BRPI0619901A2

BRPI0619901A2 - partÍculas de sÍlica precipitada amorfa, composiÇço oral, pasta de dentes, uso de partÍculas de sÍlica precipitada amorfa, e processo para reduzir a abrasividade de uma sÍlica precipitada amorfa para uso em uma composiÇço oral

Info

Publication number: BRPI0619901A2
Application number: BRPI0619901-1A
Authority: BR
Inventors: Peter William Stanier
Original assignee: Ineos Silicas Ltd
Priority date: 2005-12-14
Filing date: 2006-12-12
Publication date: 2013-01-15
Also published as: ES2791679T3; RU2008128435A; SI1976482T1; US9968802B2; CN101330897A; ZA200804927B; RU2431465C2; EP1976482A1; KR101377083B1; AU2006325386A1; CN101330897B; AU2006325386B8; AU2006325386B2; GB0525369D0; PL1976482T3; BRPI0619901B1; EP1976482B1; JP2009519199A; WO2007068916A1; JP5463035B2

Abstract

PARTÍCULAS DE SÍLICA PRECIPITADA AMORFA, COMPOSIÇçO ORAL, PASTA DE DENTES, USO DE PARTÍCULAS DE SÍLICA PRECIPITADA AMORFA, E, PROCESSO PARA REDUZIR A ABRASIVIDADE DE UMA SÍLICA PRECIPITADA AMORFA PARA USO EM UMA COMPOSIÇçO ORAL. Uma sílica precipitada amorfa com abrasividade controlada e propriedades de limpeza eficazes para uso em uma composição oral produzida através da cominuição e classificação da spilica para formar particulas com um valor de absorção de ólco de 150 cm/100 g ou menos, um diâmetro de partícula médio ponderação de meno que 3 cm e um valor de 90, segundos o qual 90% em peso das particulas tem um diâmetro menor que o valor de d<109> de 6<109> ou menos.

Description

"PARTÍCULAS DE SÍLICA PRECIPITADA AMORPA, COMPOSIÇÃO ORAL, PASTA DE DENTES, USO DE PARTÍCULAS DE SÍLICA PRECIPITADA AMORFA, E, PROCESSO PARA REDUZIR A ABRASIVIDADE DE UMA SÍLICA PRECIPITADA AMORFA PARA USO EM UMA COMPOSIÇÃO ORAL"

Esta invenção se refere às partículas de sílica amorfa precipitada de uso, por exemplo, como agentes abrasivos em composições orais. A invenção também se refere a processos para preparar os abrasivos e às composições orais, tais como pastas de dente, que limpam os dentes sem a abrasão excessiva da dentina ou esmalte.

As composições orais, tais como pastas de dente, são bem caracterizadas na literatura e muitas composições são reveladas em pedidos de patente e outras literaturas. Elas são usadas para ajudar na remoção de partículas alimentícias, manchas e películas bacterianas das superfícies dos dentes. Os abrasivos são formulados em pastas de dente como o principal agente de limpeza. Abrasivos comumente usados são aluminas, carbonatos de cálcio e fosfatos de cálcio. Mais recentemente sílicas sintéticas têm sido adotadas por causa de sua limpeza eficiente, compatibilidade com outros ingredientes e outras propriedades físicas tais como índice de refração.

De modo a conseguir a limpeza, tem sido geralmente aceito que o abrasivo deve fornecer um certo grau de abrasividade da superfície do dente. Esta abrasividade deve ser mantida em um nível suficientemente baixo que as superfícies dos dentes, particularmente dentina, não são danificadas permanentemente por regimes de escovação diários. A taxa de remoção do esmalte não deve exceder a taxa de renovação natural através da remineralização.

Um problema geral com sistemas de limpeza abrasiva, e os abrasivos para pasta fluida de dente em particular, é o relacionamento proporcional entre a limpeza e a abrasão: aceita-se que qualquer mudança na natureza ou quantidade de abrasivo em uma composição que conduz à limpeza melhorada geralmente também conduzirá a uma abrasão mais elevada da superfície a ser limpada. Isto é particular indesejável quando essa superfície é a superfície de um dente. Pelo corolário, também aceita-se geralmente que qualquer redução na abrasão de uma composição de limpeza provocará uma queda no desempenho da limpeza. Assim, em Morton Pader' textbook "Oral Higiene Products and Practice" (Cosmetic Science and Technologi Series VoL 6, 1987, páginas 248-249) estabelece que como a abrasividade do dentifrício aumentou, menos película manchada formada nos dentes limpos e películas mais manchadas foram removidas dos dentes pré- manchados. Esta correlação entre os valores do poder de limpeza e a abrasividade (expressa como valor de RDA - valor de teste de Abrasão da dentina por radioativo) para sistemas abrasivos foi usada como a base para aceitar RDA como o monitor do poder de limpeza de uma composição oral. As sílicas amorfas sinteticamente produzidas são

freqüentemente o componente abrasivo favorito em composições orais e podem ser facilmente modulados durante o processo de produção para possuir características abrasivas pré-determinadas e outras físicas apropriadas para o uso em composições orais. Sílicas precipitadas são particularmente úteis como componentes abrasivos.

Seria altamente desejável fornecer abrasivos apropriados, que quebram a correlação entre a limpeza e a abrasão, particularmente para o uso em composições orais para limpeza dos dentes, onde a abrasão e a erosão da superfície do dente ou tecido da goma podem conduzir a problemas tais como sensibilidade excessiva para se aquecer ou resfriar ou cavidades. Também seria altamente desejável reduzir a abrasividade das sílicas existentes, sem a necessidade da modificação do processamento químico conduzindo à precipitação da sílica, e sem perda no poder de limpeza nos dentifrícios da sílica. WO 2005/067876 Al e WO 2005/065634 revelam uma sílica precipitada para uso como um reforçador de limpeza com um RDA de médio a alto, tipicamente 100 a 220, e uma absorção de óleo de 50 a 130 cm /IOOg. A sílica tem um diâmetro de partícula médio ponderai de pelo menos 2 μιη, mais geralmente pelo menos de 3 μηι como medido por Malvern Mastersizer™. O tamanho de partícula desejado da sílica é obtida submetendo a sílica a uma etapa de cominuição por micronisação. Não há nenhuma menção nestes documentos de modular a distribuição do tamanho de partícula da sílica, limitando o volume de partículas acima de certos tamanhos de partícula, a fim de obter a boa limpeza em baixa abrasão de uma composição oral.

Um primeiro aspecto da invenção fornece partículas de sílica amorfa precipitada com um valor de absorção de óleo de 150 cm3 /100g ou menos, um diâmetro de partícula médio ponderai d50 de menos 3 μηι e um valor d90, onde 90% em peso das partículas têm um diâmetro menor do que o valor dpo, de 6 μιη ou menos.

Preferivelmente as partículas de sílica amorfa precipitada são de estrutura média, pequena estrutura ou estrutura muito pequena. As sílicas mais preferidas da invenção para a limpeza têm uma estrutura muito pequena. A estrutura das sílicas precipitadas é relacionada à embalagem das partículas agregadas e pode ser medida usando uma variedade de técnicas, incluindo absorção de óleo e porosimetria por intrusão de mercúrio. Isto é discutido em "Cosmetic properties and structure of fine-particles sinthetic precipitated sílicas" por S.QU. Wason; J. Soe. Cosmet. Chem, 29, 497 - 521 (agosto de 1978).

As partículas de sílica da invenção fornecem uma nova faixa de propriedades, combinando baixa abrasividade controlada acoplada com o desempenho excelente de limpeza, particularmente em uma composição oral tal como uma pasta fluida de dente. Abrasivos de sílica precipitada e os métodos para sua preparação são conhecidos na técnica. Solução de silicato de metal alcalino é misturada com ácido, opcionalmente na presença de um eletrólito, agitação e filtração da sílica precipitada. A torta filtrada precipitada resultante é então lavada, secada e cominuída para o tamanho desejado. Sílicas precipitadas são preparadas, por exemplo, de acordo com métodos gerais na patente US n° 5.447.704 depositada em 5 de Setembro de 1995 por Aldcrofl et al e a patente européia EP 308.165 Al por Aldcroft et al, publicadas em 22 de março de 1989 os processos os são incorporados aqui por referência.

US 5.447.704 revela um método de preparar uma sílica precipitada amorfa, apropriada para uso como um abrasivo do pasta fluida de dente, e tendo:

i) uma área de superfície na faixa de cerca de 10 a cerca de

450 m2/g,

ii) um diâmetro de partícula médio ponderai na faixa de cerca de 3 a cerca de 20 mícrons,

iii) um valor de abrasão perspex na faixa de cerca de 23 a cerca de 35, e opcionalmente,

iv) uma absorção de óleo na faixa de cerca de 60 a cerca de 110 cm /100 g que é produzido pela reação de silicato de sódio, tendo uma relação de sílica: Na2O na faixa de 1,8:1 a 3,5:1, com mineral ácido, com a concentração e o volume dos reagentes controlados para fornecer uma reação na faixa de pH de cerca de 10 a cerca de 10,5, na presença de um eletrólito solúvel em água que compreende um cátion selecionado do grupo que compreende alumínio, magnésio, cálcio, sódio e potássio com um ânion associado selecionado do grupo que compreende brometo, carbonato, cloreto, nitrato, acetato e sulfato onde a relação em peso de eletrólito: sílica é cerca de do 0,1:1 a cerca de 2:1, a reação de precipitação que está sendo realizada na faixa de temperatura de cerca de 95°C a cerca de IOO0C. Opcionalmente o meio de reação é submetido a uma etapa de envelhecimento hidrotérmico durante a etapa final de adição de ácido para fornecer materiais com áreas de superfície inferiores.

EP 0 308 165 inclui um método de preparar sílicas amorfas, especialmente sílicas precipitadas, apropriadas para uso como um abrasivo de pasta fluida de dente, e tendo

i) uma área de superfície BET na faixa de cerca de 420 a cerca

de 550 m2/g,

ii) um diâmetro de partícula médio ponderai na faixa de cerca de 5 a cerca de 20 mícrons,

iii) um valor de abrasão perspex na faixa de cerca de 15 a

cerca de 28,

iv) um diâmetro do poro médio na faixa de cerca de 3.0 a cerca de 8,0 nanômetros,

v) uma transmissão pelo menos de cerca de 70% na faixa de

índice de refração de 1.444 a 1.460, a qual é produzida pela reação de silicato de sódio, tendo uma relação de sílica: Na2O na faixa de 3,2:1 a 3,4:1, com mineral ácido, com a concentração e o volume dos reagentes controlados para fornecer uma reação na faixa do pH de cerca de 10 a cerca de 10.5, na presença de um eletrólito solúvel em água que compreende um cátion selecionado de sódio e potássio com um ânion associado selecionado de cloreto e sulfato onde a relação em peso de eletrólito: sílica é cerca de 0,4:1 cerca de 1,2:1, a reação de precipitação que está sendo realizada na faixa de temperatura cerca de 45°C a cerca de 55°C, o pH do meio de reação então tornado ácido pela adição de um mineral ácido, separando e lavando o produto resultante de sílica. Opcionalmente o meio de reação é submetido a uma etapa de envelhecimento hidrotérmico durante a etapa final de adição de ácido para fornecer materiais com áreas de superfície inferiores.

Convencionalmente um moinho mecânico, tal como um moinho de martelo, é usado a fim de cominuir a sílica precipitada após a lavagem e a secagem. Esta forma de moagem rende geralmente diâmetro de partículas médio em peso da ordem de 20 μηι a 7 μηι. A fim de conseguir menores tamanhos de partículas requeridas para as sílicas precipitadas da invenção, um processo intensivo de cominuição consideravelmente de energia mais intensa é necessário. Um processo apropriado para obter partículas amorfas precipitadas de sílica da invenção é micronisação usando um micronizador a jato ou tipo panqueca, micronisação em leito fluidizado, incluindo micronizadores a jato opostos. Opcionalmente, o material pode ser submetido à classificação, à seleção ou a peneiração em qualquer estágio do processo a fim de aperfeiçoar o processo e remover as grandes partículas adicionais tais que as distribuições de partículas preferidas de sílica da invenção podem ser obtidas.

O processo preferido para o micronisação das partículas de sílica a fim de obter o diâmetro de partícula médio ponderai requerida é realizado usando um moinho de energia fluida ou um micronizador com classificador de ar integral. A energia fluida é normalmente ar, mas pode também ser vapor superaquecido, especialmente se uma entrada de energia mais elevada é requerida.

O diâmetro de partícula médio ponderai das partículas de sílica é determinada pela difração do laser usando um modelo Malvern Mastersizer S, com lentes 300 RF (faixa de medição de 0,05 a 3480 μηι), um software Malvern Mastersizer ν 2.18 e uma unidade de dispersão DIF 2012. Esse instrumento, produzido por Malvern Insturments, Malvern, Woecestershire, utiliza a teoria de Mie para calcular a distribuição do tamanho de partículas. A teoria de Mie prevê como a luz é espalhada pelas partículas esféricas e leva em consideração o índice de retração das partículas. O valor real para o índice de refração da sílica é 1,4564 e 0,1 para o índice de refração imaginário da partícula (a absorção da luz), com dispersante de água em índice de refração de 1,33.

Antes da medição, a amostra é dispersa ultrassonicamente em água por 2,5 minutos em um ajuste da potência em 50% para formar uma pasta fluida aquosa. A velocidade da bomba, isto é, a velocidade em que a amostra dispersa é passada através do instrumento, é ajustada em 50% (1250 +/- 20 rpm). A velocidade do agitador, isto é, a velocidade em que as partículas de sílica são agitadas dentro da unidade do dispersador, é ajustada em 50% (530 +/- 5 rpm). A luz do laser He/Ne de 2-5 mW em baixa potência (comprimento de onda 632,6 nanômetro) é passada através de uma célula de fluxo contendo as partículas dispersadas em água deionizada. A intensidade da luz dispersa é medida em função do ângulo e estes dados são usados para calcular uma distribuição de tamanho de partículas aparente. O volume e então o diâmetro de partícula médio ponderai (d50) ou 50%, e o volume e então o percentual em peso do material abaixo qualquer tamanho (tal como o d90 e d99) é obtido facilmente dos dados gerados pelo instrumento, assumindo densidade constante para as partículas. Durante todo a descrição, medições de tamanho de partículas de base em peso são usadas, assumindo densidade constante, mas alternativamente, estas podem ser expressa como medidas de tamanho de partículas baseada em volume, sem nenhuma presunção de densidade.

Apropriadamente, as partículas da invenção têm um diâmetro de partícula médio ponderai de menos de 3 μιη, preferivelmente menos de 2,8 μηι, mais preferivelmente menos de 2,5 μια. O diâmetro de partícula médio é o diâmetro tal que existem pesos iguais de partículas menores que o diâmetro médio e maiores do que o diâmetro médio (como determinado pela medida de espalhamento de luz como detalhada aqui).

Para as partículas de sílica precipitada amorfa da invenção, existem relativamente poucas partículas de sílica de grande tamanho de partículas presentes, porque estas podem conduzir a uma fricção, abrasão e à sensação na boca pobre aumentados quando o abrasivo é usado em uma composição oral tal como uma pasta fluida de dente. Então o valor de d90 para as partículas de sílica (o valor de d9o é diâmetro onde 90% em peso das partículas têm um diâmetro menor do que o valor do diâmetro d99) é 6 fim o ou menos, ainda mais preferivelmente 5 μηι ou menos, ainda mais

r

preferivelmente 4,5 μηι ou menos. E também preferido se o valor de d9o para as partículas de sílica (o valor de d90 é o diâmetro onde 99% em peso das partículas têm um diâmetro menor do que o valor de diâmetro d99) é 12 μηι ou menos, mais preferivelmente 10 μηι ou menos, mais preferivelmente 9 μηι ou menos, ainda mais preferivelmente 7 μτη ou menos.

Apropriadamente, o valor de d50 das partículas de sílica precipitada amorfa da invenção é 0,5 μηι ou mais, preferivelmente 1 μηι ou mais. Apropriadamente, o valor de d90 das partículas de sílica precipitada amorfa da invenção é 2 μηι ou mais. Apropriadamente, o valor de d99 das partículas de sílica precipitada amorfa da invenção é 3 μηι ou mais. Valores menores podem conduzir à perda no poder de limpeza.

As partículas de sílica precipitada amorfa da invenção estão preferivelmente em um estado relativamente seco para assegurar um pó de fluxo livre sem adições microbianas e preservação. Apropriadamente, o teor de umidade física das partículas da invenção é 25% em peso ou menos, preferivelmente 15% em peso ou menos, ainda preferivelmente 5% em peso ou menos. Apropriadamente, o material é secado antes da cominuição.

O teor de umidade física é determinado pela perda em peso de partículas de sílica quando secadas a um peso constante em um forno elétrico a 105°C.

As partículas de sílica precipitada apropriadas da invenção terão um valor de abrasão Perspex menor de 20, preferivelmente menos de 16, mais preferivelmente menos de 15, ainda mais preferivelmente menos de 10.

O valor de teste da abrasão Perspex® (PAV) é usado para medir a abrasividade de uma partícula abrasiva para o uso em uma pasta fluida de dente. Este teste é baseado em uma cabeça da escova de dente que escova uma placa Perspex® em contacto com uma mistura de sílica em uma mistura de sorbitol/glicerol. Perspex® tem uma dureza similar à dentina, então um sistema abrasivo que produz arranhões em Perspex® é provável de ter um efeito similar na dentina. A composição da pasta fluida é como segue:

Sílica, 2,5 gramas

Glicerol, 10,0 gramas

Xarope de Sorbitolj 23,0 gramas (o xarope contem 70% de sorbitol e 30% de água de 30% em peso).

Todos os componentes da pasta fluida são pesados em um béquer e dispersados por 2 minutos a 1500 rpm usando um agitador simples. Uma folha de 1 IOmm χ 55mm χ 3mm de modelo transparente padrão acrílico Perspex®, tipo 000, é usada para o teste, fabricada por Lucite International GB Ltd.

O teste é realizado usando um testador com um pincel molhado modificado produzido por Sheen Instruments. A modificação é para mudar o suporte de modo que uma escova de dente possa ser usada no lugar de um pincel. Além disso, um peso de 400g é ligado ao conjunto de escova, que pesa 145 g, para forçar a escova sobre a folha PERSPEX®. A escova de dente tem uma cabeça de náilon de ornamentação planta, de multi-tufos com filamentos na extremidade redondos e uma textura média, por exemplo, o modelo de goma saudável Profissional Mentadent® P, ou uma escova de dente equivalente.

Um galvanômetro é calibrado usando um detector com cabeça de polimento 45 Plaspec e uma placa de reflexão padrão (50% de polimento). A leitura do galvanômetro é ajustada a um valor de 50 sob estas condições. A leitura da folha fresca PERSPEX® é realizada então usando o mesmo arranjo da reflectância. A parte fresca de folha PERSPEX® é então ajustada em um suporte. 2 ml da sílica dispersada, suficiente para IubrifIcar inteiramente a batida da escovação, são colocados na folha e a cabeça da escova é diminuída sobre a folha. A máquina é ligada e a folha é submetida a 300 batidas da cabeça da escova pesada. A folha é removida do suporte e toda a pasta fluida é lavada. Ela é secada então e seu valor de polimento é determinado outra vez. O valor da abrasão é a diferença entre o valor de polimento não abrasivo e o valor de polimento após a abrasão.

Este procedimento de teste, quando aplicado aos abrasivos conhecidos de tamanho de partícula ponderai média seguinte, forneceu os seguintes valores:

Carbonato de cálcio (15 μηι) - 32

Sílica xerogel (μτη 10) preparado pelo método de GB 1264292

-25

Aluminatrihidratada (Gibsita) (15 μηι) - 16

Pirofosfato de cálcio (10 μτη) - 14 Difosfato de dicálcio dihidratado (15 μηι) - 7 As partículas de sílica precipitada apropriadas da invenção terão um valor de abrasão da dentina por radioativo (RDA) de pó de sílica de menos de 250, preferivelmente menos de 200, mais preferivelmente menos de 150, ainda mais preferivelmente menos de 130.

O teste de abrasão da dentina por radioativo (RDA) é usado igualmente como um monitor da abrasividade de sistemas abrasivos para o uso em pastas de dente. O método permite a medição do pó abrasivo de sílica ou de uma composição oral que contêm o pó abrasivo de sílica.

O procedimento segue o método para a avaliação da abrasividade da composição oral recomendado pela American Dental Association (Journal of Dental Research 55 (4) 563, 1976). Neste procedimento os dentes humanos extraídos são irradiados com um fluxo de nêutron e submetidos a um regime de escovação padrão. O radioativo fosforoso 32 removido da dentina nas raízes é usado como o índice da abrasão do pó ou da composição oral testada. Uma pasta fluida de referência que contem IOg de pirofosfato de cálcio em 50 cm3 de solução aquosa a 0,5% de carboximetil celulose de sódio é também medido e o RDA desta mistura é arbitrariamente tomado como 100. A sílica precipitada a ser testada é preparada como uma pasta fluida na mesma concentração que o pirofosfato e submetida ao mesmo regime de escovação. Isto fornece o valor de RDA para o pó abrasivo de sílica.

A fim de medir um valor de RDA para uma composição de dentifrício que contem uma sílica da invenção ou exemplo comparativo, uma pasta fluida de teste é preparada de 25 g de composição dentifrícia e 40 cm3 de água e esta pasta fluida é submetida ao mesmo regime de escovação.

As partículas de sílica precipitada apropriadas da invenção terão um valor de abrasão Einlehener de menos de 10 mg/100.000 revoluções, preferivelmente menos de 8 mg/l00.000 revoluções, mais preferivelmente menos de 7 mg/l00.000 revoluções, mais preferivelmente menos de 6,5 mg/100.000 revoluções e ainda mais preferivelmente menos de 6 mg/100,000 revoluções.

O método Einlehener é um outro teste usado para medir a abrasividade das partículas. O valor da abrasão Einlehener (E) é medido através do uso de um agente de abrasão Einlehener AT 1000 (tipo de máquina 9452) fornecido por Hans Einlehener, Prufmaschinenbau, lndustriestrasse 3 a, D-86438 QUissing, Alemanha. Neste teste, uma tela de fosforobronze é pesada e exposta à ação de uma pasta fluida de sílica aquosa a 10% para um número fixo de revoluções, e a quantidade de abrasão é determinada então como miligramas de bronze perdida da tela de fosforobronze por 100.000 revoluções. A tela de fosforobronze é do tipo frisada longa tendo uma finura de 28 fios de urdidura por cm e de 24 fios de trama por cm. O fio de urdidura do fosforobronze (composição: 91,5% de Cu, 8,5% de Sn) têm um diâmetro de 0,21 milímetros, enquanto que o fio de trama do tombaque (composição recozida brilhante: 80% de Cu, 20% de Zn) têm um diâmetro de 0,23 milímetros. A espessura da tela é de 0,49 milímetros. A tela padrão de teste tem uma forma circular de diâmetro de 50 milímetros. As bordas devem ser quebradas.

Especificamente, as telas de fosforobronze são preparadas lavando na água quente, ensaboando-as em um banho ultra-sônico por 5 minutos, a seguir enxaguadas em água da torneira e enxaguadas outra vez em um béquer que contem 150 ml de água ajustada em um banho ultrassônico. A tela é enxaguada outra vez em água da torneira, secada em um forno ajustado em 105°C por 20 minutos, resfriada em um dessecador e pesada por meio de um balanço analítico a uma precisão de 0,1 mg. A tela padrão de teste não deve ser tocada com os dedos desnudos antes do peso. O cilindro de teste Einlehener é montado com uma placa gasta e uma tela pesada e fixo no lugar, com o revestimento do lado da abrasão para cima (linha marcada na tela para baixo). A placa gasta é usada por cerca de 25 testes ou até desgastar muito; a tela pesada é usada somente uma vez.

Uma pasta fluida de sílica 10%, preparada pela mistura de 100 g de sílica com 900 g de água deionizada, é vertida em um cilindro de teste de Einlehner. A tubulação de PVC Einlehner é colocada em um eixo de agitação. A tubulação de PVC tem 5 posições numeradas. Para cada teste, a posição da tubulação de PVC é melhorada até quando usada 5 vezes, depois descartada. O instrumento de abrasão Einlehner é re-montado e o instrumento ajustado para correr 174.000 revoluções.

Após o ciclo estar completo, a tela é removida, enxaguada em água da torneira, colocada em um béquer que contem água e ajustada em um banho ultrassônico por 2 minutos, enxaguada com água deionizada e secada em um forno ajustado em 105°C por 20 minutos. A tela secada é resfriada em 13

um dessecador e repesada com a mesma precisão e precauções de manuseio. Dois testes são executados para cada amostra e os resultados são calculados a média e expressos em mg perdido por 100.000 revoluções. O resultado, medido nas unidades de mg perdidas por 100.000 revoluções, para uma pasta fluida a 10% pode ser caracterizado como o valor de abrasão Einlehener (E) a 10%.

As partículas de sílica precipitada apropriadas da invenção terão uma área de superfície medida por BET pelo menos de 10 m /g, preferivelmente pelo menos 50 m2/g. Apropriadamente, a área de superfície medida por BET é no máximo 900 m2/g, preferivelmente no máximo 600 m2 /g, mais preferivelmente no máximo 550 m2/g. Uma faixa particularmente preferida da área de superfície é 10 a 550 m /g.

A área de superfície é determinada usando métodos padrão de ad50rção de nitrogênio de Brunauer, Emmett e Teller (BET) J. Amer. Chem. Soe. 60, 309 (1938), usando um método de um ponto com um aparelho Sorpti 1750 fornecido por Cario Erba Company of Italy. A amostra é desgaseificada sob vácuo a 270°C por 1 hora antes da medição.

As partículas de sílica precipitada da invenção têm um valor da absorção de óleo de menos que 150cm3/100g, preferivelmente menos que

Λ

130cm3/100g, mais preferivelmente menos que llOcm/lOOg, mais preferivelmente menos que IOOcm3 /100g. Valores ainda mais baixos são preferidos tais como menos de 85 cm3/100g, mais preferivelmente menos de 75 cm3/100g, ainda mais preferivelmente menos de 70 cm3/100g.

As partículas de sílica precipitada da invenção têm um valor da absorção de óleo de pelo menos 20cm3/100g, preferivelmente pelo menos de 30cm3/100g, e mais preferivelmente pelo menos de 40cm3/100g.

A absorção de óleo (O/A) é determinada pelo método de raspar com espátula ASTM (American Society of Test Material Standards D281). M>s 14

O teste É baseado no princípio de misturar óleo de linhaça misturando com uma espátula em uma superfície lisa até que uma pasta tipo de vidraceiro esteja formada a qual não quebrará ou não se separará quando for cortada com a espátula. O volume de óleo usado é então colocado na seguinte equação:

Valor de absorção de óleo - (absorção de óleo em cm χ 100)/(peso de sílica em gramas)

O valor de absorção de óleo é expresso em cm /IOOg.

Um segundo aspecto da invenção fornece uma composição oral, preferivelmente uma pasta de dentes, compreendendo partículas de sílica precipitada amorfa da invenção como descritas mais acima.

Quando uma composição oral é preparada usando as partículas de sílica desta invenção, as partículas estão geralmente sob a forma de um material particulado de fluxo livre substancialmente seco antes da incorporação na composição oral.

A composição oral pode conter um ou mais componentes adicionais, como será descrito agora.

Composições orais da invenção compreendem preferivelmente um ou mais tensoativos, selecionados preferivelmente dos tensoativos aniônicos, não iônicos, anfotéricos e zwiteriônicos, e suas misturas, tudo sendo apropriado para o uso dental e/ou oral.

Os tensoativos aniônicos apropriados podem incluir sabões, sulfatos de alquila, éter sulfatos de alquila, sulfonatos de alcarila, isotionatos de alcanoíla, tauratos de alcanoíla, succinatos de alquila, sulfosuccinatos de alquila, sarcosinatos de N-alquila, fosfatos de alquila, éter fosfatos de alquila, éter carboxilatos de alquila, e sulfonatos de alfa olefma, especialmente seus sais de sódio, amônia, magnésio e mono, di- e trietanolamina. Os grupos alquila e acila geralmente contêm 8 a 18 átomos de carbono e podem ser insaturados. Os éter sulfatos de alquila, os éter fosfatos de alquila e os éter carboxilatos de alquila podem conter uma a 10 unidades de oxido de etileno ou óxido de propileno por molécula, e contêm preferivelmente 2 a 3 unidades de óxido de etileno por molécula.

Exemplo de tensoativos aniônicos preferidos pode incluir o lauril sulfato de sódio, dodecilbenzeno sulfonato de sódio, lauroil sarcosinato de sódio e sulfonato de monoglicerídeo de coco de sódio.

Os tensoativos não iônicos que podem ser apropriados para uso na composição da invenção incluem ésteres de sorbitano e poliglicerol de ácidos graxos, assim como copolímeros em bloco de óxido de etileno/óxido de propileno.

Os tensoativos anfotéricos que podem ser apropriados para uso nas composições da invenção incluem betaína tais como cocamidopropil betaína, e sulfobetaínas, por exemplo.

O tensoativo ou a mistura de tensoativo está apropriadamente presente na composição oral em uma quantidade total de 0,1 a 3% em peso.

A água é um outro componente preferido das composições orais da invenção e pode estar presente em uma quantidade de 1 a 90% em peso, preferivelmente IOa 50%.

As pastas de dente e cremes desta invenção podem também conter umectantes, por exemplo, polióis tais como glicerol, xarope de sorbitol, polietileno glicol, lactitol, xilitol e xarope de milho hidrogenado. A quantidade total de umectante, se presente, pode estar, por exemplo, na faixa de 10 a 85% em peso da composição.

Nas composições orais da presente invenção é particularmente preferido que um ou vários agentes espessantes e/ou agentes de pasta fluida sejam incluídos, a fim de fornecer à composição as propriedades físicas desejadas (por exemplo, se uma pasta, creme ou um líquido).

Um meio particularmente preferido para espessar as composições orais da invenção é pela inclusão de materiais convencionais de espessamento tais como sílicas espessantes, por exemplo, sílica de alta estrutura Sorbosil TC15™ com uma absorção de óleo acima de 250 cm3 /IOOg de lneos Sílicas Ltd.

Outros agentes de pasta fluida/espessantes apropriados são conhecidos na técnica e incluem, por exemplo, o ácido poliacrílico, os copolímeros e polímeros reticulados de ácido acrílico, copolímeros de ácido acrílico com um monômero hidrofóbico, copolímeros de monômeros contendo ácidos carboxílico e ésteres acrílicos, copolímeros reticulados de ésteres de ácido acrílico e ésteres de acrilato, ésteres de etileno glicol ou ésteres de polietileno glicol (por exemplo, seus ésteres de ácido graxo), gomas de heteropolissacarídeo, gomas guar e derivados de celulose tais como carboximetil celulose de sódio.

O agente espessante e/ou o agente de pasta fluida (que pode ser usado individualmente ou como misturas de dois ou mais tais materiais) pode estar presente na composição em uma quantidade total de 0,1 a 50% em peso; preferivelmente 5 a 15% de agentes espessantes de sílica; preferivelmente 0,1 a 5% de agentes de pasta fluida de polímero.

Uma composição oral que contem as partículas de sílica amorfa precipitada de acordo com a presente invenção pode também incluir uma fonte de íon fluoreto como a proteção contra a desmineralização pelas bactérias (cárie) e/ou por componentes ácidos da dieta (erosão).

A fonte de íon fluoreto pode ser fornecida por alguns dos compostos usados convencionalmente nas pastas de dente para estes propósitos, por exemplo, fluoreto de sódio, monofluorofosfato de metal alcalino, aminofluoretos de fluoreto estanoso e o semelhante, com um monofluorofosfato de metal alcalino tal como o monofluorofosfato do sódio sendo preferido. A fonte de íon fluoreto serve em uma maneira conhecida para a proteção da cárie. Preferivelmente, a fonte de íon fluoreto será usada em uma quantidade para fornecer uma quantidade segura, ainda eficaz para fornecer um benefício anticárie e antierosão, tal como uma quantidade suficiente para fornecer 25 ppm a 3500 ppm, preferivelmente 1100 ppm, como o íon de fluoreto. Por exemplo, a formulação pode conter OsI a 0,5% em peso de um fluoreto de metal alcalino tal como o fluoreto de sódio.

A composição oral pode conter um ou mais outros componentes encontrados convencionalmente em composições orais. Os ingredientes adicionais apropriados incluem: substâncias flavorizantes, por exemplo, menta, hortelã; adoçantes artificiais; perfume ou substâncias refrescantes do hálito; agentes perolizantes; agentes branqueadores dos dentes e agentes alvejantes com peróxi, por exemplo, peróxido de hidrogênio ou ácido peracético; agentes estabilizantes para alvejamento com peróxi; por exemplo, ácido dipicolnico ou estanato de sódio; opacificantes; pigmentos e corantes; preservativos; agentes hidratantes; agentes anticáries; agentes antiplaca; tampões de placa tais como uréia, lactato de cálcio, glicerofosfato de cálcio, poliacrilatos de estrôncio; agentes anti-cálculo tais como pirofosfato de metal alcalino, polímeros contendo hipofosfita, fosfonatos orgânicos, fosfocitratos etc.; agentes anti-bacterianos tais como Triclosan (de Ciba Geigi), clorohexidina e cloreto de cetil piridínio, compostos poliméricos que podem realçar a liberação de ingredientes ativos tais como os agentes anti- bacterianos, por exemplo, copolímeros de polivinilmetiléter com anidrido maleico e outros polímeros de melhora da entrega similares, por exemplo, aqueles descritos em DE-A-3, 942, 643 (Colgate); os agentes terapêuticos tais como sais de cobre, zinco e estanho, por exemplo, citrato de zinco, citrato de zinco e sódio e pirofosfato de estanho, extrato de sanguinarina, metronidazol; agentes de dessensibilização do dente tais como sais de potássio ou estrôncio, por exemplo, nitrato de potássio ou cloreto de estrôncio; agentes antiinflamatórios tais como ibuprofen, flurbiprofen, aspirina, indometacina etc.; proteínas; vitaminas tais como vitamina C; biomoléculas funcionais tais como bacteriocinas, anticorpos, enzimas; extratos de planta; sais; agentes que ajustam pH.

Outros ingredientes opcionais que podem ser incluídos são, por exemplo, agentes alvejantes, por exemplo, aqueles descritos em EP-A- 0.545.594, sistemas efervescentes tais como sistemas de bicarbonato de sódio/ácido cítrico, sistemas de mudança da cor, e assim por diante.

Preferivelmente o pH da composição oral que incorpora as partículas de sílica da presente invenção é 6 a 10,5.

As partículas de sílica da presente invenção podem ser incorporadas em um veículo oralmente aceitável para produzir uma composição oral. O termo "veículo oralmente aceitável" significa um veículo apropriado que pode ser usado para aplicar a composição oral resultante à cavidade oral em uma maneira segura e eficaz. As partículas de sílica são incorporadas em nível eficaz tal que fornecem a limpeza.

A composição oral, tal como uma pasta de dentes da presente invenção, pode ser formulada em uma única formulação, ou pode ser formulada em recipientes de multi compartimentos em formulações diferentes para produzir, por exemplo, uma formulação listrada.

As composições orais, tais como pastas de dente da invenção compreendem apropriadamente 0,5 a 50% em peso das partículas de sílica da invenção como detalhado mais acima, preferivelmente 1 a 25%, mais preferivelmente 1 a 15%, ainda mais preferivelmente 1 a 10%.

As partículas de sílica da invenção podem ser somente ou substancialmente somente um auxiliar de limpeza abrasivo na composição oral ou pasta de dentes, significando que nenhuma outra partícula abrasiva é incluída em níveis que modificariam substancialmente a limpeza ou desempenho da abrasão da composição oral ou pasta de dentes (isto é causando 10% ou mais de mudanças na limpeza ou na abrasão como medida comparado a uma composição que contem as partículas da invenção somente), ou as partículas de sílica da invenção podem ser usadas em 31" 19

combinação com outros abrasivos a fim de melhorar a limpeza da composição sem abrasão adicional excessiva sobre aquela causada pelo outro abrasivo. Surpreendentemente, as partículas da invenção podem fornecer excelente limpeza sem abrasão excessiva, em níveis comparativamente baixos de inclusão e sem a necessidade de outras partículas abrasivas de limpeza em uma composição oral tal como um pasta de dentes. Quando as partículas de sílica da invenção são usadas como um reforçador de limpeza em conjunção com outras partículas abrasivas dentais, as partículas de sílica da invenção estão presentes como de 1%, preferivelmente de 4%, mais preferivelmente de 5%, mais preferivelmente de 8%, ainda mais preferivelmente de 10% em peso das partículas abrasivas da composição oral. Apropriadamente, as partículas de sílica da invenção estão presentes como até 90%, preferivelmente até 60%, mais preferivelmente até 60%, mais preferivelmente até 50%, ainda mais preferivelmente até 40% em peso das partículas abrasivas da composição oral. A faixa particularmente preferida é 8 a 40% em peso do abrasivo.

O comportamento da limpeza das pasta de dentes da invenção, compreendendo partículas da invenção, e de exemplos comparativos, é avaliado por meio do teste de limpeza FT descrito abaixo.

Teste da limpeza FT

O teste é descrito inteiramente em "Dental satin prevention by

abrasive toohtpastes: A new in bitro test and its correlation with clinicai observations", P.L. Dawson et al, J. Cosmet. Sci., 49, 275 - 283 (1998). O teste pode ser realizado no sistema com pasta de dentes cheia como descrito na referência, mas pode igualmente ser realizado em uma pasta fluida abrasiva a fim de comparar o desempenho de limpeza de tipos abrasivos diferentes. Neste último caso, as partículas de sílica amorfa precipitada da invenção podem ser comparadas pelo desempenho de limpeza contra sílicas de referência.

Como a confirmação do benefício de desempenho, as pastas de dentes que contêm sílicas da invenção foram formuladas igualmente para demonstrar a superioridade de limpeza sobre as pastas de dentes que contêm sílicas de referência,

Substrato

Um substrato que consiste de discos de hidroxiapatita pura,

sintetizada de 17 mm altamente polida (HAP) é preparada. Os discos são polidos usando um moedor giratório Buehler e um papel P600 molhado, seguido pela dobra do papel P1200 para fornecer um acabamento tipo espelho para simular a superfície do dente do esmalte. A brancura dos discos (que usam o sistema CIE L*a*b* 1976) antes de limpar, L* (limpo), é medido então usando um cromatógrafo CR200 Minolta, que é calibrado contra a um azulejo padrão de calibração.

Mancha

Uma solução que provoca mancha fresca é preparada misturando 50g de uma solução a 0,5% em peso de ácido tânico e 50g de uma solução a 0,5% em peso de sulfato de amônio férrico para formar um complexo coloidal fresco de ácido tânico de ferro (III) fresco ("tanato férrico"), que tem uma cor escura. A mistura fresca é pintada nos discos HAP usando uma escova fina de cabelo de esquilo e secada delicadamente com um secador de cabelo quente. Um número suficiente de revestimentos com solução que provoca mancha é aplicado a fim de produzir uma medida de escuridão de L* = 50 +/- 5 como determinado usando um cromatógrafo CR200 Minolta. Este valor é designado L* (sujo).

Preparação da pasta fluida da pasta de dentes:

Um diluente é preparado, que consiste de: % em peso

Carboximetil celulose de sódio (SCMC 7M) 0,5

glicerol 5,0

Formalina 0,1

Água desmineralizada 94,4 A água e o glicerol são adicionados primeiramente, então a formalina e o SCMC com agitação delicada usando um agitador Heidolph. Deve-se assegurar de que o SCMC hidrate inteiramente. A pasta de dentes sob o teste é pesada em um béquer plástico (tamanho de partícula 4,5cm χ 10 cm de altura) e misturada com o diluente e água desmineralizada nas seguintes proporções em peso para fornecer uma amostra da pasta fluida da pasta de dentes IOOg:

Pasta de dentes 33,3%; Diluente 33,3%; Água 33,3% para produzir uma preparação de 100 g de pasta fluida da pasta de dentes, que é misturada para um minuto com um misturador Heidolph de alto cisalhamento a 4000 rpm. Assegura-se de que a pasta de dentes esteja distribuída uniformemente durante todo o diluente. A pasta fluida da pasta de dentes é preparada imediatamente antes de realizar o teste para evitar as partículas abrasivas se depositem foram da pasta fluida.

Preparação da pasta fluida de sílica Um diluente é preparado, que consiste de: % em peso

Gomaxantana Kelzam(Kelco) 0,35

Lauril sulfato de sódio (Empicol 045, Albright & Wilson) 0,50 água desmineralizada 99,15

A Kelzan é misturada delicadamente em água, usando um agitador Heidolph, para assegurar a hidratação total. O lauril sulfato de sódio (SLS) é adicionado então em baixa velocidade do agitador para impedir formação de espuma.

A quantidade de sílica usada no teste é determinada pela carga previsto em uma pasta de dentes e medida geralmente em 1% ou 3,3% ou 6%. Isto corresponderá às cargas da pasta de dentes de 3%, de 9.9% e de 18% respectivamente, isto é, 3 vezes a carga de teste da sílica. Sílicas mais eficientes devem ser avaliadas em cargas inferiores a fim de diferenciar mais facilmente benefícios de desempenho.

22

A sílica sob o teste é pesada em um béquer plástico (diâmetro de 4,5cm χ 10 cm de altura). O peso dependerá da carga de sílica escolhida e será baseada no preparo de IOOg da preparação total da pasta fluida de sílica. O diluente é adicionado até IOOg. Misture junto por um minuto usando um misturador Heidolph de alto cisalhamento (4000 rpm). Assegura-se de que a sílica seja distribuída uniformemente durante todo o diluente. A pasta fluida deve ser preparada somente imediatamente antes de realizar o teste para evitar as partículas abrasivas se depositem fora da pasta fluida.

Escovação:

Os discos manchados de HAP são montados então

horizontalmente no fundo de uma calha que contem a pasta fluida de pasta de dentes ou a pasta fluida de sílica sob o teste e cabeças de escova de dente de ornamentação plana de náilon macio Mentadent® P de 263 g de peso são osciladas horizontalmente sobre as superfícies do disco usando uma máquina de esfregação mecânica (testador de abrasão modificada Martindale). Uma taxa da oscilação de 150 ciclos por o minuto é usada. As cabeças da escova de dente são cabeças de náilon com cerdas de 0,2 milímetros de ornamentação plana de 34 tufos e são pesadas através de pesos carregados nos eixos verticais montados nos rolamentos de esferas lineares. Remoção de sujeira após 50, 100 e 150 oscilações foram monitoradas, correspondendo a um FT50, a um FT100 e a um FTl50. Resultado da análise de remoção respectivamente. A brancura dos discos HAP após a limpeza, L* (limpado) é medida usando um cromatógrafo CR200 Minolta. Como detalhado na referência do teste acima, uma expressão simples conveniente do desempenho do abrasivo comparativo é tomada para ser a porcentagem limpa ou removido em 100 oscilações (FTioo definido como os % da remoção de FTi00 onde:

qk as mmücêg de FTl 00 = CL* (»mpo) - L- (suiott X100

Coesão de pasta de dentes

A coesão de uma pasta de dentes é uma boa medida das propriedades "eretas" da tira quando ela é extrusada de um tubo de pasta de dentes em uma escova de dente. Valores mais elevados de coesão indicam tiras mais firmes da pasta de dentes, enquanto que baixos números de coesão são obtidos de baixa viscosidade, pastas de dentes pobremente estruturadas, que perdem a firmeza rapidamente nas cerdas da escova. Exige-se geralmente que uma pasta de dentes tenha uma coesão dentro da faixa de 150 - 43Og para fornecer uma tira extrusável de boa qualidade, que não perde a firmeza e não é muito firme.

O princípio básico do teste é medir o peso em gramas exigidos para separar duas placas paralelas a parte, as quais têm uma camada específica de pasta de dentes interposta entre elas. O equipamento de construção proposital consiste de:

1) Um contrapeso de mola em que a mola pode ser estendida de 0 - 43 Og em IOOmm de comprimento. A mola tem uma faixa da calibração de zero a 430g nos intervalos de IOg e pode ser ajustada para zero no início do teste.

2) Uma catraca acionada por motor, que é ligado à placa inferior e pode ser usado para aplicar uma tração vertical constante, uniforme, plana na placa inferior de 5cm por o minuto.

3) Uma placa circular polida cromada superior de 64mm de diâmetro, que tem um gancho no lado de cima que pode ser ligado ao contrapeso de mola. A placa polida tem três partes idênticas pequenas espaçadas de cromo polido no lado de baixo da placa, como uma parte integrante da placa. Este projeta-se a uma profundidade de 4mm, que determina a espessura da película de pasta de dentes quando o equipamento é montado para realizar o teste.

4) Uma placa circular polida cromada de 76 mm de diâmetro, que é ligada embaixo da catraca acionada por motor. Duas pegas curtas estão localizadas na parte superior da placa de modo que a placa superior possa ser posicionada sobre a placa inferior concentricamente dos centros.

5) Uma estrutura de metal que permite que a placa superior esteja localizada concentricamente acima da placa inferior e a placa inferior a ser ajustada de modo que a placa esteja aproximadamente horizontal (obtido através do uso de pés de nivelamento na base do equipamento).

- 20g de pasta de dentes é distribuído uniformemente no lado de baixo da placa superior e a placa é posicionada com cuidado na parte superior da placa inferior, usando duas pegas curtas para localizar a borda da placa superior. A placa superior é comprimida firme na placa inferior, até que todos os três espaçadores façam contato com a placa inferior. A pasta de dentes adicional, que foi espremida para fora entre as duas placas é removida então com uma espátula, tal que nenhuma pasta de dentes estende-se além do diâmetro da placa superior. A placa superior é conectada então ao contrapeso de mola e a escala ajustada para zero grama. O equipamento é ligado então para permitir que o dente movido a motor diminua a placa inferior. A mola é estendida gradualmente e o peso mais alto observado é anotado, porque as duas placas paralelas interpostas com pasta de dentes são separadas eventualmente. Esta é a coesão da pasta de dentes registrada em gramas.

Um outro aspecto da invenção é o uso das partículas de sílica amorfa da invenção como um auxiliar de limpeza abrasiva em uma composição oral, particularmente em uma pasta de dentes.

Um outro aspecto da invenção é um processo para reduzir a abrasividade da sílica precipitada amorfa para uso em uma composição oral que compreende a cominuição e a classificação da sílica precipitada amorfa para formar partículas de sílica precipitada amorfa com um diâmetro de partícula médio ponderai d50 de menos de 3 μτα e de um valor do d90, onde 90% em peso das partículas têm um diâmetro de menos que o valor de d90, de 6 μηι ou menos. As características preferidas das partículas de sílica amorfas precipitadas do primeiro aspecto da invenção igualmente aplicam-se a este aspecto da invenção.

A invenção será agora ilustrada, mas não limitada pelos seguintes exemplos.

Exemplo 1

Uma sílica foi preparada de acordo com os detalhes do exemplo 3 da EP 0.318. 165, à exceção de algumas pequenas mudanças esboçadas abaixo:

Um recipiente de reação agitado aquecido foi usado para reação de silicato/ácido.

As soluções usadas no processo eram como segue:

i) Soluções do silicato de sódio que têm uma relação de SÍO2: Na2O em peso de 3,3:1 e de uma concentração de SiO2 de 16,6% em peso/peso.

ii) Uma solução de ácido sulfurico de gravidade específica de 1,12 (solução de 17,1% em peso em água)

iii) Uma solução eletrolítica de 25% em peso de NaCl em

água.

109 litros da água foram colocados em um recipiente de 325 litros junto com 34,7 litros da solução eletrolítica e solução de silicato de sódio de 1,0 litro. Esta mistura foi então agitada e aquecida a 50°C. Outros 100,3 litros da solução de silicato de sódio e ácido sulfurico (39 litros) foram adicionados então simultaneamente durante um período de cerca de 20 minutos com agitação para manter a temperatura em 50° C. As vazões das soluções de ácido e silicato eram uniformes ao longo do período da adição para assegurar de que um pH constante fosse mantido no recipiente. Ainda uma solução de ácido sulfurico foi adicionada então durante 10 minutos com a mistura continuada para reduzir o pH do líquido à faixa de 3,0 a 3,5. Durante esta adição de ácido à temperatura foi mantida. A pasta fluida resultante então foi filtrada e lavada com água para remover o excesso de 3Θ s 26

eletrólito, tal que o eletrólito residual era menos de 2% em uma base em peso seco.

Após a lavagem, o bolo no filtro foi secado por vaporização para um teor de umidade física de 4,5% e cominuido a uma faixa de tamanhos de partículas diferentes como segue:

Exemplo comparativo IA não foi moído ao todo e teve um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 15,6 μτη e um valor de d90 de 32,5 μπι.

Exemplo comparativo IB foi moído usando um moinho de martelo Circoplex com classificador de construção e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai em peso, um d50 de 7,8 μπι e um valor de dçjo de 17,3 μπι.

Exemplo comparativo IC foi micronizado usando um moinho a jato do ar de leito fluidizado com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula ponderai médio, d5o de 3.5 μηι e um valor de d90 de 6.7 μπι.

Exemplo da invenção ID foi micronizado por um micronizador de ar tipo panqueca com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 2,4 μπι e um valor de d9o de 4,3 μηι.

Exemplo da invenção IE foi micronizado por um

micronizador de ar tipo panqueca com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d5o de 2,0 μπι e um valor de d90 de 3,6 μπι.

Exemplo 2

Uma amostra de Sorbosil AC35™ (exemplo comparativo 2A)

produzido por Ineos Silicas Ltd usando um moinho de martelo com classificador de construção tem um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 10,4 μιτι e um valor de d90 de 37,9 μπι.

Este material foi micronizado usando um micronizador de ar tipo panqueca para um diâmetro de partícula médio ponderai, d5o de 2,1 μηι, um valor de d90 de 4,9 μηι e exemplo designado 2B desta invenção.

Exemplo 3

Uma amostra de Sorbosil AC77™ (exemplo comparativo 3A) produzida de Ineos Sílicas usando um moinho de martelo com classificador de construção tem um diâmetro de partícula médio ponderai, d5o de 8,1 μηι e um valor de d90 de 20,2 μηι.

Este material foi micronizado um micronizador do ar do tipo panqueca em um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 2,9 μηι, um valor de d9o de 6,2 μηι e Exemplo comparativo designado 3B.

Este material foi também micronizado usando um micronizador de ar do tipo panqueca para um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 1,9 μπι, um valor de d90 de 4,2 μηι e exemplo designado 3C da invenção. Exemplo 4

Uma sílica foi preparada de acordo com os detalhes do exemplo 2 da patente US 5.447.704 A. Após a secagem a um teor de umidade de 5%, a sílica micronizada a uma faixa de tamanhos de partículas diferentes, como segue: O exemplo comparativo 4A foi micronizado usando um

moinho de jato de ar de leito fluidizado com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 4,6 μοειιτη valor do d90 de 9,9 μηι.

O exemplo comparativo 4B foi micronizado por um micronizador de ar do tipo panqueca com. O exemplo da invenção 4C micronizado por um micronizador do ar da panqueca com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d5o de 3,3 μηι e um valor do d90 de 6,6 μηι.

O exemplo comparativo 4B foi micronizado por um micronizador de ar do tipo panqueca com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 2,6 μηι e um valor do d90 de 5,0 μηα.

O exemplo da invenção 4Dfoi micronizado por um micronizador de ar do tipo panqueca com classificador interno e tinha um diâmetro de partícula médio ponderai, d50 de 1,9 μηι e um valor do d9o de 4,1 μηι

Tabela 1 detalha propriedades físicas importantes das sílicas produzidas dos exemplos 1 a 4 e as compara com sílicas com a mesma estrutura geral, mas com as distribuições de tamanho de partícula que não correspondem àquelas das partículas de sílica desta invenção.

A tabela 2 mostra os dados de teste da limpeza FT para sílicas dos exemplos 1 e 4 na carga de sílica a l%no teste de pasta fluida de sílica.

A tabela 3 mostra os dados de teste de limpeza FT para exemplo 2 e 3 em uma carga de sílica a 3,3% no teste de pasta fluida da sílica.

Tabela 1

Amostra dlO μηι d50 μηι d90 μηι d99 μηι O/A cm3/IOOg PAV RDA da sílica Valor de abrasão Einlehner em mg/100.000 revs Ex. Comp. IA 1=8 15,6 32,5 48,8 68 21,9 5,4 Ex. Comp. IB 1,5 7,8 17,3 26,2 65 19,5 4,8 Ex. Comp. IC 1,2 3,5 6,7 9,4 65 13,4 150 4,6 Ex ID da invenção 0,7 2,4 4,3 9,9 69 6,2 119 2,5 Ex IE da invenção 0,6 2,0 3,6 5,0 66 7,6 112 2,2 Ex comp. 2A 1,7 10,4 37,9 68,4 82 9,8 6,0 Ex comp. 2B 0,5 2,1 4,9 8,0 67 8,1 4,0 Ex comp. 3A 2,4 8,1 20,2 38,1 108 17,8 7,0 Ex comp. 3B 0,6 2,9 6,2 10,8 96 13,6 6,1 Ex. 3 C da invenção 0,4 1,9 4,2 6,5 92 9,6 4,5 Ex comp. 4A 1,3 4,6 9,9 14,5 58 28,7 329 12,8 Ex comp. 4B 0,7 3,3 6,6 9,3 50 20 280 11,6 Ex. 4C da invenção 0,5 2,6 5,0 6,9 50 15,3 245 6,4 Ex. 4D da invenção 0,4 1,9 4,1 6,9 68 9,4 182 6,2

Tabela 2

Amostra d50 μηι d90 μηι D99 μηι FT50 @ carga de sílica a 1% FTl00 @ carga de sílica a 1% FT150 @ carga de sílica a 1% Ex. Comp. IA 15,6 32,5 48,8 72,5 881,1 885 Ex. Comp. IB 7,8 17,3 26,2 77 885,3 887,8 Ex. Comp. IC 3,5 6,7 9,4 78,8 883,2 885,8 Ex ID da invenção 2,4 4,3 9,9 79,7 884,9 886,8 Ex IE da invenção 2,0 3,6 5,0 83 887,6 889,5 Ex comp. 4A 4,6 9,9 14,5 81,8 888 990,1 Ex comp. 4B 3,3 6,6 9,3 81,2 886,9 889,2 Ex. 4C da invenção 2,6 5,0 6,9 81,4 888,0 889,4 Ex. 4D da invenção 1,9 4,1 6,9 81 885,3 887,6

Tabela 3

Amostra d50 μτη d90 μηι D99 μηι FT50 @ carga de sílica a 3,3% FT100 @ carga de sílica a 3,3% FT150 @ carga de sílica a 3,3% Ex. comp. 2a 10,4 37,9 68,4 53 74,3 78,8 Ex. 2B da invenção 2,1 4,9 8,0 57,1 73,8 83 Ex. comp. 3A 8,1 20,2 38,1 55,6 77,9 84,3 Ex. 3C da invenção 1,9 4,2 6,5 66,6 83 86,6

Pode-se visto dos resultados nas tabelas que reduzindo o

diâmetro da partícula d5o a menos de 3 μχη e o diâmetro da partícula d90 a 6 μηι ou menos para cada uma das sílicas precipitadas produz uma redução na abrasividade, comparada a sílica de o tamanho de partícula maior, como monitorado pelo PAV, pelo RDA e Einlehner, enquanto que eficácia de limpeza surpreendentemente ou permanece a mesma ou mostra uma melhoria como monitorada pelo valores FTioo-

Exemplo 5

Duas sílicas do exemplo 1 (exemplo comparativo IC e exemplo IE da invenção) foram introduzidas separadamente na formulação <42/

da composição oral na tabela 4.

Tabela 4

Ingrediente % em peso/peso SorbitoI 45 Espessante para pasta de dentes Sorbosil TC15™ 8,0 Abrasivo de pasta de dentes padrão Sorbosil AC35™ 10,0 Exemplo comparativo IC ou exemplo da invenção IE 3,0 Agua 24,28 PEG 1500 5,0 Lauril sulfato de sódio 1,5 Dióxido de titânio 1,0 SCMC 0,7 Flavor 1,0 NaF 0,22 Sacarina sódica 0,2 Benzoato de sódio 0,1

Sorbosil AC35™ (também exemplo comparativo 2 A) produzido por Ineos Silicas Ltd tem um o diâmetro da partícula médio ponderai de 10,4 μιη.

Sorbosil TC15™ é um sílica precipitada altamente estruturada

o

com um valor de absorção de óleo maior de 250 cm /100g.

PEG 1500 é polietileno glicol com um peso molecular ponderai médio de 1500. O SCMC é carboximetil celulose de sódio. Exemplo comparativo 5A é uma pasta de dentes contendo

exemplo comparativo 1C.

Exemplo 5B é a pasta de dentes contendo sílica IE da

invenção.

As duas pastas de dente foram medidas pelo RDA como detalhado aqui acima e avaliado no teste de limpeza FT. Os resultados são fornecidos na tabela 5.

Tabela 5

Identidade da pasta de dentes FT50 FT100 FTl 50 RDA da pasta de dentes Coesão da pasta de dentes Exemplo comparativo 5A 52,4 69,8 73,7 114 140 Exemplo 5 B 54,2 79,0 82,6 92 150

Pode ser visto da tabela 5 que exemplo 5B, contendo a sílica de acordo com a invenção, fornece melhor limpeza e menor abrasão, como medido por RDA, do que exemplo comparativo 5 A, o qual contem a mesma 43 /

sílica, mas com uma distribuição de tamanho de partícula se enquadrando fora daquela da invenção.

Exemplo 6

Duas sílicas do exemplo 1 (exemplo comparativo IC e exemplo ID da invenção) foram separadamente introduzidas na formulação da composição oral transparente na tabela 6. Tabela 6

Ingrediente % em peso/peso Sorbitol 73,0 Espessante para pasta de dentes Sorbosil TC15™ 8,0 Abrasivo de pasta de dentes padrão Sorbosil AC35™ 10,0 Exemplo comparativo ID ou exemplo da invenção IE 4,0 Agua 6,58 PEG 1500 3,0 Lauril sulfato de sódio 1,5 SCMC 0,5 Flavor 1,0 NaF 0,22 Sacarina sódica 0,2

Exemplo comparativo 6A é a pasta de dentes contendo exemplo comparativo 1C.

Exemplo 6B é a pasta de dentes contendo sílica ID da

invenção.

As duas pastas de dentes foram medidas para RDA como detalhado aqui acima e avaliadas no teste de limpeza FT. Os resultados são fornecidos na tabela 7.

Tabela 7

Identidade da pasta de dentes FT50 FTlOO FT150 RDA da pasta de dentes Coesão da pasta de dentes Exemplo comparativo 6A 36,5 59,2 67,4 78 145 Exemplo 6B 54,3 77,6 81,2 58 150

Pode ser visto da tabela 7 que exemplo 6B, contendo a sílica de acordo com a invenção, fornece melhor limpeza e menor abrasão, como medido por RDA, do que exemplo comparativo 6A, o qual contem a mesma sílica, mas com uma distribuição de tamanho de partícula se enquadrando fora daquela da invenção.

Pode ser visto dos resultados nas tabelas que reduzindo o diâmetro de partícula d50 a menos de 3 μπα e o diâmetro de partícula d90 a 6 μπι ou menos para cada uma das sílicas precipitadas do exemplo produz uma eficácia de limpeza melhora da pasta de dentes, como monitorado pelos valores FT100, ainda abrasividade reduzida como monitorada por PAV, RDA e Einlehner.

Claims

1. Partículas de sílica precipitada amorfa, caracterizadas pelo λ fato de que possuem um valor de absorção de óleo de 150 cm/IOOg ou menos, um diâmetro de partícula médio ponderai d5o de menos que 3 μπι e um valor de d90, segundo o qual 90% em peso das partículas têm um diâmetro menor que o valor de 6 μηι ou menos e em que o valor de abrasão da dentina por radioativo para as partículas é menos que 130.

2. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que têm um valor de d99, segundo o qual 99% em peso das partículas tem um diâmetro menor que o valor de d99, de 12 μηι ou menos.

3. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato de que o diâmetro de partícula médio ponderai d5o é menor que 2,5 μηι.

4. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que o valor de d9o é 5 μηι ou menos.

5. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que o valor de d99 é 10 μηι ou menos

6. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que o valor de d50 é 0,5 μηι ou mais e o valor de d9o é 2 μηι ou mais.

7. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que o valor de abrasão perspex para as partículas é menos que 20, preferivelmente menos que 16, mais preferivelmente menos que 15, ainda mais preferivelmente menos que 10.

8. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que o valor de abrasão Einlehner para as partículas é menos que 10, preferivelmente menos que 7, mais preferivelmente menos que 6,5, mais preferivelmente menos que 6 mg/100.000 revoluções.

9. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que a área de superfície BET das partículas é de IOa 900 m2/g.

10. Partículas de sílica precipitada amorfa de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizadas pelo fato de que λ o valor de absorção de óleo das partículas é de 20 a 100 cm/100g.

11. Composição oral, caracterizada pelo fato de que compreende um veículo oralmente aceitável e uma quantidade de limpeza eficaz de partículas de sílica precipitada como definido em qualquer uma das reivindicações precedentes.

12. Composição oral de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,5 a 50% em peso das partículas de sílica precipitada amorfa.

13. Composição oral de acordo com a reivindicação 11 ou reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que as partículas de sílica precipitada amorfa estão presentes como substancialmente único abrasivo na composição oral.

14. Composição oral de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12 caracterizada pelo fato de que compreende as partículas abrasivas e segundo as quais as partículas de sílica precipitada estão presentes de 1 a 90% em peso das partículas abrasivas da composição oral.

15. Composição oral de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizada pelo fato de que é uma pasta de dentes.

16. Pasta de dentes como definida na reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que tem um valor de abrasão da dentina por radioativo de menos que 150, preferivelmente menos que 100.

17. Uso de partículas de sílica precipitada amorfa como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de ser como auxiliar na limpeza abrasiva em uma composição oral.

18. Uso de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a composição oral é uma pasta de dentes.

19. Processo para reduzir a abrasividade de uma sílica precipitada amorfa para uso em uma composição oral, caracterizado pelo fato de que compreende cominuição por jato, jato oposto, panqueca ou micronisação em leito fluidizado e classificar a sílica para formar partículas de sílica precipitada amorfa como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.