BR112015011842B1

BR112015011842B1 - Composição de tratamento oral e método de limpeza das superfícies da cavidade oral

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Publication number: BR112015011842B1
Authority: BR
Publication date: 2019-07-23

Description

[001] A presente invenção refere-se a composições de tratamento oral. Mais particularmente, a presente invenção refere-se a composições de tratamento oral contendo fibra cítrica ativada e abrasivo de carbonato de cálcio particulado.

Antecedentes Da Invenção [002] Abrasivos para uso em composições de tratamento oral tais como dentifrícios são necessários para serem eficazes na remoção de manchas extrínsecas, placa dentária e restos de alimento que se formam na película sobre a superfície dos dentes.

[003] Em geral, a eficiência de remoção física de manchas, placas e restos de alimento pode ser aumentada pelo uso de um abrasivo com abrasividade aumentada, ou pelo aumento do nível de abrasivo incorporado na composição. Porém, ambos os método também aumentam o risco de que as superfícies dos dentes possam ser danificadas.

[004] Correspondentemente, existe uma constante necessidade por composições de tratamento oral que demonstrem níveis satisfatórios de limpeza, que ainda são excessivamente abrasivos e prejudicam os dentes.

[005] Os presentes inventores descobriram que a eficiência de limpeza de uma composição de tratamento oral compreendendo abrasivo de carbonato de cálcio particulado pode ser surpreendentemente aumentada pela inclusão de fibra cítrica ativada.

[006] Fibras cítricas e seus usos para estruturação de produtos alimentícios e composições de tratamento pessoal são descritas nos documentos patentários US2004/0086626 e US2009/269376. A compatibilidade

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2/20 de uma composição detergente líquida estruturada com fibra cítrica com enzimas de limpeza e de tratamento é descrita no documento patentário WO2012/052306. Seu uso com polímero de deposição catiônica para xampu anticaspa é descrito no documento patentário WO2012/019934.

[007] O documento patentário US 7,981,855 descreve composições de tensoativo líquidas detergentes compreendendo até 15 % em peso de tensoativo, incluindo pelo menos 1% de tensoativo aniônico, até 2 % em peso de celulose bacteriana (preferivelmente celulose de microfibra) e de 0.001 a 5 % em peso de fibras cítricas.

Descrição Resumida Da Invenção [008] A presente invenção provê uma composição de tratamento oral adequada para limpeza da cavidade oral, sendo que a composição compreende:

- uma fase contínua aquosa incluindo pelo menos 1% em peso (com base no peso total da composição) de um ou mais alcoóis poli-hídricos;

- de 1 a 70% em peso (com base no peso total da composição) de abrasivo de carbonato de cálcio particulado no qual o abrasivo de carbonato de cálcio particulado apresenta um tamanho de partícula médio (ESD médio) variando de 1 a 15 microns e que é dispersado na fase contínua aquosa, caracterizado pelo fato de a fase contínua aquosa ser estruturada com uma matriz de partículas de fibra cítrica ativadas.

Descrição Detalhada Da Invenção

Abrasivo De Carbonato De Cálcio Particulado [009] A composição da invenção compreende de 1 a 70% em peso (com base no peso total da composição) de abrasivo de carbonato de cálcio particulado que é dispersado na fase contínua aquosa.

[010] Abrasivos de carbonato de cálcio particulados preferidos para uso na invenção podem ser caracterizados pelo formato específico e

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3/20 tamanho de suas partículas primárias constituintes.

[011] Entende-se por “partículas primárias” partículas individuais definidas como as partículas discretas menores que podem ser vistas por análise de microscopia eletrônica (tais como, por exemplo, cristais individuais).

[012] As partículas primárias podem se associar sob determinadas condições para formar estruturas secundárias maiores tais como agregados ou aglomerados.

[013] Para fins da presente invenção uma fonte adequada de carbonato de cálcio particulado inclui carbonatos de cálcio cristalino.

[014] O termo “cristalino” (no contexto de carbonato de cálcio particulado) em geral significa um carbonato de cálcio particulado, no qual pelo menos 50% em peso, preferivelmente pelo menos 75% em peso, mais preferivelmente pelo menos 90% em peso, o mais preferivelmente mais de 95% em peso e idealmente mais de 99% em peso das partículas de carbonato de cálcio estão na forma de cristais.

[015] O termo cristal significa um sólido essencialmente totalmente denso composto de átomos em um arranjo ordenadamente repetitivo ligado por superfícies planas que são a expressão externa de estrutura interna. Cristais podem ser identificados e caracterizados por técnicas padrão conhecidas pelo versado na técnica tais como difração por raio X.

[016] Abrasivos de carbonato de cálcio cristalinos para uso na invenção são disponibilizados na própria natureza (através da extração e processamento de minérios naturais) ou sinteticamente (através de precipitação química). Existem três principais morfologias, calcita, aragonita e menos comumente encontrada vaterita. A forma vaterita de carbonato de cálcio é metastável e se transforma irreversivelmente em calcita e aragonita. Existem polimorfos muito diferentes (fácies de cristal) para cada uma dessas formas cristalinas. A morfologia cristalina de calcita é a forma de cristal mais

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4/20 comumente usada de carbonato de cálcio. Mais de 300 formas cristalinas de calcita foram relatadas na literatura especializada.

[017] O tamanho de partícula (por exemplo cristal) pode ser determinado por técnicas padrões conhecidas pelo versado na técnica tal como sedimentação. Valores de tamanho de partícula obtidos de técnicas de sedimentação são normalmente expressados em termos do diâmetro esférico equivalente (ESD), i.e. o diâmetro de uma esfera nocional com o mesmo volume da partícula. O valor ESD pode ser calculado com base na taxa de sedimentação da partícula em questão conforme definido pela Lei de Stokes (Micromeritics SediGraph® 5100 Particle Size Analysis System Operator's Manual, V2.03, 1990). A taxa de sedimentação é medida com uso de um feixe finamente colimado de raios X de baixa energia que passa através da célula de amostra para um detector. Para uma população de amostra de partículas, a distribuição de massa de partícula em vários pontos na célula afeta o número de pulsos de raio X que alcança o detector. Esta contagem de pulso de raio X é usada para derivar a distribuição de tamanho de partícula expressa como a massa de porcentagem de determinados diâmetros de partícula. O valor médio do ESD (“ESD médio”) que pode ser derivado desta distribuição (i.e. o valor ESD específico na curva de distribuição de massa cumulativa na qual 50 por cento em massa da população apresenta um ESD mais elevado e 50 por cento em massa da população apresenta um ESD inferior ESD) é usualmente citada como o tamanho de partícula médio da população de amostra.

[018] Obteve-se bom desempenho de limpeza com carbonatos de cálcio cristalinos nos quais pelo menos 50% em peso, preferivelmente pelo menos 80% em peso dos cristais são cristais de calcita romboedral com um tamanho de partícula médio (“ESD médio” conforme descrito acima) de 1 a 15 microns.

[019] Fontes adequadas de carbonato de cálcio cristalino do

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5/20 tamanho e formato acima incluem abrasivos de carbonato de cálcio moído natural obteníveis a partir de mineração e moagem mecânica de pedras sedimentárias tais como calcário ou giz ou pedras metamórficas tais como mármore. Carbonato de cálcio natural é usualmente do polimorfo calcítico com uma morfologia de cristal que pode ser tipicamente caracterizada como romboedral.

[020] Abrasivos de carbonato de cálcio moído natural preferidos do tipo acima definido são selecionados de calcário moído, giz ou mármore, opcionalmente refinados ou parcialmente refinados para remover impurezas, e com um tamanho de partícula médio (“ESD médio” conforme descrito acima) variando de 1 a 15 microns, mais preferivelmente variando de 1.5 a 10 microns, o mais preferivelmente de 2.5 a 9 microns. Exemplos comercialmente disponíveis incluem aqueles materiais vendidos pela empresa OMYA™ AG sob os nomes OMYACARB™ 2-AV e OMYACARB™ 5-AV. Esses são abrasivos de mármore branco de elevada pureza moídos finamente com um tamanho de partícula médio (“ESD médio” conforme descrito acima) de aproximadamente 3 e aproximadamente 5 microns respectivamente.

[021] Em um aspecto da invenção bons resultados de limpeza sem abrasão excessiva foram obtidos com carbonatos de cálcio cristalinos nos quais os cristais individuais apresentam uma morfologia escalenoedral.

[022] Referências a uma “morfologia de cristal escalenoedral” (no contexto de carbonatos de cálcio cristalinos) em geral denotam um carbonato de cálcio cristalino, no qual pelo menos 50% em peso, preferivelmente pelo menos 75% em peso, mais preferivelmente pelo menos 90% em peso, o mais preferivelmente mais de 95% em peso e idealmente mais de 99% em peso dos cristais são cristais escalenoedrais. Cristais escalenoedrais apresentam um jogo de faces que são inclinadas para a direção vertical ou direção de eixo “c” sendo que cada uma delas são triângulos escalenos (i.e triângulos cujos três

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6/20 lados são desiguais em comprimento). Para fins da presente invenção, cristais escalenoedrais apresentam um formato escalenoedral trigonal com doze faces de triângulo escaleno. Formato de cristal pode ser determinado por técnicas padrões conhecido pelo versado na técnica tais como microscopia eletrônica de varredura (SEM). SEM é uma técnica de análise e imageamento baseada na detecção de elétrons e raios X que são emitidos a partir de um material quando irradiado por um feixe de elétrons de varredura. O imageamento permite que o usuário faz distinção entre partículas primárias e agregados ou aglomerados.

[023] Para fins da presente invenção cristais de carbonato de cálcio escalenoedrais preferidos podem ser ainda caracterizados como tendo uma área de superfície específica BET maior do que ou igual a 0.1 m²/g, preferivelmente maior do que ou igual a 1 m²/g, mais preferivelmente maior do que ou igual a 3 m²/g e o mais preferivelmente maior do que ou igual a 4 m²/g. As partículas de carbonato de cálcio de acordo com a invenção em geral apresentam uma área de superfície específica BET menor do que ou igual a 30 m²/g, preferivelmente inferior ou igual a 25 m²/g, mais preferivelmente inferior ou igual a 20 m²/g, e o mais preferivelmente inferior ou igual a 15 m²/g. A área de superfície específica BET é usualmente medida de acordo com o padrão ISO 9277 que especifica a determinação da área de superfície interna e externa específica de sólidos dispersos ou porosos pela medição da quantidade de gás adsorvido fisicamente de acordo com o método de Brunauer, Emmett e Teller (BET).

[024] Conforme acima indicado, partículas primárias (tais como cristais individuais) podem se associar sob determinadas condições para formar estruturas secundárias maiores tais como agregados ou aglomerados. Especificamente, os cristais de carbonato de cálcio escalenoedrais acima descritos podem se associar sob determinadas condições para formar

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7/20 estruturas secundárias. O tamanho dessas estruturas secundárias em geral é e torno de Dp (conforme acima definido) x 10, e podem ser determinadas por técnicas padrões conhecidas pelo versado na técnica tais como sedimentação. Valores de tamanho de partícula obtido a partir de técnicas de sedimentação também são normalmente expressas em termos do diâmetro esférico equivalente (ESD), i.e. o diâmetro de uma esfera nocional com o mesmo volume da partícula. O valor ESD pode ser calculado com base na taxa de sedimentação da partícula em questão conforme definido pela lei de Stokes (Micromeritics SediGraph® 5100 Particle Size Analysis System Operator's Manual, V2.03, 1990). A taxa de sedimentação é medida com uso de um feixe colimado finamente de raios-X de baixa energia que passam através da célula de amostra para um detector. Para uma população de amostra de partículas a distribuição de massa de partícula em vários pontos na célula afeta o número de pulsos de raio-X que alcançam o detector. Esta contagem por pulso de raioX é usada para derivar a distribuição de tamanho de partícula expressa como a porcentagem em massa em determinados diâmetros de partícula. O valor médio do ESD que pode ser derivado desta distribuição (i.e. o valor ESD específico na curva de distribuição de massa cumulativa na qual 50 por cento em massa da população apresenta um ESD mais elevado e 50 por cento em massa da população apresenta um ESD menor) é usualmente citado como o tamanho de partícula médio da população de amostra. Cristais de carbonato de cálcio escalenoedral preferidos para uso na invenção podem formar estruturas secundárias tais como estruturas em rosetas, agrupamentos ou “starburst” (explosão estelar) (i.e uma multiplicidade de partículas primárias que emanam de um núcleo central) com um tamanho de partícula médio (ESD médio determinado por sedimentação) variando de aproximadamente 2 a 3 microns.

[025] Formas cristalinas de carbonato de cálcio com morfologia d cristal escalenoedral (conforme descrito acima) e adequadas para uso na

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8/20 invenção estão disponíveis na natureza ou podem ser produzidas pela tecnologia de produção por precipitação. Carbonato de cálcio tipicamente precipitado é preparado pela exposição de pasta de hidróxido de cálcio a uma reação de carbonação. Controle do ambiente de solução específico durante a nucleação e crescimento de carbonato de cálcio dirige o tamanho e formato dos cristais no produto de carbonato de cálcio precipitado resultante.

[026] Uma fonte comercialmente disponível de carbonato de cálcio particulado adequada para uso na invenção é carbonato de cálcio precipitado SOCAL® S2E (PCC), ex Solvay S.A.

[027] Misturas de quaisquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[028] A quantidade relativa de carbonato de cálcio escalenoedral a ser incorporada em uma tal composição dependerá de alguma extensão do tipo de composição usada e de seu modo típico de uso (por exemplo dosagem de produto típico a quantidade de tempo que ele fica em contato com o sítio afetado).

[029] Em dentifrícios para uso na invenção, por exemplo, a quantidade de carbonato de cálcio escalenoedral em geral pode variar de 1 a 50%, preferivelmente de 10 a 40%, mais preferivelmente de 20 a 40%, em peso total de carbonato de cálcio escalenoedral com base no peso total do dentifrício.

[030] Outros tipos de abrasivos de carbonato de cálcio também podem ser adequados dependendo do balanço particular de limpeza e abrasão necessária a partir de uma perspectiva do consumidor.

Fibra Cítrica [031] A fase contínua aquosa da composição da invenção é estruturada com uma matriz de partículas de fibra cítrica ativadas.

[032] Partículas de fibra cítrica são obteníveis a partir do albedo

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9/20 de frutas cítricas. O albedo em geral é definido como a parte branca, interna da pele, consistindo de tecido esponjoso contendo uma matriz de células de parede fina com espaços de ar intracelulares e feixes pouco vasculares. De acordo com um procedimento de preparação típico, partículas de fibra cítrica são preparadas por extração do material de parede celular da planta insolúvel de limões e limas após o suco e óleo terem sido extraídos e em seguida moagem, secagem e peneiramento deste material. As partículas de fibra cítrica podem ser posteriormente purificadas com etapas de lavagem extras antes da secagem, moagem e peneiramento. Tamanho de partícula em geral varia de 10 a 500 mícron. As partículas não se dissolvem em água devido ao seu conteúdo elevado de celulose e hemicelulose mas elas mostram excelentes propriedades de intumescimento.

[033] Fibra cítrica é chamada de ‘fibra’ devido à sua composição de fibra dietética (i.e. a celulose, hemicelulose e pectina de paredes celulares) ao invés da morfologia de suas partículas. Estudos por microscopia em partículas de fibra cítrica mostram tipicamente uma mistura heterogênea de partículas que apresentam tamanhos e formatos variados. Embora algumas das partículas sejam fibrosas in natura, muitas delas são esféricas. Em geral, a grande parte do material consiste de caroços agregados de paredes celulares e restos de parede celular. Porém, um número de estruturas tipo tubo com um diâmetro aberto de aproximadamente 10 microns, muitas vezes dispostas em agrupamentos, podem ser identificadas. Essas são canais de transporte de água que ficam principalmente localizadas na pele de frutas cítricas e chamadas de recipientes de xilema. Os recipientes de xilema consistem de células mortas, juntadas para formar tubos relativamente longos de 200 a 300 microns de comprimento. Os lados externos dos tubos são reforçados por lignina, que é muitas vezes deixados em anéis ou hélices, impedindo assim que os tubos entrem em colapso devido às forças capilares que atuam sobre

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10/20 as paredes dos tubos durante o transporte de água.

[034] Uma fonte preferida de partículas de fibra cítrica para uso na composição da invenção é Herbacel AQ Plus fibra cítrica . Este material está comercialmente disponível como um pó seco da Herbafood Ingredients GmbH, Germany. Ela apresenta um teor total de fibra (solúvel e insolúvel) superior a 80% e teor de fibra solúvel superior a 20%. Ela é fornecida como um pó seco fino e apresenta uma capacidade de ligação com água de aproximadamente 20 kg de água por kg de pó.

[035] O termo “ativação” no contexto da presente invenção em geral significa um processo no qual as partículas de fibra cítrica são hidratadas e dispersadas. Este processo intumesce e desintegra as partículas e permite que elas formem uma matriz estruturante quando incorporadas no meio aquoso (tal como a fase contínua aquosa da composição da invenção).

[036] Em um processo de ativação típico, a fibra cítrica em pó seca é ativada por uma dispersão por elevado cisalhamento a uma baixa concentração em água para formar uma pré-mistura. É vantajoso incluir um conservante na pré-mistura.

[037] O cisalhamento não deve ser elevado a ponto de causar desfibrilação. Se um homogeneizador de alta pressão for usado ele deve ser operado entre 200 e 600 bar. Quanto mais cisalhamento for aplicado menos densas serão as partículas resultantes. Embora a morfologia seja alterada pelo elevado cisalhamento o tamanho de agregado parece não ser alterado. As fibras rompem e então preenchem a fase de água. O cisalhamento também solta por esfregação as partes externas das paredes celulares e essas são capazes de formar uma matriz que estrutura o lado externo de água do volume da fibra original.

[038] Uma pré-mistura de fibra cítrica ativada pode ser feita alternativamente por moagem com uso de um misturador de alto cisalhamento

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11/20 tal como um Silverson. A pré-mistura pode ser passada através dos estágios de alto cisalhamento sequencial diversos a fim de assegurar total hidratação e dispersão da fibra cítrica.

[039] A pré-mistura pode ser deixada hidratar posteriormente (agir) após a dispersão de alto cisalhamento. A pré-mistura ativada é preferivelmente usada fresca.

[040] O nível de fibra cítrica ativada em uma pré-mistura preferivelmente situa-se na faixa de 1 a 5%, mais preferivelmente 1.5 a 2.5% em peso total da fibra cítrica (em uma base seca) com base no peso total da pré-mistura. A concentração de fibra cítrica na pré-mistura depende da habilidade do equipamento em lidar com a viscosidade mais elevada devido a concentrações mais elevadas. Preferivelmente, a quantidade de água na prémistura é pelo menos 20 vezes maior do que a quantidade de fibras cítricas, mais preferivelmente pelo menos 25 vezes até mesmo 50 vezes. É vantajoso que exista um excesso de água a fim de hidratar a fibra cítrica totalmente.

[041] Pré-misturas preferidas apresentam um limite de escoamento medido de pelo menos 70 Pa medido com uso de um copo serrilhado Anton Paar e uma geometria bob a 25°C.

[042] A quantidade de fibra cítrica na composição de tratamento oral final de acordo com a invenção é de adequadamente pelo menos 0.025%, e em geral varia de 0.05 a 5%, preferivelmente de 0.1 a 4%, mais preferivelmente de 0.2 a 3% em peso total de fibra cítrica (em base seca) com base no peso total da composição.

Forma De Produto [043] A composição da invenção compreende uma fase contínua aquosa que inclui pelo menos 1% em peso (com base no peso total da composição) de um ou mais alcoóis poli-hídricos.

[044] Exemplos de formas de produto adequado para

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12/20 composições da invenção incluem dentifrícios, enxaguatórios bucais, gomas de mascar, pastilhas, bioadesivos ou tiras, sprays bucais e formulações líquidas tais como tintas ou lacas, que são projetadas para serem aplicadas diretamente na superfície do dente com uso de um aplicador tal como uma aplicador tipo escova ou esponja.

[045] Formas de produto preferidas para composições da invenção são aquelas que são adequadas para escovação e/ou enxague das superfícies da cavidade oral.

[046] Um exemplo de um tipo preferido de forma de produto no contexto da presente invenção é um dentifrício. O termo dentifrício em geral denota formulações que são usadas para limpar as superfícies da cavidade oral. O dentifrício é uma composição oral que não é intencionalmente deglutida para fins de administração sistêmica de agentes terapêuticos mas é aplicada na cavidade oral usada para tratar a cavidade oral e em seguida expectorada. Tipicamente o dentifrício é usado em conjunção com um implemento de limpeza tal como uma escova de dente usualmente pela aplicação da mesma aos fios da escova de dente e em seguida escovação das superfícies acessíveis da cavidade oral. Em geral, um dentifrício pode assumir várias formas físicas tal como sólida, semi-sólida ou líquida (ou uma combinação destas). Para fins desta invenção o dentifrício se encontra preferivelmente na forma de uma pasta ou um gel (ou uma combinação destes).

[047] Uma composição de dentifrício de acordo com a invenção usualmente conterá como a fase contínua aquosa, uma mistura de água e álcool poli-hídrico em várias quantidades relativas, com a quantidade de água em geral variando de 10 a 45% em peso (com base no peso total do dentifrício) e a quantidade de álcool poli-hídrico em geral variando de 30 a 70% em peso (com base no peso total do dentifrício).

[048] Álcool poli-hídricos preferidos para uso em uma

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13/20 composição de dentifrício de acordo com a invenção incluem umectantes tais como glicerol, sorbitol, polietileno glicol, polipropileno glicol, propileno glicol, xilitol (e outros álcoois poli-hídricos comestíveis), polissacarídeos hidrogenados parcialmente hidrolisados e misturas destes.

[049] A composição de dentifrício de acordo com a invenção em geral contém outros ingredientes para aumentar o desempenho e/ou a aceitabilidade do consumidor.

[050] Por exemplo, o dentifrício pode compreender materiais abrasivos adicionais (além dos abrasivos de carbonato de cálcio particulados acima descritos). Tais outros materiais abrasivos em geral estão presentes em uma quantidade de 0.5 a 75% em peso com base no peso total do dentifrício. Tais outros materiais abrasivos adequados incluem sílicas abrasivas, outros carbonatos de cálcio (que são diferentes em relação ao abrasivo de carbonato de cálcio particulado acima descrito), fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, alumina calcinada, metafosfato de sódio e de potássio, pirofosfato de sódio e de potássio, trimetafosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, hidroxiapatita particulado e misturas destes.

[051] Além disso, o dentifrício também pode conter ligantes adicionais ou agentes espessantes (além das partículas de fibra cítrica ativadas acima descritas). Tais outros ligantes ou agentes espessantes em geral estão presentes em uma quantidade de 0.5 a 10% em peso com base no peso total do dentifrício. Ligantes adequados ou agentes espessantes incluem polímeros de carboxivinila (tais como ácidos poliacrílicos reticulados com sucrose de polialquila ou pentaeritritol de polialquila), hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, sais solúveis em água de éteres de celulose (tais como carboximetil celulose de sódio e carboximetil hidroxietil celulose de sódio), gomas naturais (tais como carragenana, goma karaya, goma guar, goma xantana, goma arábica e goma tragacanti), sílicas finamente divididas, hectoritas, silicatos de

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14/20 alumínio magnésio coloidal e misturas destes.

[052] Além disso, o dentifrício contém usualmente um tensoativo em uma quantidade de 0.2 a 5% em peso com base no peso total do dentifrício. Tensoativos adequados incluem tensoativos aniônicos, tais como os sais de sódio, magnésio, amônio ou de etanolamina de C8 a C18 alquil sulfatos (por exemplo laurel sulfato de sódio), C8 a C18 alquil sulfosuccinatos (por exemplo dioctil sulfosuccinato de sódio), C8 a C18 alquil sulfoacetatos (tais como lauril sulfoacetato de sódio), C8 a C18 alquil sarcosinatos (tais como lauril sarcosinato de sódio), C8 a C18 alquil fosfatos (que podem compreender opcionalmente até 10 unidades de óxido de etileno e/ou óxido de propileno) e monoglicerídeos sulfatados. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos não iônicos tais como ésteres de sorbitano de ácido graxo opcionalmente polietoxilado, ácidos graxos etoxilados, ésteres de polietileno glicol, etoxilatos de monoglicerídeos de ácido graxo e diglicerídeos e polímeros em bloco de óxido de etileno/óxido de propileno. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos anfotéricos tais como betaínas ou sulfobetaínas. Misturas de qualquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[053] Outro exemplo de um tipo preferido de forma de produto no contexto da presente invenção é um enxaguatório bucal. O termo “enxaguatório bucal” em geral denota formulações líquidas que são usadas para enxaguar as superfícies da cavidade oral e prover o usuário de uma sensação de asseio e refrescância oral. O enxaguatório bucal é uma composição oral que não é intencionalmente deglutida para fins de administração sistêmica de agentes terapêuticos, mas é aplicada à cavidade oral, usada para tratar a cavidade oral e em seguida expectorada.

[054] Uma composição de enxaguatório bucal de acordo com a invenção usualmente contém como a fase contínua aquosa, uma mistura de água e álcool poli-hídrico em várias quantidades relativas com a quantidade de

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15/20 água em geral variando de 70 a 95% em peso (com base no peso total do enxaguatório bucal), e a quantidade de álcool poli-hídrico em geral variando de 5 a 20% em peso (com base no peso total do enxaguatório bucal).

[055] Alcoóis poli-hídricos típicos para uso em uma composição de enxaguatório bucal de acordo com a invenção incluem umectantes tais como glicerol, sorbitol, polietileno glicol, polipropileno glicol, propileno glicol, xilitol (e outros poli-hídricos de álcool comestíveis), polissacarídeos hidrogenados, parcialmente hidrolisados e misturas destes.

[056] Uma composição de enxaguatório bucal de acordo com a invenção em geral deve conter outros ingredientes para aumentar o desempenho e/ou aceitabilidade do consumidor tais como os tensoativos acima mencionados para dentifrícios. A quantidade de tensoativo em geral varia de 0,1 a 5% em peso com base no peso total do enxaguatório bucal.

[057] Composições da presente invenção (tais como em dentifrícios específicos ou enxaguatórios bucais) também podem conter outros ingredientes opcionais comuns no estado da técnica tais como fontes de íon de flúor, agentes anticálculo, tampões, agentes adoçantes, agentes colorantes, agentes opacificantes, conservantes, agentes anti-sensibilidade e agentes antimicrobianos.

[058] Para limpar as superfícies da cavidade oral, a composição de acordo com a invenção é topicamente aplicada nas superfícies de cavidade oral a ser limpa.

[059] Preferivelmente, a composição de acordo com a invenção é topicamente aplicada nas superfícies de cavidade oral a serem limpas e em seguida agitadas por escovação e/ou enxague.

[060] Portanto, a invenção também provê um método de limpeza das superfícies da cavidade oral compreendendo as seguintes etapas:

a) aplicação tópica da composição de acordo com a invenção

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16/20 às superfícies de cavidade oral a serem limpas;

b) agitação da composição sobre as superfícies de cavidade oral por escovação e/ou enxague.

[061] A invenção é a seguir ilustrada com referência aos seguintes exemplos não restritivos.

Exemplos [062] Uma pré-mistura de fibra cítrica ativada foi preparada com ingredientes conforme mostrado na tabela 1 a seguir:

Tabela 1

Material	% conforme fornecido	Peso (g)
Água desmineralizada	97,92	1958,4
Proxel GXL	0,08	1,6
Herbacel AQ Plus fibra cítrica ⁽¹⁾	2,00	40,0

[063] ⁽¹⁾ fibra cítrica seca em pó (ex Herbafood Ingredients

GmbH, Alemanha) [064] A água desmineralizada foi agitada cm uso de um agitador com acionamento de topo operado a 160 rpm. Foi adicionado o conservante Proxel GXL. Em seguida a fibra cítrica Herbacel AQ Plus foi adicionada gradualmente para assegurar que não ocorra aglutinação. A agitação foi continuada por mais 15 minutos para permitir que as fibras intumesçam de modo suficiente antes da etapa de ativação. A etapa de ativação foi realizada através de homogeneização de alta pressão (HPH) a 500 barg.

[065] Três formulações de dentifrício foram preparadas com uso de uma pré-mistura de fibra cítrica ativada acima descrita. S A pré-mistura suficientemente fresca foi adicionada a um misturador para produzir o nível exigido de fibra cítrica ativada na composição acabada e foi moída por 10 minutos. Os ingredientes remanescentes das formulações de dentifrício foram então adicionados. Uma dispersão homogênea foi feita com uso de um in-line Silverson (L5T), que opera a 9000 rpm com um tempo de permanência de 2

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17/20 minutos.

[066] Os ingredientes das formulações de dentifrício resultantes são mostrados nas tabelas 2 e 3 a seguir. O nível de fibra cítrica na formulação é notado em uma base seca. Exemplos numerados representam formulações de acordo com a invenção. Exemplos com letras são exemplos comparativos (não de acordo com a invenção).

Tabela 2

Ingrediente	Exemplo A	Ex. 1	Ex. 2	Ex. 3	Ex. B	Ex. C
Água	até 100	até 100	até 100	até 100	até 100	até 100
Sorbitol	40	40	40	40	21	21
Lauril sulfato de sódio	1,5	1,5	1,5	1,5	1,6	1,6
Herbacel AQ Plus fibra cítrica ⁽¹⁾	2,5	2,5	1,5	1,5	-	-
OMYACARB® 5- av⁽²⁾	-	20	40		40
Socal® S2E⁽³⁾				40		40
Silica espessante					2,4	2,4
Aromatizante					1,5	1,5
Tampões de fosfato					1,1	1,1
Carboximetilcelulo se de sódio					0,7	0,7

[067] ⁽²⁾ Carbonato de cálcio moído ex OMYA™ AG, que é mármore moído fino da Avenza, Itália com um formato romboedral de partícula e um tamanho de partícula médio (ESD médio) de aproximadamente 5 microns.

[068] ⁽³⁾ Carbonato de cálcio precipitado ex Solvay Inc., consistindo em cristais de calcita escalenoedral. Os cristais apresentam um tamanho de partícula médio (ESD médio) de aproximadamente 2.7 microns

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Tabela 3

Ingrediente	Exemplo D	Ex. 4	Ex. 5	Ex. 6	Ex. E	Ex. F
Água	até 100	até 100	até 100	até 100	até 100	até 100
Sorbitol	21	40	40	40	40	21
Lauril sulfato de sódio	1,6	1,5	1,5	1,5	1,5	1,6
Herbacel AQ Plus fibra cítrica (1)	-	1,5	2,5	1,5	1,5	-
OMYACARB ® 5-AV(2)	20	20
Socal® S2E(3)			20	20
ViCALity^®ALBAFIL^®PCC(4)					40	40
Silica espessante	2,4					2,4
Aromatizante	1,5					1,5
Tampões de fosfato	1,1					1,1
Carboximetil celulose de sódio	0,7					0,7

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19/20 [069] ⁽⁴⁾ Carbonato de cálcio precipitado ex Speciality Minerais Inc., consistindo em cristais de calcita prismáticos. Os cristais apresentam um tamanho de partícula médio (ESD médio) de aproximadamente 0.7 microns.

[070] O PCR foi medido para cada uma das formulações acima. PCR foi medido com uso de um método baseado naquele descrito por Pickles et al.(International Dental Journal 55 (2005), pp. 197-202). Este modelo usa placas de esmalte cortadas de incisos centrais bovinos, embebido em uma resina de metacrilato. As superfícies de esmalte são alisadas com uso de uma pasta de alumina em um bloco de vidro e ligeiramente cauterizadas com ácido a fim de facilitar acumulação e aderência de mancha. Os blocos de esmalte foram colocados e um jogo incubador a uma temperatura constante de 50°C e girado lentamente para alternar entre imersão em um caldo de tingimento (consistindo em chá, café e mucina) e secagem por ar. O caldo foi alterado diariamente e após cinco dias as placas removidas e lavadas com água destilada para remover quaisquer restos soltos. As placas manchadas foram então escovadas em uma máquina de escovação mecânica com água destilada a fim de remover qualquer mancha removivelmente aderida. Elas foram depois secadas e os valores L* (L*stained) do sistema de cores CIE L*a*b* foram medidos com um colorímetro no modo L*a*b*. Para acessar o desempenho de limpeza as amostras manchadas foram então montadas na máquina de escovação mecânica e a carga exigida aplicada a cada escova. A composição de teste foi dispersada em um diluente aquoso para formar uma pasta (tipicamente 38.5g de composição de teste e 61.5g de água destilada) e as amostras manchadas escovadas por um número ajustado de cursos de escovação com 10ml de pasta. Após a escovação as placas de esmalte foram enxaguadas com água destilada, secadas e os valores L* (L*brushed) foram medidos novamente. No estágio final, todos os traços de mancha foram removidos das placas de esmalte com uso de farinha de pedra pomes em um

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20/20 pano macio com uso de um moedor/polidor. As placas de esmalte foram em seguida enxaguadas com água destilada, secadas e os valores L* (L*pumiced) foram medidos e registrados. A porcentagem de mancha removida pela composição de teste em comparação com a total remoção por pedra pomes (doravante denominada como razão de limpeza de película ou PCR) pode ser calculada com uso da seguinte equação:

^{- PCR} = ^[(L brushed)^-(L stained)^{/ (L} pumiced)^-(L stained)^{] x 100} [071] Os resultados PCR após 800 cursos de escovação são mostrados na tabela 4 a seguir:

Tabela 4

Formulação de teste	Média 800 (s.d.)
Exemplo A	8,22 (3,85)
Exemplo 1	59,15 (5,31)
Exemplo 2	64,99 (9,56)
Exemplo 3	47,26 (6,53)
Exemplo B	49,64 (4,57)
Exemplo C	43,89 (8,26)
Exemplo D	51,43 (9,11)
Exemplo 4	64,61 (5,97)
Exemplo 5	44,48 (4,13)
Exemplo 6	70,24 (8,50)
Exemplo E	35,47 (7,36)
Exemplo F	36,27 (4,25)

Podemos observar a partir desses resultados que a fibra cítrica ativada (Exemplo A) apresenta pouca ou nenhuma capacidade de limpeza por si só. Porém, quando ela é combinada com partículas de carbonato de cálcio do tamanho de partícula reivindicada (Exemplos 1 - 3 e 4 - 6), o desempenho de limpeza é surpreendentemente aumentado, versus os exemplos de controle com as combinações nos exemplos 1, 2, 4 e 6 sendo particularmente eficazes. Porém, podemos também observar que o tamanho de partícula pequeno de carbonato de cálcio usado no exemplo E mostra nenhum aumento de limpeza com fibra cítrica em comparação com o exemplo comparativo F.

Claims

1. COMPOSIÇÃO DE TRATAMENTO ORAL, adequada para limpeza das superfícies da cavidade oral, caracterizada pelo fato de que dita composição compreende:

- de 1 a 70% em peso (com base no peso total da composição) de abrasivo de carbonato de cálcio particulado na qual o abrasivo de carbonato de cálcio particulado apresenta um tamanho de partícula médio (ESD médio) variando de 1 a 15 microns e que é dispersa na fase contínua aquosa, em que a fase contínua aquosa é estruturada com uma matriz de partículas de fibra cítrica ativadas.

2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o abrasivo de carbonato de cálcio particulado apresenta um tamanho de partícula médio (ESD médio) variando de 2,5 a 9 microns.

3. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo fato de que o abrasivo de carbonato de cálcio particulado é selecionado de pedra calcária moída, carbonato de cálcio ou mármore.

4. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo fato de que o abrasivo de carbonato de cálcio particulado é selecionado de carbonatos de cálcio cristalinos no qual os cristais individuais apresentam uma morfologia escalenoedral.

5. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a

4, caracterizada pelo fato de que está na forma de um dentifrício e que contém de 10 a 45% em peso água (com base no peso total do dentifrício) e de 30 a 70% em peso de álcool poli-hídrico (com base no peso total do dentifrício).

6. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 4,

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2/2 caracterizada pelo fato de que também compreende um tensoativo em uma quantidade de 0,2 a 5% em peso com base no peso total do dentifrício.

7. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a

6, caracterizada pelo fato de que a quantidade de fibra cítrica varia de 0,2 a 3% em peso total de fibra cítrica (em uma base seca) com base no peso total da composição.

8. MÉTODO DE LIMPEZA DAS SUPERFÍCIES DA CAVIDADE ORAL, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:

(a) aplicação tópica de uma composição, conforme definida em uma das reivindicações de 1 a 7, nas superfícies de cavidade oral a serem limpas;

(b) agitação da composição sobre as superfícies de cavidade oral por escovação e/ou enxague.