BR9913889B1 - processo para a recuperação por destilação de monoetileno glicol de alta pureza. - Google Patents

Description

"PROCESSO PARA A RECUPERAÇÃO POR DESTILAÇÃO DEMONOETILENO GLICOL DE ALTA PUREZA".

A invenção se refere a um processo para produzir monoetilenoglicol de alta pureza.

O monoetileno glicol é industrialmente produzido porhidrólise de óxido de etileno; desidratação; e destilação para purificação. Paraaperfeiçoar a seletividade da hidrólise de óxido de etileno (aqui a seguirabreviado como EO), o reator de hidrólise é operado usando um grandeexcesso de água (razão em peso de água:EO = 4:1 a 15:1). Isto torna possívelsuprimir a fração de glicóis superiores, especialmente o dietileno glicol, otrietileno glicol, etc. O reator de hidrólise é usualmente operado emtemperaturas de 120 a 250°C, e em pressões de 3000 a 4000 kPa (30-40 bar).O produto da hidrólise é inicialmente desidratado até um teor de águaresidual de 100-200 ppm, e depois é separado nos vários glicóis na forma pura.

A desidratação é, geralmente, executada em uma bateria decolunas com graduações de pressão, com pressão decrescente. Por razões deintegração de calor, geralmente, apenas o reevaporador de fundo da primeiracoluna de pressão é aquecido com vapor externo, enquanto que todas asoutras colunas de pressão são aquecidas com os vapores provenientes dacoluna precedente. A alimentação entra em cada coluna em um ponto abaixodo primeiro prato, pois não é requerida seção de extração para separar água eglicóis. Dependendo do teor de água do efluente do reator de hidrólise e donível de pressão/temperatura do vapor externo usado no reevaporador defundo da primeira coluna, a bateria de desidratação por pressão compreendede 2 a 7 colunas. O estágio de desidratação por pressão é seguido por umestágio de desidratação a vácuo, o que, geralmente, ocorre em uma colunaequipada com uma seção de extração. A água obtida a partir da desidratação éretornada a um ponto a montante do reator de hidrólise. A mistura de glicoldesidratada é separada em materiais puros em uma pluralidade de colunas. Omonoetileno glicol, o dietileno glicol e o trietileno glicol são, cada qual,retirados como um produto de topo de coluna, enquanto todos os outrosglicóis superiores são obtidos sob a forma de uma mistura conhecida, talcomo os polietileno glicóis, como o produto de fundo da última coluna.

Plantas de glicol convencionais, além das correntes deproduto, possuem usualmente apenas uma saída única adicional, a purga deacetaldeído no reevaporador de fundo da segunda coluna de desidratação porpressão. Nesta, a fração não-condensada dos vapores da primeira coluna,usada para o aquecimento, é removida do sistema. Deste modo, oscomponentes secundários, sejam eles carregados para o interior da planta deglicol pela corrente de água/EO, sejam eles formados na planta de glicolcomo uma conseqüência de reações secundárias, apenas podem serremovidos do sistema por meio da purga de acetaldeído ou por meio dascorrentes do produto. Estas últimas prejudicam a qualidade do produto e sãoassim indesejáveis.

Até o momento, as plantas de glicol foram otimizadas apenascom relação a suas funções principais, e, especialmente, com relação àredução de custos de capital e energia para a desidratação e destilação parapurificação. Há muito, exigências mais rígidas e crescentes estão sendoadotadas com relação à qualidade do produto de monoetileno glicol,especialmente com relação ao nível de componentes secundários. Existemduas qualidades de produto de monoetileno glicol: grau técnico (grauanticongelamento) com requisitos de pureza mais baixos, para uso comorefrigerante, e grau de fibra, com requisitos rígidos, para uso na manufaturade fibra, por exemplo. A especificação exata do grau de fibra varia de acordocom o comprador, mas para aldeídos livres, computados como acetaldeído, etestados espectrofotometricamente como o complexo MBTH azul, elageralmente é considerada como de 76% a 80%, a 220 nm, e de 90% a 95%, a275 nm. Os compostos que contribuem para a medição dos aldeídos livressão, em particular, formaldeído, acetaldeído e glicolaldeído. As substânciasUV-ativas, conhecidas como compostos UV-prejudiciais (de deterioraçãodevido ao UV), são altamente ignoradas, mas são prejudiciais para aespecificação do produto, mesmo em concentrações inferiores a 1 ppm. OsExemplos são a acroleína e o crotonaldeído.

O pedido de patente JP-A- 60.089.439 descreve um processopara purificar glicol por destilação a vácuo com um suprimento de gás inerte.A corrente de nitrogênio extrai uma porção dos componentes secundáriospara deixar um glicol de alta pureza, que é adequado para a manufatura defibras. Entretanto, o processo possui a desvantagem de que grandesquantidades de nitrogênio são necessárias para a remoção efetiva decomponentes secundários. Isto conduz a perdas de produto indesejáveis nogás de saída e a uma tensão dinâmica do fluido excessivamente grande nacoluna de destilação.

O pedido de patente DE-A- 1 942 094 descreve um processopara a purificação de monoetileno glicóis por destilação a vapor em umacoluna de extração, sendo que o vapor aumenta a volatilidade das impurezascom relação ao monoetileno glicol.

A patente CA-C-1330350 descreve um processo para purificarmonoetileno glicol por adição de íons de bissulfito e tratamento subseqüentecom resinas de troca aniônica.

Existem também processos de purificação de monoetilenoglicol, em que a formação de componentes secundários deve ser reduzidadevido às exigências especiais na área de construção do aparelho e dosmateriais de construção usados para o aparelho. O pedido de patenteDEA- 19 602 116 descreve um processo para purificação de monoetilenoglicol em um aparelho, cuja superfície foi tratada com compostos de fósfororeduzido.

Entretanto, os processos acima mencionados possuem adesvantagem de requerer aditivos ou medidas baseadas em equipamentoadicionais para recuperar o monoetileno glicol de alta pureza.

Um dos objetivos da presente invenção é prover um processode destilação simples para recuperar o monoetileno glicol de alta pureza, semo uso de aditivos ou de materiais específicos de construção. Componentessecundários danosos à especificação do produto devem ser removidos dosistema em correntes de rejeito predominantemente aquosas tendo teores deglicol inferiores a 1%, em peso, e os componentes secundários nas correntesde rejeito devem ser concentrados por um fator de 10-100, pois, de outromodo, será produzida uma quantidade muito grande de água de rejeito.

Verificou-se que este objetivo é alcançado por um processopara a recuperação por destilação de monoetileno glicol de alta pureza apartir do produto de hidrólise de óxido de etileno por desidratação porpressão, preferivelmente, em uma bateria; desidratação a vácuo; e destilaçãopara purificação subseqüente, que compreende retirar, durante a desidrataçãoa vácuo, uma corrente aquosa, que contém monoetileno glicol, em umaconcentração abaixo de 1%, em peso, e preferivelmente abaixo de 0,1%, empeso, compostos de pontos de ebulição médios, chamados aqui de "médiosebulidores", e compostos de pontos de ebulição baixos, chamados aqui de"baixos ebulidores", e que, opcionalmente, após processamento adicional, éremovida do sistema.

E dada preferência particular a um processo, no qual, além dasolução acima mencionada, a desidratação por pressão ocorre numa coluna dedesidratação, tendo uma seção de extração com pelo menos um estágio deseparação, preferivelmente com 2 a 10 estágios de separação, e maispreferivelmente de 3 a 6 estágios, e sendo que uma parte da corrente de topoda(s) coluna(s) de desidratação, tendo uma seção de extração, é removida dosistema.

Determinou-se que a remoção de componentes secundáriosprejudiciais (ou destrutivos) à especificação do produto é particularmenteeficaz em certos locais no processo. A identificação destes locais no processonão é uma questão trivial, pois os equilíbrios de fase complexos até agoraconhecidos são impossíveis de serem alcançados em uma avaliaçãosuficientemente confiável do comportamento dos componentes secundários.Por esta razão, processos industriais de grande porte convencionais possuemapenas uma saída muito bruta para componentes secundários de ponto deebulição extremamente baixo, a purga de acetaldeído no reevaporador defundo da segunda coluna de desidratação por pressão. Esta saída não éotimizada, pois o comportamento dos componentes secundários eraamplamente desconhecido e não era levado em consideração no estágio deprojeto do processo.

Os componentes são aqui subdivididos em três classes comrelação às suas faixas de ebulição:

1. "Baixos ebulidores", tendo uma volatilidade maior do queaquela da água (especialmente acetaldeído, formaldeído em água pura,acroleína).

2. "Médios ebulidores", tendo uma volatilidade entre aquelada água e a de monoetileno glicol (especialmente formaldeído em soluçõesaquosas contendo glicol, formaldeído em monoetileno glicol anidro,glicolaldeído, crotonaldeído), e

3. "Altos ebulidores", tendo uma volatilidade mais baixa doque a do monoetileno glicol (especialmente com relação a aldeídos de altopeso molecular, compostos UV-prejudiciais).

A desidratação a vácuo da invenção compreende a retirada deuma corrente aquosa, que contém menos do que 1%, em peso, demonoetileno glicol, "médios ebulidores" e "baixos ebulidores", que,opcionalmente após processamento adicional, são removidos do sistema.

A desidratação a vácuo pode ocorrer em uma coluna dedesidratação a vácuo, em cujo caso a corrente aquosa de médios ebulidores ebaixos ebulidores é retirada como uma corrente lateral. A coluna dedesidratação a vácuo é alimentada com uma corrente, que compreende de 1 a99%, em peso, e preferivelmente de 50 a 90%, em peso, de monoetilenoglicol, e de 1 a 99%, em peso, e preferivelmente de 50 a 10%, em peso, deágua, e componentes secundários prejudiciais (destrutivos) para aespecificação do produto na faixa de 1 ppm a 5%, e preferivelmente na faixade 1 ppm a 1%, e de modo particularmente preferido na faixa de 1 ppm a1000 ppm. A coluna de desidratação a vácuo é então operada de tal modo aproduzir um produto de topo de coluna, que consiste predominantemente emágua e tem um teor de monoetileno glicol abaixo de 5%, em peso, epreferivelmente abaixo de 1%, em peso, e mais preferivelmente abaixo de1000 ppm, e um produto de base de coluna, que consiste predominantementede glicol e tem um teor de água de menos do que 5%, em peso, epreferivelmente de menos do que 1%, em peso, e de modo particularmentepreferido abaixo de 1000 ppm. A coluna de desidratação a vácuo tem,retirada dela, uma corrente lateral, que está substancialmente isenta demonoetileno glicol, isto é, com um teor de monoetileno glicol abaixo de 5%,em peso, e preferivelmente abaixo de 1%, em peso, e de modoparticularmente preferido abaixo de 1000 ppm, e é enriquecida comcomponentes secundários prejudiciais (destrutivos) para a especificação doproduto, especialmente os médios ebulidores e também os baixos ebulidores.A coluna de desidratação é operada com uma temperatura de base de colunanão superior a 220°C, e preferivelmente de 120°C a 200°C, e de modoparticularmente preferido de 160°C a 180°C .

A alimentação para a coluna de desidratação a vácuo égeralmente o efluente da base da coluna de desidratação por pressão ou daúltima coluna da bateria de desidratação por pressão. Em casos individuais,entretanto, é também possível alimentar a coluna de desidratação a vácuodiretamente com o efluente proveniente do reator de hidrólise de EO. Oproduto da base da coluna de desidratação a vácuo é substancialmente isentode água e é alimentado para a destilação para purificação do monoetilenoglicol. O produto do topo da coluna, substancialmente água isenta demonoetileno glicol, é, inteiramente ou parcialmente, também usado noprocesso, e particularmente alimentado ao reator de hidrólise. A correntelateral pode ser descarregada na água de rejeito ou ser adicionalmenteprocessada.

Em uma outra modalidade preferida, duas colunas dedesidratação a vácuo são conectadas em série. A corrente contendo glicol aser purificada é alimentada à primeira coluna de desidratação a vácuo. Oproduto da base da primeira coluna de desidratação a vácuo é alimentado auma segunda coluna de desidratação a vácuo, e preferivelmente à seçãomediana da mesma. Concentrações de glicol típicas no produto de fundo daprimeira coluna de desidratação a vácuo são de 70 a 99,5%, em peso, epreferivelmente de 85 a 99,5%, em peso, e de modo particularmente preferidode 95 a 99%, em peso. O produto de topo retirado da segunda coluna dedesidratação a vácuo é uma corrente substancialmente isenta de glicol, quepossui um teor de glicol abaixo de 5%, em peso, e preferivelmente abaixo de1%, em peso, e de modo particularmente preferido abaixo 1000 ppm, e é ricaem médios ebulidores e baixos ebulidores. O produto de fundo da segundacoluna de desidratação a vácuo é glicol substancialmente anidro; ele éalimentado à destilação para purificação de monoetileno glicol. Astemperaturas de base de coluna na (s) coluna (s) de desidratação a vácuo nãoexcedem geralmente a 220°C, sendo dada preferência à faixa de 120°C a200°C e de preferência, em particular, à faixa de 160°C a 180°C.

E particularmente vantajoso suprir a seção mediana da únicaou última coluna de desidratação a vácuo com uma corrente de topoproveniente da destilação para purificação de monoetileno glicol. Estamedida torna possível remover do sistema até mesmo os componentessecundários, que são formados como uma conseqüência de reaçõessecundárias na destilação para purificação de monoetileno glicol. A correntede topo é vantajosamente baixa, especialmente na faixa de 1 a 10%, com basena corrente de monoetileno glicol pura. Para minimizar a corrente de topo aser reciclada, os componentes secundários na corrente de topo têm que serconcentrados. Isto requer estágios de separação adicionais entre o ponto deremoção do monoetileno glicol puro (saída lateral) e a corrente a serreciclada; ou seja, alguns estágios de separação têm que ser dispostos entre aretirada da coluna de topo e a saída lateral de monoetileno glicol na coluna dedestilação para purificação de monoetileno glicol, e preferivelmente de 1 a10, e de modo particularmente preferido de 3 a 6 estágios de separação. Umefeito colateral vantajoso da concentração e reciclagem dos componentessecundários é o de que as pequenas quantidades de água presentes naalimentação da coluna para a destilação para purificação de monoetilenoglicol são retornadas ao interior da desidratação a vácuo. Isto fornece ummonoetileno glicol tendo um teor de água extremamente baixo.

Em uma versão particularmente vantajosa do processo, aremoção de componentes secundários, especialmente de baixos ebulidores,na presença do estágio de desidratação é aperfeiçoada, assim como a remoçãono estágio de desidratação a vácuo. Para este fim, a coluna de desidrataçãopor pressão ou, pelo menos, a primeira coluna de desidratação por pressão dabateria possui uma seção de extração com pelo menos um estágio deseparação, e preferivelmente com 2 a 10 estágios de separação, e de modoparticularmente preferido com 3 a 6 estágios, e uma porção da corrente detopo da(s) coluna (s) de desidratação tendo uma seção de extração é removidado sistema.Os processos industriais de grande porte convencionaisutilizam uma purga de acetaldeído no reevaporador de fundo da segundacoluna de desidratação por pressão: é onde os vapores da primeira coluna dedesidratação por pressão são substancialmente condensados, com a fraçãonão-condensada, cerca de 1 a 5%, em peso, dos vapores totais, sendoremovida do sistema. Os vapores remanescentes podem, se desejado, serempós-condensados em um trocador de calor adicional, e o calor decondensação pode ser utilizado em um local adequado no processo total.Entretanto, esta solução convencional irá remover, por meio da purga deacetaldeído, apenas os componente secundários, que deixam a coluna dedesidratação por pressão como parte dos vapores. Isto é inadequado no casodo formaldeído em particular, pois a volatilidade do formaldeído em soluçõesde glicol aquosas diminui com o aumento do teor de glicol, especialmentecomo uma conseqüência de reações químicas do formaldeído com água eglicóis. De modo a separar o formaldeído do produto de fundo contendoglicol da coluna de desidratação por pressão, a coluna de desidratação porpressão ou, pelo menos, a primeira coluna de desidratação por pressão deuma bateria requer uma seção de extração de, pelo menos, um estágio, epreferivelmente de 2 a 10 estágios, e de modo particularmente preferido de 3a 6 estágios. Apenas depois que o formaldeído tiver sido removido do interiordos vapores puramente aquosos da primeira coluna, ele poderá ser purgadodo sistema, junto com o acetaldeído. A eficiência de remoção do formaldeídona seção de extração é aperfeiçoada com a temperatura ecorrespondentemente a pressão, na coluna de desidratação por pressão, ou naprimeira coluna de desidratação por pressão da bateria, e com o teor de águado efluente do reator. Dois dos pratos adicionais na seção de extração podemser poupados se o reevaporador de fundo for construído como uma "basedividida", como descrito em DE-C-33 38 488.

A quantidade de componentes secundários, especialmenteacetaldeído ou formaldeído, removidos do sistema, depende da quantidade deágua de rejeito removida. Deve-se ter em mente, entretanto, que a quantidadede vapor não condensado no reevaporador de fundo da segunda coluna dedesidratação não pode ser aumentada ad infinitum por razões do sistema deenergia integrado e tendo em vista as restrições de engenharia de controle. Osinventores encontraram uma versão particularmente preferida do processo,por meio do qual a remoção adicional de componentes secundários a partir dovapor condensado é possível por extração de vapor. O vapor da extração,carregado com componentes secundários, pode subseqüentemente serutilizado por seu conteúdo de energia em um local adequado do processo. Aextração de vapor, portanto, não requer energia adicional, apenas umaparelho adicional. A remoção dos componentes secundários provenientes dosistema é particularmente eficaz quando o efluente do extrator é refluxado nointerior da primeira coluna de desidratação, pois esta reciclagem irá aumentaro teor de aldeído no topo da primeira coluna de desidratação por pressão e noextrator, e, portanto, também a taxa de remoção.

Vantajosamente, a temperatura abaixo do ponto dealimentação no interior da coluna de desidratação por pressão está acima de80°C, e mais preferivelmente na faixa de IOO0C a 250°C, e de modoparticularmente preferido na faixa de 115°C a 230°C, a pressão na seção deextração não sendo menor do que 100 kPa (1 bar), e preferivelmente na faixade 200 a 3000 Kpa (2 a 30 bar).

Vantajosamente, a corrente de topo da(s) coluna(s) dedesidratação por pressão tendo uma seção de extração é introduzida em umcondensador parcial e/ou extrator, especialmente um extrator de vapor, e a(s)corrente (s) gasosas enriquecidas com componentes secundários é (são)removidas do sistema.

Adequadamente, o condensador parcial e/ou extrator sãooperados acima de 90°C, e preferivelmente de 120°C a 250°C.Modalidades da invenção serão agora particularmentedescritas a título exemplificativo com referência aos desenhos, em que:

A Figura 1 apresenta um esquema para um processo industrialde grande porte para a recuperação de glicol de acordo com a técnica anterior.

A Figura 2 apresenta um esquema de um processo particu-larmente preferido para a recuperação de glicol de acordo com a invenção.

A Figura 3 apresenta um exemplo ilustrativo de um processo dainvenção, que é caracterizado por ter uma saída para componentes secundárioscomo uma corrente de topo de uma coluna de desidratação a vácuo.

A Figura 4 apresenta um exemplo ilustrativo de um processoda invenção, que é caracterizado por ter uma coluna de desidratação porpressão com uma seção de extração e uma saída para componentessecundários como a corrente de topo e também a concentração subseqüenteem um condensador parcial e um extrator.

A figura 1 mostra um esquema para a recuperação industrialde grande porte de acordo com a técnica anterior. Uma mistura de água/óxido de etileno tendo uma razão em peso de águaróxido de etileno de 4:1 a15:1 é alimentada ao reator de hidrólise 1 e depois a um estágio dedesidratação por pressão, aqui ilustrado como uma bateria de três colunas depressão graduada 2, 3, 4 . O ponto de alimentação para as colunas 2, 3 e 4está localizado na região de fundo em cada caso. A corrente de vaporproveniente da primeira coluna de desidratação por pressão 2 é condensadano reevaporador de fundo da segunda coluna de desidratação por pressão e afração não-condensada é removida do sistema como a assim denominadapurga de acetaldeído (W/ACH, isto é água/acetaldeído). Os vaporescondensados provenientes das colunas de desidratação por pressão 2, 3 e 4são retornados a um ponto a montante do reator de hidrólise 1. A corrente defundo proveniente da última coluna de desidratação por pressão 4 éintroduzida na seção mediana de uma coluna de desidratação de água 5. Ovapor contendo predominantemente água proveniente da coluna dedesidratação de água 5 é igualmente condensado e retornado a um ponto amontante do reator de hidrólise 1. O efluente do fundo da coluna dedesidratação de água 5 é alimentado a uma coluna de destilação parapurificação de monoetileno glicol 6, a partir de onde o monoetileno glicol,acrescentado dos componentes secundários, especialmente formaldeído (FA),glicolaldeído ( GA) e compostos UV-prejudiciais (UV-S) são retirados doproduto. O efluente do fundo da coluna de destilação para purificação demonoetileno glicol 6 é alimentado a uma coluna de destilação parapurificação de dietileno glicol 7, a partir da qual o dietileno glicol puro éretirado como produto de topo e cujo efluente de fundo é alimentado a umacoluna adicional, a coluna de destilação para purificação de trietileno glicol8. O produto de topo da coluna de destilação para purificação de trietilenoglicol é o trietileno glicol puro e o efluente de fundo da coluna 8 contém umamistura de glicóis superiores, conhecidos como polietileno glicol (PEG).

A figura 2, em contraste, apresenta um processo industrial degrande porte para a recuperação de monoetileno glicol de alta pureza deacordo com a invenção. Comparado com o esquema de processo da figura 1,a alimentação é introduzida ao interior da primeira coluna de desidratação porpressão 2 em um ponto mais alto ao longo do comprimento desta coluna, eesta coluna de desidratação por pressão 2 possui uma seção de extração de 2a 6 pratos.

Uma outra diferença do processo da Figura 1 é a de que ovapor proveniente da primeira coluna de desidratação por pressão 2,seguindo-se a uma condensação parcial no reevaporador de fundo da colunade desidratação 3, é extraído como vapor isento de componentes secundáriosem um extrator 9. O efluente do extrator é uma corrente gasosa decomponentes secundários (W/ACH/FA, isto é, água/acetaldeído/formaldeído), que deixa o sistema.Uma outra diferença no esquema de processo da Figura 1 éque a parte de topo da última coluna de desidratação a vácuo 10 possui umasaída para a corrente de vapor aquosa carregada com componentessecundários. Além disso, o principal produto da coluna de destilação parapurificação de monoetileno glicol 6 é retirado como uma corrente lateral euma corrente de topo da coluna de destilação para purificação de monoetilenoglicol 6 é reciclada ao interior da seção mediana da última coluna dedesidratação a vácuo 10.

A figura 3 mostra um exemplo de uma modificação inventiva,feita na região de topo da última coluna de desidratação a vácuo 10. A colunade desidratação a vácuo 10 é suprida sobre o 10° prato (BlO) com umacorrente 11, que, por meio da coluna de desidratação a vácuo 10, que éequipada com placas de tampa de borbulhamento 20, é separada em umacorrente de topo 12 e uma corrente de fundo 13. A corrente de fundo 13 éintroduzida sobre o 12° prato (BI2) de uma coluna de destilação parapurificação de monoetileno glicol 6 tendo placas de tampa de borbulhamento45; uma corrente de monoetileno glicol de alta pureza 16 é retirada por meioda corrente de saída lateral do 35° prato (B35). A corrente de topo da colunade destilação para purificação de monoetileno glicol 6 é retomada sobre o 10°prato (BlO) da última coluna de desidratação a vácuo 10. A corrente de fundo15 da coluna de destilação de monoetileno glicol 6 é alimentada para ascolunas de destilação para purificação adicionais. A composição dascorrentes 11 a 16 é citada abaixo na Tabela 1. Pode ser visto, em particular,que a concentração de componentes secundários, especialmente acetaldeído,formaldeído, e glicolaldeído, diminui significativamente a partir daalimentação 11 até a última coluna de desidratação a vácuo 10 até a saída decorrente lateral 16 da coluna de destilação para purificação de monoetilenoglicol 6, enquanto que, ao mesmo tempo é aumentada a transmissão de UVcorrespondente a 220 nm e também a 275 nm.<table>table see original document page 15</column></row><table>A figura 4 mostra um exemplo da modificação da presenteinvenção numa coluna de desidratação por pressão 2 com seção de extração etambém com um extrator 9 para concentrar os componentes secundáriosanteriormente, a serem removidos do sistema. A alimentação 21 da correntecontendo glicol a ser separada está sobre o 5o prato de uma coluna dedesidratação por pressão 2 possuindo placas de tampa de borbulhamento. Asua corrente de topo 23 é, após condensação parcial, introduzida como acorrente 26 sobre um extrator 9, que possui placas de tampa deborbulhamento e é extraída isenta de componentes secundários pelo vapor decontracorrente 29. As correntes gasosas 25 e 27 contendo componentessecundários são removidas do sistema. A parte 24 do efluente de fundo doextrator 9 forma o refluxo no interior da coluna de desidratação 2. Acomposição das correntes 21 a 29 é citada na Tabela 2 para um processo dainvenção. Para comparação, a composição das correntes 21 a 29 é citada natabela 2b para um processo de acordo com a técnica anterior, isto é, com acoluna de desidratação por pressão sem seção de extração e sem extrator.<table>table see original document page 17</column></row><table><table>table see original document page 18</column></row><table><table>table see original document page 19</column></row><table><table>table see original document page 20</column></row><table>O processo da invenção fornece uma corrente de produto 22,que é obtida a partir da primeira coluna de desidratação por pressão 2, quepossui um nível de impurezas mais baixo (0,0 g/h de acetaldeído e 2,0 g/h deformaldeído) do que a técnica anterior (0,3 g/h de acetaldeído e 4,6 g/h deformaldeído).

Os componentes secundários removidos do sistema peloprocesso da invenção são 1,1 g/h de acetaldeído e 0,7 g/h de formaldeído nacorrente 25, e 1,6 g/h de acetaldeído e l,4g/h de formaldeído na corrente 27,comparados com apenas 1,2 g/h de acetaldeído e 0,6 g/h de formaldeído nacorrente 25, de acordo com o processo da técnica anterior.

Claims (9)

1. Processo para a recuperação por destilação de monoetilenoglicol de alta pureza a partir do produto de hidrólise de óxido de etileno,compreendendo as seguintes etapas:a) a desidratação por pressão conduzida em uma coluna (2) ouem uma bateria de colunas de desidratação por pressão (2,3,4);b) a desidratação a vácuo; ec) a destilação para purificação do monoetileno glicol,proveniente da etapa de desidratação a vácuo, em uma coluna de destilação(6); caracterizado pelo fato de que, durante a etapa de desidratação a vácuo,uma corrente aquosa contendo monoetileno glicol em concentração inferior a 1%, em peso, e preferivelmente inferior a 0,1%, em peso, e adicionalmentemédios ebulidores e baixos ebulidores é retirada, e, opcionalmente, removidado sistema após processamento adicional, sendo que quando a etapa dedesidratação a vácuo é conduzida em apenas uma coluna de desidratação avácuo (5), a dita corrente aquosa é retirada como corrente lateral destacoluna, de onde partem uma corrente de topo consistindo essencialmente emágua, que é reciclada no processo, e uma corrente de fundo consistindo emglicol substancialmente isento de água, que alimenta o destilador (6); porém,quando a etapa de desidratação a vácuo é conduzida em duas colunas dedesidratação a vácuo (5,10), a corrente de fundo da primeira coluna dedesidratação (5) alimenta a segunda coluna de desidratação a vácuo (10), decujo topo é retirada a dita corrente aquosa contendo monoetileno glicol emuma concentração inferior a 1%, em peso, e preferencialmente inferior a 0,1%, em peso, e rica em médios e baixos ebulidores, e de cujo topo éliberado glicol substancialmente anidro que alimenta a coluna de destilaçãode purificação (6).

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a corrente de topo da coluna de destilação para purificação(6) de monoetileno glicol é retornada ao interior da última coluna dedesidratação a vácuo (10), e preferivelmente ao interior da seção mediana damesma, e o monoetileno glicol de alta pureza é retirado, por meio de umasaída lateral da coluna de destilação para purificação (6) de monoetilenoglicol.

3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizadopelo fato de que a corrente de topo da coluna de destilação para purificação(6) de monoetileno glicol compreende de 1 a 10% da corrente de saída lateralde monoetileno glicol; e que de 1 a 10, e preferivelmente de 3 a 6 estágios deseparação estão dispostos entre o topo da coluna de destilação parapurificação de monoetileno glicol (6) e a saída lateral.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 3, caracterizado pelo fato de que a temperatura da base da coluna na(s)coluna(s) de desidratação a vácuo (5,10) não excede a 220°C, e estápreferivelmente na faixa de 120°C a 200°C, e de modo particularmentepreferido na faixa de 160°C a 180°C .

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a coluna de desidratação por pressão (2) ou, pelo menos aprimeira coluna de desidratação por pressão (2) da bateria (2, 3, 4) possuiuma seção de extração com pelo menos um estágio de separação, epreferivelmente com 2 a 10 estágios de separação, e mais preferivelmentecom 3 a 6 estágios, e uma parte da corrente de topo da(s) coluna(s) dedesidratação, possuindo uma seção de extração, é removida do sistema .

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizadopelo fato de que a temperatura abaixo do ponto de alimentação no interior dacoluna de desidratação por pressão (2) está acima de 80°C, e preferivelmentena faixa de 100°C a 250°C, e de modo particularmente preferido na faixa de115°C a 23 0°C, e a pressão na seção de extração é superior a 100 kPa (1 bar),e preferivelmente na faixa de 200 a 3000 kPa (2 a 30 bar).

7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou 6,caracterizado pelo fato de que a corrente de topo da(s) coluna(s) dedesidratação por pressão (2), possuindo uma seção de extração, é introduzidano interior de um condensador parcial (9a) e/ou extrator (9), e especialmenteum extrator a vácuo, e a(s) corrente(s) gasosa(s), enriquecida(s) com ocomponente secundário, é (são) removida(s) do sistema.

8.

Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que o condensador parcial (9a) e o extrator (9) são operadosacima de 90°C, e preferivelmente numa temperatura de 120°C a 250°C.