BR122015011568B1 - misturas para formar um material cerâmico para uso em aplicações dentais e ortopédicas - Google Patents

Abstract

resumo patente de invenção: "misturas para formar um material cerâmico para uso em aplicações dentais e ortopédicas". a presente invenção é dirigida a materiais cerâmicos de fosfato de magnésio e aos seus processos de produção. a composição da invenção é produzida por combinação de uma mistura de um componente em pó substancialmente seco com um componente líquido. o componente em pó substancialmente seco compreende um pó de óxido muito pouco solúvel, um pó de fosfato de metal alcalino, um pó de silicato muito pouco solúvel, com o restante do componente em pó substancialmente seco compreendendo pelo menos um pó selecionado do grupo compreendendo pós bioativos, pós biocompatíveis, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radioopacos. o componente líquido compreende um agente modificador de ph, um fosfato de metal alcalino monovalente em solução aquosa, o restante do componente líquido sendo água. o uso de óxido de magnésio calcinado como o pó de óxido e de hidroxiapatita como o pó bioativo produz um material cerâmica de autocura, que é particularmente adequado para uso em aplicações dentais e ortopédicas. 1/1

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MISTURAS PARA FORMAR UM MATERIAL CERÂMICO PARA USO EM APLICAÇÕES DENTAIS E ORTOPÉDICAS".

[001] Dividido do PI0413445-1, depositado em 06.08.2004. Campo da Invenção [002] A presente invenção se refere a um processo e um produto para materiais cerâmicos de fosfato de magnésio para uso em odontologia e ortopedia, como um material aglutinante e como um material ligante ósseo.

Antecedentes da Invenção [003] Uma material de cura rápida, que pode ser misturado praticamente do mesmo modo que cimento de fosfato, foi desenvolvido original mente pelo Ârgonne National Laboratory, para estabilização de refugo radioativo e perigoso. Esse produto é referido comumente como Ceramicrete e tem dois componentes, um componente em pó e um componente aquoso, que são misturados conjuntamente antes de uso. O produto final Ceramicrete é um material de cura de fosfato de magnésio de potássio. As aplicações para o Ceramicrete foram estendidas muito além para a produção de materiais estruturais e processamento de material cerâmicos de fosfossilicato. Recentes desenvolvimentos na tecnologia do Ceramicrete foram descritas em várias patentes publicadas, todas tendo Arun S. Wagh, um dos inventores da presente invenção como o único inventor ou como um co-inventor, incluindo as patentes U.S. 5.645.518, emitida em 8 de julho de 1997, 5.830.815, emitida em 3 de novembro de 1998, 5.864.894, emitida em 8 de dezembro de 1998, 6.133.498, emitida em 17 de outubro de 2000, 6.153.809, emitida em 28 de novembro de 2000, 6.204.214 B1, emitida em 20 de março de 2001, 6.498.119 B2, emitida em 24 de dezembro de 2002, 6.518.212 B1, emitida em 11 de fevereiro de 2003, e 6.569.263 B2, emitida em 27 de maio de 2003, que são aqui incorpo- radas por referência.

[004] Um material cerâmico, que teve algum sucesso como um material aglutinante para aplicações industriais e gerenciamento de refugo é o aglutinante Ceramicrete. Os aglutinantes Ceramicrete descritos incluem compostos, tais como fosfato de magnésio e potássio (MgKP04.6 H20). Esses aglutinantes são consideravelmente menos porosos que os materiais convencionais, são atóxicos ou inflamáveis, curam a uma velocidade controlável e são uma alternativa de baixo custo para resinas poliméricas.

[005] O material de fosfossilicato Ceramicrete curado final é substancialmente sem porosidade. O Ceramicrete substancialmente isento de porosidade é viabilizado, quando silicato de cálcio (CaSi03) é adicionado para criar uma fase sílico-fosfato amorfa, que se forma entre o MgKP04.6 H20 mais cristalino. Os produtos de fosfossilicato Ceramicrete finais têm uma resistência à compressão comparável ou superior à resistência de compressão apresentada pelo cimento Portland.

[006] No entanto, apenas componentes biocompatíveis podem constituir os materiais aglutinantes usados em odontologia e ortopedia. Por exemplo, materiais de fosfato de zinco vem sendo usados como materiais dentais, porque são densos, duros e também biocompatíveis, embora não sejam resistentes mecanicamente e não adesivos a metais. Por essas razões e pelo custo maior em relação ao cimento Portland, os cimentos de fosfato de zinco não são práticos também para uso em construção ou projetos de encapsulamento de refugo. Os cimentos de fosfato de zinco também não contêm fosfatos de cálcio ou hidroxiapatita, que são elementos desejáveis para crescimento de tecido ósseo.

[007] Nenhum dos materiais aglutinantes da técnica anterior proporciona uma composição química bioativa, facilmente colorida, de cura rápida, de baixa porosidade e de alta resistência mecânica, necessária para uso nas indústrias de biomateriais para odontologia e ortopedia.

[008] A alta resistência mecânica e a porosidade extremamente baixa do Ceramicrete tem duas propriedades, que são importantes para o campo de materiais dentais e cimentos ósseos. A composição de Ceramicrete básica é biocompatível. No entanto, o Ceramicrete, como é atualmente elaborado, carece de várias características, que permitiríam que fosse usado em aplicações dentais e ortopédicas. Essas características incluem cura rápida nas temperaturas ambiente e corpó-rea, uma faixa de viscosidades de baixa a alta da pasta, antes de cura, ser bioativo, ser radioopaco e ter boa aglutinação com materiais de dentes e ósseos. Além disso, o Ceramicrete não é projetado para ser fluorescente, desprender fluoreto, ser radioopaco ou ser um bom igua-lador de cor com a dentição natural.

[009] Além do mais, os materiais dentais e os cimentos ósseos devem apresentar geralmente um baixo calor exotérmico, uma vez que são usados no corpo humano, e estabilidade dimensional, pois esses materiais não devem expandir-se ou mudar de forma em qualquer grau apreciável. Além disso, os pós secos usados devem ser de grãos finos para uma textura lisa e rápidas dissolução e reação. A criação de uma mistura de material de fosfossilicato, que tem um material de cura de fosfossilicato com tais características, requerería modificações significativas nas formulações originais do Ceramicrete.

[0010] Avanços significativos em materiais dentais e cimentos ortopédicos foram alcançados por meio do desenvolvimento de composições e processos. No entanto, considerando as expectativas para aperfeiçoamentos contínuos nos campos dental e médico, há uma necessidade contínua para aperfeiçoamentos adicionais para os processos e os materiais para materiais aglutinantes para odontologia e para aglutinar ossos em outros pedaços de ossos e outros materiais restauradores cerâmicos ou metálicos, Além do mais, o conceito de bioativi-dade, quando um material introduzido no corpo estimula o corpo a responder à formação de osso e cicatrizar um defeito, é de uma importância crescente, A presente invenção satisfaz essa necessidade e proporciona ainda vantagens relacionadas.

Sumário da Invenção [0011] A presente invenção proporciona aperfeiçoamentos em relação às composições de fosfossilicato aglutináveis quimicamente e um processo para produzir esses aperfeiçoamentos para as composições de fosfossilicato aglutináveis quimicamente. A presente invenção tem dois componentes básicos, um componente em pó e um componente líquido e é elaborada para ser combinada em uma pasta, que pode ser usada para vários fins dentais e ortopédicos. A pasta da presente invenção é elaborada para ser usada como um material dental dentro da boca para vários fins conhecidos na técnica, na qual o material dental é usado, A pasta da presente invenção é também projetada para ser usada como um cimento ósseo multipropósito no campo de ortopedia.

[0012] A mistura cerâmica de fosfossilicato da presente invenção compreende cerca de 65 por cento em peso a cerca de 85 por cento em peso de um componente em pó e cerca de 15 por cento em peso a cerca de 35 por cento em peso de um componente líquido.

[0013] O componente em pó compreende cerca de 5 por cento em peso a cerca de 15 por cento em peso de um pó de óxido muito pouco solúvel, cerca de 15 por cento em peso a cerca de 45 por cento em peso de pó de fosfato de metal alcalino monovalente, e cerca de 15 por cento em peso a cerca de 35 por cento em peso de um pó de sili-cato muito pouco solúvel. O restante do pó é pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós biocompatíveis, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radioopacos. Além disso, adiciona-se 0 por cento em peso a cerca de 25 por cento em peso de outro pó, o que torna o material mais adequado para uso no corpo, dependendo da indicação proposta para uso do material. Esse pó pode ser adicionado para bioatividade, biocompatibilidade, fluorescência, liberação de fluoreto ou radioopacidade. Os pós são misturados conjuntamente entre eles.

[0014] A presente invenção também inclui pelo menos um componente em pó adicional, que permite que o material de fosfossilicato da presente invenção possua pelo menos uma característica que é benéfica para utilizar o material como um material dental e/ou cimento ósseo ortopédico. Como é conhecido na técnica, é útil que esses materiais possuam um grau de radioopacidade, o que permite que o material seja destacado da área do corpo na qual o material foi aplicado, permitindo que um prático detecte a colocação do produto cerâmico. Essa radioopacidade pode ser obtida por uso de um elemento em pó ra-dioopaco adicional, tal como um óxido ou sulfato de metal pesado não perigoso. Se compostos contendo fluoreto são incluídos no pó para um material dental, os fluoretos podem proporcionar uma lixiviação muito lenta de flúor para o meio físico oral, reduzindo, potencialmente, as cáries. Na presente invenção, os fluoretos podem ser facilmente incorporados na pasta cerâmica, sem alterar, significativamente, a cura do material. Os átomos de flúor têm uma velocidade de lixiviação muito lenta, a partir do material da presente invenção.

[0015] O componente líquido compreende até cerca de 20 por cento em peso de um ácido modificador de pH, tais como ácidos fosfó-ricos e bifosfatos de metais di- ou trivalentes, incluindo, mas não limitados a, ácido ortofosfórico, Ca(H2P04)2.H20, Fe(H2P04)2.n H20, Zn(H2P04)2.n H20, AI(H2P04)3.H20, H3P04 (ácido fosfórico), até cerca de 60 por cento em peso de pós desses fosfatos ácidos, incluindo, mas não limitados a, MgH2P04.H20, em solução, e o restante do componente líquido é água. Nenhum calor aplicado externamente é necessário para promover a reação que forma o material da presente invenção.

[0016] A presente invenção pode incluir também materiais opcionais para fluorescência, quando o material é exposto à luz ultravioleta. Ainda que o potássio no material torne o material naturalmente e ligeiramente fluorescente, outros materiais fluorescentes, tais como, por exemplo, vidros fluorescentes contendo lantanídeos ou fluoretos contendo lantanídeos, são prontamente incorporados no material.

[0017] O material de fosfossilicato da presente invenção pode incluir também um outro material adicional, para alterar a textura e a cor do material. Como é conhecido na técnica, a textura e a cor são fre-qüentemente importantes para os materiais dentais, pois, muito fre-qüentemente, os materiais são visíveis a olho nu, uma vez aplicados à cavidade oral. A cor e a textura do material dental devem-se misturar à cor e à textura dos tecidos e dentes circundantes. Para criar um material que seja esteticamente agradável e comparável à dentição natural, um óxido metálico ou hidróxido metálico não perigoso pode ser adicionado ao componente em pó, para proporcionar coloração ou brilho superficial.

[0018] Os materiais dentais e cimentos ósseos são freqüentemen-te aplicados a áreas, nas quais a presença por longo tempo desses materiais requer, freqüentemente, um grau de bioatividade, de modo que o tecido possa facilmente interagir com o tecido biológico circundante. Outros materiais bioativos conhecidos opcionais, tal como hi-droxiapatita (Ca5(P04)30H), podem ser adicionados ao componente em pó e/ou sintetizados durante a reação química que forma o material de fosfato de metal alcalino monovalente, para aumentar a bioatividade do material curado. Durante cura do material, os materiais da presente invenção vão reagir com material dental e/ou ósseo, para formar uma ligação química, diferentemente de uma ligação mecânica potencialmente mais fraca ou de Van der Waals. Dependendo do material bioativo e/ou biocompatível usado para a presente invenção, os componentes do material podem ser ressorvidos no corpo e/ou podem permitir regeneração de tecido no corpo.

[0019] Antes de aplicação na boca e/ou osso, o componente em pó é ele próprio misturado e também misturado com a solução aquosa ácida do componente líquido, para formar uma pasta. Uma vez que a pasta tenha uma consistência suficiente para usar a pasta como um cimento dental ou ósseo, a pasta é aplicada à boca e/ou ao osso, da mesma maneira que os materiais dentais e/ou cimento ortopédico conhecidos na técnica. Uma vez que a pasta da presente invenção seja aplicada adequadamente, como conhecido na técnica, o material é deixado curar.

[0020] Para consistência lisa da pasta e homogeneidade do material curado, os pós devem ser moídos a cerca de 400 malhas ou mais fino, o que ajuda a reduzir o tempo de mistura e o tempo de trabalho, pois as partículas menores permitem que a reação química da presente invenção se passe mais rapidamente. Um peso fixo de pós finos tem uma maior área superficial do que o mesmo peso de pós maiores. Aumentando-se a área superficial dos reagentes, aumenta-se geralmente a velocidade com a qual uma reação atinge o equilíbrio. Além disso, o uso de pós finos permite a criação de uma pasta mais homogênea. Isso também torna a pasta lisa para o prático quando da mistura e permite que o material penetre nos poros mais finos em ossos e dentes.

[0021] Além de reduzir o tamanho de partícula dos pós, a redução do pH da pasta mista vai reduzir o tempo de mistura e o tempo de trabalho da presente invenção. A pasta de material de fosfossilicato pa- drão tem um pH abaixo de 7,0, quando da primeira mistura dela. Reduzindo-se ainda mais o pH da presente invenção, por meio da adição de um modificador de pH, o tempo de mistura e o tempo de trabalho podem ser reduzidos como desejado pelo prático. Idealmente, o pH deve manter-se acima de cerca de 3,0, para evitar efeitos nocivos aos tecidos corpóreos circundantes.

[0022] O material da presente invenção pode ser facilmente misturado em pequena escala necessária para seu uso em odontologia e/ou ortopedia. A aceleração do tempo de mistura pode também ser feita por uso de uma sonda dental ultra-sônica ou banho ultra-sônico. O uso dessa energia ultra-sônica propicia a rápida dissolução dos pós, o que vai acelerar as reações químicas na pasta.

[0023] Para a presente invenção, o termo "tempo de mistura" é uma medida de quão rapidamente o pó e o líquido podem ser misturados entre eles, para formar uma pasta de consistência e composição química suficientes, de modo que possa ser aplicada à cavidade oral ou osso, antes da cura começar no material curado de fosfossilicato final. Para a presente invenção, o termo "tempo de trabalho" é uma medida de quanto tempo o prático dental ou ortopédico tem que trabalhar com a pasta cerâmica mista, antes que a pasta cure no ponto no qual não seja mais adequadamente maleável. O tempo de mistura da pasta da presente invenção é cerca de 3 minutos ou menos, que é um tempo de mistura adequado para materiais dentais e ortopédicos. O tempo de trabalho da presente invenção é cerca de 5 minutos a cerca de 15 minutos, após o material ter sido misturado. Para materiais dentais e cimentos ósseos, o tempo de mistura deve ser cerca de 3 minutos ou menos e o tempo de trabalho deve ser cerca de 5 minutos a cerca de 15 minutos, que são o tempo de mistura e o tempo de trabalho da presente invenção. Se o tempo de trabalho for mais curto que cerca de 5 minutos, então o prático não tem tempo suficiente para tra- balhar com o material. Se o tempo de trabalho for mais longo do que cerca de 15 minutos, então o prático tem que gastar mais tempo do que o necessário dedicando-se em terminar o procedimento, o que é inconveniente para o prático e o paciente. Além do mais, durante cura, o material pode ser disperso acidentalmente do seu local intencionado e pode resultar deslizamento de elementos aglutinados.

[0024] O produto final, produzido por mistura do componente em pó e do componente líquido, tem fosfatos cristalinos e não cristalinos de Mg, Ca e outros fosfatos metálicos opcionais.

[0025] Uma vantagem da presente invenção é que a alta resistência mecânica dos materiais de fosfossilicato conhecidos pode ser utilizada na boca e em ossos e em materiais relacionados para proporcionar uma aglutinação de longa duração, forte.

[0026] Uma outra vantagem da presente invenção é que o pH da pasta pode ser reduzido, que, combinado com o pequeno tamanho de partícula dos pós, acelera o tempo de mistura e o tempo de trabalho.

[0027] Outra vantagem da presente invenção é que os materiais biologicamente compatíveis e/ou bioativos podem ser adicionados aos materiais de fosfossilicato, o que permite a ressorção no corpo e/ou promove o crescimento de novo tecido.

[0028] Outra vantagem da presente invenção é que materiais ra-dioopacos podem ser adicionados ao material, para permitir que um prático detecte a colocação do produto de material curado usando raios X.

[0029] Outra vantagem da presente invenção é que materiais fluorescentes podem ser adicionados ao material, para casar com a fluorescência natural dos dentes em luz ultravioleta.

[0030] Outra vantagem da presente invenção é que pós podem ser adicionados ao material, para melhorar a textura e/ou cor do material de fosfossilicato, para uso em aplicações dentais.

[0031] Uma outra vantagem da presente invenção é que flúor pode ser adicionado ao material dental, reduzindo potencial mente o número de cáries na área do material dental.

[0032] Outros aspectos e vantagens da presente invenção vão ser evidentes da descrição mais detalhada a seguir das concretizações preferidas, consideradas em conjunto com os desenhos em anexo que ilustram, por meio de exemplo, os princípios da invenção.

Breve Descrição dos Desenhos [0033] A Figura 1 é um gráfico do tempo e da temperatura da calei nação do MgO, usado para criar as amostras experimentais das várias concretizações da presente invenção.

[0034] A Figura 2 é uma análise o tamanho de partícula da hidro-xiapatíta usada nos experimentos da presente invenção.

[0035] A Figura 3 é uma análise de dífração de raio X de uma concretização do material cerâmico de fosfato de magnésio da presente invenção.

[0036] A Figura 4 é uma microfotografia eletrônica de varredura de uma amostra de superfície fraturada de uma amostra de uma concretização do material cerâmico de fosfato de magnésio da presente invenção.

Descrição Detalhada da Invenção [0037] A presente invenção é uma composição para criar um material de fosfossilícato de cura rápida com componentes aquosos e em pó, para uso como um material dental ou cimento ortopédico. A composição em polpa da presente invenção tem dois componentes básicos, um pó substancial mente seco e uma solução aquosa. A mistura cerâmica de fosfossilícato da presente invenção compreende cerca de 65 por cento em peso a cerca de 85 por cento em peso de um componente em pó e cerca de 15 por cento em peso a cerca de 35 por cento em peso de um componente aquoso. A reação entre o pó a solução aquosa é, basicamente, uma reação ácido - base, que forma produtos cristalinos e amorfos. O material curado final compreende óxidos e fos-fatos, bem como hidrofosfatos, que proporcionam radioopacidade, cor, fluorescência, bioatividade e biocompatibilidade opcionais e liga quimi-camente o material ao(s) substrato(s) dental e/ou ósseo.

[0038] O material da presente invenção pode ser usado como um selador de canal de raiz, um material de obturação de canal de raiz, um material de reparo de canal de raiz, um material de cobertura de polpa, um cimento temporário, um material restaurador temporário, um cimento para uma coroa prostodôntica de metal ou cerâmica, um cimento para implantes, um cimento para dentes avulsos, um material de aumento para crista dentária, um material de enchimento de defeito periodontal, um material de enchimento de defeito ósseo, um material para cobertura de polpa, um material de cobertura de coroa para en-dodontia, um cimento para juntas artificiais e um cimento para estabilização de osso. As suas aplicações não são limitadas a esses usos, mas pode ser usado em qualquer aplicação que precise de um material nos campos de odontologia e/ou ortopedia.

[0039] O componente em pó compreende cerca de 5 por cento em peso a cerca de 15 por cento em peso de um pó de óxido muito pouco solúvel, cerca de 15 por cento em peso a cerca de 45 por cento em peso de pó de fosfato de metal alcalino monovalente, e cerca de 15 por cento em peso a cerca de 35 por cento em peso de um pó de sili-cato muito pouco solúvel. O restante do pó é pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós biocompatíveis, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radioopacos.

[0040] Em uma concretização preferida, o percentual em peso total do componente em pó, compreendendo o pó de óxido muito pouco solúvel, o pó de fosfato metálico alcalino monovalente e o pó de silica-to muito pouco solúvel é cerca de 75 por cento em peso, e o restante do componente em pó compreende pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós biocompatíveis, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radioopacos.

[0041] O pó de óxido muito pouco solúvel pode incluir qualquer pó de óxido de Ceramicrete conhecido na técnica, incluindo, mas não limitado a, óxido de magnésio (MgO), óxido de cálcio (CaO), óxido de zir-cônio (Zr02), óxido de ferro (FeO, Fe304 e/ou Fe203), óxido de titânio (Ti02), óxido de lantânio (La203) e suas combinações. Em uma concretização preferida, MgO é o pó de óxido muito pouco solúvel. Em uma concretização alternativa, o pó de óxido muito pouco solúvel é uma mistura de MgO e CaO, AI(OH)3, Zr(OH)4, e suas combinações.

[0042] O tamanho de partícula da presente invenção é importante para a consistência lisa da pasta e a homogeneidade do material. Em versões prévias do Ceramicrete, os pós eram moídos mais finos do que cerca de 200 mesh. Na presente invenção, o tamanho de partícula de MgO e KH2P04 deve ser menor do que cerca de 400 mesh. Em particular, o uso de tamanho de partícula fina cria um material curado final com uma microestrutura mais homogênea, o que significa que o material curado final tem uma superfície que é mais lisa do que tem o Ceramicrete da técnica anterior. Além do mais, o tamanho de partícula mais fino propicia uma cura mais rápido do que o necessário em aplicação de descarte de refugo, quando uma grande quantidade de material deve ser misturada e reagida. Vários tamanhos de partícula de silicato de cálcio podem ser usados para diferentes aplicações, desde que o comprimento máximo em qualquer dimensão do pó de silicato de cálcio, que tem uma estrutura acicular alongada, não seja superior a cerca de 100 ocm. Em uma concretização preferida, a dimensão média em qualquer comprimento de pó de silicato de cálcio é cerca de 3 ocm a cerca de 10 ocm. Esses produtos mais finos criam uma pasta de trabalho tendo uma viscosidade relativamente baixa e uma pasta rela- tivamente lisa. Pós mais grosseiros criam uma pasta de trabalho tendo uma viscosidade mais alta e uma pasta mais áspera e podem ser ligeiramente mais resistentes mecanicamente, em virtude de uma alta relação de aspecto das partículas de pó em forma de agulha do silicato de cálcio.

[0043] O pó de fosfato de metal alcalino monovalente pode incluir qualquer componente de Ceramicrete conhecido na técnica, mas não limitado a, KH2P04 (bifosfato de potássio), NaH2P04 e suas combinações. Em uma concretização alternativa, os pós de fosfatos de metais divalentes e trivalentes, tais como, mas não limitados a, Mg(H2P04)2 (bifosfato de magnésio) e AI(H2P04)3 (bifosfato de alumínio), podem ser usados em lugar de pós de fosfato de metal alcalino monovalente. Em outra concretização alternativa, o pó de fosfato metálico pode ser selecionado do grupo consistindo em NaH2P04, KH2P04, Mg(H2P04)2, AI(H2P04)3 e suas combinações. Se o NaH2P04 for usado, a relação molar de MgO para NaH2P04 é preferivelmente cerca de 1:1. Se KH2P04 for usado, a relação molar de MgO para KH2P04 é preferivelmente cerca de 1:1. Se Mg(H2P04)2 for usado, a relação molar de MgO para Mg(H2P04)2 é cerca de 2:1. Se AI(H2P04)3 for usado, a relação molar de MgO para AI(H2P04)3 é cerca de 2:1.

[0044] O pó de silicato muito pouco solúvel pode incluir CaSi03 (metassilicato de cálcio, também conhecido como wollastonita), MgSi03 (silicato de magnésio, também conhecido como talco), BaSi03 (silicato de bário), Mg3Si205(0H)4 (crisotila) e suas combinações.

[0045] Além disso, o componente em pó pode compreender de cerca de 0 por cento em peso a cerca de 25 por cento em peso de um pó bioativo, tal como Ca5(P04)30H (hidroxiapatita). O tamanho de partícula da hidroxiapatita pode ser pequeno e a partícula ser esférica (cerca de 16 ocm de diâmetro), ou as partículas podem ser maiores (até cerca de 500 ocm) e aciculares. Sem querer estar ligado à teoria, su- põe-se que a hidroxiapatita mais acicular pode proporcionar mais resistência mecânica. A hidroxiapatita é um componente que é útil em aplicações de biomateriais, pois é um material denso, forte, que imita a composição de osso natural e pode estimular a regeneração de tecidos no corpo. Quando hidroxiapatita se forma na superfície de outro produto, a regeneração do tecido pode ocorrer. Ossos e dentes humanos contêm um alto percentual de compostos de fosfato de cálcio, tais como hidroxiapatita e outros fosfatos de cálcio. Em uma concretização alternativa, um precursor para hidroxiapatita, fosfato tetracálcico (Ca4(P04)20), pode ser usado como um componente em pó, em vez do uso da própria hidroxiapatita. Quando o material cura, um hidrofos-fato de cálcio é formado, que pode reagir no corpo com o fosfato tetracálcico para formar hidroxiapatita. Em outra concretização alternativa, ambos a hidroxiapatita e o fosfato tetracálcico podem ser usados como componentes em pó.

[0046] Para permitir que o usuário detecte a colocação do produto curado usando raios X, é necessário modificar a composição da presente invenção para que seja mais radiopaca. Essa detecção por raios X é útil para ambos os práticos dental e outros médicos, para determinar as áreas do corpo nas quais os raios X foram aplicados. Um componente em pó opcional é outros materiais radioopacos, incluindo vários óxidos, sulfatos e fluoretos de metais pesados, que não são perigosos. Os exemplos típicos incluem, mas não são limitados a, óxido de bismuto (Bi203), óxido de zinco (ZnO), sulfato de bário (BaS04), óxido de lantânio (La203), óxido de cério (Ce02), óxido de térbio, óxido de itérbio, óxido de neodímio, zircônia (Zr02), óxido de estrôncio (Sr02), óxido de estanho (Sn02) e vidros radioopacos, tais como vidros contendo silicato de bário ou de silicoalumino/bário ou estrôncio. Os vidros de silicatos radioopacos contendo bário ou estrôncio são bem conhecidos na técnica e foram descritos nas patentes U.S. 4.936.775, emitida em 26 de junho de 2003 e 6.387.980 B2, emitida em 14 de maio de 2002, ambas atribuídas à Dentsply Research & Development Corp., e ambas sendo aqui incorporadas por referência. Esses vidros radioopacos permitem que a composição da presente invenção seja facilmente visível em raios X da boca ou de outras partes do corpo. Em uma concretização preferida, o componente em pó compreende cerca de 0 por cento em peso a cerca de 25 por cento em peso de um óxido radioopaco selecionado do grupo consistindo em óxido de bis-muto, óxido de lantânio, óxido de cério, zircônia, óxido de estrôncio, óxido de estanho, sulfato de bário, vidros à base de silicato de bário e/ou estrôncio, e suas combinações. Em uma modalidade particularmente preferida, o componente em pó compreende até cerca de 25 por cento em peso de óxido de bismuto, como o componente de metal pesado opcional.

[0047] Além da hidroxiapatita, outros materiais, que melhoram a compatibilidade biológica e a bioatividade da cerâmica podem ser opcionalmente incluídos no componente em pó. Um desses materiais é PEPGEN-15®, um pó contendo peptídio sintético, que é um composto sintético proprietário bem conhecido, que melhora a ligação de células com relação ao colágeno, descrito na patente U.S. 6.263.348, emitida em 31 de julho de 2001, e que é aqui incorporada por referência. Outro desse material é BIOGLASS®, um vidro contendo cálcio e fósforo, que é um material de enxerto ósseo proprietário bem conhecido, que auxilia na regeneração de ossos e tecidos periodontais, pois é osteoesti-mulador e ressorvível. PEPGEN P-15® é uma marca registrada da Ce-raMed Dental, L.L.C. de Lakewood, Colorado. BIOGLASS® é uma marca registrada da Universidade da Flórida de Gainesville, Flórida. Em uma concretização preferida, a composição em pó compreende de cerca de 0 por cento em peso a cerca de 25 por cento em peso de um material bioativo, selecionado do grupo consistindo em um composto sintético, que melhora a ligação de células com relação ao colágeno, um material de enxerto ósseo que auxilia na regeneração de ossos e tecidos periodontais, e combinação deles.

[0048] Um outro material na composição em pó pode ser opcionalmente um material não perigoso, que é fluorescente sob luz ultravioleta. Essa fluorescência faz com que um material restaurador dental pareça mais como dentes naturais, particularmente quando visto em luz ultravioleta. Como a composição da presente invenção contém potássio, é naturalmente fluorescente sob luz ultravioleta. Para aumentar essa aparência fluorescente, até cerca de 25 por cento em peso de vidros fluorescentes, contendo lantanídeos e/ou óxidos contendo lan-tanídeos, podem ser usados na composição da presente invenção. Esses vidros incluem, mas não são limitados a, óxido de cério, óxido de praseodímio, óxido de térbio, óxido de érbio, óxido de urânio, óxido de itérbio, óxido de neodímio e suas combinações. Os vidros contendo lantanídeos são bem conhecidos na técnica e foram descritos na patente U.S. 4.600.389, emitida em 15 de julho de 1986, patente U.S. 4.374.120, emitida em 15 de fevereiro de 1983 e patente U.S. 4.283.382, emitida em 11 de agosto de 1981, que são aqui incorporadas por referência. Esses vidros fluorescentes são freqüentemente usados em formulações dentais, para permitir que os práticos dentais aperfeiçoem a estética do material restaurador dental. O uso de vidros fluorescentes contendo lantanídeos na presente invenção vai melhorar a naturalidade do material, quando usado para um material restaurador dental.

[0049] Além dos materiais suplementares opcionais mencionados acima no componente em pó, fluoretos também podem ser adicionados à composição da presente invenção. Até cerca de 25 por cento em peso de vidros fluorescentes contendo lantanídeos podem ser usados na composição da presente invenção. Esses fluoretos incluem, mas não são limitados a, fluoreto de cálcio, fluoreto de potássio, fluoreto estanoso, vidros liberadores de fluoreto, e suas combinações. Como conhecido na técnica, os fluoretos podem proporcionar uma lixiviação muito lenta de flúor para o meio físico oral, reduzindo, potencialmente, as cáries. Essa vantagem é disponível na composição da presente invenção, porque os fluoretos podem ser incorporados, sem alterar o tempo de cura da presente invenção. Sem querer estar ligado à teoria, supõe-se que os átomos de flúor tenham também uma velocidade de lixiviação muito lenta do produto curado da presente invenção.

[0050] O componente em pó da presente invenção pode também incluir opcionalmente um material adicional, para alterar a textura e a cor do material. Como é conhecido na técnica, a textura e a cor são freqüentemente importantes para materiais dentais, pois muito fre-qüentemente, os materiais são visíveis a olho nu, uma vez aplicados à cavidade oral. A cor e a textura do material dental devem se misturar com a cor e a textura do tecido e dentes circundantes, ou, alternativamente, devem sobressair-se dos osso, dentes e/ou tecido subjacentes, para auxiliar o prático na aplicação do material da presente invenção. Para criar material que é esteticamente agradável e seja comparável à dentição natural, ou contraste com a dentina natural, um óxido metálico não perigoso pode ser adicionado ao componente em pó, para proporcionar coloração ou brilho superficial. Em uma concretização preferida, o componente em pó compreende até cerca de 25 por cento em peso de um material alterador de cor e/ou textura, selecionado do grupo consistindo em Al203 (alumina para brilho superficial), AI(OH)3 (hidróxido de alumínio para brilho superficial), Fe304 (óxido de ferro para cor cinza), Fe203 (óxido de ferro para cor vermelha), Ce02 (óxido de cério para cor branca ou castanha), Bi203 (óxido de bismuto para cor amarela) e suas combinações. Com o uso desses pós colorantes adicionais, o material curado vai ser capaz de igualar a cor, a textura e a aparência do dente ou ossos hospedeiros de uma maneira melhor do que os produtos comerciais disponíveis no mercado.

[0051 ] Em uma concretização preferida, o componente da composição em pó pré-selecionado é misturado, antes da mistura do componente em pó com o componente aquoso.

[0052] Na presente invenção, o componente líquido compreende até cerca de 20 por cento em peso de um ácido modifica dor de pH, até cerca de 50 por cento em peso de um pó de fosfato de metal alcalino mono valente em solução, o restante sendo água. Ainda que o ácido modiflcador de pH possa ser qualquer ácido adequado, fosfato de amônio (NH4H2PO4) e ácido fosfórico (H3P04) são os preferíveis. Em uma concretização preferida, o ácido modiflcador de pH é H3P04, compreendendo cerca de 5 por cento em peso a cerca de 11 por cento em peso de uma solução aquosa. Em uma concretização preferida, 0 ácido modificador de pH é H3PO4, compreendendo cerca de 11 por cento em peso em uma solução aquosa. Reduzindo-se o pH, que ocorre com o uso de H3P04, vai diminuir-se os tempos de mistura e operacional da pasta de fosfossilicato da presente invenção. Essa redução no pH também pode ser útil para remoção superficial de dentes em determinadas aplicações, tal como adesão de uma coroa cerâmica. No entanto, um baixo pH pode provocar dano aos dentes em determinadas aplicações, tal como cobertura de polpa. Em uma concretização preferida, o fosfato de metal alcalino mono vai ente é Mg(H2P04).H20 (hidrato de bifosfato de magnésio). Em uma concretização parti cuia rmente preferida, o Mg(H2P04),H20 é dissolvido na solução aquosa, antes de mistura do componente líquido com o componente em pó, a cerca de 50 por cento em peso da solução aquosa. O uso de Mg(H2P04).H20 reduz de fato ambos o tempo de mistura e o tempo de trabalho da pasta de fosfossilicato da presente invenção. Em todos os casos, uma vez que o material da presente invenção é inten- samente misturado, o pH vai para cerca de 7.

[0053] Quando o componente aquoso é combinado com o componente em pó, uma pasta de consistência adequada vai ser capaz de ser misturada em cerca de 3 minutos ou menos. Em uma concretização preferida, o tempo de mistura é igual ou inferior a cerca de 2 minutos. Os cimentos ósseos podem requerer um tempo de mistura mais longo do que os cimentos dentais. Em uma concretização opcional, essa mistura é feita por uso de uma sonda dental ultra-sônica ou um banho ultra-sônico. O uso de energia ultra-sônica propicia rápida dissolução dos pós no líquido, o que acelera a reação ácido - base global da presente invenção. Uma vez que a pasta tenha sido misturada, o tempo de trabalho da pasta da presente invenção é cerca de 5 minutos a cerca de 15 minutos, após o material ter sido misturado.

[0054] Na medida em que o componente em pó é misturado com o componente líquido, ocorrem várias reações, que iniciam a formação dos constituintes do fosfossilicato final da presente invenção.

[0055] Como conhecido na técnica, silicatos muito pouco solúveis, tais como wollastonita, talco e serpentina, são ligeiramente alcalinos e, quando misturados com água ficam ionizados, liberando os cátions metálicos. Por exemplo, wollastonita dissolvida em água ácida, tais como soluções de H3P04, KH2PO4, AI(H2P04)3, etc., liberam os cátions Ca+2 e silicato Si032". Os cátions de cálcio reagem com fosfatos para formar fosfatos de cálcio. O ânion de silicato forma ácido metassilícico (H2Si03), que reage ainda com os cátions disponíveis para formar K2Si03, como observado na equação 5. Sem querer-se estar ligado à teoria, a formação de CaHP04.2 H20 é considerada sendo gerada pela reação representada na equação 6 abaixo.

Equação 1 Equação 2 Equação 3 Equação 4 Equação 5 Equação 6 [0056] As equações 1 e 3 demonstram que a adição de um silicato muito pouco solúvel, tal como silicato de cálcio, produz ácido metassi-lícico. O ácido metassilícico reage subseqüentemente com outros cá-tions disponíveis, tal como 2 K+, como mostrado na equação 5, para formar vidros de silicato. Por exemplo, se dihidrogenofosfato de potássio for usado em vez de ácido fosfórico aquoso, como o provedor de ânions de fosfato, o ácido metassilícico vai reagir com K+ ou H+, para formar vidro de metal alcalino. Acredita-se que vidro de metal alcalino, formado dentro da cerâmica de fosfossilicato da presente invenção, encha os vazios entre as partículas da cerâmica e produza um produto cerâmico não poroso solidificado denso. Adicionalmente, acredita-se também que a fase vítrea dentro do produto cerâmico aglutine as partículas do produto entre si, para produzir uma cerâmica resistente mecanicamente, aumentando, desse modo, a resistência à compressão e à flexão do produto resultante.

[0057] Após a reação química entre o silicato e o aglutinante pelo menos três produtos são produzidos, isto é, fosfato de magnésio e potássio, MgKP04.6 H20, hidrofosfato de cálcio, CaHP04.2 H20, e silicato de potássio, K2Si03. O fosfato de magnésio e potássio proporciona a resistência aparente para a cerâmica de fosfossilicato, e o silicato de potássio produz uma fase vítrea que enche os vazios entre os compostos a granel, resultando em um produto que é quase completamente denso. Essa fase vítrea proporciona os benefícios de redução ou mesmo eliminação da porosidade da cerâmica resultante e alisamento da sua superfície.

[0058] Em uma concretização operacional, Ca4(P04)20 (fosfato tetracálcio) pode ser também adicionado à mistura reacional, para formar hidroxiapatita, como o produto da reação. Fukase et al. ("Set-ting Reactions and Compressive Strenghts of Calcium Phosphate Ce-ments" em J. Dental Research, 69 (12), dezembro de 1990, pp. 1852 -1856) mostraram que a fase de hidroxiapatita pode ser sintetizada por reação de CaHP04 com Ca4(P04)20 por meio da reação apresentada na equação 7 abaixo.

Equação 7 [0059] A adição opcional de Ca4(P04)20 pode ser feita por adição à mistura em pó, ou por adição de Ca4(P04)20 à mistura do componente em pó e do componente líquido. O ponto adequado no processo, ao qual adiciona-se Ca4(P04)20, vai depender do pH do componente líquido, pois a solubilidade do Ca4(P04)20 varia com o pH da solução, na qual o Ca4(P04)20 é adicionado. As proporções de CaHP04 e Ca4(P04)20 necessárias vão depender da proporção de Ca5(P04)30H desejada. Por exemplo, se 25 por cento em peso de Ca5(P04)30H são desejados, mas sem que Ca5(P04)30H esteja presente no pó inicial, então o pó inicial deve compreender 6 por cento em peso de CaHP04 e 19 por cento em peso de Ca4(P04)20. Ossos e dentes humanos contêm uma alta proporção de compostos de fosfato de cálcio, tal como hidroxiapatita e outros fosfatos de cálcio. A retenção de Ca5(P04)30H dentro do material restaurador ajuda na biocom-patibilidade do material cerâmico da presente invenção.

[0060] Além disso, uma concretização alternativa, isto é, aquelas concretizações que incluem Fe2(HP04)3, Fe3(HP04)4 e/ou Bi2(HP04)3, envolve a criação de cada uma das respectivas fases de hidroxifosfato do composto, como mostrado nas equações 8 a 10 abaixo. Ainda que as cores das fases de hidroxifosfato não sejam iguais àquelas das fases originais de óxido, apenas uma pequena proporção dos óxidos reage e formam hidroxifosfatos, o que não tem um efeito significativo na coloração proporcionada pelos óxidos.

Equação 8 Equação 9 Equação 10 [0061] Esses hidroxifosfatos contribuem para as propriedades mecânicas do material curado final, por melhoria da proporção da fase fosfato formada dos respectivos óxídos.

[0062] Em todas as investigações que levaram a esta invenção, o MgO calcinado foi um constituinte do pó substancial mente seco. Para encontrar o processo de calei nação mais adequado, para preparação do pó usado na presente invenção, três diferentes processos de calci-nação foram analisados em uma triagem inicial. Cada um dos processos de calcinação tinha um perfil de tempo / temperatura diferente, uma vez a temperatura de encharque máxima em cada um dos três processos e a velocidade de ambos o aquecimento e o resfriamento foram diferentes em todos os três processos. Os perfis de tempo / temperatura do processo de calcinação parcial podem ser vistos na Figura 1, Os três diferentes processos de calcinação diferentes são descritos na Figura 1 como N° 01020702, N° 01020701 e N° 01020703. O melhor processo de calcinação foi descoberto como sendo o de N° 01020702, que foi calcinado a cerca de 1.400°C (2.552°F) e depois lentamente resfriado por um período de cerca de um dia. Esse processo de calcinação é distinto dos processos de calcinação de Ce-ramicrete normais, que têm uma temperatura de calcinação máxima de cerca de 1.300°C (2.370°F). O processo de calcinação listado como o de N° 01020701 promoveu um aquecimento em demasia durante a cura. O processo de calcinação listado como MgO - 01020703 proporcionou MgO, que era aceitável para o material da presente invenção, mas a lama dos pós e líquido era muito viscosa.

[0063] Todo o MgO usado para os exemplos apresentados a seguir desta invenção foi peneirado, convenientemente, em uma peneira de 230 malhas, embora o tamanho de partícula efetivo era mais fino que 400 malhas (40 ocm). Todos os outros pós usados eram mais finos que 200 malhas (isto é, passaram por uma peneira de 200 malhas (20 ocm) e acredita-se que sejam superiores a 6 ocm. Em uma concretização opcional, uma parte do componente em pó pode ser peneirada por uma peneira de 325 malhas (45 ocm). O tamanho de partícula do MgO é importante, porque pelo menos parte das partículas de MgO tem que ficar, pelo menos parcialmente, não reagida, para agir como núcleos para crescimento cristalino. Além disso, em todos os exemplos da presente invenção foram usados 10 gramas da mistura de pós substancialmente seca e que foram deixados curar por pelo menos um dia. Toda a hidroxiapatita usada nos exemplos apresentados a seguir era também um pó muito fino. O tamanho de partícula da hidroxiapatita era tal que o tamanho de partícula médio era em torno de 5 ocm. Uma análise do tamanho de partícula da presente invenção é incluída como a Figura 2. A linha mais escura, subindo do lado esquerdo do gráfico da Figura 2 para o lado direito, mostra o tamanho de partícula cumulativo com o eixo à esquerda. O percentual em volume para cada um dos canais de distribuição de tamanhos de partícula é apresentado como a área sob a curva. O eixo para essa distribuição não é mostrado, mas o máximo é inferior a 10 por cento em volume. Sem querer-se estar ligado à teoria, acredita-se que o pequeno tamanho das partículas de hidroxiapatita faça com que esta participe na reação de cura da presente invenção. Essa participação é incomum, porque a hidroxiapatita é um material bastante não reativo.

[0064] O material da presente invenção pode ser usado como um selador de canal de raiz, um material de obturação de canal de raiz, um material de reparo de canal de raiz tal como para perfurações, um material para apicifação dos canais de raiz, um material de cobertura de polpa, um cimento temporário após procedimentos de canais de raiz, um material temporário após escavação de cáries, um material restaurador temporário, um cimento para uma coroa prostodôntica metálica ou cerâmica, um cimento para implantes dentários, um cimento para substituir ou reimplantar dentes avulsos, um material de aumento de crista dentária para facilitar implantes dentários ou retenção de placa de dentadura, um enchimento de defeito periodontal, um enchimento de defeito ósseo tal como após apicectomia, um cimento de suporte alongado ou faixa para ortodontia, um material de cobertura de polpa, um material de cobertura coronal para endodontia na parte de topo de um material de obturação, um cimento para juntas artificiais tais como quadris, joelhos ou ombros substitutos, um cimento para estabilizar ossos quebrados ou danificados de outro modo, e/ou cimento estabilizador ósseo. Além disso, a viscosidade do material pode ser ajustada opcionalmente pela adição de fosfatos ácidos ou fosfatos solúveis, para ajuste de um uso intencionado no corpo.

[0065] EXEMPLO 1. Em um primeiro exemplo da presente invenção, cerca de 1 parte em peso de um líquido foi misturada com cerca de 5 partes em peso de um componente em pó substancialmente seco, para formar o material da presente invenção. O componente em pó substancialmente seco compreendia cerca de 12,5 por cento em peso de MgO, cerca de 38,5 por cento em peso de KH2P04, cerca de 25 por cento em peso de CaSi03, cerca de 12,5 por cento em peso de Ce02 e cerca de 12,5 por cento em peso de Ca5(P04)30H. O componente líquido compreendia cerca de 11 por cento em peso de H3P04 e cerca de 89 por cento em peso de água. O componente em pó e o componente líquido foram misturados por cerca de um minuto e a mistura curada em torno de 10 minutos. A estrutura cerâmica final era substancialmente isenta de poros. Um teste da resistência à compressão da cerâmica revelou que a resistência à compressão da amostra foi cerca de 96,53 MPa (14.000 psi). O produto curado apresentou fosfato de magnésio e potássio hexaidratado como a fase aglutinante.

[0066] EXEMPLO 2. Em um segundo exemplo da presente invenção, cerca de 1 parte em peso de um componente líquido foi misturada com cerca de 1.875 partes em peso de um componente em pó substancialmente seco, para formar o material da presente invenção. O componente em pó substancialmente seco compreendia cerca de 10,3 por cento em peso de MgO, cerca de 27,8 por cento em peso de KH2P04, cerca de 41,2 por cento em peso de CaSi03, cerca de 10,3 por cento em peso de Bi203 e cerca de 12,5 por cento em peso de Ca5(P04)30H. O componente líquido compreendia cerca de 50 por cento em peso de MgH2P04.H20 e cerca de 50 por cento em peso de água. Para maximizar a resistência mecânica, o MgH2P04.H20 foi dissolvido na água, antes de mistura do líquido com os outros pós. O componente em pó e o componente em solução foram misturados por cerca de dois minutos. A pasta apresentou um tempo de trabalho de cerca de 2,5 minutos. A resistência à compressão do material neste exemplo foi verificada como sendo 69,07 ± 8,01 MPa (10.017 ± 1.162 psi), após cerca de 3 dias. A densidade foi de 1,89 gramas/cm3 e a porosidade aberta foi de 2%. As fases hidratadas, tais como MgK-P04.6 H20 e CaKHP04.2 H20, foi formada horas após a cura da pasta, o que reforçou o material.

[0067] EXEMPLO 3. Em um terceiro exemplo da presente invenção, cerca de 1 parte em peso de um componente líquido foi misturada com cerca de 1,875 parte em peso de um componente em pó substancialmente seco, para formar a mistura da presente invenção. O componente em pó substancialmente seco compreendia cerca de 10,3 por cento em peso de MgO, cerca de 27,8 por cento em peso de KH2P04, cerca de 41,2 por cento em peso de CaSi03, cerca de 10,3 por cento em peso de Ce02 e cerca de 12,5 por cento em peso de Ca5(P04)30H. O componente líquido compreendia cerca de 50 por cento em peso de MgH2P04.H20 e cerca de 50 por cento em peso de água. O pH da pasta de trabalho foi verificado como sendo cerca de 4,34, o que não deve provocar qualquer choque ácido à polpa do paciente e outros tecidos orais. Quando o MgH2P04.H20 foi incluído na mistura em pó, a resistência mecânica do produto final foi apenas de cerca de 6,20 MPa (900 psi), que é baixa para aplicações dentárias e ortopédicas. Para maximizar a resistência mecânica, o MgH2P04.H20 foi dissolvido na água, antes de mistura do líquido com os outros pós. O componente em pó e o componente em solução foram misturados por cerca de dois minutos. A pasta apresentou um tempo de trabalho de cerca de 2,5 minutos. As fases hidratadas, tais como MgKP04.6 H20 e CaKHP04.2 H20, foi formada horas após o trabalho da pasta, o que reforçou o material. A resistência à compressão do material neste exemplo foi verificada com sendo cerca de 61,53 ± 0,98 MPa (8.924 ± 142 psi), após cerca de 3 dias.

[0068] EXEMPLO 4. Em um quarto exemplo da presente invenção, cerca de 2,4 partes de um componente líquido foram misturadas com cerca de 8 partes em peso de um componente em pó substancialmente seco, para formar o material da presente invenção. O componente em pó substancialmente seco compreendeu cerca de 1 parte em peso de MgO, cerca de 3 partes em peso de KH2P04, cerca de 2 partes em peso de CaSi03, cerca de 1 parte em peso de Ce02 e cerca de 1 parte em peso de Ca5(P04)30H. O componente líquido compreendeu cerca de 11 por cento em peso de H3P04 e cerca de 89 por cento em peso de água. O pó e a solução foram misturados por cerca de um minuto e uma pasta fina foi formada, que curou em uma cerâmica dura em cerca de 5 minutos. Sete amostras desse material foram preparadas e testadas para resistência à compressão. Em cerca de três horas após cura, duas amostras do material neste exemplo foram testadas para resistência à compressão, que foi verificada como sendo em torno de 97,70 ± 19,00 MPa (14.170 ± 2.754 psi). Em torno de um dia após mistura, quatro amostras do material neste exemplo foram testadas para resistência à compressão, que foi verificada como sendo menos variável, mas estatisticamente a mesma, cerca de 95,87 ± 1,03 MPa (13.905 ±149 psi). Em torno de sete dias após cura, uma amostra do material neste exemplo foi testada para resistência à compressão, que foi verificada como sendo em torno de 94,5 MPa (13.703 psi). Uma vez que essa evidência mostra que a resistência mecânica integral do material é incorporada no período das três primeiras horas após mistura do material, o material é apresentado como sendo de cura rápida, o que torna esse material bom para aplicação dentária, quando o paciente não quer esperar por um longo período de tempo para que o material incorpore tal resistência mecânica. A densidade do material exemplificativo foi verificada como sendo em torno de 2.165 g/cm3 e o volume de porosidade aberta foi verificado como sendo em torno de 0,77 por cento do volume total do material exemplificativo. A porosidade aberta não pôde ser medida por porosimetria de intrusão de mercúrio, porque o processo de evacuação dos poros remove água ligada do material, originando erro na observação. O processo de imersão em água para observação de porosidade aberta foi usado no lugar, e a medida de 0,77 de porosidade aberta está dentro do limite de erro do processo, demonstrando que o volume da porosidade aberta pode ser, de fato, mais próximo a cerca de 0. Esse material exemplificativo provou ser o de melhor resistência à compressão de todos os materiais exemplifi cativos.

[0069] O espectro de difração de raio X deste material exemplificativo é incluído como na Figura 3. A Figura 3 mostra que, além das fases esperadas, ilustradas por picos muito agudos de MgKP04.6 H20, Ce02 não reagido, CaSi03 não reagido, MgO não reagido e Ca5(P04)30H, uma nova fase de CaHP04.2 H20 foi observada. A fase CaHP04.2 H20 é uma fase biocompatível e torna essa composição mais adequada para aplicações dentárias ou outras de biomateriais.

[0070] A Figura 4 é uma micrografia de varredura eletrônica da superfície fraturada de uma das amostras. A fotografia mostra uma proporção considerável de material, que é desprovido de traços, possivelmente amorfo ou cristalino. Devido aos pós muito finos usados nesse material, é provável que os cristais de MgKP04.6 H20, formados dentro do material, sejam muito finos e, por conseguinte, não sejam facilmente visíveis na micrografia. O único traço distinguível nessa fo-tomicrografia são os cristais alongados de CaSi03, que são embutidos na massa amorfa. A deflexão de fissura em torno do cristal alongado é usualmente indicativa de uma maior tenacidade de fratura e também os próprios cristais alongados proporcionam uma melhor resistência à flexão. A Figura 4 não mostra nenhum poro dentro do material. A falta de poros é uma evidência visual de que a porosidade do material é provavelmente em torno de zero.

[0071] OUTROS EXEMPLOS. Doze experimentos adicionais foram conduzidos durante a investigação geradora da invenção. Todos esses experimentos foram conduzidos com um componente em pó compreendendo proporções variáveis de MgO, KH2P04, Ca5(P04)30H, Ce02 e CaSi03, e um componente líquido compreendendo água ou uma solução aquosa de H3P04. A Tabela 1, mostrada abaixo, inclui os resultados dessas investigações. As primeiras três colunas são os números aproximados de partes de Ca5(P04)30H, Ce02 e CaSi03 em uma base ponderai. Em todas as amostras, o componente em pó compreende cerca de 2 partes em peso de MgO e cerca de 2 partes em peso de KH2P04, além dos componentes apresentados na Tabela 1. A quarta coluna é a concentração de H3P04 no componente líquido. Na primeira linha, a concentração de H3P04 é zero, porque o componente líquido usada foi apenas água. TABELA 1 [0072] A primeira linha na Tabela 1 é um exemplo de Ceramicrete de cura rápida convencional, sem quaisquer outros aditivos. Este exemplo mostra uma resistência à compressão relativamente baixa. A segunda linha na Tabela 1 mostra a Ceramicrete de cura rápida convencional com H3PO4, o que demonstra um aumento de quatro vezes na resistência à compressão em relação à composição de Ceramicrete convencional. Sem querer-se estar ligado à teoria, acredita-se que a adição de H3P04 é responsável pela resistência mecânica mais alta.

[0073] A terceira linha na Tabela 1 é um exemplo de Ceramicrete convencional, com H3P04 e uma adição de 2 partes em peso de Ca-S1O3, o que melhorou ainda mais a resistência mecânica do material. Uma melhoria similar da resistência mecânica foi verificada quando foram adicionados Ca5(P04)30H e Ce02, como mostrado nas quarta e quinta linhas da Tabela 1. As amostras nas linhas subseqüentes demonstram que a resistência mecânica do material é também melhora- da em relação ao Ceramicrete básico, quando CaSi03, Ca5(P04)30H e Ce02 foram combinados com H3P04, usando os componentes convencionais de Ceramicrete.

[0074] Ainda que a invenção tenha sido descrita com referência a uma concretização preferida, aqueles versados na técnica devem entender que várias mudanças podem ser feitas e equivalentes podem ser substituídos por seus elementos, sem que se afaste do âmbito da invenção. Além disso, muitas modificações podem ser feitas para adaptação a uma situação ou material particular aos ensinamentos da invenção, sem afastar-se do seu âmbito essencial. Portanto, intencio-na-se que a invenção não seja limitada à concretização particular descrita como o melhor modo considerado para conduzir esta invenção, mas que a invenção vai incluir todas as concretizações que se encaixam no âmbito das reivindicações em anexo.

[0075] Testes histológicos foram conduzidos usando o material cerâmico da presente invenção 1 para cobertura de polpa em cavidades de Classe V. A histologia foi determinada após 33 e 120 dias em primatas sub-humanos (babuínos). Grandes pontes de dentina foram formadas, indicando efeito cicatrizante. Embora a dentina formada não fosse tão compacta quanto desejado, os resultados não indicaram bio-compatibilidade.

[0076] Adicionalmente, um estudo foi feito in vitro, para comparar a cura do material objeto a cimento de fosfato de zinco. O estudo indicou que a resistência mecânica, para remoção de coroas metálicas de um dente, foi igual àquela para os cimentos de fosfato de zinco tradicionais de acordo com a presente invenção. No entanto, o estudo também mostrou que a durabilidade química da composição cerâmica da presente invenção é superior àquela de fosfato de zinco.

REIVINDICAÇÕES

Claims (21)

1. Mistura para formar um material cerâmico para uso em aplicações dentais e ortopédicas, caracterizada pelo fato de que compreende: de 65 por cento a 85 por cento em peso de um componente em pó substancialmente seco, sendo que o componente em pó substancialmente seco inclui de 5 por cento a 15 por cento em peso de um pó muito pouco solúvel selecionado do grupo consistindo em um pó de oxido muito pouco solúvel, um pó de hidróxido muito pouco solúvel, e combinações dos mesmos; de 15 por cento a 45 por cento em peso de um pó de fosfato de metal, sendo que o metal é selecionado do grupo consistindo em metais alcalinos, metais alcalino terrosos, metais do Grupo III, e combinações dos mesmos; de 15 por cento a 35 por cento em peso de um pó de silica-to muito pouco solúvel, de mais do que 0 até 25 por cento em peso de um pó bioa- tivo, o restante do componente em pó substancialmente seco compreendendo pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós para coloração, pós para texturização, pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos; e o restante da mistura compreendendo: um componente líquido compreendendo um agente modifi-cador de pH na faixa de 5 por cento em peso até 15 por cento em peso, até 60 por cento de um fosfato de metal alcalino monova-lente em solução aquosa, o restante do componente líquido sendo água; e sendo que o pH da mistura está acima de 3,0, e sendo que o pó muito pouco solúvel, o pó de fosfato de metal, e o pó de silicato muito pouco solúvel apresentam um tamanho de partícula inferior a 20 pm; sendo que o dito pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto, e pós radiopacos inclui um pó fluorescente, que é selecionado do grupo consistindo em vidro fluorescente compreendido de pelo menos um vidro de lantanídeo, e óxidos compreendidos de pelo menos um óxido de lantanídeo; e sendo que o dito lantanídeo é pelo menos um de óxido de cério, óxido de praseodímio, óxido de térbio, óxido de érbio, óxido de itérbio e óxido de neodímio.

2. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pó de óxido muito pouco solúvel, o pó de fosfato de metal alcalino e o pó de silicato muito pouco solúvel compreendem coletivamente 75 por cento em peso do componente em pó substancialmente seco.

3. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pó muito pouco solúvel inclui pelo menos um de MgO, CaO, Zr02, Zr(OH)4, FeO, Fe203, Ti02, La203 e AI(OH)3.

4. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pó de fosfato de metal inclui pelo menos um de KH2P04, NaH2P04, Mg(H2P04)2 e AI(H2P04)3.

5. Mistura, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o pó de fosfato de metal é selecionado do grupo consistindo em: KH2P04 a uma relação molar para MgO de 1:1; NaH2P04 a uma relação molar para MgO de 1:1; Mg(H2P04)2, a uma relação molar MgO de 1:2; e AI(H2P04)3, a uma relação molar MgO de 1:3.

6. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pó de silicato muito pouco solúvel é pelo menos um de CaSi03, MgSi03, BaSi02 e Mg3Si205(0H)4.

7. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um pó é selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos, inclui pelo menos um de Ca5(P04)30H e Ca4(P04)20.

8. Mistura, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um pó compreende de 5 por cento a 25 por cento em peso do componente em pó substancialmente seco.

9. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos inclui pelo menos um de óxidos de metal pesado e sul-fatos de metal pesado, composições contendo fluoreto e vidros radiopacos.

10. Mistura, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que a composição contendo fluoreto é pelo menos uma dentre fluoreto de cálcio, fluoreto de potássio, fluoreto estanoso e vidro contendo fluoreto, o óxido de metal pesado é pelo menos um dentre óxido de bismuto, óxido de zinco, óxido de lantânio, óxido de cério, óxido de térbio, óxido de itérbio, óxido de neodímio, zircônia, óxido de estrôncio e óxido de estanho, e sulfato de bário, e sendo que os vidros radiopacos são pelo menos um dentre silicato de bário, aluminossilica-to de bário e vidro contendo estrôncio.

11. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto, e pós radiopacos inclui pelo menos um dentre um pó contendo peptídeo sintético, que melhora a ligação celular com relação a colágeno, e um vidro contendo cálcio e fósforo, que auxilia na regeneração de osso e tecido periodontal.

12. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós para coloração, pós para texturização, pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto, e pós radiopacos inclui pelo menos um de um óxido metálico não perigoso, selecionado para proporcionar cor ou textura ao material cerâmico após cura.

13. Mistura, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o óxido metálico não perigoso é pelo menos um de AI2O3, AI(OH)3, Fe304, Ce02 e BÍ203.

14. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente modificador de pH é pelo menos um de H3P04 e NH4H2P04.

15. Mistura, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o pó de fosfato de metal em uma solução aquosa é MgH2P04.H20.

16. Mistura para formar um material cerâmico, para uso em aplicações dentais e ortopédicas, caracterizada pelo fato de que compreende: 65 por cento a 85 por cento em peso de um componente em pó substancialmente seco, sendo que o componente em pó substancialmente seco inclui de 5 por cento a 15 por cento em peso de MgO calcinado, de 15 por cento a 45 por cento em peso de um pó de fosfato de metal alcalino, de 15 por cento a 35 por cento em peso de CaSi03, de 0,5 por cento em peso a 25 por cento em peso de Ca5(P04)30H, de mais do que 0 até 25 por cento em peso de um pó bioa- tivo, o restante do componente em pó substancialmente seco compreendendo pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos; e o restante da mistura compreendendo um componente líquido compreendendo até 20 por cento de H3P04, até 50 por cento de MgH2P04.H20, o restante do componente líquido sendo água.

17. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é utilizada para uma aplicação ortopédica.

18. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é utilizada para uma aplicação dental.

19. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende: 65 por cento a 85 por cento em peso de um componente em pó substancialmente seco, sendo que o componente em pó substancialmente seco inclui de 5 por cento a 15 por cento em peso de um pó muito pouco solúvel selecionado do grupo consistindo em um pó de óxido muito pouco solúvel, um pó de hidróxido muito pouco solúvel, e combinações dos mesmos; de 15 por cento a 45 por cento em peso de um pó de fosfato de metal, sendo que o metal é selecionado do grupo consistindo em metais alcalinos, metais alcalino terrosos, metais do Grupo III, e combinações dos mesmos; de 15 por cento a 35 por cento em peso de um pó de silica-to muito pouco solúvel, de mais do que 0 até 25 por cento em peso de um pó bioa- tivo, o restante do componente em pó substancialmente seco compreendendo pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós para coloração, pós para texturização, pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos; e o restante da mistura compreendendo um componente líquido compreendendo um agente modificador de pH na faixa de 5 por cento em peso até 15 por cento em peso, até 60 por cento de um fosfato de metal alcalino monovalente em solução aquosa, o restante do componente líquido sendo água; e sendo que o pH da mistura está acima de 3,0, e sendo que o pó muito pouco solúvel é compreendido de Mg03, CaO, Zr(OH)4 e AI(OH)3.

20. Mistura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) 65 por cento a 85 por cento em peso de um componente em pó substancialmente seco, sendo que o componente em pó substancialmente seco inclui: (i) de 5 por cento a 15 por cento em peso de um pó muito pouco solúvel, sendo que o pó muito pouco solúvel inclui pelo menos um de MgO, CaO, Zr02, Zr(OH)4, FeO, La203, e AI(OH)3; (ii) de 15 por cento a 45 por cento em peso de um pó de fosfato de metal, sendo que o pó de fosfato de metal é selecionado do grupo consistindo em: KH2P04 a uma relação molar para MgO de 1:1; NaH2P04 a uma relação molar para MgO de 1:1; Mg(H2P04)2 a uma relação molar para MgO de 1:2; e AI(H2P04)3 a uma relação molar para MgO de 1:3; (iii) de 15 por cento a 35 por cento em peso de um pó de silicato muito pouco solúvel, sendo que o pó de silicato muito pouco solúvel é pelo menos um de CaSi03, MgSi03, BaSi03 e Mg3SÍ205(0H)4; (iv) de mais do que 0 até 25 por cento em peso de um pó bioativo, (v) o restante do componente em pó substancialmente seco compreendendo pelo menos um pó selecionado do grupo consistindo em pós para coloração, pós para texturização, pós bioativos, pós fluorescentes, pós de liberação de fluoreto e pós radiopacos; (b) o restante da mistura compreendendo um componente líquido compreendendo (i) um agente modificador de pH na faixa de 5 por cento em peso até 15 por cento em peso, (ii) até 60 por cento de um fosfato de metal alcalino mono-valente em solução aquosa, (iii) o restante do componente líquido sendo água; sendo que o pH da mistura está acima de 3,0, e sendo que o pó de silicato muito pouco solúvel apresenta um tamanho de partícula de entre 1 pm a 20 pm.

21. Mistura, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que o pó de silicato muito pouco solúvel apresenta uma tamanho de partícula entre 1 pm a 20 pm.