BR112020008188A2 - composição de interpolímeros de etileno/alfa-olefina/dieno curável ao ar - Google Patents
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Abstract
Trata-se de uma composição que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação de peróxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I,
em que R1-4 são, cada um independentemente, H ou um grupo C1-C6 alquila; X é S, O, N, P, Se, um grupo carbonila, um grupo carboxila, um grupo amida, um grupo azo, um grupo imino, um grupo carbamato, um grupo peróxi, um grupo fosfono, um grupo fosfato, um grupo sulfonila, um grupo sulfinila, um grupo éster sulfonato, um grupo éster sulfonato ou combinações dos mesmos; Y é um grupo alquila aromático ou um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida ou combinações dos mesmos; e n é maior que 1. A razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido de componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido de componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000.
Description
[0001] Atualmente, existem dois métodos principais de vulcanização para interpolímeros de etileno/alfa-olefina/dieno (EAODM), tais como polímeros de monômero de etileno propileno dieno (EPDM). Até recentemente, a vulcanização com enxofre era o principal método de vulcanização de EAODMs. Devido a algumas desvantagens de vulcanização com enxofre, a vulcanização com peróxido está atualmente crescendo em popularidade.
[0002] A vulcanização come enxofre é concluída sob atmosfera, o que significa que o processo é mais simples e utiliza equipamentos mais simples. No entanto, as ligações C-S e S-S formadas durante a vulcanização com enxofre são mais fracas do que as ligações C-C formadas durante a vulcanização com peróxido, e as composições de EPDM vulcanizadas com enxofre resultantes têm valores definidos de compressão e longevidade reduzidos em comparação com as composições de EPDM vulcanizadas com peróxido.
[0003] A vulcanização com peróxido é normalmente concluída na ausência de oxigênio. Quando o EPDM é vulcanizado por meio de peróxido sob a atmosfera, os radicais de carbono reagem com o oxigênio, seguido pela degradação de funcionalidades polares, por exemplo, ácidos carboxílicos, carbonila, ésteres etc. Essas espécies polares criam uma superfície pegajosa. A pegajosidade de superfície é um problema particularmente quando a desmoldagem de produtos finais é concluída em altas temperaturas. Para reduzir a pegajosidade de superfície, a vulcanização com peróxido usa equipamentos mais dispendiosos e complicados para remover o oxigênio do ambiente de vulcanização.
[0004] Há uma necessidade de novas composições de EPDM que sejam curáveis ao ar e forneçam melhores propriedades mecânicas e longevidade.
[0005] O documento USP 7.829.634 divulgou um processo de vulcanização com peróxidos usando nitróxidos, tais como 4-hidróxi- TEMPO como um retardador de queimaduras. O documento US 7.226.964 divulgou composições contendo um nitróxido e um promotor de reticulação que tem pelo menos uma ligação dupla como retardadores de queimadura para processos de reticulação.
[0006] O documento JP 2014-159505 divulgou uma formulação que contém um componente de borracha, peróxido, nitróxido e trimetacrilato de trimetilolpropano ou triacrilato de trimetilol-propano para uso como um material de vedação de bateria.
[0007] O documento USP 7.829.634 divulgou uma formulação contendo um componente de borracha, peróxido e componentes de bis- TEMPO como retardadores de queimaduras.
[0008] No entanto, conforme discutido acima, existe uma necessidade de novas composições de EPDM que sejam curáveis ao ar e proporcionem propriedades mecânicas e longevidade aprimoradas.
[0009] A invenção fornece uma composição que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis- TEMPO com a Estrutura I:
(Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir do grupo que consiste em H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado a partir do grupo que consiste em S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (- (O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O) e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir do grupo que consiste em um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000.
[0010] A Figura 1 mostra os espectros IR das Amostras Comparativas 1 a 7 e Exemplo Inventivo 1.
[0011] A menos que indicado de outro modo, implícito a partir do contexto ou habitual na técnica, todas as partes e porcentagens têm como base peso, e todos os métodos de teste são atuais em relação à data de depósito desta divulgação.
[0012] "Alquila" refere-se a um grupo hidrocarboneto saturado linear, cíclico ou ramificado. Os exemplos não limitantes de grupos alquila adequados incluem, por exemplo, metila, etila, n-propila, i-propila, n-butila, t-butila, i-butila (ou 2-metilpropila), etc. Em uma modalidade, as alquilas têm de 1 a 20 átomos de carbono. “Alquila substituída" refere-se a uma alquila na qual um ou mais átomos de hidrogênio ligados a qualquer carbono da alquila são substituídos por outro grupo, tal como halogênio, arila, arila substituída, cicloalquila, cicloalquila substituída, heterocicloalquila, heterocicloalquila substituída, halogênio, haloalquila, hidróxi, amino, fosfido, alcóxi, amino, tio, nitro e combinações dos mesmos. Alquilas substituídas adequadas incluem, por exemplo, benzila, trifluorometila e similares. “Heteroalquila" refere-se a uma alquila, conforme descrito acima, na qual um ou mais átomos de carbono ligados a qualquer carbono da alquila é substituído por um heteroátomo selecionado a partir do grupo que consiste em N, O, P, B, S, Si, Sb, Al, Sn, As, Se e Ge. Essa mesma lista de heteroátomos é útil em todo este relatório descritivo. A ligação entre o átomo de carbono e o heteroátomo pode ser saturada ou insaturada. Assim, uma alquila substituída por uma heterocicloalquila, heterocicloalquila substituída, heteroarila, heteroarila substituída, alcóxi, arilóxi, borila, fosfino, amino, silila, tio ou seleno está dentro do escopo do termo heteroalquila. Heteroalquilas adequadas incluem ciano, benzoíla, 2-piridila, 2-furila e similares.
[0013] O termo "composição", conforme usado neste documento, inclui o material (ou materiais), que compreende a composição, bem como produtos de reação e produtos de decomposição formados a partir dos materiais da composição. Qualquer produto de reação ou produto de decomposição está normalmente presente em quantidades vestigiais ou residuais.
[0014] Um "heteroátomo" é um átomo diferente de carbono ou hidrogênio. O heteroátomo pode ser um átomo sem carbono dos Grupos IV, V, VI e VII da Tabela Periódica. Exemplos não limitantes de heteroátomos incluem: F, N, O, P, B, S e Si.
[0015] O termo "polímero", conforme utilizado neste documento, se refere a um composto preparado pela polimerização de monômeros, do mesmo tipo ou de um tipo diferente. O termo genérico polímero abrange, assim, o termo homopolímero (utilizado para se referir a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero, com o entendimento de que quantidades vestigiais de impurezas podem ser incorporadas na estrutura de polímero) e o termo interpolímero, conforme definido doravante. Quantidades vestigiais de impurezas, tais como resíduos de catalisador, podem ser incorporadas ao e/ou dentro do polímero.
[0016] O termo “interpolímero”, conforme utilizado neste documento, se refere a polímeros preparados pela polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo interpolímero inclui, assim, o termo copolímero (utilizado para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros) e polímeros preparados a partir de mais de dois tipos diferentes de monômeros.
[0017] O termo "interpolímero de etileno/α- olefina/dieno", conforme usado neste documento, se refere a um polímero que compreende, na forma polimerizada, etileno, uma α-olefina e um dieno. Em uma modalidade, o "interpolímero de etileno/α-olefina/dieno" compreende uma porcentagem majoritária em peso de etileno (com base no peso do interpolímero).
[0018] A "quantidade molar de grupos nitróxido" é calculada pela equação:
quantidade molar de grupos nitróxido em peróxido = gt * molt/g * (número de grupos nitróxido) em que gt é a quantidade de composto bis-TEMPO em gramas, molt/g são os mols de composto bis-TEMPO em um grama, e o número de grupos nitróxido é o número de grupos nitróxido em uma molécula de bis-TEMPO.
[0019] A "quantidade molar das ligações de peróxido" é calculada pela equação: quantidade molar de ligações de peróxido = gp * molp/g * (número de ligações de peróxido) em que gp é a quantidade de peróxido em gramas, molp/g são os mols de peróxido por grama e o número de ligações de peróxido é o número de ligações –O-O- em uma molécula de peróxido.
[0020] Os termos “compreende”, “inclui”, “tem” e derivados dos mesmos, não se destinam a excluir a presença de qualquer componente, etapa ou procedimento adicional, sendo os mesmos especificamente divulgados ou não. A fim de evitar qualquer dúvida, todas as composições reivindicadas com o uso do termo “compreende” podem incluir qualquer aditivo, adjuvante ou composto adicional, seja polimérico ou não, a menos que estabelecido de outra forma. Por outro lado, o termo “consistindo essencialmente em” exclui do escopo de qualquer citação subsequente qualquer outro componente, etapa ou procedimento, exceto aqueles que não são essenciais para a operacionalidade. O termo “consistindo em” exclui qualquer componente, etapa ou procedimento não especificamente delineado ou listado. O termo “ou”, a menos que indicado de outra maneira, se refere aos membros listados individualmente, bem como em qualquer combinação. O uso do singular inclui uso do plural e vice-versa.
[0021] As faixas numéricas divulgadas neste documento incluem todos os valores a partir do valor mais baixo até o valor mais alto, incluindo os mesmos. Para faixas contendo valores explícitos (por exemplo, 1 ou 2, ou 3 a 5, ou 6, ou 7), qualquer subfaixa entre quaisquer dois valores explícitos está incluída (por exemplo, 1 a 2; 2 a 6; 5 a 7; 3 a 7; 5 a 6; etc.).
[0022] Os terpolímeros que contêm etileno, propileno e 5-etilideno-2-norborneno foram analisados utilizando ASTM D3900 para os respectivos teores de etileno dos mesmos e ASTM D6047 para os teores de etilideno-norborneno ou diciclopentadieno dos mesmos.
[0023] A densidade é determinada de acordo com ASTM D792, Método B. Os resultados são registrados em gramas (g) por centímetro cúbico (g/cc ou g/cm2).
[0024] A razão de reologia (RR) (V0.1/V100) é determinada examinando-se amostras com o uso de técnicas de reologia por fusão em um espectrômetro mecânico dinâmico (DMS) da Rheometric Scientific, Inc. ARES (Sistema de Expansão Reométrica Avançada). As amostras são examinadas a 190 °C, usando o modo de frequência dinâmica e acessórios de placa paralela de 25 milímetros (mm) de diâmetro com uma folga de 2 mm. Com uma taxa de deformação de 8% e uma taxa oscilatória que é gradualmente aumentada de 0,1 a 100 rad/s, cinco pontos de dados são obtidos para cada década de frequência analisada. Cada amostra (péletes ou fardo) é moldada por compressão em placas de 3 polegadas (7,62 centímetros (cm)) de diâmetro por ⅛ polegada (0,049 cm) de espessura a 20.000 psi (137,9 megaPascals (MPa)) de pressão por um minuto a 180 °C. As placas são arrefecidas bruscamente e resfriadas (durante um período de 1 minuto) até a temperatura ambiente. As "placas de 25 mm" são cortadas a partir da porção central de placas maiores. Essas alíquotas de 25 mm de diâmetro são, então, inseridas no ARES, a 190 °C, e equilibradas por cinco minutos, antes do início do teste. As amostras são mantidas em um ambiente de nitrogênio ao longo das análises para minimizar a degradação oxidativa. A redução e manipulação de dados são realizadas pelo pacote de software baseado em ARES2/A5: RSI Orchestrator Windows 95. A RR mede a razão da curva de viscosidade versus taxa de cisalhamento.
[0025] Viscosidade se refere à resistência de um fluido que está sendo deformado por estresse absoluto ou estresse por tração. Para os fins deste relatório descritivo, a viscosidade é medida a 190 °C usando um viscosímetro Brookfield, conforme medido de acordo com a ASTM D 445.
[0026] A viscosidade de Mooney (ML1+4 a 125 °C) foi medida de acordo com ASTM 1646, com um tempo de pré-aquecimento de um minuto e um tempo de operação de rotor de quatro minutos. O instrumento é um Alpha Technologies Mooney Viscometer 2000.
[0027] A viscosidade de cada composição formulada é medida usando um cobertor não curado (consulte a seção experimental), de modo que a viscosidade da composição não curada possa ser examinada. As amostras foram condicionadas por 24 horas em temperatura ambiente, antes do teste.
[0028] O peso molecular é determinado usando cromatografia de permeação em gel (GPC) em uma unidade cromatográfica de alta temperatura Waters 150 °C equipada com três colunas de porosidade mista (Polymer Laboratories 103, 104, 105 e 106), operando a uma temperatura de sistema de 140 °C. O solvente é 1,2,4-triclorobenzeno, a partir do qual soluções de 0,3 por cento em peso das amostras são preparadas para injeção. A taxa de fluxo é de 1,0 ml/minuto e o tamanho de injeção é de 100 microlitros.
[0029] A determinação de peso molecular é deduzida com o uso de padrões rígidos de distribuição de peso molecular de poliestireno (junto a Polymer Laboratories) em conjunto com os volumes de eluição do mesmo. Os pesos moleculares equivalentes de polietileno são determinados usando coeficientes de Mark-Houwink apropriados para polietileno e poliestireno (conforme descrito por T. Williams & IM Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B: Polymer Letter 621, 621 a 624 (1968)) para derivar a seguinte equação: = ×
[0030] Nessa equação, a = 0,4316 e b = 1,0.
[0031] O peso molecular numérico médio, Mn, de um polímero é expresso como o primeiro momento de uma plotagem do número de moléculas em cada faixa de peso molecular em relação ao peso molecular. De fato, esse é o peso molecular total de todas as moléculas dividido pelo número de moléculas e é calculado do modo usual de acordo com a seguinte fórmula: ∑ = × ∑ = ∑ em que ni = número de moléculas com peso molecular Mi; wi = fração de peso de material com peso molecular Mi; e Σ ni = número total de moléculas.
[0032] O peso molecular ponderal médio, Mw, é calculado do modo usual de acordo com a seguinte fórmula: Mw = Σ wi x Mi, em que wi e Mi são a fração de peso e peso molecular, respectivamente, da i-ésima fração eluída da coluna de GPC.
[0033] A razão dessas duas médias, a distribuição de peso molecular (MWD ou Mw/Mn), define a amplitude da distribuição de peso molecular. ANÁLISE DE REÔMETRO DE MATRIZ MÓVEL (MDR)
[0034] As propriedades de cura de MDR de cada formulação são medidas de acordo com ASTM D-5289, com o uso de um MDR 2000 da Alpha Technologies. Uma amostra de 4,5 g é cortada da amostra moldada por compressão e colocada no MDR. O teste MDR é realizado a 180 °C durante um período de 30 minutos a uma frequência de oscilação de 100 CPM (1,67 Hz) e um ângulo de oscilação de 0,5 grau (7% de deformação). O torque mínimo (ML) e o torque máximo (MH) exercidos pelo MDR durante o intervalo de teste são registrados em dNm. A diferença entre MH e ML é indicativa da extensão de reticulação, em que quanto maior diferença, maior a extensão de reticulação. O tempo necessário para o torque atingir X% de MH (tx) é registrado em minutos. O tempo necessário para o aumento de 1 (ts1) ou 2 (ts2) pontos do torque mínimo é registrado em minutos. Os valores de ts1 e ts2 são indicativos do tempo necessário para o início do processo de reticulação. Um tempo menor indica que a reticulação inicia mais rapidamente. ANÁLISE FTIR-ATR (AMOSTRAS VULCANIZADAS)
[0035] A degradação das amostras vulcanizadas com ar quente é determinada por Análise FTIR-ATR. Os grupos metileno (CH2) sinalizam em torno de 1.460 cm-1 e são utilizados como o padrão da indústria. Os grupos carbonila (C=O) sinalizam cerca de 1.717 cm-1 e são usados para monitorar o grau de degradação. A razão de altura entre 1.714 cm-1 e 1.460 cm-1 representa o grau de degradação: = . . !"
em que D é o grau de degradação, H1.714 é a altura de pico de IR a 1.714 cm-1 (usando 1.845 a 1.542 cm-1 como uma linha de base) e H1.460 é a altura de pico de IR a 1.460 cm-1 (usando 1.583 a 1.396 cm-1 como uma linha de base).
[0036] O grau de degradação relativa é calculado de acordo com a fórmula abaixo: # = $ em que RD é o grau de degradação relativa, D é o grau de degradação do espécime testado, e D0 é o grau de degradação de CSI (controle). TESTE DE DEDO (PEGAJOSIDADE DE SUPERFÍCIE)
[0037] As amostras vulcanizadas com ar quente são testadas quanto à pegajosidade de superfície com o uso do Teste de Dedo. O Teste de Dedo é um método de teste qualitativo em laboratório. Os testadores de laboratório usam os dedos para tocar a amostra vulcanizada e fornecem feedback sobre a pegajosidade de superfície da amostra usando os seguintes critérios: Classificação de Percepção do testador pegajosidade A superfície não é pegajosa, parece uma folha de borracha 3 normal Apenas um pouco de pegajosidade pôde ser sentida pelo 2 dedo 1 Superfície sentida como fita adesiva
[0038] Conforme discutido acima, a invenção fornece uma composição compreendendo (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- deperóxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I:
(Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado dentre S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000.
[0039] A composição pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas neste documento.
[0040] A invenção também fornece uma composição vulcanizada, ou reticulada, formada a partir de uma composição de uma ou mais modalidades descritas neste documento.
[0041] A invenção também fornece um artigo compreendendo pelo menos um componente formado a partir de uma composição de uma ou mais modalidades descritas neste documento. Em uma modalidade adicional, o artigo é selecionado a partir do grupo que consiste em perfis, peças moldadas por injeção, gaxetas, peças automotivas, materiais de edificação e construção, componentes de calçados e tubos.
[0042] Em uma modalidade, o artigo é uma peça automotiva.
[0043] A invenção também fornece um artigo que compreende pelo menos um componente formado a partir de uma composição reticulada de uma ou mais modalidades descritas no presente documento. Em uma modalidade adicional, o artigo é selecionado a partir do grupo que consiste em perfis, peças moldadas por injeção, gaxetas, peças automotivas, materiais de edificação e construção, componentes de calçados e tubos.
[0044] A composição pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas neste documento.
[0045] Um artigo pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas neste documento. INTERPOLÍMERO DE ETILENO/ALFA-OLEFINA/DIENO (EAODM)
[0046] A composição inclui um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno. O interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno compreende, na forma polimerizada, uma quantidade majoritária de etileno, uma alfa-olefina e um dieno.
[0047] Em uma modalidade, o EAODM compreende de 30% em peso, ou 40% em peso, ou 50% em peso, ou 55% em peso, ou 60% em peso, ou 65% em peso, ou 70% em peso, ou 75% em peso a 80% em peso, ou 85% em peso ou 90% em peso, ou 95% em peso de etileno, com base no peso total do EAODM, conforme medido de acordo com o método de análise FTIR.
[0048] A alfa-olefina pode ser um composto alifático ou aromático. Em uma modalidade, a alfa-olefina é, preferencialmente, um composto C3-C20 alifático, ou um composto C3-C16 alifático, ou um composto C3-C10 alifático. As C3-C10 alfa-olefinas alifáticas exemplificativas são propileno, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno. Em uma modalidade, a alfa-olefina é propileno.
[0049] Em uma modalidade, o EAODM compreende de 10% em peso, ou 12% em peso, ou 15% em peso, ou 18% em peso, ou 20% em peso, ou 22% em peso, ou 25% em peso a 28% em peso, ou 30% em peso ou 32% em peso, ou 35% em peso de alfa-olefina, com base no peso total do EAODM, conforme medido de acordo com o método de análise FTIR.
[0050] Dienos ilustrativos incluem dienos acíclicos de cadeia linear, tais como 1,4-hexadieno e 1,5-heptadieno; dienos acíclicos de cadeia ramificada, tais como 5-metil-1,4-hexadieno, 2-metil-1,5-hexadieno, 6-metil-1,5- heptadieno, 7-metil-1,6-octadieno, 3,7-dimetil-1,6-octadieno, 3,7-dimetil-1,7- octadieno, 5,7-dimetil-1,7-octadieno, 1,9-decadieno e isômeros mistos de di- hidromirceno; dienos alicíclicos de anel único, tais como 1,4-ciclohexadieno, 1,5- ciclooctadieno e 1,5-ciclododecadieno; dienos de anel fundido e em ponte alicíclicos de anéis múltiplos, tais como tetra-hidroindeno, metiltetra-hidroindeno; alquenila, alquilideno, cicloalquenila e cicloalquilideno norbornenos, tais como 5-metileno-2- norborneno (MNB), 5-etilideno-2-norborneno (ENB), 5-vinil-2-norborneno, 5- propenil-2-norborneno, 5-isopropilideno-2-norborneno, 5-(4-ciclopentenil)-2- norborneno e 5-ciclo-hexilideno-2-norborneno. Em uma modalidade, o dieno é selecionado dentre ENB, diciclopentadieno, 1,4-hexadieno, 7-metil-1,6-octadieno e, preferencialmente, ENB, diciclopentadieno e 1,4-hexadieno. Em uma modalidade, o dieno é selecionado a partir de ENB e diciclopentadieno. Em uma modalidade, o dieno é ENB.
[0051] Em uma modalidade, o EAODM compreende mais de 0% em peso, ou 0,5% em peso, ou 1% em peso, ou 2% em peso, ou 2,5% em peso, ou 3% em peso, ou 3,5% em peso, ou 4% em peso, ou 4,5% em peso, ou 5% em peso a 5,5% em peso, ou 6% em peso, ou 6,5% em peso, ou 7% em peso, ou 7,5% em peso, ou 8% em peso, ou 9% em peso, ou 10% em peso de dieno, com base no peso total do EAODM, conforme medido de acordo com o método de análise FTIR.
[0052] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno é um interpolímero de etileno/propileno/dieno (EPDM). Em uma outra modalidade, o dieno é ENB.
[0053] Em uma modalidade, a densidade do EAODM é de 0,860 g/cc, 0,865 g/cc a 0,870 g/cc, ou 0,880 g/cc, ou 0,890 g/cc, ou 0,900 g/cc.
[0054] Em uma modalidade, o EAODM tem uma razão de reologia (V0.1/V100 a 190 °C) maior que ou igual a 20, ou maior que ou igual a 30, ou maior que ou igual a 40, ou maior que ou igual a 50 até 60, ou 70, ou 80. A razão de reologia (V0,1/V100 a 190 °C) do EAODM é aquela do polímero puro (sem óleo, sem carga). O interpolímero pode ser estabilizado com "quantidades de ppm" de um ou mais antioxidantes e/ou outros estabilizadores.
[0055] Em uma modalidade, o EAODM tem uma viscosidade a 0,1 rad/s, 190 °C, de 120.000 Pa•s, 130.000 Pa•s, ou 140.000 Pa•s a
180.000 Pa•s, ou 190.000 Pa•s ou 200.000 Pa•s.
[0056] Em uma modalidade, o EAODM compreende de 3,0 porcento em peso (% em peso), ou 4,0% em peso, ou 5,0% em peso a 7,0% em peso, ou 10,0% em peso, ou 12,0% em peso de dieno, com base no peso do interpolímero.
[0057] Em uma modalidade, o EAODM tem uma viscosidade de Mooney maior que ou igual a 10, ou maior que ou igual a 15, ou maior que ou igual a 20, ou maior que ou igual a 25, ou maior que ou igual a 30, ou maior que ou igual a 35, ou maior que ou igual a 40, a menor que ou igual a 60, ou menor que ou igual a 70, ou menor que ou igual a 80, ou menor ou que igual a 85, ou menor que ou igual a 90, ou menor que ou igual a 100 (ML 1+4, 125 °C). A viscosidade de Mooney é a do polímero puro (sem óleo, sem carga). O polímero pode ser estabilizado com "quantidades de ppm" de um ou mais antioxidantes e/ou outros estabilizadores.
[0058] Em uma modalidade, o EAODM tem uma distribuição de peso molecular (MWD, ou Mw/Mn) maior que ou igual a 1,2, ou maior que ou igual a 1,5, ou maior que ou igual a 1,7, ou maior que ou igual a 1,8, ou maior que ou igual a 2,0, ou maior que ou igual a 2,2, a menor que ou igual a 2,5, ou menor que ou igual a 3,0, ou menor que ou igual a 3,5, ou menor que ou igual a 4,0, ou menor que ou igual a 5,0.
[0059] Em uma modalidade, o EAODM tem um peso molecular ponderal médio (Mw) de 80.000 g/mol, ou 100.000 g/mol a menor que ou igual a 200.000 g/mol, ou menor que ou igual a 300.000 g/mol, ou menor que ou igual a 400.000 g/mol.
[0060] Em uma modalidade, o EAODM possui uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (i) uma densidade de 0,865 g/cc ou 0,870 g/cc a 0,875 g/cc ou 0,880 g/cc ou 0,885 g/cc; e/ou (ii) um teor de etileno de 60% em peso, ou 65% em peso a 70% em peso, ou 75% em peso, com base no peso total do EAODM; e/ou (iii) um teor de dieno de 4% em peso, ou 4,5% em peso a 5% em peso, ou 5,5% em peso, com base no peso total do EAODM; e/ou
(iv) uma viscosidade de Mooney maior que ou igual a 20, ou maior que ou igual a 25, ou maior que ou igual a 30, ou maior que ou igual a 35, ou maior que ou igual a 40 a menor que ou igual a 60, ou menor que ou igual a 70.
[0061] Em uma modalidade, o EAODM tem pelo menos duas ou pelo menos três ou todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0062] Em uma modalidade, o EAODM tem duas propriedades dentre (i) a (iv). Em uma modalidade, o EAODM tem propriedades (i) e (ii), ou (i) e (iii), ou (i) e (iv), ou (ii) e (iii), ou (ii) e (iv) ou (iii) e (iv).
[0063] Em uma modalidade, o EAODM tem três propriedades dentre (i) a (iv). Em uma modalidade, o EAODM tem propriedades (i), (ii) e (iii); ou (i), (ii) e (iv); ou (i), (iii) e (iv); ou (ii), (iii) e (iv).
[0064] Em uma modalidade, o EAODM tem todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0065] Em uma modalidade, o EAODM é um EPDM com uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (i) uma densidade de 0,865 g/cc ou 0,870 g/cc a 0,875 g/cc ou 0,880 g/cc ou 0,885 g/cc; e/ou (ii) um teor de etileno de 60% em peso, ou 65% em peso a 70% em peso, ou 75% em peso, com base no peso total do EPDM; e/ou (iii) um teor de ENB de 4% em peso, ou 4,5% em peso a 5% em peso, ou 5,5% em peso, com base no peso total do EPDM; e/ou (iv) uma viscosidade de Mooney maior que ou igual a 20, ou maior que ou igual a 25, ou maior que ou igual a 30, ou maior que ou igual a 35, ou maior que ou igual a 40 a menor que ou igual a 60, ou menor que ou igual a 70.
[0066] Em uma modalidade, o EPDM possui pelo menos duas ou pelo menos três ou todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0067] Em uma modalidade, o EAODM tem duas propriedades dentre (i) a (iv). Em uma modalidade, o EAODM tem propriedades (i) e (ii), ou (i) e (iii), ou (i) e (iv), ou (ii) e (iii), ou (ii) e (iv) ou (iii) e (iv).
[0068] Em uma modalidade, o EAODM tem três propriedades dentre (i) a (iv). Em uma modalidade, o EAODM tem propriedades (i), (ii) e (iii); ou (i), (ii) e (iv); ou (i), (iii) e (iv); ou (ii), (iii) e (iv).
[0069] Em uma modalidade, o EAODM tem todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0070] Exemplos não limitantes de EAODMs comercialmente disponíveis incluem NORDEL IP 4725, um terpolímero de etileno/propileno/ENB com uma densidade de 0,88 g/cc, um teor de etileno de 70% em peso, um teor de ENB de 4,9% em peso e uma viscosidade Mooney de 25, disponível junto à Dow Chemical Company e NORDEL IP 4760, um terpolímero de etileno/propileno/ENB com uma densidade de 0,88 g/cc, um teor de etileno de 67% em peso, um teor de ENB de 4,9% em peso e uma viscosidade Mooney de 60, disponível junto à Dow Chemical Company.
[0071] Em uma modalidade, o EAODM está presente na composição em uma quantidade maior que ou igual a 50% em peso, ou maior que ou igual a 75% em peso, ou maior que ou igual a 90% em peso, ou maior que ou igual a 95% em peso a 96% em peso, ou 97% em peso, ou 98% em peso, ou 99% em peso, ou 99,5% em peso, ou 99,75% em peso, com base no peso total da composição.
[0072] Em uma modalidade, a composição pode incluir uma mistura de dois ou mais EAODM, conforme descrito neste documento. Em uma modalidade, a quantidade total de todo EAODM na composição é maior que ou igual a 50% em peso, ou maior que ou igual a 75% em peso, ou maior que ou igual a 90% em peso, ou maior que ou igual a 95% em peso a 96% em peso, ou 97% em peso, ou 98% em peso, ou 99% em peso, ou 99,5% em peso, ou 99,75% em peso, com base no peso total da composição.
[0073] O EAODM, além de um EPDM, pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, conforme descrito neste documento.
[0074] A composição inclui um peróxido que compreende pelo menos uma ligação de peróxido (-O-O-).
[0075] Peróxidos adequados incluem, mas sem limitação, peróxidos de diacila aromáticos; peróxidos de diacila alifáticos; peróxidos de ácido dibásico; peróxidos de ceteno; peroxiésteres de alquila; hidroperóxidos de alquila, por exemplo, diacetilperóxido; dibenzoilperóxido; peróxido de bis-2,4- diclorobenzoil; peróxido de di-terc-butila; dicumilperóxido; terc-butil-perbenzoato; terc-butilcumilperóxido; 2,5-bis (t-butilperóxi)-2,5-dimetil-hexano; 2,5-bis (t- butilperóxi)-2,5-dimetil-hexino-3; 4,4,4', 4’-tetra-(t-butilperóxi)-2,2-diciclo- hexilpropano; 1,4-bis-(t-butilperoxiisopropil)-benzeno; 1,1-bis-(t-butilperóxi)-3,3,5- trimetil-ciclo-hexano; peróxido de lauroíla; peróxido de ácido succínico; peróxido de ciclo-hexanona; peracetato de t-butila; hidroperóxido de butila; 2,5-dimetil-2,5-di(t- butilperóxi)hexano e combinações dos mesmos.
[0076] Em uma modalidade, o peróxido está presente em uma quantidade superior a 0% em peso, ou 0,5% em peso, ou 1,0% em peso, ou 1,25% em peso, ou 1,50% em peso, ou 1,75% em peso a 2,00% em peso, ou 2,25% em peso, ou 2,50% em peso, ou 2,75% em peso, ou 3,00% em peso, ou 3,5% em peso, ou 4,0% em peso, ou 5,0% em peso, com base no peso total da composição.
[0077] Em uma modalidade, o peróxido está presente em uma quantidade de 1,40% em peso, ou 1,41% em peso, ou 1,42% em peso, ou
1,43% em peso, ou 1,44% em peso a 1,45% em peso, ou 1,46% em peso a 1,47% em peso, ou 1,48% em peso, ou 1,49% em peso ou 1,50% em peso, com base no peso total da composição.
[0078] Um peróxido pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, conforme descrito neste documento. COMPOSTO BIS-TEMPO
[0079] A composição inclui um composto bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I),
[0080] em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado dentre S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1. Em uma modalidade, cada um dentre
R1, R2, R3 e R4 são o mesmo. Em uma modalidade, pelo menos um dentre R1, R2, R3 e R4 é diferente dos outros dentre R1, R2, R3 e R4.
[0081] Em uma modalidade, R1, R2, R3 e R4 são o mesmo. Em uma modalidade, R1, R2, R3 e R4 são iguais e selecionados a partir de H e um grupo metila. Em uma modalidade, R1, R2, R3 e R4 são, cada um, um grupo metila.
[0082] Em uma modalidade, X é um grupo carboxila.
[0083] Em uma modalidade, Y é um grupo alquila alifático substituído ou não substituído ou um grupo alquila aromático substituído ou não substituído com 1 ou 2 ou 5 a 8 ou 10 ou 20 ou 30 átomos de carbono.
[0084] Em uma modalidade, Y representa uma C1-C10 alquila alifática.
[0085] Em uma modalidade, Y representa uma C8 alquila alifática.
[0086] Em uma modalidade, n é de 2 a 4. Em uma modalidade, n é 2.
[0087] Em uma modalidade, o composto bis-TEMPO é sebacato de bis(2,2,6,6-tetrametil-1-piperidinilóxi-4-il) (CAS 2516-92-9) e tem a Estrutura II: O•
O (Estrutura II).
[0088] Em uma modalidade, o composto bis-TEMPO está presente em uma quantidade superior a 0% em peso, ou 0,10% em peso, ou 0,20% em peso, ou 0,25% em peso, ou 0,50% em peso, ou 0,75% em peso, ou
1,00% em peso, a 1,25% em peso, ou 1,5% em peso, ou 1,75% em peso, ou 2,0% em peso, ou 3,0% em peso, ou 4,0% em peso, ou 5,0% em peso, com base no peso total da composição.
[0089] Um composto bis-TEMPO pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, conforme descrito neste documento.
[0090] Em uma modalidade, a composição inclui, opcionalmente, um ou mais aditivos. Exemplos não limitantes de aditivos incluem óleos, cargas, auxiliares de processamento e/ou estabilizadores.
[0091] Em uma modalidade, a composição inclui um ou mais óleos. Em uma modalidade, a razão em peso entre a primeira composição e o óleo é de 2/1 a 4/1. Os óleos incluem, mas sem limitação, óleos de petróleo, tais como óleos parafínicos, aromáticos e naftênicos; óleos de polialquilbenzeno; monoésteres de ácido orgânico; e combinações dos mesmos.
[0092] Em uma modalidade, a composição compreende, ainda, uma ou mais cargas. As cargas incluem, mas sem limitação, argila, carbonato de cálcio, talco, negro de carbono, sílica, cargas minerais e combinações dos mesmos.
[0093] Em uma modalidade, a composição compreende, adicionalmente, um ou mais auxiliares de processamento. Os auxiliares de processamento incluem, mas sem limitação, ácidos alifáticos, sais minerais de ácido alifático, polietilenoglicol e combinações dos mesmos.
[0094] Em uma modalidade, a composição inclui um ou mais estabilizadores. Estabilizadores incluem moléculas orgânicas que inibem a oxidação ou uma coleção dessas moléculas. O estabilizador funciona para fornecer propriedades antioxidantes à composição de EAODM e/ou produto reticulado.
Exemplos não limitantes de estabilizadores adequeados são 2,2,4-trimetil-1,2-di- hidroquinolina, polimerizado (por exemplo, Vulnanox HS/LG ou TMQ); Zinco 2- mercaptotolumidazol (por exemplos, VANOX ZMTI); bis(4-(1-metil-1- feniletil)fenil)amina (por exemplos, NAUGARD 445); 2,2′-metileno-bis(4-metil-6-t- butilfenol) (por exemplo, VANOX MBPC); 2,2’-tiobis(2-t-butil-5-metilfenol (CAS No. 90-66-4, comercialmente LOWINOX TBM-6); 2,2’-tiobis(6-t-butil-4-metilfenol (CAS No. 90-66-4, comercialmente LOWINOX TBP-6); tris[(4-tert-butil-3-hidróxi-2,6- dimetilfenil)metil] -1,3,5-triazina-2,4,6-triona (por exemplos, CYANOX 1790); pentaeritritol tetraquis(3-(3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil)propionato (por exemplo, IRGANOX 1010, CAS Número 6683-19-8); 3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-ácido hidroxibenzenopropanoico 2,2'- éster tiodietanodiílico (por exemplo, IRGANOX 1035, CAS Número 41484-35-9); e tiodipropionato de distearila (“DSTDP”). Quando presente, os estabilizadores podem estar presentes em uma quantidade de 0,01 phr ou 0,1 phr ou 0,5 phr a 1,0 phr, ou 2,0 phr, ou 4 phr.
[0095] Em uma modalidade, a composição inclui, ainda, um ou mais auxiliares de processamento. Os exemplos não limitantes de auxiliares de processamento adequados incluem ácido alifático, sais minerais de ácido alifático, polietilenoglicol e combinações dos mesmos.
[0096] A invenção fornece uma composição que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis- TEMPO com a Estrutura I:
(Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado dentre S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,10 a 2,00.
[0097] Em uma modalidade, a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,10 ou 0,20 a 0,80 ou 0,90 ou 1,00 ou 1,10, ou 1,20, ou 1,30, ou 1,40, ou 1,50, ou 1,60, ou 1,70, ou 1,80, ou 1,90, ou 2,00.
[0098] A razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é calculada de acordo com a seguinte equação: % &ã( = ,-.* )* ∗ ∗( ú2 3 ) 4 3 ó6 3 ) / ,-.8 )8 ∗ / ∗ ( ú2 3 )9çõ 3 ó6 3 )
[0099] em que gt é a quantidade de composto bis- TEMPO em gramas, molt/g são os mols do composto bis-TEMPO em um grama, o número de grupos nitróxido é o número de grupos nitróxido em uma molécula de bis-TEMPO, gp é a quantidade de peróxido em gramas, molp/g são os mols de peróxido em um grama, e o número de ligações de peróxido é o número de ligações de peróxido em uma molécula de peróxido.
[0100] Em uma modalidade, a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100, ou 0,150, ou 0,170, ou 0,175 ou 0,180 ou 0,185 ou 0,200 ou 0,250 ou 0,300 ou 0,350 ou 0,400 ou 0,450 ou 0,500 ou 0,550 ou 0,600 ou 0,650 ou 0,700 ou 0,750 ou 0,800 ou 0,850, ou 0,900 ou 0,950 ou 1,000 a 1,050 ou 1,100 ou 1,150 ou 1,200 ou 1,250 ou 1,300 ou 1,350 ou 1,400 ou 1,450 ou 1,500 ou 1,550 ou 1,600 ou 1,650 ou 1,700, ou 1,750, ou 1,800, ou 1,850, ou 1,900, ou 1,950, ou 2,000.
[0101] Em uma modalidade, a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000, ou de 0,150:1,000 a 2,000:1,000, ou de 0,170:1,000 a 2,000:1,000, ou de 0,170:1,000 a 1,500:1,000, ou de 0,170:1,000 a 1,000:1,000, ou de 0,175:1,000 a 2,000:1,000, ou de 0,175:1,000 a 1,500:1,000, ou de 0,175:1,000 a 1,000:1,000, ou de 0,180:1,000 a 1,000:1,000, ou de 0,180:1,000 a 0,900:1,000, ou de 0,180:1,000 a 0,750:1,000, ou de 0,180:1,000 a 0,500:1,000, ou de 0,180:1,000 a 0,400:1,000, ou de 0,185:1,000 a 0,400:1,000.
[0102] Em uma modalidade, a composição é preparada misturando (A) o EAODM, (B) peróxido e (C) composto bis-TEMPO.
[0103] Em uma modalidade, a invenção fornece uma composição reticulada que compreende o produto de reação de uma composição que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto de bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado dentre S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·)
do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000. Em uma modalidade, o EAODM reticulado possui a estrutura III: (Estrutura III).
[0104] Em uma modalidade, a composição reticulada é formada por tratamento térmico de uma composição que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado a partir de S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,00 a 2,000:1,000.
[0105] Em uma modalidade, a temperatura na qual a composição é tratada termicamente para produzir a composição reticulada é de 50 °C, ou 60 °C, ou 70 °C, ou 80 °C, ou 90 °C, ou 100 °C, ou 105 °C a 110 °C, ou 115 °C, ou 120 °C, ou 130 °C, ou 140 °C, ou 150 °C.
[0106] Em uma modalidade, a composição reticulada é uma composição tratada termicamente que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno com um teor de dieno de 4% em peso, ou 4,5% em peso a 5% em peso, ou 5,5% em peso; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado dentre S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000 (doravante "Composição reticulada 1").
[0107] Em uma modalidade, a composição reticulada é uma composição tratada termicamente que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno com um teor de dieno de 4% em peso, ou 4,5% em peso a 5% em peso, ou 5,5% em peso; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado a partir de S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,170:1,000 a 1,000:1,000 (doravante "Composição reticulada 2").
[0108] Em uma modalidade, a composição reticulada é uma composição tratada termicamente que compreende (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno com um teor de dieno de 4% em peso, ou 4,5% em peso a 5% em peso, ou 5,5% em peso; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; e (C) um composto bis-TEMPO com a Estrutura I: (Estrutura I), em que R1, R2, R3 e R4 são selecionados, cada um de forma independente, a partir de H e grupos C1-C6 alquila; X é selecionado a partir de S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N-C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O), e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir de um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é de 0,175:1,000 a 0,400:1,000 (doravante "Composição reticulada 3").
[0109] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um MH de 14,00 dNm, ou 15,00 dNm, ou 16,00 dNm, ou 17,00 dNm, ou 18,00 dNm, ou 19,00 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-
5289.
[0110] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um ML de 0,35 dNm, ou 0,40 dNm, ou 0,45 dNm, ou 0,50 dNm, ou 0,55 dNm a 0,60 dNm, ou 0,65 dNm, ou 0,70 dNm, ou 0,75 dNm, conforme medido de acordo com a ASTM D-5289.
[0111] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um MH-ML de 14,00 dNm, ou 14,25 dNm, ou 14,50 dNm, ou 14,75 dNm, ou 15,00 dNm ou 15,25 dNm, ou 15,50 dNm, ou 15,75 dNm, ou 16,00 dNm a 16,25 dNm, ou 16,50 dNm, ou 16,75 dNm, ou 17,00 dNm, ou 17,25 dNm, ou 17,50 dNm, ou 17,75 dNm, ou 18,00 dNm, ou 18,25 dNm, ou 18,50 dNm, ou 18,75 dNm, ou 19,00 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289.
[0112] Em uma modalidade, a composição reticulada é Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um ts1 de 0,40 minuto, ou 0,45 minuto, ou 0,50 minuto, ou 0,55 minuto, ou 0,60 minuto, ou 0,65 minuto, ou 0,70 minuto a 0,75 minuto, ou 0,80 minuto, ou 0,85 minuto, ou 0,90 minuto, ou 0,95 minuto, ou 1,00 minuto, ou 1,05 minuto, ou 1,10 minuto, conforme medido de acordo com ASTM D-5289.
[0113] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um ts2 de 0,50 minuto, ou 0,60 minuto, ou 0,70 minuto, ou 0,80 minuto a 0,90 minuto, ou 1,00 minuto, ou 1,10 minuto, ou 1,20 minuto, ou 1,30 minuto, ou 1,35 minuto, conforme medido de acordo com ASTM D-5289.
[0114] Em uma modalidade, a composição reticulada é Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e tem um t90 de 7,00 minutos, ou 7,05 minutos, ou 7,10 minutos, ou 7,15 minutos, ou 7,20 minutos, ou 7,25 minutos, ou 7,30 minutos, ou 7,35 minutos, ou 7,40 minutos a 7,45 minutos, ou 7,50 minutos, ou 7,55 minutos, ou 7,60 minutos, ou 7,65 minutos, ou 7,70 minutos, ou 7,75 minutos, ou 7,80 minutos, ou 7,85 minutos, ou 7,90 minutos, ou 7,95 minutos, ou 8,00 minutos, ou 8,20 minutos, ou 8,40 minutos, ou 8,60 minutos, ou 8,80 minutos, ou 9,00 minutos, ou 9,50 minutos, conforme medido de acordo com ASTM D-5289
[0115] Em uma modalidade, a composição reticulada é vulcanizada com ar quente para formar um artigo.
[0116] Em uma modalidade, a Composição Reticulada 1 é vulcanizada com ar quente para formar o Artigo 1.
[0117] Em uma modalidade, a Composição Reticulada 2 é vulcanizada com ar quente para formar o Artigo 2.
[0118] Em uma modalidade, a Composição Reticulada 3 é vulcanizada com ar quente para formar o Artigo 3.
[0119] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e tem um H1.714 inferior a 50, ou inferior a 45, ou inferior a 40, ou inferior a 35, ou inferior a 30, ou inferior a 25 a 20, ou 10, ou 9, ou 8, ou 7, ou 6, ou 5, ou 4, ou 3, ou 2, ou 1, ou superior a 0.
[0120] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e tem um H1.460 de 170, ou 175, ou 180, ou 185, ou 190 a 192, ou 194, ou 196, ou 198, ou 199, ou 200, ou 205, ou 210.
[0121] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e tem um grau de degradação maior que 0,000, ou 0,020, ou 0,040, ou 0,060, ou 0,080, ou 0,100, ou 0,120, ou 0,140, ou 0,160 a 0,180, ou 0,200, ou 0,220, ou 0,240, ou 0,260, ou 0,280, ou 0,300.
[0122] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente tem uma degradação relativa menor que 20%, ou menor que ou igual a 15%, ou menor que ou igual a 10%, ou menor que ou igual a 5%, ou menor que ou igual a 3%, ou menor que ou igual a 2%, ou menor que ou igual a 1%, ou maior que 0%, ou 0%.
[0123] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e tem uma degradação relativa menor que 20%, ou menor que ou igual a 15%, ou menor que ou igual a 10%, ou menor que ou igual a 5%, ou menor que ou igual a 3%, ou menor que ou igual a 2%, ou menor que ou igual a 1%, ou maior que 0% ou 0%.
[0124] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (i) um MH de 16,00 dNm a 17,00 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; e/ou
(ii) um ML de 0,450 dNm a 0,500 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; e/ou (iii) um MH-ML de 15,50 dNm a 17,00 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; e/ou (iv) um ts1 de 0,900 minuto a 1,05 minuto; e/ou (v) um ts2 de 1,10 minuto a 1,20 minuto; e/ou (vi) a t90 de 8,40 minutos a 8,60 minutos.
[0125] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende pelo menos duas, pelo menos três, pelo menos quatro, pelo menos cinco ou todas as seis propriedades (i) a (vi).
[0126] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende duas propriedades dentre (i) a (vi). Em uma modalidade, a composição reticulada é Composição Reticulada 1, Composição Reticulada 2 ou Composição Reticulada 3 e compreende as propriedades (i) e (ii), ou (i) e (iii), ou (i) e (iv), ou (i) e (v), ou (i) e (vi), ou (ii) e (iii), ou (ii) e (iv), ou (ii) e (v), ou (ii) e (vi), ou (iii) e (iv), ou (iii) e (v), ou (iii) e (vi), ou (iv) e (v), ou (iv) e (vi), ou (v) e (vi).
[0127] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende pelo menos a propriedade (iii). Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, Composição Reticulada 2 ou Composição Reticulada 3 e compreende propriedades (iii) e pelo menos uma propriedade (i), (ii), (iv), (v) e (vi), preferencialmente, pelo menos uma dentre (i) e (ii).
[0128] Em uma modalidade, a composição reticulada é vulcanizada com ar quente para formar o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (i) um H1.714 de menos de 25, ou menos de 10, ou menos de 5 a 4, ou 3, ou 2, ou 1; e/ou (ii) um H1.460 de 170, ou 180 a 190, ou 195, ou 200, ou 210; e/ou (iii) um grau de degradação de 0,005, ou 0,010, ou 0,015, ou 0,020, ou 0,025, ou 0,050, ou 0,100 a 0,150, ou 0,200, ou 0,250, ou 0,300; e/ou (iv) uma degradação relativa menor que ou igual a 20%, ou menor que ou igual a 10%, ou menor que 5%, ou menor que 3%, ou menor que 2%.
[0129] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende pelo menos duas, ou pelo menos três, ou todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0130] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende duas dentre as propriedades (i) a (iv). Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende as propriedades (i) e (ii), ou (i) e (iii), ou (i) e (iv), ou (ii) e (iii), ou (ii) e (iv), ou (iii) e (iv). Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende as propriedades (iii) e (iv).
[0131] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende três dentre as propriedades (i) a (iv). Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende as propriedades (i), (ii) e (iii); ou (i), (ii) e (iv); ou (i), (iii) e (iv); ou (ii), (iii) e (iv).
[0132] Em uma modalidade, o artigo reticulado vulcanizado com ar quente é o Artigo 1, Artigo 2 ou Artigo 3 e compreende todas as quatro propriedades (i) a (iv).
[0133] Em uma modalidade, a composição é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (i) um MH de 16,00 dNm a 17,00 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; e/ou (ii) um ML de 0,450 dNm a 0,500 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; e/ou (iii) um MH-ML de 16,00 dNm a 16,75 dNm, conforme medido de acordo com ASTM D-5289; (iv) um ts1 de 0,900 minuto a 1,00 minuto; e/ou (v) um ts2 de 1,100 minuto a 1,170 minuto; e/ou (vi) um t90 de 8,300 minutos a 8,500 minutos, e a composição é vulcanizada com ar quente em um artigo reticulado, com uma ou algumas dentre as seguintes propriedades: (vii) um H1.714 menor que ou igual a 20 a maior que 0; e/ou (viii) um H1.460 de 190 a 205; e/ou (ix) um grau de degradação maior que 0,000 a 0,200; e/ou (x) uma degradação relativa menor que ou igual a 20% ou menor que ou igual a 10% ou menor que ou igual a 5% ou menor que ou igual a 1%.
[0134] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição
Reticulada 3 e compreende pelo menos duas, pelo menos três, pelo menos quatro, pelo menos cinco, ou todas as seis propriedades (i) a (vi) e o artigo reticulado vulcanizado com ar quente compreende pelo menos uma, pelo menos duas, pelo menos três ou todas as quatro propriedades (vii) a (x).
[0135] Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende pelo menos uma dentre as propriedades (i) a (vi) e o artigo reticulado vulcanizado com ar quente compreende pelo menos uma dentre as propriedades (vii) a (x). Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende pelo menos a propriedade (iii) e o artigo reticulado vulcanizado com ar quente compreende pelo menos a propriedade (ix) ou (x). Em uma modalidade, a composição reticulada é a Composição Reticulada 1, a Composição Reticulada 2 ou a Composição Reticulada 3 e compreende pelo menos a propriedade (iii) e o artigo reticulado vulcanizado com ar quente compreende pelo menos a propriedade (x).
[0136] Foi descoberto, surpreendentemente, pelo requerente que uma composição de EAODM composta por (A) um EAODM, (B) um peróxido com pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido e (C) um composto bis- TEMPO com a Estrutura I, conforme divulgado neste documento, em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) de componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido de componente (B) é de 0,10 a 2,00, exibe uma boa reticulação e baixa degradação. Especificamente, foi descoberto pelo requerente que uma composição que compreende, com base no peso total da composição, (A) de 90% em peso a 99% em peso do interpolímero de etileno/propileno/dieno, (B) de 0,5% em peso a 2,0% em peso de peróxido contendo pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido, e (C) de 0,25% em peso a 2,0% em peso de um composto bis-TEMPO que tem a Estrutura I, conforme divulgado neste documento, em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a razão molar da quantidade molar de ligações de peróxido do componente (B) é de 0,10 a 2,00 exibe uma degradação relativa menor que 20%, ou menor que 10%, ou menor que 5%, ou menor que 3%, ou menor que 2%.
[0137] Em uma modalidade, o artigo é selecionado a partir de perfis, peças moldadas por injeção, gaxetas, peças automotivas, materiais de edificação e construção, componentes de calçados e tubos.
[0138] Em uma modalidade, o artigo é uma peça automotiva.
[0139] A: um terpolímero de etileno/propileno/ENB com uma densidade de 0,88 g/cc medida de acordo com ASTM D792; e teor de etileno de 70% em peso medido de acordo com ASTM D3900; um teor de ENB de 4,9% em peso medido de acordo com ASTM D6049; e uma viscosidade Mooney (ML 1+4 a 125 °C, ASTM D1646) de 25 medida de acordo com ASTM D6047 disponível como NORDEL IP 4725 junto à Dow Chemical Company.
[0140] B: 2,5-dimetil-2,5-di(t-butilperóxi)hexano, disponível como LUPEROX® 101 junto à Arkema.
[0141] C1: 2,4-difenil-4-metil-1-penteno, com a Estrutura IV e disponível junto à Sigma Aldrich: (Estrutura IV).
[0142] C2: 1,1-difeniletileno, com a Estrutura V e disponível junto à Sigma Aldrich: (Estrutura V).
[0143] C3: 1,3-di-isopropenilbenzeno, com a Estrutura VI e disponível junto à Sigma Aldrich: (Estrutura VI).
[0144] C4: triacrilato de trimetilolpropano, com a Estrutura VII e disponível junto à Sigma Aldrich: (Estrutura VII).
[0145] C5: diacrilato de 1,6-hexanodiol, com a Estrutura VIII e disponível junto à Sigma Aldrich: (Estrutura VIII).
[0146] C6: 1,3,5-trialil-1,3,5-triazina-2,4,6(1H, 3H, 5H)- triona, com a Estrutura IX e disponível junto à Sigma Aldrich:
O N O (Estrutura IX).
[0147] C7: piperidinóxi, 4-hidróxi-2,2,6,6-tetrametil, sebacato, com a Estrutura II e disponível junto à Shanghai Yuanye Bio-Technology Co., Ltda.: (Estrutura II).
[0148] C8: 4-hidróxi-2,2,6,6-tetrametilpiperidin-1-oxil, com a Estrutura X e disponível junto à Sigma Aldrich: HO N O• (Estrutura X).
[0149] D1: 2,2,4-trimetil-1,2-di-hidroquinolina, polimerizada, disponível como TMQ (Vulkanox HS/LG) junto à Lanxess.
[0150] Misturador: Misturador Haake Polylab OS (volume de 69 ml).
[0151] Prensa: Prensa hidráulica de laboratório LabTech LP-S-50/ASTM.
[0152] FT-IR: Espectrômetro FTIR Perkin Elmer Spectrum 100 com ATR de salto único com cristal de diamante. II. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
[0153] O misturador Haake é pré-aquecido e equilibrado a 100 °C. O composto EPDM, peróxido e bis-TEMPO (e quaisquer outros aditivos) são adicionados, conforme estabelecido nas Tabelas 1A e 1B, abaixo. A mistura é iniciada com 35 rotações por minuto (rpm) a 100 °C por 4 minutos para proporcionar a mistura final. A mistura é removida do misturador e prensada a frio em uma folha. A folha é posteriormente fabricada com uma espessura de 1 mm usando o moinho de rolos a 75 °C.
[0154] A razão entre a quantidade de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) é calculada de acordo com a equação =(> < ∗ < ∗ ( ú=?%( @? <%AB(C @? DE%óFD@() % &ã( = =(> < ∗ < ∗ ( ú=?%( @? >D< çõ?C @? B?%óFD@() em que gt é a quantidade de composto bis-TEMPO em gramas, molt/g são os mols do composto bis-TEMPO em um grama, o número de grupos nitróxido é o número de grupos nitróxido em uma molécula de bis-TEMPO, gp é a quantidade de peróxido em gramas, molp/g são os mols de peróxido em um grama, e o número de ligações de peróxido é o número de ligações de peróxido em uma molécula de peróxido.
[0155] Por exemplo, em relação ao IE1, a quantidade de composto bis-TEMPO utilizada é de 0,5 g, 1 mol de composto bis-TEMPO é 510 g, o número de grupos de nitróxido em uma única molécula de bis-TEMPO é 2, a quantidade de peróxido usada é 1,5 g, 1 mol de peróxido é 209 g e o número de ligações de peróxido em uma única molécula de peróxido é 2. A razão é calculada ,-.* )* ∗ ∗( ú2 3 ) 4 3 ó6 3 ) % &ã( = = / da seguinte forma: ,-.8 )8 ∗ ∗( ú2 3 )9çõ 3 ó6 3 ) / $,H∗I "∗J = 0,189 K,H∗LM"∗J TABELA 1A: FORMULAÇÕES DE AMOSTRAS COMPARATIVAS (CS)
[0156] CS = amostra comparativa; NA = não aplicável
TABELA 1B: FORMULAÇÕES DE EXEMPLOS INVENTIVOS (IE) IE1 IE2 IE3 IE4 A 97,85 96,62 97,56 98,04 B 1,47 1,45 1,46 1,47 C7 0,48 1,93 0,98 0,49 D1 0,10 D2 0,10 razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) 0,189:1,000 0,757:1,000 0,378:1,000 0,189:1,000 e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B)
[0157] IE = exemplo inventivo; NA = não aplicável III. PREPARAÇÃO DE DISCOS MOLDADOS POR
[0158] Cada folha amostral (18 g) é colocada em um molde de aço (150 mm x 100 mm x 1 mm). A prensa hidráulica é pré-aquecida a 130 °C. O molde de aço é transferido para a prensa, desgaseificado (10 MPa) seis vezes a 130 °C e prensado a quente com pressão de 10 MPa a 130 °C por 1 minuto. O molde de aço é, então, prensado a frio (resfriamento a água - circulando com a prensa) com 10 MPa por 5 minutos. O espécime de teste resultante é uma folha moldada por compressão com dimensões de 150 mm x 100 mm x 1 mm.
[0159] As propriedades de cura de MDR de cada formulação estabelecida na Tabela 1 são medidas de acordo com ASTM D-5289 e registradas na Tabela 2 abaixo.
TABELA 2: PROPRIEDADES MDR DE CS1-7, CS10-11 E IE1 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS6 CS7 CS10 IE1 MH (dNm) 18,49 15,38 15,4 15,49 17,84 18,47 19,38 9,89 16,65 ML (dNm) 0,56 0,51 0,52 0,53 0,51 0,61 0,54 0,46 0,49 MH-ML 9,43 17,9 14,9 14,9 15 17,3 17,9 18,8 16,2 (dNm) ts1 1,94 0,647 0,878 0,888 0,801 0,698 0,463 0,633 0,928 (minutos) ts2 2,48 0,817 1,232 1,265 1,077 0,862 0,622 0,79 1,163 (minutos) t90 8,74 7,859 9,223 9,245 8,691 8,112 7,589 7,296 8,444 (minutos)
[0160] CS = amostra comparativa; IE = exemplo inventivo NA= não aplicável IV. VULCANIZAÇÃO COM AR QUENTE
[0161] Um forno de convecção quente é pré-aquecido e equilibrado a 180 °C ou 200 °C sob atmosfera ambiente. As amostras moldadas por compressão são transferidas para o forno e mantidas a 180 °C ou 200 °C por 15 minutos com convecção de ar quente para vulcanização. Os espécimes vulcanizadas são, então, removidos e resfriados à temperatura ambiente.
[0162] A degradação das amostras vulcanizadas com ar quente é determinada por análise de FTIR-ATR, conforme descrito acima, e a pegajosidade da superfície das amostras é determinada pelo teste de dedo. Os resultados são apresentados nas Tabelas 3A e 3B, abaixo, e na Figura 1.
TABELA 3A: RESULTADOS DO FTIR-ATR E DO TESTE DE DEDO PARA CS1 A CS11
[0163] CS = amostra comparativa TABELA 3B: RESULTADOS DO FTIR-ATR E DO TESTE DE DEDO PARA IE1 A IE4 IE1 IE2 IE3 IE4 H1.714 20 2 4 4 H1.460 191 202 192 195 D 0,105 0,01 0,021 0,021 RD 10% 1% 1% 1% Classificação do 3 3 3 3 teste de dedo
[0164] IE = exemplo inventivo
[0165] A Amostra Comparativa 1 não inclui um composto bis-TEMPO. CS1 é a amostra de controle que possui uma formulação apenas de interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno, peróxido e aditivos. Conforme mostrado na Tabela 3, o CS1 possui uma superfície muito pegajosa e uma degradação significativa (degradação de 1,014). A comparação de CS1 com CS2 a CS8 mostra que a adição apenas dos compostos C1 a C7, sem levar em consideração a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido nos compostos C1 a C7 e a quantidade molar das ligações de peróxido no componente B, não melhora, necessariamente,
a pegajosidade de superfície ou a degradação de amostras vulcanizadas com ar quente. Pelo contrário, conforme mostrado em IE1 a IE4, é somente quando a razão entre a quantidade molar de grupos de nitróxido no componente C e a quantidade molar das ligações de peróxido no componente B é de 0,10 a 2,00 que a melhoria na pegajosidade de superfície e na degradação é observada.
[0166] Conforme mostrado por IE1 a IE4, utilizando um composto de bis-TEMPO que tem a Estrutura I (como definido neste documento) em combinação com um peróxido tal que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) seja de 0,10 a 2,00, resulta em uma amostra estável e não pegajosa. Por exemplo, CS8 e CS9 usam, cada um, uma combinação de composto bis-TEMPO/peróxido na qual a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B) está fora de 0,10:2,00 e cada um dentre os CS8 e CS9 tem uma superfície pegajosa (classificação de teste de dedo de 1 ou 2) e degradação relativa maior que ou igual a 20%. Por outro lado, IE1 a IE4 têm, cada um, uma classificação de teste de dedo de 3. Além disso, cada um dentre os IE1 a IE4 tem uma degradação relativa menor que 20% e, de fato, cada um tem uma degradação relativa menor que ou igual a 10%.
[0167] Conforme mostrado na Tabela 2, CS1 a CS7 e IE1 retêm, cada um, reticulação suficiente, independentemente da presença de um composto bis-TEMPO ou da razão entre a quantidade molar de grupos de nitróxido (NO·) do componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido do componente (B). No entanto, e de maneira importante, os exemplos inventivos mostram um excelente equilíbrio de densidade de reticulação e estabilidade de superfície durante a vulcanização com ar quente. Isso é mostrado pelo IE1, que possui uma classificação de pegajosidade de superfície de 3, uma degradação relativa menor que ou igual a 20% (isto é, 10%) e um MH-ML maior que 14,00 dNm (isto é, 16,2 dNm).
[0168] Além disso, CS10 mostra que a incorporação de um composto bis-TEMPO com a Estrutura I, conforme definido neste documento, em que n é 1, resulta em densidade de reticulação reduzida e estabilidade superficial reduzida. O CS10 tem HM pior (mais baixo) em comparação com ambos CS1 (9,89 versus 18,45) e IE1 (9,89 versus 16,65). O CS10 também apresenta uma maior degradação relativa de superfície em comparação com IE1 (92% versus 10%).
[0169] Pretende-se, especificamente, que a presente divulgação não se limite às modalidades e ilustrações contidas neste documento, mas inclua formas modificadas dessas modalidades, incluindo partes das modalidades e combinações de elementos de diferentes modalidades, conforme incluídas no escopo das reivindicações a seguir.
Claims (10)
1. Composição caracterizada pelo fato de que compreende: (A) um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno; (B) um peróxido que compreende pelo menos uma ligação –O-O- de peróxido; (C) um composto de bis-TEMPO com a Estrutura I (Estrutura I) em que R1, R2, R3 e R4 são, cada um, selecionados, de forma independente, a partir do grupo que consiste em H e C1-C6 grupos alquila; X é selecionado a partir do grupo que consiste em S, O, N, P, Se, um grupo carbonila (C=O), um grupo carboxila (O-C=O), um grupo amida (N- C=O), um grupo azo (N=N), um grupo imino (C=N), um grupo carbamato (N-C=O), um grupo peróxi (O-O), um grupo fosfono (-(O)2P=O), um grupo fosfato (O=P-(O)3), um grupo sulfonila ((O=)2S), um grupo sulfinila (O=S), um grupo éster sulfonato ((O=)2S-O), um grupo éster sulfonato (O=S-O) e combinações dos mesmos; Y é selecionado a partir do grupo que consiste em um grupo alquila alifático substituído ou não substituído, um grupo alquila aromático substituído ou não substituído, um grupo heterocíclico, um grupo siloxano, um grupo etilenoglicol, um grupo imida e combinações dos mesmos; e n é maior que 1, e em que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) de componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido de componente (B) é de 0,100:1,000 a 2,000:1,000.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno é um interpolímero de etileno/propileno/dieno.
3. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo fato de que cada um dentre R1, R2, R3 e R4 é o mesmo.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que X é um grupo carboxila.
5. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que Y é um grupo C1-C10 alquila alifático.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que n é 2.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a razão entre a quantidade molar de grupos nitróxido (NO·) de componente (C) e a quantidade molar das ligações de peróxido de componente (B) é de 0,100:1,000 a 1,000:1,000.
8. Composição reticulada caracterizada pelo fato de que é formada por tratamento térmico da composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, a uma temperatura de 50 °C a 150 °C.
9. Artigo caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos um componente formado a partir da composição reticulada, de acordo com a reivindicação 8.
10. Artigo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o artigo é selecionado a partir do grupo que consiste em um perfil,
peça moldada por injeção, gaxeta, peça automotiva, material de edificação, material de construção, componente de calçados e tubo.
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