BR112017022754B1 - Processo para minimizar a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano e processo para minimizar a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano - Google Patents
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Abstract
pdmsterminado em hidroxil como aditivo de controle de cura para a reticulação por silano de poliolefinas. a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano é minimizada durante a mistura por fusão com um retardante de chama através da utilização de um polidimetilsiloxano (pdms) com um tendo (1) peso molecular médio numérico (mn) maior ou igual a () 4.000 gramas por mol (g/mol), (2) viscosidade maior ou igual a () 90 centipoise (cp) e (3) teor do grupo hidroxil menor ou igual a () 0,9 por cento em peso (% em peso) com base no peso do pdms.
Description
[0001] Esta invenção refere-se à reticulação de poliolefinas funcionalizadas com silano. Em um aspecto, a invenção refere-se ao controle da reticulação de modo a evitar a queima em outros aspectos, a invenção refere-se à utilização de polidimetilsiloxanos (PDMS) terminados em hidroxil como um inibidor de queima.
[0002] As poliolefinas funcionalizadas com silano são frequentemente usadas para produzir composições e artigos que podem ser reticulados pela exposição à umidade. Em certos casos, os enchimentos que são imiscíveis com o polímero são incorporados nas composições para conferir propriedades funcionais (tais como retardante de chama). Exemplos de enchimentos retardantes de chama imiscíveis são hidratos de metal, negro de carbono e compostos halogenados (também conhecidos como organo-halogênio). Estes últimos incluem vários polímeros halogenados e monômeros halogenados, parafinas cloradas, etc. A fim de obter uma boa dispersão destes enchimentos imiscíveis com poliolefinas funcionadas com silano, as etapas de mistura e fabricação por fusão devem ser feitas em condições em que a reticulação (devido a partes iguais por milhão de quantidades de água que estão inevitavelmente presentes) é retardada. Um meio eficaz de avaliar a eficácia de aditivos de controle de cura de umidade (tais como retardantes de queima ou aceleradores de cura) é fazer composições misturadas por fusão, que são posteriormente moldadas e envelhecidas em um banho de água (com o grau de reticulação, por medições de fluência a quente, avaliadas em vários intervalos de tempo).
[0003] US 2013/0174416 divulga um processo para a fabricação de um artigo de multicamadas, o artigo compreendendo duas camadas semicondutoras reticuladas separadas e ligadas a uma camada de isolamento, as camadas semicondutoras formadas a partir de um elastômero de olefina reticulável com peróxido e a camada de isolamento compreendendo uma composição de elastômero olefínico enxertado com silano, o processo compreende as etapas de: (A) injetar o elastômero olefínico enxertado com silano entre as duas camadas semicondutoras reticuladas de modo a ter contato direto com cada camada semicondutora e (B) reticular o elastômero olefínico enxertado com silano na ausência de um catalisador de peróxido.
[0004] US 2012/0178868 divulga uma mistura reticulável compreendendo uma poliolefina, um alcoxissilano, um organopolisiloxano, um iniciador de radicais livres e um modificador de polímero líquido. O organopolisiloxano contém dois ou mais grupos finais de hidroxil. Quando a mistura reticulável é moldada por fusão, é formada uma composição reticulada única. O modificador de polímero líquido melhora a flexibilidade do artigo moldado por fusão sem diminuir a força dielétrica.
[0005] US 2012/0178867 divulga que os artigos moldados por fusão reticulados são fabricados por um processo que não requer a utilização de calor ou umidade externa pós-moldagem, o processo compreendendo as etapas de: (A) formar uma mistura reticulável de um (1) organopolisiloxano contendo um ou mais grupos finais funcionais; e (2) poliolefina copolimerizada enxertada com silano ou copolimerizada com silano; (B) moldagem por fusão e reticulação parcial da mistura; e (C) resfriamento e continuação da reticulação do artigo moldado por fusão A reticulação é promovida pela adição de um catalisador à mistura antes ou durante a moldagem por fusão ou ao artigo moldado por fusão.
[0006] US 2010/0159206 divulga que as fitas compreendendo (A) uma primeira faixa compreendendo (1) (a) uma poliolefina contendo pelo menos uma funcionalidade de silano e (1) (b) um polímero de silicone terminado em hidroxi ou (2) uma mistura de um vinil silano, poliolefina, iniciador orgânico, por exemplo, peróxido e um polímero de silicone terminado em hidroxi, e (B) uma segunda faixa compreendendo um lote mestre de catalisador, a segunda faixa transportada na primeira faixa, permite a distribuição de uma consistente mistura de resina e catalisador para uma máquina de moldagem por injeção.
[0007] Estas divulgações ensinam o uso de PDMS terminado em hidroxil para acelerar a reticulação de silano de poliolefinas. Embora uma grande variedade de PDMS terminado em hidroxil sejam identificados por essas divulgações, os exemplos de trabalho utilizam polidimetilsiloxano DMS-15 terminado em hidroxil (Mn de 2.000-3.500 g/mol, viscosidade de 45-85 centistokes (0,000045-0,000085 metros quadrados por grama (m2/g)), nível de grupo hidroxil (OH) de 0,9-1,2%) e não contém retardantes de chama (embora o uso destes últimos seja geralmente divulgado). A classe DMS-15 de PDMS terminado em hidroxil acelera a reticulação por silano na ausência de enchimentos retardantes de chama.
[0008] No entanto, estes divulgações não ensinam a presente invenção. Embora divulguem uma ampla variedade de PDMS terminado em hidroxil para utilização na reticulação de poliolefinas funcionadas com silano, elas não transmitem que quando enchimentos retardantes de chama estão presentes nas composições, o PDMS terminado em hidroxil com um Mn > 4.000 g/mol, viscosidade > 90 cP e teor de grupo hidroxil de 0, 9% ou menos, produzem surpreendentemente mais composições resistentes à queima e um maior grau de reticulação após a cura da umidade do que aqueles com um Mn < 4.000 g/mol, viscosidade < 90 cP e um teor de grupo hidroxil maior que 0,9%. Isto é, quando um enchimento retardante de chama está presente na formulação, o peso molecular (viscosidade) do PDMS terminado em hidroxil afeta a capacidade da processabilidade por fusão e a reticulação induzida pela umidade.
[0009] Em uma modalidade, a invenção é um processo para minimizar a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano (A) sob condições de mistura por fusão e (B) na presença de um retardante de chama, o processo compreendendo contatar a poliolefina funcionalizada com silano com uma polidimetilsiloxano terminado em hidroxil (PDMS) com um (1) peso molecular médio numérico (Mn) maior ou igual a (>) 4.000 gramas por mol (g/mol), (2) viscosidade maior ou igual a (^) 90 centipoise (cP) e (3) teor do grupo hidroxil menor ou igual a (^) 0,9 por cento em peso (% em peso) com base no peso do PDMS.
[0010] O processo desta invenção é particularmente útil na preparação de composições para aplicações de fios e cabos.
[0011] Salvo indicação em contrário, implícita a partir do contexto, ou habitual na técnica, todas as partes e percentagens são baseadas no peso e todos os métodos de teste são como corrente da data de depósito da presente divulgação. Para os fins da prática de patentes dos Estados Unidos, o conteúdo de qualquer patente, pedido de patente ou publicação referenciada é aqui incorporado por referência na sua totalidade (ou sua versão equivalente US é assim incorporada por referência), especialmente no que diz respeito à divulgação de definições (até o ponto que não seja inconsistente com quaisquer definições especificamente previstas nesta divulgação) e conhecimento geral na técnica.
[0012] Os intervalos numéricos nesta divulgação são aproximados, e, assim, podem incluir valores fora do intervalo, a menos que indicado de outra forma. Intervalos numéricos incluem todos os valores desde e incluindo os valores superiores e inferiores, em incrementos de uma unidade, desde que haja uma separação de, pelo menos, duas unidades entre qualquer valor mais baixo e qualquer valor mais elevado. Como exemplo, se uma propriedade composicional, física ou outra, como, por exemplo, peso molecular, é de 100 a 1.000, então todos os valores individuais, como 100, 101, 102 , etc., e subintervalos, como 100 a 144, 155 a 170, 197 a 200, etc., sejam expressamente enumerados. Para intervalos que contém valores que são inferiores a um ou que contêm números fracionado superiores a um (por exemplo, 1,1, 1,5, etc.), uma unidade é considerada como sendo 0,0001, 0,001, 0,01 ou 0,1, conforme apropriado. Para intervalos que contêm números de um dígito único inferiores a dez (por exemplo, 1 a 5), uma unidade é normalmente considerada 0,1. Estes são apenas exemplos do que especificamente se pretende, e todas as combinações possíveis de valores numéricos entre o valor mais baixo e o valor mais elevado enumerados devem ser consideradas como expressamente afirmadas nesta divulgação. Os intervalos numéricos são fornecidos dentro desta divulgação para, entre outras coisas, a quantidade de vários componentes da composição, os parâmetros do processo e semelhantes.
[0013] "Compreender", "incluir", "ter" e termos semelhantes não pretendem excluir a presença de qualquer componente, etapa ou procedimento adicional, independentemente de o mesmo ser ou não especificamente divulgado. Para evitar qualquer dúvida, todos os processos que alegou através do uso do termo "compreendendo" podem incluir uma ou mais etapas adicionais, peças de equipamento ou partes componentes, e/ou materiais, salvo indicação em contrário. Em contraste, o termo "consistindo essencialmente em" exclui do seu escopo de qualquer referência posterior a qualquer outro componente, etapa ou processo, excetuando aqueles que não são essenciais para a operacionalidade. O termo "consistindo em" exclui qualquer componente, etapa ou procedimento não especificamente delineado ou listado. O termo "ou", a menos que indicado de outra forma, refere-se aos membros listados individualmente, bem como em qualquer combinação.
[0014] "Composição"e termos semelhantes significam uma mistura ou mescla de dois ou mais componentes.
[0015] "Polímero"e termos semelhantes significa um composto preparado por polimerização de monômeros, sejam do mesmo tipo ou de um tipo diferente. O termo genérico polímero abrange assim o termo homopolímero, geralmente empregado para se referir a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero e o termo interpolímero como definido abaixo.
[0016] "Interpolímero"significa um polímero preparado por polimerização de pelo menos dois tipos de monômeros diferentes. Este termo genérico inclui copolímeros, usualmente empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros e inclui os polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros diferentes, por exemplo, terpolímeros, tetrapolímeros, etc.
[0017] "Polímero de olefina" e termos semelhantes significam um polímero contendo, em uma forma polimerizada, uma percentagem maioritária em peso de uma olefina, por exemplo etileno ou propileno,etc., com base no peso total do polímero. Exemplos não limitativos de polímeros à base de olefina incluem polímeros à base de etileno e polímeros à base de propileno.
[0018] "Poliolefina funcionalizada com silano" e termos semelhantes significam uma poliolefina compreendendo um grupo que contém um átomo de silício e que pode servir como um sítio de reticulação, por exemplo, um grupo alcoxissilano.
[0019] "Condições de mistura por fusão"e termos semelhantes significam temperatura, pressão, agitação e considerações semelhantes nas quais uma poliolefina funcionalizada com silano é fundida. Estas condições são exemplificadas pelas condições de funcionamento de um extrusor de parafuso único ou duplo em que uma poliolefina funcionalizada com silano é fundida por fusão com um composto imiscível, por exemplo, um enchimento retardante de chama.
[0020] "Condições de ambiente" significa temperatura, pressão e umidade da área circundante ou ambiente de um artigo. Para os propósitos desta invenção, as condições ambientais típicas incluem uma temperatura de 23°C, pressão atmosférica e uma umidade relativa de 30% ou superior.
[0021] "Na presença de um enchimento retardante de chama" e termos semelhantes significam que uma composição compreendendo uma poliolefina funcionalizada com silano também compreende um enchimento retardante de chama, tipicamente numa quantidade de pelo menos 1, ou 2, ou 5 ou 10 por cento em peso ( % em peso) com base no peso da composição.
[0022] As composições poliméricas curáveis por umidade utilizadas na prática desta invenção compreendem uma poliolefina com grupos silano hidrolisáveis. Tal como aqui utilizado, uma composição polimérica "curável por umidade"é uma composição contendo pelo menos um componente com grupos silano hidrolisáveis que, quando em presença de água, sofrerão uma reação de hidrólise para gerar ligações Si-O-Si para formar uma rede de reticulação entre cadeias de polímeros. Na presente divulgação, a poliolefina contendo grupos silano hidrolisáveis inclui polímeros olefínicos funcionalizados com silano, tais como polietileno funcionalizado com silano, polipropileno, etc, e várias misturas destes polímeros. Em uma ou mais modalidades, os polímeros olefínicos funcionalizados com silano podem ser selecionados do grupo que consiste em (i) um interpolímero de etileno e um silano hidrolisável, (ii) um interpolímero de etileno, uma ou mais C3 α-olefinas ou mais elevadas, e/ou ésteres insaturados, e um silano hidrolisável, (iii) um homopolímero de etileno com um silano hidrolisável enxertado na sua cadeia principal, e (iv) um interpolímero de etileno e uma ou mais C3 α-olefinas ou mais elevadas e/ou ésteres insaturados, tendo o interpolímero um silano hidrolisável enxertado na sua cadeia principal. α-olefinas exemplificativas incluem propileno, 1-buteno, 1-hexeno, 4- metil-1-penteno e 1-octeno. Ésteres insaturados exemplificativos são o vinil acetato ou um éster acrílico ou metacrílico.
[0023] O polietileno, tal como é aqui utilizado, é um homopolímero de etileno ou um interpolímero de etileno e uma pequena quantidade (isto é, menos do que 50 por cento em mols ("% em mol")) de uma ou mais α-olefinas e/ou ésteres insaturados tendo de três a 20 átomos de carbono, ou de 4 a 12 átomos de carbono, e, opcionalmente, um dieno. Os polietilenos também podem ser uma mistura ou uma mescla de tais homopolímeros e interpolímeros. Quando se utiliza uma mistura, a mistura pode ser uma mistura in situ ou uma mistura pós-reator (por exemplo, mecânica).
[0024] O polietileno pode ser homogêneo ou heterogêneo. Polietilenos homogêneos tipicamente têm uma polidispersividade (Mw/Mn) de cerca de 1,5 a cerca de 3,5, uma distribuição de comonômeros essencialmente uniforme, e um único ponto de fusão relativamente baixo, medido por calorimetria de varredura diferencial (DSC). Os polietilenos heterogêneos tipicamente tem uma polidispersividade superior a 3,5 e não têm uma distribuição de comonômeros uniforme. Mw é o peso molecular médio ponderal e Mn é o peso molecular médio numérico.
[0025] As poliolefinas (por exemplo, polietilenos) adequadas para uso aqui podem ter uma densidade no intervalo de 0,850 a 0,970 gramas por centímetro cúbico (g/cm3), ou de 0,870 a 0,930 g/cm3. As densidades de polímero são determinadas de acordo com o Método D792 da ASTM International ("ASTM") . Em várias modalidades, as poliolefinas (por exemplo, polietilenos) podem ter um índice de fusão (I2) no intervalo de 0,01 a 2.000, de 0,05 a 1.000, ou de 0,10 a 50 gramas por 10 minutos (g/10 min). Os índices de fusão aqui fornecidos são determinados de acordo com o método D1238 da ASTM. Salvo indicação em contrário, os índices de fusão (também conhecidos como, I2) são determinados a 190°C e 2,16 quilogramas (Kg). Se um homopolímero de polietileno é empregado, então seu I 2 pode ser de 0,1 a 10 g/10 min.
[0026] Polietilenos utilizados na prática da presente invenção podem ser preparados por qualquer processo conhecido ou futuramente descoberto (por exemplo, alta pressão, solução, pasta ou fase gasosa) utilizando quaisquer condições e técnicas convencionais ou futuramente descobertas. Os sistemas catalisadores incluem Ziegler-Natta, Phillips e os vários catalisadores de sítio único (por exemplo, metaloceno, geometria restringida, etc.). Os catalisadores podem ser usados com ou sem suportes.
[0027] Polietilenos úteis incluem homopolímeros de baixa densidade de etileno produzidos por processos de alta pressão (HP-LDPE), polietilenos de baixa densidade lineares (LLDPE), polietilenos de muito baixa densidade (VLDPE), polietilenos de ultra-baixa densidade (ULDPE), polietilenos de média densidade (MDPE), polietilenos de alta densidade (HDPE) e copolímeros de metaloceno e geometria constrangida.
[0028] Os processos de alta pressão são normalmente iniciados por radicais livres e as polimerizações realizadas em um reator tubular ou uma autoclave agitada. Em um reator tubular, a pressão pode estar no intervalo de desde 25.000 a 45.000 libras por polegada quadrada (psi), e a temperatura pode estar no intervalo de 200 a 350°C. Em uma autoclave agitada, a pressão pode estar no intervalo de 10.000 a 30.000 psi, e a temperatura pode estar no intervalo de 175 a 250°C.
[0029] Os interpolímeros constituídos por etileno e ésteres insaturados são bem conhecidos e podem ser preparados por técnicas convencionais de alta pressão. Em várias modalidades, os ésteres insaturados podem ser alquil acrilatos, alquil metacrilatos ou vinil carboxilatos. Os grupos alquil podem ter de 1 a 8 átomos de carbono ou de 1 a 4 átomos de carbono. Os grupos carboxilato podem ter de 2 a 8 átomos de carbono ou de 2 a 5 átomos de carbono. A porção do interpolímero atribuída ao comonômero de éster pode estar no intervalo de 5 a menos de 50 por cento em peso (% em peso) com base no peso do interpolímero ou no intervalo de 15 a 40% em peso.
[0030] Exemplos de acrilatos e metacrilatos incluem, mas não estão limitados a, etil acrilato, metil acrilato, metil metacrilato, t-butil acrilato, n-butil acrilato, n-butil metacrilato e 2-etil-hexil acrilato. Exemplos de carboxilatos de vinil incluem, mas não estão limitados a, vinil acetato, vinil propionato e vinil butanoato. O índice de fusão dos interpolímeros de etileno/éster insaturado podem estar no intervalo de 0,5 a 50 g/10 min ou no intervalo de 2 a 25 g/10 min.
[0031] VLDPE e ULDPE são tipicamente copolímeros de etileno e uma ou mais α-olefinas tendo 3 a 12 átomos de carbono ou de 3 a 8 átomos de carbono. A densidade do VLDPE ou ULDPE pode estar no intervalo de 0,870 a 0,915 g/cm3. O índice de fusão do VLDPE ou ULDPE pode estar no intervalo de 0,1 a 20 g/10 min ou 0,3 a 5 g/10 min. A porção do VLDPE ou ULDPE atribuída ao(s) comonômero (s), com exceção de etileno, pode estar no intervalo de 1 a 49% em peso com base no peso do copolímero ou de 15 a 40% em peso.
[0032] Um terceiro comonômero pode incluir, por exemplo, uma outro α-olefina ou um dieno, tais como etilideno norborneno, butadieno, 1,4-hexadieno ou um diciclopentadieno. Copolímeros de etileno/propileno são geralmente referidos como EPR, e terpolímeros de etileno/propileno/dieno são geralmente referidos como EPDM. O terceiro comonômero pode estar presente em uma quantidade de 1 a 15% em peso com base no peso do interpolímero ou de 1 a 10% em peso. Em várias modalidades, o interpolímero pode conter dois ou três tipos de monômeros, inclusive etileno.
[0033] O LLDPE pode incluir VLDPE, ULDPE, e MDPE, que também são lineares, mas, em geral, têm uma densidade no intervalo de 0,916 a 0,925 g/cm3. O LLDPE pode ser um copolímero de etileno e uma ou mais α-olefinas tendo de 3 a 12 átomos de carbono ou de 3 a 8 átomos de carbono. O índice de fusão pode estar no intervalo de 1 a 20 g/10 min. ou de 3 a 8 g/10 min.
[0034] Qualquer polipropileno pode ser utilizado nestas composições. Exemplos incluem homopolímeros de propileno, copolímeros de propileno e de outras olefinas, e terpolimeros de propileno, etileno e dienos (por exemplo, norbornadieno e decadieno). Além disso, os polipropilenos podem ser dispersos ou misturados com outros polímeros, tais como EPR ou EPDM. Polipropilenos adequados incluem elastômeros termoplásticos (TPE), olefinas termoplásticas (TPO) e vulcanatos termoplásticos (TPV). Exemplos de polipropilenos são descritos em Polypropylene Handbook:
[0035] Os monômeros de silano hidrolisáveis adequados para utilização na formação da poliolefina hidrolisada com silano podem ser qualquer monômero de silano hidrolisável que seja copolimerizado de forma eficaz com uma olefina (por exemplo, etileno) ou enxertado e reticulado em um polímero de olefina (por exemplo, etileno). Os descritos pela fórmula seguinte são exemplificativos:
em que R 'é um átomo de hidrogênio ou um grupo metil; x é 0 ou 1; n é um número inteiro de 1 a 12 inclusive, de preferência 1 a 4, e cada R "é independentemente um grupo orgânico hidrolisável, tal como um grupo alcoxi tendo de 1 a 12 átomos de carbono (por exemplo, metoxi, etoxi, butoxi), um grupo ariloxi (por exemplo, fenoxi), um grupo araloxi (por exemplo, benziloxi), um grupo aciloxi alifático com 1 a 12 átomos de carbono (por exemplo, formiloxi, acetiloxi, propanoiloxi), um grupo amino ou amino substituído (alquilamino, arilamino) ou um grupo alquil inferior tendo 1 a 6 átomos de carbono inclusive, com a condição de que não mais do que um dos três grupos R" seja um alquil. Tais silanos podem ser copolimerizados com etileno em um reator, tal como um processo de alta pressão. Tais silanos também pode ser enxertados em um polímero de etileno adequado pela utilização de uma quantidade de peróxido orgânico adequada. Os silanos adequados incluem silanos insaturados que compreendem um grupo hidrocarbil insaturado etilenicamente, tais como um grupo vinil, alil, isopropenil, butenil, ciclohexenil ou gama (met)acriloxi alil e um grupo hidrolisável, tal como, por exemplo, um hidrocarbiloxi, hidrocarboniloxi ou um grupo hidrocarbilamino. Exemplos de grupos hidrolisáveis incluem metoxi, etoxi, formiloxi, acetoxi, propioniloxi e grupos alquil ou arilamino. Os silanos preferidos são os alcoxisilanos insaturados, que podem ser enxertados sobre o polímero ou copolimerizados em reator com outros monômeros (tais como etileno e acrilatos). Estes silanos e seu método de preparação estão mais completamente descritos em USP 5.266.627 de Meverden et al. Monômeros de silano hidrolisáveis adequeados incluem, mas não estão limitados a, viniltrimetoxissilano (VTMS), viniltrietoxisilano (VTES), viniltriacetoxisilano, e gama- (met)acriloxi propil trimetoxi silano.
[0036] A incorporação do grupo silano hidrolisável na poliolefina para fazer uma poliolefina funcionalizada com silano pode ser realizada utilizando qualquer técnica de copolimerização ou enxertia conhecida ou posteriormente descoberta. Por meio de exemplo, o monômero de silano hidrolisável pode ser enxertado em uma poliolefina através da combinação de uma poliolefina com um alcoxissilano insaturado (por exemplo, viniltrimetoxissilano) e um peróxido (por exemplo, dicumil peróxido ("DCP")). Qualquer método convencional pode ser usado para enxertar o monômero de silano hidrolisável na poliolefina, incluindo a mistura por fusão em um extrusor de duplo parafuso ou um amassador de Buss a temperaturas apropriadas dependendo do polímero e do peróxido (iniciador) usado. Após mistura durante um período de tempo de (por exemplo, 1-30 minutos), a mistura pode ser extrudada a temperaturas elevadas e crescentes (por exemplo, a partir de 160°C a 220°C). Seja por copolimerização ou enxertia, a quantidade de insaturado monômero de silano hidrolisável insaturado utilizado na reação pode variar de 0,5 a 10% em peso, de 1 a 5% em peso, ou de 1 a 3% em peso com base no peso combinado da poliolefina e do monômero de silano hidrolisável insaturado. A incorporação de monômero de silano hidrolisável na poliolefina pode ser realizada (1) antes da poliolefina funcionalizada com silano ser usada em uma formulação, ou (2) depois que a poliolefina é incluída numa formulação, por exemplo, uma modalidade na qual a composição compreende uma mistura de um vinil silano, poliolefina, iniciador orgânico e um polímero de silicone terminado em hidroxi. Em uma modalidade, o grupo silano hidrolisável pode ser misturado por fusão com a poliolefina, peróxido, e outros ingredientes em uma etapa, como parte do processo de extrusão por cabo, sem a necessidade de primeiro preparar um composto ou poliolefina enxertada antes da utilização durante a extrusão por cabo.
[0037] Um exemplo de uma poliolefina comercialmente disponível tendo grupos silano hidrolisáveis é SI-LINKTM DFDA-A5451, que é etileno copolimerizado com 1,5% em peso de viniltrimetoxissilano preparado utilizando um reator de alta pressão e está disponível na The Dow Chemical Company.
[0038] A poliolefina pode também compreender misturas de polímero olefínico funcionalizado com silano com uma ou mais outras poliolefinas, que não estão funcionalizadas com silano.
[0039] Em várias modalidades, a poliolefina com grupos silano hidrolisáveis pode estar presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade de pelo menos 30% em peso, pelo menos 50% em peso, ou pelo menos 70 % em peso com base no peso da composição. Em algumas modalidades, a poliolefina que possui grupos silano hidrolisáveis pode estar presente numa quantidade que varia de 35 a 95% em peso, de 35 a 90% em peso, ou de 35 a 75% em peso com base no peso da composição. Polidimetilsiloxanos terminados em hidroxil (PDMS)
[0040] Os polidimetilsiloxanos terminados em hidroxil (PDMS) utilizados na prática desta invenção compreendem unidades da fórmula R2SiO em que cada radical R é metil. Em modalidades preferidas, o polidimetilsiloxano é da fórmula
em que Me é metil e n é um número suficiente para conferir um peso molecular médio numérico (Mn) ao PDMS maior ou igual a (>) 4.000. O valor superior de n normalmente não é superior a 100.000, ou 10.000, ou 1.000 ou 500. Tais polidimetilsiloxanos estão comercialmente disponíveis, por exemplo como polidimetilsiloxano terminado em hidroxil da Gelest, Inc.
[0041] Em uma modalidade, o PDMS utilizado na prática desta invenção tem um peso molecular médio numérico (Mn) maior ou igual a (>) 4.000, ou 15.000, ou 35.000, ou 70.000 e tipicamente tem um Mn menor ou igual a ( <) 500.000, ou 400.000, ou 300.000, ou 200.000.
[0042] Em uma modalidade, o PDMS utilizado na prática desta invenção tem uma viscosidade em centipoise (cP) maior ou igual a (>) 90, 500 ou 700 ou 1.500 e tem tipicamente uma viscosidade em cP menor ou igual a (<) 500.000, ou 400.000, ou 300.000, ou 200.000.
[0043] Em uma modalidade, o PDMS utilizado na prática desta invenção tem um teor de grupo hidroxil em percentagem em peso (% em peso) com base no peso do PDMS menor ou igual a (<) 0,9, ou 0,6, ou 0,3 ou 0,1, e maior que zero, ou maior ou igual a (>) 0,01, ou 0,02, ou 0,03, ou 0,04.
[0044] O Mn é medido por cromatografia de permeação em gel (GPC), a viscosidade é medida usando um Viscosímetro BROOKFIELD (Modelo LVF, Eixo No. 4 com 12 rotações por minuto (rpm)), conforme descrito em USP 5.130.041. O teor do grupo hidroxil é medido por Espectroscopia de 1H NMR ou outras técnicas analíticas, semelhantes às abordagens utilizadas em Malaysian Polymer Journal, Vol. 4, No.2, pág. 52-61, 2009 e European Polymer Journal, Vol. 49, 228-234 (2013) .
[0045] Exemplos não limitativos de polidimetilsiloxano terminado em hidroxil adequado incluem, mas não estão limitados a, DMS-S45 (peso molecular médio numérico (Mn) de 110.000 gramas por mol (g/mol), viscosidade de 50.000 cP, -OH de 0,03% , DMS-S27 (Mn de 18.000 g/mol, viscosidade de 700800 cP, nível de -OH de 0,2%), ambos da Gelest, Inc. e XIAMETERTM OHX-4000(viscosidade 2.000 cP, teor de silanol como relatado em WO 2007/053051 de 0,15%) da Dow Corning. Em algumas modalidades, o organopolisiloxano polifuncional compreende ramificações tais como as que são transmitidas por grupos Me-SiO3/2 or SiO4/2 (conhecidos como grupos T ou Q para os versados em química de silicone).
[0046] A quantidade de PDMS utilizada na prática desta divulgação pode variar amplamente dependendo da natureza do polímero, do alcoxissilano, do PDMS, das condições de processamento ou do reator, da aplicação final e de fatores semelhantes, mas tipicamente pelo menos 0,5, de preferência pelo menos 1, por cento em peso é utilizado com base no peso combinado da poliolefina funcionalizada com silano, retardante de chama e PDMS. As considerações de conveniência, aceitação de polímero e economia são algumas das principais limitações sobre a quantidade máxima de PDMS usada na prática desta divulgação, e tipicamente a quantidade máxima de PDMS não excede 15, de preferência não excede 7 por cento no peso combinado da poliolefina funcionalizada com silano, retardante de chama e PDMS.
[0047] A presente composição inclui um retardante de chama (FR) que é sólido ou líquido a 22°C. Qualquer um de uma grande variedade de FR pode ser utilizado na prática das modalidades desta invenção em que está presente um FR, e estes incluem, mas não estão limitados a, hidratos de metal, negro de fumo, compostos halogenados (incluindo, mas não limitados) para retardantes de chama bromados), sinérgicos inorgânicos (tais como trióxido de antimônio), composto sem halogênio à base de nitrogênio/fósforo, resina novolac epoxidada e misturas de dois ou mais desses FR. O FR inorgânico representativo inclui tri-hidróxido de alumínio, hidróxido de magnésio, vários compostos de fósforo, brometo de amônio, trióxido de antimônio, óxido de zinco, borato de zinco, sulfato de bário, silicones, silicato de alumínio, silicato de cálcio, compostos intumescentes, negro de fumo, grafite expansível e misturas dos mesmos. O FR pode conter vários revestimentos de superfície ou tratamentos, tais como silanos, ácidos graxos e semelhantes.
[0048] Em uma modalidade, o retardante de chama compreende um ou mais compostos orgânicos halogenados tais como, mas não se limitando a, hidrocarbonetos halogenados, tais como parafina clorada, compostos aromáticos halogenados, tais como pentabromotolueno, óxido de decabromodifenil, decabromodifenil etano, etileno-bis (tetrabromoftalimida), declorano plus, e outros retardantes de chama contendo halogênio. Um versado na técnica reconhece e seleciona o agente de halogênio apropriado dependendo da performance desejada da composição.
[0049] Em uma modalidade, o retardante de chama compreende pelo menos um composto selecionado de resorcinol bis(difenil fosfato) (RDP), bis(difenil fosfato) (BDP), bisfenol-A bis(difenil fosfato) (BPADP), tri-hidrato ou tri-hidróxido de alumínio (ATH ), um retardante de chama sem halogênio à base de nitrogênio/fósforo e resina novolac epoxidada. BPADP e RDP estão comercialmente disponíveis na Adeka Palmarole e Supresta, respectivamente. Um exemplo não limitativo de um retardante de chama sem halogênio à base de nitrogênio/fósforo é FP-2100J (pirofosfato de piperazina) disponível na Adeka Palmarole sob a designação de ADK STAB FP-2100J. Uma "resina novolac epoxidada", tal como aqui utilizada, é o produto da reação do epicloridrina e do polímero novolac de fenol num solvente orgânico. Em uma modalidade, a resina novolac epoxidada tem a estrutura (II) abaixo:
em que n é um número inteiro de 1 a cerca de 1000.
[0050] Em uma modalidade, a composição contém resina novolac epoxidada num limite inferior de 0,01% em peso, ou 0,1% em peso, ou 0,5% em peso e uma quantidade superior de resina novolac epoxidizada de 20% em peso, ou 10% em peso, ou 8% em peso. A resina novolac epoxidada está disponível na The Dow Chemical Company.
[0051] Em uma modalidade, o retardante de chama total presente na composição é de 1% em peso a 80% em peso, ou de 10% em peso a 70% em peso, com base no peso total da composição. O termo "retardante de chama total"é a soma percentual em peso de todos os retardantes de chama presentes na composição.
[0052] Em uma modalidade, o retardante de chama é um retardante de chama intumescente.
[0053] As composições desta invenção, isto é, as que contêm um polímero de olefina funcionalizado com silano e um PDMS terminado em hidroxil, podem também incluir um ou mais enchimentos/ou aditivos, além de retardantes de chama acima descritos. Se um enchimento estiver presente, então não deve estar presente em uma quantidade que possa causar degradação inaceitavelmente grande das propriedades eléctricas e/ou mecânicas do polímero de olefina reticulado com silano. Tipicamente, a quantidade de enchimento presente está entre 2 e 80, de preferência entre 5 e 70, percentagem em peso (% em peso) com base no peso do polímero. Os enchimentos representativos incluem talco, carbonato de cálcio, fibras de vidro, pó de mármore, poeira de cimento, feldspato, sílica ou vidro, sílica fumada, silicatos, alumina, óxidos de titânio, microesferas de vidro, giz, mica, argilas, volastonita, octamolibdato de amônio, argila de caulim, hidróxido de magnésio e negros de carbono. O enchimento pode ou não ter propriedades retardantes de chama. Em uma modalidade preferida desta invenção em que o enchimento está presente, o material de enchimento é revestido com um material que irá prevenir ou retardar qualquer tendência que o enchimento possa de outra forma interferir com a reação de cura do silano. O ácido esteárico é ilustrativo de tal revestimento de enchimento. O enchimento e o catalisador são selecionados para evitar interações e reações indesejadas, e esta seleção está bem dentro da habilidade do versado comum.
[0054] As composições desta invenção podem conter outros aditivos tais como, por exemplo, antioxidantes (por exemplo, fenóis impedidos tais como, por exemplo, IRGANOX.TM. 1010 uma marca registrada da Ciba Specialty Chemicals), fosfitos (por exemplo, IRGAFOSTM. 168 uma marca registrada da Ciba Specialty Chemicals), estabilizadores de UV, aditivos de aderência, estabilizadores de luz (como aminas impedidas), plastificantes (como dioctilftalato ou óleo de feijão de soja epoxidado), estabilizadores térmicos, agentes de liberação de moldes, agentes de pegajosidade (como agentes de pegajosidade de hidrocarbonetos ), ceras (tais como ceras de polietileno), auxiliares de processamento (tais como óleos, ácidos orgânicos, como ácido esteárico, sais de metal de ácidos orgânicos), agentes de reticulação (tais como peróxidos ou silanos), corantes ou pigmentos na medida em que cão interfiram com as propriedades físicas ou mecânicas desejadas das composições da presente invenção e outros aditivos retardantes de chama. Os aditivos acima são empregados em quantidades funcionalmente equivalentes conhecidas pelos versados na técnica, geralmente em quantidades até cerca de 65 por cento em peso, com base no peso total da composição.
[0055] As composições utilizadas na prática desta invenção podem ser feitas simplesmente por mistura a seco ou mistura por fusão dos componentes individuais e aditivos. Por conveniência, alguns dos ingredientes podem ser pré- misturados, como o processamento por fusão, em lotes mestres. Esses lotes mestres são úteis para facilitar a dispersão uniforme dos ingredientes e minimizar o número de componentes que precisam ser misturados nas instalações do usuário final.
[0056] Os polímeros funcionalizados com silano utilizados na prática desta invenção podem ser curados por contato ou exposição à água (umidade), de preferência na presença de um catalisador de condensação (também conhecido como catalisador de "cura por umidade"). Os catalisadores adequados incluem carboxilatos de metal, tais como dilaurato de dibutilestanho, octoato estanoso, acetato estanoso, naftenato de chumbo e octoato de zinco; compostos de metal orgânicos, tais como ésteres de titânio e quelatos, tais como tetrabutil titanato; bases orgânicas, tais como etilamina, hexilamina e piperidina; e ácidos, como ácidos minerais e ácidos graxos. Os sistemas de cura ambiente ou acelerada geralmente utilizam catalisadores de condensação de ação rápida, como ácidos sulfônicos aromáticos. Os catalisadores preferidos são compostos orgânicos de estanho, tais como dilaurato de dibutilestanho, dibutil dimetoxi-estanho, bis(2,4- pentanodionato de dibutilestanho), octoato estanoso e ácidos sulfônicos aromáticos. Tais catalisadores de condensação e sistemas de catalisador de cura por umidade estão facilmente disponíveis comercialmente. Exemplos de catalisadores comerciais adequados na forma de lote mestre incluem, sem limitação, DFDB 5480NT (um sistema de catalisador de estanho), DFDA 5488NT (um lote mestre de catalisador de cura ambiente rápida) da The Dow Chemical Company ou o sistema Borealis AMBICATTMLE 4476.
[0057] A quantidade mínima de catalisador de reticulação utilizada na prática desta divulgação é uma quantidade catalítica. Tipicamente, esta quantidade é pelo menos 0,01, de preferência pelo menos 0,02 e mais preferencialmente pelo menos 0,03 por cento em peso (% em peso) do peso combinado da poliolefina funcionalizada com silano e do catalisador. O único limite da quantidade máxima de catalisador de reticulação utilizado para reticular o polímero é o imposto pela economia e praticidade (por exemplo, rendimentos decrescentes), mas tipicamente um máximo geral compreende menos que 5, de preferência menos que 3 e mais preferencialmente menos que 2% em peso do peso combinado do polímero e do catalisador.
[0058] A cura da umidade pode ser feita em uma câmara de vapor, um túnel de vulcanização de vapor contínuo, uma sauna de água quente ou simplesmente por exposição ao ar (cura ambiente) ou qualquer outro meio conveniente.
[0059] As composições da presente invenção podem ser processadas em artigos fabricados por quaisquer meios adequados conhecidos na técnica. Por exemplo, as composições podem ser processadas para filmes ou folhas ou para uma ou mais camadas de uma estrutura de multicamadas por processos conhecidos, tais como processos de calandragem, sopro, fundição ou (co-)extrusão. As peças moldadas por injeção, moldadas por compressão, extrudadas ou moldadas por sopro também podem ser preparadas a partir das composições da presente invenção. Alternativamente, as composições podem ser processadas para espumas ou fibras ou extrudadas em revestimentos de fios e cabos, tais como revestimento e isolamento.
[0060] A viscosidade a 25°C é medida com um Viscosímetro BROOKFIELD (Modelo LVF, Eixo No. 4 a 12 rpm), conforme descrito em USP 5.130.041.
[0061] O teor de hidroxil é determinado por 1H NMR espectroscopia ou outras técnicas analíticas, semelhantes às abordagens utilizadas em Malaysian Polymer Journal, Vol. 4, No.2, pág. 52-61, 2009 e European Polymer Journal, Vol. 49, 228-234 (2013).
[0062] O Mn é medido por cromatografia de permeação em gel (GPC).
[0063] As análises de Reômetro de Cavidade Móvel (MDR) são realizadas nas composições usando a unidade Alpha Technologies Rheometer MDR modelo 2000. O teste é baseado no procedimento ASTM D 5289, "Método de Teste Padrão para Borracha - Vulcanização de Propriedades Usando Medidores de Cura Sem Rotor". As análises MDR são realizadas com 6 gramas de material. As amostras são testadas a 182°C com oscilação de arco de 0,5 grau. Materiais diretamente da bacia de mistura BRABENDERTMsão testados quanto à resistência à reticulação prematura em condições de extrusão ("queima"), conforme avaliado por ts0.1 (tempo para 0,1 libra (lb) — in de aumento de torque sobre os valores iniciais/de partida) e para os valores de torque iniciais/de partida das "composições não envelhecidas". Os espécimes moldados de 75 milímetros de espessura são curados em um banho de água a 90°C por 24 horas e posteriormente testados no MDR; o valor de torque inicial/de partida é usado como uma medida de "Reticulação úmida máxima após 24 horas em banho-maria a 90°C". Os espécimes moldados de 75 milímetros de espessura também são envelhecidos durante 8 semanas a 23°C e 50% de umidade relativa (RH) e posteriormente testados no MDR; o valor de torque inicial/de partida é usado como uma medida de "estabilidade de prateleira após 8 semanas a 23°C e 50% de RH", assim como o aumento do torque inicial/de partida em relação ao da composição não envelhecida nesse período de tempo.
[0064] SI-LINKTMDFDA-5451 é um copolímero de etileno e silano reticulável disponível na The Dow Chemical Company.
[0065] SAYTEXTM 8010 é etano-1,2-bis(pentabromofenil) disponível na Albemarle.
[0066] MICROFINETMAO9 é o trióxido de antimônio de classe padrão disponível na Great Lakes (Chemtura Group).
[0067] Mistron ZSC é um talco esbranquiçado, de alta pureza, em forma de placa, muito fino, disponível na Luzenac America.
[0068] IRGANOXTM1010 FF é butil-4-hidrocinamato))metano disponível na BASF.
[0069] O DFDA-5481 NT é um lote mestre de catalisador de condensação de silanol desenvolvido para ser usado em conjunto com copolímeros de etileno e silano curáveis por umidade, tais como o polietileno D-A-LINK™ DFDA-5451. Está disponível na The Dow Chemical Company.
[0070] Dow Corning 200 PDMS, 60,000 CST (não terminado em hidroxil): viscosidade de 60.000 cP e um Mn de 82.070.
[0071] DMS-S15 é um PDMS terminado em hidroxil com um teor de hidroxil de 0,9-1,2%, uma viscosidade de 45-85 cP e um Mn de 2.000 - 3.500 g/mol disponível na Gelest, Inc.
[0072] XIAMETERTMOHX-4000 um PDMS terminado em hidroxil com um teor de silanol de 0,15% e uma viscosidade de 2.000 cP.
[0073] DMS-S45 é um PDMS terminado em hidroxil com um teor de hidroxil de 0,03%, uma viscosidade de 50.000 cP e um Mn de 110.000 g/mol disponível na Gelest, Inc.
[0074] DMS-S27 é um PDMS terminado em hidroxil com um teor de hidroxil de 0,2%, uma viscosidade de 700-800 cP e um Mn de 18.000 g/mol disponível na Gelest, Inc.
[0075] Aproximadamente 400 gramas de cada composição são feitas da seguinte forma. Um pré-misturador BRABENDERTMcom design de 3 peças, capacidade de 350 mililitros (mL) e rotores de cames é carregado com metade da quantidade necessária de copolímero de etileno-silano SI-LINKTMDFDA- 5451 e fluxado a 25 revoluções por minuto (rpm) e 125°C de temperatura de ajuste por 2-3 minutos. Em seguida, os seguintes ingredientes sólidos são adicionados lentamente na sequência mostrada em 25 rpm e temperatura ajustada a 125°C, deixando de 1-2 minutos adicionais para que cada um seja incorporado antes do próximo ingrediente ser carregado: SAYTEXTM8010 (enchimento retardante de chama bromado), MICROFINETMAO9 (enchimento sinergista retardante de chamas de trióxido de antimônio) e Mistron ZSC (enchimento de talco). Se o PDMS terminado em hidroxil for usado, é adicionado simultaneamente ao carregamento do Mistron ZSC (talco) e o misturador é operado a 25 rpm e temperatura ajustada a 125°C por 1-2 minutos da mesma forma. O restante do copolímero de etileno-silano SI-LINKTMDFDA-5451 é então adicionado, juntamente com o IRGANOXTM1010 FF (antioxidante), e a mistura é misturada a 40 rpm e 125°C de temperatura de ajuste por mais 5 minutos. O lote mestre de catalisador de condensação de silanol (DFDA-5481 NT) é carregado no último misturador e a composição total é operada por mais 3 minutos a 40 rpm e 125°C de temperatura de ajuste.
[0076] Após a mistura, a composição é removida do misturador e pressionada a frio em folhas finas e moldada por compressão imediatamente (espessura de 75 milésimos). As condições de moldagem são de 150°C durante 6 minutos (500 libras por polegada quadrada (psi) durante 6 minutos seguido de 2500 psi por 3 minutos, resfriada a 30°C a 2.500 psi e depois removida).
[0077] As folhas moldadas são curadas a 23°C e água de umidade relativa de 50% por diferentes períodos de tempo.
[0078] As composições e os resultados dos testes são relatados na Tabela abaixo. Tabela Resistência à Queima em Condições de Extrusão (182°C) Reticulação Final após a Cura por Umidade (Banho de Água a 90°C) Estabilidade de prateleira a 23°C e 50% de umidade relative
Exemplos Inventivos (Ex. 1 e Ex. 2) relatam resistência à queima melhorada (i.e., menor reticulação), como evidenciado pelos valores mais elevados de ts0.1 (min) em condições de extrusão (182°C) (3,7 e 3,2, respectivamente, em oposição a 1,5, 2,0 e 2,0 para Exemplos Comparativos (CE1, CE2 e CE3), respectivamente. Surpreendentemente, no entanto, Ex. 1 e Ex. 2 relatam uma cura máxima mais elevada (2,6 lb in. contra 2,1 e 2,2 lb in.). Além disso, as amostras do Ex. 1 e Ex. 2 também apresentam melhor estabilidade de prateleira com menor torque após o envelhecimento e menor aumento de torque em comparação com amostras não envolvidas.
Claims (8)
1. Processo para minimizar a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano (A) sob condições de mistura por fusão e (B) na presença de um retardante de chama, o processo caracterizadopelo fato de compreender as etapas de: (i) contatar a poliolefina funcionalizada com silano com o retardante de chama; e (ii) após a etapa (i), adicionar uma polidimetilsiloxano terminado em hidroxil (PDMS) à poliolefina funcionalizada com silano e o retardante de chama, o PDMS tendo um (1) peso molecular médio numérico (Mn) maior que ou igual a (>) 4.000 gramas por mol (g/mol), (2) viscosidade maior ou igual a (>) 90 centipoise (cP) e (3) teor do grupo hidroxil menor que ou igual a (^) 0,9 por cento em peso (% em peso) com base no peso do PDMS.
2. Processo para minimizar a queima de uma poliolefina funcionalizada com silano (A) sob condições de mistura por fusão, (B) na presença de um retardante de chama e (C) na presença de um polidimetilsiloxano terminado em hidroxil (PDMS), o processo melhorado sendo caracterizadopelo fato de compreender as etapas de: (i) contatar a poliolefina funcionalizada com silano com o retardante de chamas; e (ii) após a etapa (i), adicionar o PMDS à poliolefina funcionalizada com silano e o retardante de chamas, o PDMS tendo um (1) peso molecular médio numérico (Mn) maior que ou igual a (^) 4.000 gramas por mol (g/mol), (2) viscosidade maior que ou igual a (^) 90 centipoise (cP) e (3) teor do grupo hidroxil menor que ou igual a (<) 0,9 por cento em peso (% em peso) com base no peso do PDMS.
3. Processo, de acordo a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a poliolefina funcionalizada com silano ser um polietileno ou polipropileno funcionalizado com silano.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de o polietileno ou polipropileno ser funcionalizado com um grupo alcoxissilano
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o retardante de chama ser pelo menos um de um hidrato de metal, um negro de fumo, compostos halogenados, um composto sem halogênio à base de nitrogênio/fósforo e uma resina novolac epoxidizada.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de o retardante de chama compreender um composto halogenado.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda: (111) após a etapa (ii), adicionar um catalisador de reticulação à poliolefina funcionalizada com silano, o retardante de chama e o PDMS.
8. Processo, de acordo a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o PDMS está presente numa quantidade de 0,5 a 15 por cento em peso com base no peso combinado da poliolefina funcionalizada com silano, retardante de chama e PDMS.
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