BR112015006695B1

BR112015006695B1 - composição, métodos para prover uma dispersão aquosa de partículas, e para controlar pragas, e, uso de um polímero tipo pente

Info

Publication number: BR112015006695B1
Application number: BR112015006695A
Authority: BR
Inventors: Dunn Jeff; Misselbrook John
Original assignee: Agform Ltd
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2013-09-24
Publication date: 2019-11-26
Also published as: GB2506426B; ES2613937T3; AU2013322338A1; US10136637B2; JP6205420B2; GB201217441D0; CN104869820A; BR112015006695A2; CN104869820B; AU2013322338B2; EP2900060B1; US20150272113A1; PT2900060T; PL2900060T3; ZA201502696B; HK1211178A1; GB2506426A; HUE031413T2; JP2015533819A; WO2014049347A1

Abstract

composição, métodos para proporcionar uma dispersão aquosa de partìculas, de controle de pragas, e de seleção de um agente ativo de superfìcie para uma composição, e, uso de um polimero tipo pente" muitos agentes ativos, tais como inseticidas, herbicidas e fungicidas são relativamente insolúveis em meios aquosos. a fim de aplicá- los de forma eficiente aos cultivos, portanto, é necessário formulá-los de uma maneira que facilite a sua diluição no meio de pulverização à base de água utilizado na prática, pelo produto ou operador de pulverização de contraste. a presente invenção refere-se a dispersões aquosas de agentes ativos, tais como, inseticidas, herbicidas e fungicidas, em particular, tais dispersões nas quais as partículas têm um diâmetro em submícron.

Description

“COMPOSIÇÃO, MÉTODOS PARA PROVER UMA DISPERSÃO AQUOSA DE PARTÍCULAS, E PARA CONTROLAR PRAGAS, E, USO DE UM POLÍMERO TIPO PENTE” [0001] A presente invenção refere-se a dispersões aquosas de agentes ativos, tais como inseticidas, herbicidas e fungicidas. Em particular, a presente invenção refere-se a tais dispersões na qual as partículas têm um diâmetro em submícron.

[0002] Muitos agentes ativos, tais como inseticidas, herbicidas e fungicidas são relativamente insolúveis em meios aquosos. A fim de aplicálos de forma eficiente aos cultivos, portanto, é necessário formulá-los em uma maneira que facilita sua diluição em meio de pulverização à base de água usado na prática, pelo produtor ou operador de pulverização de contraste. Agentes ativos que são relativamente insolúveis em meios aquosos podem frequentemente ser dissolvidos em solventes orgânicos que são então emulsificados, com o uso de agentes ativos de superfície adequados, nos meios de pulverização aquosos. Esse tipo de formulação é conhecido como um concentrado emulsificável (CE). Isso é indesejável para os propósitos de aplicação destes agentes aos cultivos por causa do impacto ambiental negativo e os riscos à saúde associados à exposição a muitos destes solventes orgânicos. Solventes orgânicos também adicionam custo desnecessário para a formulação.

[0003] Agentes ativos relativamente insolúveis podem ser formulados em uma maneira, de modo a permitir a aplicação do agente aos cultivos, como uma suspensão coloidal em água. Tais suspensões coloidais podem ser formadas por diluição da formulação, (contendo agentes ativos de superfície adequados), sob a forma de um pó dispersível em água (WP), um concentrado de suspensão (SC), ou de um grânulo dispersível em água (WG). Alternativamente, o ativo pode ser encapsulado em uma parede de polímero e / 18 tal suspensão em cápsula (CS) diluída para uso como uma pulverização aquosa coloidal.

[004] O diâmetro médio da partícula de suspensões diluídas de formulações WP, SC, WG e CS de agentes ativos, estão na faixa de mícron, com valores médios típicos dentre l a 5 mícrons. Esse valor fornece a estabilidade física na diluição, com o uso de agentes ativos de superfície adequados, que é suficiente para assegurar uma manutenção da concentração do agente ativo, isto é, mínimo de decantação, sem bloqueio dos bocais de pulverização durante a aplicação por pulverização do agente ativo para ao cultivo a ser tratado.

[005] É bem conhecido que a taxa de dissolução de um agente ativo está relacionada com, entre outras propriedades, a distribuição do tamanho de partícula do agente ativo, com uma menor distribuição média do tamanho de partícula proporcionando um aumento da taxa de solubilidade.

[006] Sabe-se também que os agentes ativos insolúveis com distribuições médias do tamanho de partícula na faixa de tamanho nano podem prover propriedades superiores, no que diz respeito à mobilidade de tais agentes ativos através de paredes celulares, de modo que o agente ativo pode penetrar melhor nas pestes, contra a qual estes agentes são ativos. Por conseguinte, pode ser vantajoso prover uma composição compreendendo agentes ativos, tais como inseticidas, herbicidas e fungicidas, que proporcionam uma dispersão aquosa estável de tais agentes ativos em diluição com um pequeno tamanho médio de partícula.

[007] Assim, a presente invenção fornece uma composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas, em que, a composição adicionalmente compreende um ou mais de agentes ativos selecionados de: inseticidas, herbicidas e fungicidas, em conjunto com um agente ativo de superfície adequado, e um processo para a produção de tal uma composição.

[008] O diâmetro médio da partícula das partículas na composição / 18 pode ser menor que 500 nm, ou mais preferivelmente menor do que 300 nm. As partículas na composição irão, preferivelmente, também ter uma distribuição estreita de diâmetros de partículas, de modo que nenhuma delas está na faixa do mícron. A distribuição do tamanho de partícula da composição descrita nesse relatório é tipicamente medida por espalhamento de luz dinâmica (DLS), por vezes chamada de espectroscopia de correlação do fóton (PCS) ou espalhamento de luz quasi-elástico (QELS) e é a única técnica capaz de medir partículas em dispersão de uma maneira rápida, rotineira com pouca ou nenhuma preparação da amostra. A preparação necessária para outras técnicas pode alterar as propriedades das partículas, por exemplo, agregados podem ser criados ou destruídos.

[009] A vantagem de ter pequenas partículas, por exemplo, partículas de diâmetro menor do que 500 nm, ou de preferência menor do que 300 nm, é que elas são mais facilmente capazes de penetrar nas paredes celulares e também têm uma taxa mais rápida de dissolução em água. Elas, portanto, demonstram o efeito biológico requerido contra a praga, com uma dose mais baixa do agente ativo. Isso significa que menos do agente ativo tem de ser aplicado, o que é vantajoso em termos de custo como em termos de redução do efeito dos agentes ativos sobre organismos não alvos.

[0010] Um dos principais problemas com a produção de uma composição de um agente ativo tal com uma pequena distribuição de tamanho de partícula, é que o tamanho da partícula é reduzido, a densidade da carga na superfície da partícula aumenta, de tal modo que pequenas forças de atração assim produzida levam a aglomeração irreversível das partículas, ambas durante o processo de redução do tamanho de partícula e sob armazenamento pouco depois.

[0011] Sabe-se que, para as dispersões convencionais na faixa de mícron de tamanho de partícula, existem dois meios de estabilização de partículas, isto é, por carga e por estabilização estérica, usando dispersantes.

/ 18

Estes tipos de tensoativo modificam a carga da superfície da partícula, o potencial zeta, de modo que uma força repulsiva assim produzida impede a aglomeração que leva ao aumento no tamanho médio de partícula e assim, decantando o agente ativo durante a armazenagem. O grau e tipo de carga desejada (mais que + 30 mV, ou menos do que -30 mV para estabilização da carga e zero para a estabilização estérica), podem ser medidos usando técnicas padrão, por exemplo, utilizando uma máquina Zetasizer Nano-ZS da Malvern. [0012] Verificou-se que, no caso de dispersões na faixa do submícron, tensoativos conhecidos daqueles versados na técnica, embora produzindo os valores de potencial zeta requeridos (mais de +30 mV, ou menos do que -30 mV) para as partículas na faixa de tamanho de mícron, não eram adequados para o uso, para permitir que a produção das partículas na faixa do submícron desejadas. O uso da estabilização de carga levou a um alto grau de floculação e a adição de mais dispersante para substituir a quantidade depletada como o tamanho de partícula reduzido e assim área de superfície aumentada, não impediu a aglomeração irreversível das partículas formadas na moagem. Similarmente, quando foram aplicadas técnicas de estabilização estérica, os dispersantes poliméricos empregados por aqueles versados na técnica, não foram eficazes, embora eles produzissem a carga neutra para partículas na faixa de tamanho de mícron. A adição do dispersante polimérico adicional para substituir a quantidade depletada como o tamanho de partícula reduzido e, assim, área de superfície aumentada, simplesmente levou a um aumento da viscosidade e, assim, tornou a redução no tamanho das partículas impossível. [0013] Surpreendentemente, revelou-se que quando uma composição compreendendo uma dispersão de um agente ativo, isoproturon, em uma solução de um polímero de polieteralcanolamina do tipo pente (Jeffsperse X3204) foi moído, usando um moinho MicroMedia adequado contendo meios de moagem adequados, um tamanho médio da partícula de menos que 300 nm foi obtido. Mais surpreendentemente, a suspensão assim obtida foi estável / 18 durante um período de tempo prolongado sem aglomeração irreversível ou crescimento do cristal e sem qualquer alteração no tamanho médio da partícula. Ainda mais surpreendentemente, quando essa composição foi diluída e aplicada a um cultivo, a taxa de uso do ativo pode ser significativamente reduzida, mantendo um excelente grau de controle de pragas contra a qual isoproturon é ativo, com um efeito reduzido sobre os organismos não alvos.

[0014] Será evidente para aqueles versados na técnica pelos exemplos aqui contidos as vantagens da presente invenção descritas no presente relatório em conjunto com o escopo da dita invenção.

[0015] A composição pode compreender um ou mais herbicidas que podem ser qualquer herbicida tendo uma solubilidade em água de menos do que 100 ppm. O herbicida pode ter uma fase cristalina e um ponto de fusão suficientemente alto para que não derreta durante a moagem mecânica, por exemplo, com grânulos de vidro, para reduzir o tamanho das partículas. [0016] Os um ou mais herbicidas podem ser selecionados de:

Atrazina, bromoxinil, butafenacil, buturon, cafenstrol, clometoxifeno, cloroflurenol-metila, clornitrofeno, clortoluron, cloroxuron, cloroftalim, clortal-dimetila, cinidon- etila, clomeprop, daimuron, desmedifam, diclobenil, diclosulam, difenoxuron, diflufenican, diflufenzopir, dimefuron, dinoterb, dipropetrin, diuron, flumetsulam, flumioxazin, flumipropina, flupoxam, fluridona, flurtamona, flutiacet-metila, haloxifop, ioxinil, isometiozina, isoproturon, isoxabeno, isoxaflutol, isoxapirifop, carbutilato, lenacil, mefenacet, metabenztiazuron, metazol, metosulam, naproanilida, neburona, nitralina, norflurazon, orizalina, oxadiargila, oxaziclomefona, penoxsulam, pentoxazona, perfluidona, fenisopam, fenmedifam, picolinafen, prodiamina, prometrin, propazina, propizamida, piraflufena-etila, pirazolinato, pirazoxifeno, piribenzoxim, piroxsulama, quinclorac, quinoclamina, saflufenacil, siduron, simazina, terbutilazina, / 18 terbutrina, tidiazimina, tiencarbazona-metila, tralcoxidim e trietazina.

[0017] A composição pode compreender um ou mais inseticidas que podem ser qualquer inseticida tendo uma solubilidade em água de menos do que 100 ppm. O inseticida pode ter uma fase cristalina e um ponto de fusão suficientemente alto para que não derreta durante a moagem mecânica, por exemplo, com grânulos de vidro, para reduzir o tamanho das partículas. [0018] Os um ou mais inseticidas podem ser selecionados de:

abamectina, beta-ciflutrina, bistrifluron, buprofezina, clorantraniliprol, clorfenapir, clorfluazuron, cromafenozida, ciflutrina, deltametrina, diafentiuron, diflubenzuron, fipronil, flubendiamida, flucicloxuron, flufenoxuron, halofenozida, hexaflumuron, hidrametilnon, lufenuron, metaflumizona, metiocarb, metoxifenozida, novaluron, noviflumuron, piridabeno, spinetoram, spinosad, spirotetramat, tebufenozida, teflubenzuron, tiodicarb, tralometrina e triflumuron.

[0019] A composição pode compreender um ou mais fungicidas que podem ser qualquer fungicida tendo uma solubilidade em água de menos do que 100 ppm. O fungicida pode ter uma fase cristalina e um ponto de fusão suficientemente alto para que não derreta durante a moagem mecânica de fusão, por exemplo, com grânulos de vidro, para reduzir o tamanho das partículas.

[0020] Os um ou mais fungicidas podem ser selecionados de:

ametoctradin, amisulbrom, anilazina, azoxistrobina, benodanil, benomil, benquinox, bitertanol, boscalide, captafol, captana, carbendazim, carpropamida, quinometionato, clobentiazona, cloroneb, clorotalonil, clozolinato, hidróxido sulfato de cobre, ciazofamida, ciproconazol, diclorfluanid, diclona, diclorfena, diclobutrazol, diclocimet, diclomezina, dicloran, dietofencarb, dimetomorph, dimoxistrobina, diniconazol, ditianona, epoxiconazol, famoxadona, fenamidona, fenarimol, fenbuconazol, fenfuram, fenhexamida, fenpiclonil, fludioxonil, fluopicolida, fluoroimida, fluotrimazol, / 18 fluoxastrobina, fluquinconazol, flusulfamida, flutianil, flutolanil, folpet, fuberidazol, halacrinato, hexaconazol, iprodiona, iprovalicarb, cresoximemetila, mepanipirim, metconazol, metfuroxam, miclozolin, nuarimol, oxpoconazol, pencicuron, procimidona, protioconazol, quinoxifeno, quintozeno, simeconazol, tebuconazol, tiabendazol, tifluzamida, tiofanatometila, tiram, triadimenol, triticonazol, valifenalato.

[0021] A composição pode compreender dois ou mais herbicidas. A composição pode compreender dois ou mais inseticidas. A composição pode compreender dois ou mais fungicidas. A composição pode compreender uma mistura de agentes ativos compreendendo um ou mais herbicidas e/ou com um ou mais inseticidas e/ou um ou mais fungicidas. A composição pode compreender dois ou mais, três ou mais, quatro ou mais, cinco ou mais agentes ativos selecionados de herbicidas, inseticidas e fungicidas.

[0022] A composição pode compreender uma mistura de isoproturon (3- (4-isopropilfenil) -1,1-dimetilureia e diflufenican (N- (2,4-difluorofinil) -

2- [3- (trifluorometil)fenoxi]-3-piridinacarboxamina.

[0023] A composição pode ainda compreender um agente antiespumante.

[0024] A composição pode compreender pelo menos 25% em peso de um agente ativo selecionado a partir das listas de herbicidas, inseticidas e fungicidas e combinações de tais listados aqui. O agente ativo de superfície pode ser selecionado para fornecer as partículas com carga zero. O agente ativo de superfície pode ser um polímero do tipo pente. O agente ativo de superfície pode ser Jeffsperse X3204 [0025] A composição pode compreender pelo menos 25% em peso de um ou mais ingredientes ativos, 30% em peso de um ou mais ingredientes ativos, 40% em peso de um ou mais ingredientes ativos, 50% em peso de um ou mais ingredientes ativos. O agente ativo de superfície pode ser um polímero do tipo pente. O agente ativo de superfície pode ser um polímero de / 18 polieteralcanolamina do tipo pente.

[0026] O agente ativo de superfície pode ser qualquer agente ativo de superfície que, combinado com os ingredientes ativos, permite que as partículas de um tamanho apropriado tendo uma carga de superfície de quase zero a ser produzidas. O tamanho adequado pode ser menor que 500 nm, de preferência, menos que 25 a 300 nm. As partículas podem ter uma carga média de zero e uma distribuição de carga estreita.

[0027] A composição pode compreender de 0,5 a 50% de cada ingrediente.

[0028] A viscosidade da composição pode ser menor do que 1.000 cps, pode ser menor do que 800 cps, pode ser menor do que 500 cps ou pode ser menor do que 200 cps.

[0029] A composição pode compreender 23,0% de 3-(4isopropilfenil)-1,1-dimetilureia, 9,2% de N-(2,4-difluorofenil)-2-[3(trifluorometil)fenoxi]-3-piridinacarboxamida, 18,1% de polímero de polieteralcanolamina do tipo pente (Jeffsperse X3204) e 0,9% de emulsão fluida de dimetilpolissiloxano.

[0030] A composição pode não compreender solvente orgânico.

[0031] Um método para prover uma dispersão aquosa de partículas compreendendo um ou mais agentes ativos e um agente ativo de superfície compreendendo as etapas de:

a misturar um ou mais agentes ativos tendo uma solubilidade de menos que l00 ppm com um agente ativo de superfície e uma quantidade suficiente de água para fornecer uma dispersão aquosa compreendendo pelo menos 25% em peso de agente ativo;

b reduzir o diâmetro médio de partículas na dispersão aquosa para menos de 300 nm por meios mecânicos, em que o agente ativo de superfície é selecionado para fornecer partículas com uma carga média de zero.

/ 18 [0032] As partículas podem ter uma carga média de zero e uma distribuição de carga estreita, por exemplo, a distribuição de carga pode ser menor do que 10 mV, menor do que 5 mV ou menor do que 3 mV.

[0033] Um método para controlar pragas ou ervas daninhas compreendendo a etapa de diluição da composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18 com água e aplicando a um local uma quantidade eficaz da composição diluída.

[0034] Um método para selecionar um agente ativo de superfície para uma composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18 compreendendo a etapa de:

i) selecionar um ou mais agentes ativos tendo uma solubilidade aquosa de menos do que 100 ppm;

ii) selecionar um agente ativo de superfície que fornece as partículas com uma carga média de zero quando o diâmetro médio das partículas em uma dispersão aquosa é menor do que 300 nm.

[0035] Qualquer combinação de agentes ativos e agente ativo de superfície pode ser testada para ver se ele fornece partículas de um tamanho adequado com uma carga média de zero ou uma carga próxima de zero utilizando métodos conhecidos na técnica. Por exemplo, utilizando a máquina Malvern Zetasizer Nano ZS como aqui descrita. Partículas adequadas para utilização na presente invenção têm uma solubilidade de menos do que 100 ppm em água.

[0036] Uso de um polímero do tipo pente como um agente ativo de superfície em uma composição compreendendo dispersão aquosa de partículas, em que as partículas compreendem um agente ativo de superfície e um ou mais agentes ativos selecionados de: herbicidas, inseticidas ou fungicidas.

[0037] A pessoa versada irá apreciar que qualquer das características preferidas de qualquer uma modalidade e/ou aspecto da invenção pode ser / 18 aplicado a todas as outras modalidades e/ou aspectos da invenção.

[0038] A presente invenção será ainda descrita em mais detalhe, por meio de exemplo apenas, com referência às seguintes figuras nas quais:

figura 1 - ilustra Distribuição Potencial Zeta para Jeffsperse X3204, figura 2 - dados da eficácia foram gerados para as espécies de ervas daninhas na Figura 2, figura 3 - mostra eficácia mínima da dose de Blutron e Blutron plus contra ervas daninhas de pastinho-de-inverno (POAAN), figura 4 - mostra um resumo da eficácia da Blutron aplicado pré- e pós-emergência contra várias espécies de ervas daninhas de pastinhode-inverno e de folhas largas, figura 5 - mostra um resumo da eficácia da Blutron plus pré- e pós-emergência aplicados contra várias espécies de ervas daninhas de pastinho-de-inverno e de folhas largas, figura 6 - mostra um resumo da eficácia da Blutron e Blutron plus contra pastinho-de-inverno (POAAN).

Desenvolvimento e fabricação de formulação de nanossuspensão de Isoproturon 250g/l e Diflufenican 100 g/l [0039] Uma formulação de nanossuspensão contendo 250 gramas por litro de isoproturon e 100 gramas por litro de Diflufenican foi feita.

Introdução [0040] O objetivo desse projeto foi desenvolver uma formulação de nanossuspensão estável que continha 250 gramas por litro de Isoproturon e 100 gramas por litro de Diflufenican que tinha um tamanho médio de partícula de 200 nm, a fim de prover uma formulação com propriedades melhoradas na diluição e uso subsequente.

[0041] Um processo de duas etapas foi requerido para produzir uma formulação de nanossuspensão, isto é, / 18

Etapa 1 - mistura em alto cisalhamento

Etapa 2 - Moagem [0042] A etapa inicial requereu a mistura de suspensão da formulação de Isoproturon e Diflufenican no misturador em alta velocidade Silverson.

[0043] Em segundo lugar, a suspensão foi passada através de Dynomill usando grânulos de vidro de 300 a 400 pm de diâmetro até que o tamanho médio de partícula correto tivesse sido atingido.

Preparação de Nanossuspensão

Formulação

Componente % em peso/peso

3- (4-isopropilfenil)-1,1-dimetilureia23,0 (Isoproturon Técnico - 98,5%)

N-(2,4-difluorofenil)-2-[3-(trifluorometil)fenoxi]

-3-piridinocarboxamida (Diflufenican Técnico-99,0%)9,2

Polímero de polieteralcanolamina do tipo pente (Jeffsperse X3204)18,1

Emulsão fluida de dimetilpolissiloxano (Rhodorsil 426R)0,9

Água48,8 [0044] A gravidade específica para a formulação acima é 1.102

Etapa 1 - Mistura em alto cisalhamento [0045] A suspensão de Isoproturon e Diflufenican foi formada inicialmente misturando os tensoativos, antiespumante e água da torneira em uma solução. Nessa solução, Isoproturon não moído e Diflufenican técnico foram adicionados sob agitação. A suspensão foi então formada usando um misturador Silverson, em velocidade máxima, durante trinta minutos.

Etapa 2 - Moagem [0046] A suspensão preparada foi moída preparada no Dynomill enchido até 85% da capacidade com grânulos de vidro de 300 a 400 pm. A / 18 suspensão foi bombeada através e reciclada usando a bomba peristáltica Autoclude no ajuste 1. A câmara de moagem foi resfriada com água de torneira. A moagem da suspensão tipicamente levou 3 horas.

Propriedades físico-químicas [0047] Formulação de teste 175-061, tamanho da batelada de 1.000 g foi preparada e testada

Aparência

Amostra	Aparência
175-061	Branca, odor leve, líquido levemente viscoso

Dispersibilidade

Amostra	N° de inversões
175-061	5

Suspensibilidade

Amostra	Suspensibilidade
175-061	100%

Peneira à úmido

Amostra	WS150qm	WS75qm
175-061	0,01%	0,03%

Espuma persistente

Amostra	10 segundos	1 minuto	3 minutos	12 minutos
175-061	33 ml	28 ml	24 ml	19 ml

Tamanho de partícula

Amostra	D50
175-061	252 nm

Condições de operação para o DynoMill KDL para a fabricação da formulação de nanossuspensão de Isoproturon 250 g/l e Diflufenicon 50g/l (Blutron).

[0048] Condições utilizadas para moer partículas com o tamanho desejado.

Máquina usada:

Volume Câmara:

Grânulo cheio:

Velocidade do agitador:

Meio de moagem:

de 300 pm a 400 pm

Dyno-Mill KDL

600ml

85%

6.000 rpm diâmetro dos grânulos de vidro / 18 litros por hora disco rodando de 100 pm Sim (Contínua)

Vazão:

Sistema de separação:

Reciclagem:

Tamanho da batelada: 1 litro

Preparação de medições de potencial zeta utilizando a máquina Zetasizer Nano-ZS da Malvern [0049] Medição dos potenciais zeta em um meio aquoso.

Preparação de Amostras

Solução estoque [0050] Uma solução deverá é preparada pesando os seguintes componentes diretamente em um vaso de moagem de polietileno do moinho de micronização McCrone preenchido com elementos de moagem de corindo 48 sinterizados:

Componente	% p/p	Batelada (g)
Técnico	5,0	1,0
Agrilan F502	0,5	0,1
Rhodorsil 426R	0,5	0,1
Água de grau HPLC	94,0	18,8

[0051] Selar a vaso e colocar no moinho de micronização McCrone por 30 minutos.

Solução em branco [0052] Em um béquer de 100 ml, 2 gotas de uma pipeta de solução estoque em 50 ml de água de grau HPLC. Misturar bem.

Soluções de amostra [0053] Em um béquer de 100 ml, 2 gotas de uma pipeta de solução estoque e 3 gotas de solução de tensoativos (10%), em 50 ml de água de grau HPLC. Misturar bem.

[0054] Os seguintes tensoativos devem ser considerados, no entanto, isso não é uma lista exaustiva, / 18

Tensoativos aniônicos tais como • Borresperse 3A· • Galoryl DT505 • Lomar D • Morwet D425

Tensoativos catiônicos tais como • Aerosol • Darvan 7 • Geropon SC/213

Tensoativos não iônicos tais como • Airvol • Atlox4913 • Triton X-100

Procedimento

1. Ligar o Zetasizer pressionando o botão localizado na parte de trás da máquina.

2. Iniciar o software clicando no ícone Zetasizer localizado na área de trabalho dos computadores conectados.

3. Abrir ou criar um arquivo de medição,

Arquivo Abrir Arquivo de medição.

4. Preencher uma célula zeta clara descartável com solução de amostra preparada e inserir no Zetasizer.

5. Selecionar o tipo de medição,

Medir Iniciar SOP Zeta Método.

6. Introduzir os detalhes da amostra e clique em Iniciar.

7. Registrar o potencial zeta médio (mV), Kcps, e o número e tipo de picos.

8. Leituras devem ser tomadas em RT, 37°C e 54°C.

Blutron (IPU 250g + DFF 50g) / 18

- Blutron aplicado pré- e pós-emergência à taxa de 1,01 produto/ha em geral alcançou bons níveis de controle (> 85%) de várias espécies de ervas daninhas de pastinho-de-inverno e de folhas largas.

- Contra várias espécies de ervas daninhas, Blutron aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 50g) alcançou o controle significativamente maior comparado com aquele de formulações de IPU padrões aplicadas em classificações aprovadas no rótulo (Arelon, IPU 250g e IPU Transcel, IPU 250g).

- A eficácia total de Blutron aplicado PRÉ-emergência a uma taxa de 1,01 do produto/ha (IPU 250g + DFF 50g) foi geralmente comparável e ocasionalmente maior em comparação com aquela da formulação de DFF padrão aplicada em classificações aprovadas no rótulo (Hurricane SC, DFF 50g).

- A eficácia total de Blutron aplicado PÓS-emergência a uma taxa de 1,01 do produto/ha (IPU 250g + 50g DFF) foi geralmente superior ou ocasionalmente semelhante comparada com aquela da formulação de DFF padrão aplicada a classificações aprovadas no rótulo (Hurricane SC, DFF 50g).

- A eficácia total do Blutron aplicado pré- e pós-emergência uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 50g) foi comparável aquela de produtos de referência padrão aplicados a classificações aprovadas no rótulo. Blutron Plus (IPU 250g + DFF 100 g)

- Blutron aplicado pré- e pós-emergência, à taxa de 1,01 produto/ha geralmente alcançou bons níveis de controle (> 85%) de várias espécies de daninhas de pastinho-de-inverno e de folha larga.

- Contra várias espécies de ervas daninhas, Blutron plus aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 100g) alcançou o controle significativamente maior comparado com aquele de formulações de IPU padrões aplicadas em classificações aprovadas / 18 no rótulo (Arelon, IPU 250g e IPU Transcel, IPU 250g).

- A eficácia total de Blutron plus aplicado PRÉ-emergência a uma taxa de 1,01 do produto/ha (IPU 250g + DFF 1000g) foi geralmente comparável e ocasionalmente maior em comparação com aquela da formulação de DFF padrão aplicada em classificações aprovadas no rótulo (Hurricane SC, DFF 100g).

- A eficácia total de Blutron plus aplicado PÓS-emergência a uma taxa de 1,01 do produto/ha (IPU 250g + 100g DFF) foi geralmente superior ou ocasionalmente semelhante comparada com aquela da formulação de DFF padrão aplicada a classificações aprovadas no rótulo (Hurricane SC, DFF 100g).

- A eficácia total do Blutron plus aplicado PRÉ- e PÓSemergência uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 100g) foi comparável aquela de produtos de referência padrão aplicados a taxas de rótulo aprovadas.

Blutron- Eficácia contra pastinho-de-inverno (POAAN)

- Ao longo de 14 dos ensaios analisados, Blutron aplicado prée pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha alcançou bons níveis de controle (> 85%) de pastinho-de-inverno.

- Ao longo de 5 ensaios, Blutron aplicado pré- e pósemergência a uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 50g) alcançou o controle significativamente maior comparado com aquele da formulação de DFF padrão utilizada em classificações aprovadas no rótulo (Hurricane SC, DFF 50g).

Blutron plus - Eficácia contra pastinho-de-inverno (POAAN)

- Ao longo de 14 dos ensaios analisados, Blutron plus aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha alcançou bons níveis de controle (> 85%) de pastinho-de-inverno.

- Ao longo de 7 ensaios, Blutron plus aplicado pré- e pós / 18 emergência aplicado a uma taxa de 1,01 produto/ha (IPU 250g + DFF 100 g) alcançou o controle significativamente maior comparada com aquele de formulação de DFF padrão utilizada em taxas de rótulo aprovada (Hurricane SC, DFF 100 g).

Conclusões gerais [0055] A resposta total à dose foi evidente para a maioria das ervas daninhas (POAAN, CIRAR, FUMOF, GERDI, GALAP, MATCH, PAPRH, STEME, URTDI, URTUR) através de 13 dos ensaios.

[0056] A eficácia da Blutron aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha contra todas as ervas daninhas ou para certas ervas daninhas dentro dos 8 ensaios, atingiu abaixo de 85%.

[0057] A eficácia da Blutron plus aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 produto/ha contra todas as ervas daninhas ou para certas ervas daninhas dentro de 7 ensaios, atingiram abaixo de 85%.

[0058] Ao longo de 11 ensaios, a eficácia de Blutron aplicado pré- e pós-emergência a uma taxa de 1,01 do produto/ha contra todas as ervas daninhas ou para certas ervas daninhas foi significativamente maior do que a da formulação de DFF aplicado à taxa equivalente (50 g ia/ha).

[0059] Ao longo de 9 ensaios, a eficácia da Blutron plus pré- e pósemergência aplicado a uma taxa do produto de 1,01/ha contra todas as ervas daninhas ou para certas ervas daninhas foi significativamente maior do que a da formulação de DFF aplicado à taxa equivalente (100 g de ia/ha).

[0060] Geralmente em todos os ensaios, a eficácia de Blutron e Blutron plus pré e pós-emergência aplicados a uma taxa de 1,01 do produto /ha contra todas as ervas daninhas ou para certas ervas daninhas foi significativamente maior do que a de formulações de IPU aplicadas em doses equivalentes (250 g ia/ha).

[0061] A eficácia da Blutron e Blutron plus aplicado pré- e pósemergência a uma taxa de 1,01 produto/ha contra todas as ervas daninhas ou / 18 para certas ervas daninhas foi geralmente comparável aquela do produto de referência padrão utilizado em taxas de rótulo aprovadas.

[0062] Ao longo de quatro ensaios Blutron e Blutron plus aplicados pré- e pós-emergência em 1,01 produto/ha e em duas vezes estas taxas para simular sobreposição do pulverizador, não causou danos ou efeitos fitotóxicos persistentes significativos sobre o rendimento dos cultivos.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição, caracterizada pelo fato de compreender uma dispersão aquosa de partículas, em que as partículas compreendem um agente ativo de superfície e um ou mais agentes ativos selecionados de: herbicidas, inseticidas ou fungicidas, o diâmetro de partícula médio é de 500 nanômetros ou menor, o agente ativo de superfície é um polímero de polieteralcanolamina tipo pente, e em que a composição compreende pelo menos 25% em peso de agente ativo.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o diâmetro de partícula médio é de 300 nanômetros ou menor.
3. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que as partículas têm uma carga média de zero.
4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que as partículas têm uma distribuição de carga estreita, em que a distribuição de carga é menor que 10mV.
5. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que cada um dos agentes ativos tem uma solubilidade aquosa menor do que 100 ppm.
6. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que um ou mais herbicidas é(são) selecionado(s) a partir de: Atrazina, bromoxinil, butafenacil, buturon, cafenstrol, clometoxifeno, cloroflurenol-metila, clornitrofeno, clortoluron, cloroxuron, cloroftalim, clortal-dimetila, cinidon-etila, clomeprop, daimuron, desmedifam, diclobenil, diclosulam, difenoxuron, diflufenican, diflufenzopir, dimefuron, dinoterb, dipropetrin, diuron, flumetsulam, flumioxazin, flumipropina, flupoxam, fluridona, flurtamona,

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2 / 4 flutiacet-metila, haloxifop, ioxinil, isometiozina, isoproturon, isoxabeno, isoxaflutol, isoxapirifop, carbutilato, lenacil, mefenacet, metabenztiazuron, metazol, metosulam, naproanilida, neburona, nitralina, norflurazon, orizalina, oxadiargila, oxaziclomefona, penoxsulam, pentoxazona, perfluidona, fenisopam, fenmedifam, picolinafen, prodiamina, prometrin, propazina, propizamida, piraflufena-etila, pirazolinato, pirazoxifeno, piribenzoxim, piroxsulama, quinclorac, quinoclamina, saflufenacil, siduron, simazina, terbutilazina, terbutrina, tidiazimina, tiencarbazona-metila, tralcoxidim e trietazina.
7. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que um ou mais inseticida(s) é(são) selecionado(s) de: abamectina, beta-ciflutrina, bistrifluron, buprofezina, clorantraniliprol, clorfenapir, clorfluazuron, cromafenozida, ciflutrina, deltametrina, diafentiuron, diflubenzuron, fipronil, flubendiamida, flucicloxuron, flufenoxuron, halofenozida, hexaflumuron, hidrametilnon, lufenuron, metaflumizone, metiocarb, metoxifenozida, novaluron, noviflumuron, piridabeno, spinetoram, spinosad, spirotetramat, tebufenozida, teflubenzuron, tiodicarb, tralometrina e triflumuron.
8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que um ou mais fungicida(s) é(são) selecionado(s) de: ametoctradin, amisulbrom, anilazina, azoxistrobina, benodanil, benomil, benquinox, bitertanol, boscalide, captafol, captana, carbendazim, carpropamida, quinometionato, clobentiazona, cloroneb, clorotalonil, clozolinato, hidróxido sulfato de cobre, ciazofamida, ciproconazol, diclorfluanid, diclona, diclorfena, diclobutrazol, diclocimet, diclomezina, dicloran, dietofencarb, dimetomorph, dimoxistrobina, diniconazol, ditianona, epoxiconazol, famoxadona, fenamidona, fenarimol, fenbuconazol, fenfuram, fenhexamida, fenpiclonil, fludioxonil, fluopicolida, fluoroimida, fluotrimazol, fluoxastrobina, fluquinconazol, flusulfamida,

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3 / 4 flutianil, flutolanil, folpet, fuberidazol, halacrinato, hexaconazol, iprodiona, iprovalicarb, cresoxime-metila, mepanipirim, metconazol, metfuroxam, miclozolin, nuarimol, oxpoconazol, pencicuron, procimidona, protioconazol, quinoxifeno, quintozeno, simeconazol, tebuconazol, tiabendazol, tifluzamida, tiofanato-metila, tiram, triadimenol, triticonazol, valifenalato.
9. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a composição compreende dois ou mais agentes ativos.
10. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a composição compreende adicionalmente um agente antiespuma.
11. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o agente ativo de superfície é selecionado para prover partículas com uma carga média de zero.
12. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que compreende isoproturon e diflufenican.
13. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a composição compreende 0,5 a 50% de cada ingrediente.
14. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que compreende 23,0% de 3-(4-isopropilfenil)-1,1-dimetilureia, 9,2% de N-(2,4-difluorofenil)-2-[3(trifluorometil)fenoxi]-3-piridinacarboxamida, 18,1% de polímero de polieteralcanolamina tipo pente e 0,9% de emulsão fluida de dimetilpolissiloxano; em que o polímero de polieteralcanolamina tipo pente é Jeffsperse X3204.
15. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a composição não

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4 / 4 compreende um solvente orgânico.
16. Método para prover uma dispersão aquosa de partículas que compreendem um ou mais agentes ativos e um agente ativo de superfície como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

a) misturar um ou mais agentes ativos que têm uma solubilidade aquosa de menos do que 100 ppm com um agente ativo de superfície e uma quantidade suficiente de água para resultar em uma dispersão aquosa que compreende pelo menos 25 por cento em peso de agente ativo;

b) reduzir o diâmetro de partícula médio na dispersão aquosa para menos do que 300 nm por meios mecânicos, em que o agente ativo de superfície é selecionado para prover partículas com uma carga de média zero;

em que o agente ativo de superfície é um polímero de polieteralcanolamina tipo pente.
17. Método para controlar pragas, caracterizado pelo fato de compreende a etapa de diluição da composição como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 15 com água e aplicar a um local uma quantidade eficaz da composição diluída.
18. Uso de um polímero tipo pente, caracterizado pelo fato de ser como um agente ativo de superfície em uma composição como definida na reivindicação 1, compreendendo uma dispersão aquosa de partículas, em que as partículas compreendem um agente ativo de superfície e um ou mais agentes ativos selecionados de: herbicidas, inseticidas ou fungicidas, o diâmetro de partícula médio é de 500 nanômetros ou menor, o agente ativo de superfície é um polímero de polieteralcanolamina tipo pente, e em que a composição compreende pelo menos 25% em peso de agente ativo.