BR112014028996B1

BR112014028996B1 - Processo para formar uma pluralidade de péletes adesivos de fusão a quente

Info

Publication number: BR112014028996B1
Application number: BR112014028996-4A
Authority: BR
Inventors: Darshak Desai; Yuhong Hu; Ken Gaspar; Ed Hantwerker
Original assignee: Henkel IP & Holding GmbH
Priority date: 2012-05-24
Filing date: 2013-05-23
Publication date: 2022-02-15
Also published as: CN107020708B; CN104350118B; US20130317193A1; PT2892965T; EP2892965A4; TWI597146B; MX2014014052A; JP2015524012A; BR112014028996A2; KR20150020544A; AR091150A1; JP6271526B2; CA2874472A1; EP2892965A1; US9364985B2; KR102085892B1; CN104350118A; ES2753225T3; EP2892965B1; CN107020708A

Abstract

processo para a preparação de péletes adesivos de poli-alfa olefina amorfa fluida. a presente invenção refere-se a um processo para a produção de péletes adesivos à base de poli-alfa-olefinas amorfas resistentes à aglomeração, de fluido livre .o processo inclui (a) a extrusão do adesivo através de um orifício de uma placa de molde imerso em um fluido de resfriamento; (b) cortar o adesivo em uma pluralidade de péletes no líquido de resfriamento; (c) solidificação dos péletes a uma gama de temperaturas de cerca de 25°c a cerca de 40°c durante pelo menos 30 minutos; e (d) separar os péletes a partir do fluido de recristalização e secagem dos péletes. os péletes endurecem pelo menos três dobras mais rápido do que os péletes formados convencionalmente.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A presente invenção refere-se a um processo para a produção de péletes adesivos à base de poli-alfa-olefina amorfa resistente à aglomeração, de fluido livre e aos péletes adesivos fabricados a partir deste processo.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0002] Os adesivos de fusão a quente são formados e embalados em blocos sólidos, por exemplo, péletes, enchedores de frascos, almofadas e blocos. Os blocos sólidos são preferíveis em relação ao pó pois há menos risco associado com a inalação durante a carga e descarga, e comodidade associada com o armazenamento e o transporte dos mesmos. É também desejável para os adesivos serem fornecidos de uma forma que possam ser armazenados e posteriormente transportados automaticamente e alimentados para os dispositivos de aplicação de um local de aplicação. Os péletes de fluido livre resistentes à aglomeração, de fluido livre são desejáveis para diminuir a perturbação para os operadores de uso final.

[0003] As técnicas convencionais para peletizar os materiais plásticos macios e pegajosos, tal como descrito na patente US No. 5.041.251, incluem a extrusão e o corte dos materiais em um fluido de resfriamento, e os péletes permanecem no líquido de resfriamento, durante pelo menos várias horas a dias. Os péletes são separados do fluido de resfriamento e polvilhados com pó de cera para conferir não aderência. As ceras normalmente têm alta cristalinidade e, dessa maneira, ajudam no fluido livre.

[0004] Os adesivos à base de poli-alfa-olefina amorfa (APAO) têm baixa cristalinidade, são inerentemente moles e pegajosos, e tendem a se aglomerar (bloco) em uma enorme massa em temperaturas elevadas. Os adesivos aglomerados interrompem as operações de uso final, porque a massa aglomerada deve ser forçosamente redispersa. Para evitar tal aglomeração, os adesivos à base de APAO normalmente são embalados em tambores ou em enchedores de frascos individuais, blocos e almofadas com uma embalagem de proteção ; ou transportados em vagões resfriados, isolados. Devido às limitações acima, os adesivos de péletes são tipicamente formados a partir de adesivos al-tamente cristalinos, tais como acetatos de vinila de etileno e adesivos à base de olefina altamente cristalina, e não a partir de adesivos à base de APAO.

[0005] Há uma necessidade na técnica para a produção de péletes de adesivos à base de poli-alfa-olefinas amorfas em um processamento mais rápido do que resista à aglomeração. A presente invenção preenche esta necessidade.

BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0006] A presente invenção refere-se aos processos para a preparação de péletes adesivos resistentes à aglomeração compostos de polímeros de poli-alfa-olefinas amorfas. O processo inclui (a) a extru- são do adesivo através de um orifício de uma placa de molde imerso em um fluido de resfriamento, que tem uma temperatura, T1, inferior a cerca de 7,2oC (45oF); (b) cortar o adesivo em uma pluralidade de pé- letes no líquido de resfriamento ; (c) solidificação dos péletes em um fluido de recristalização, T2, que é maior do que T1 por, pelo menos, - 1oC (30 ° F), durante pelo menos 30 minutos ; e (d) separar os péletes a partir do fluido de recristalização e secagem dos péletes.

[0007] Os péletes resultantes são de fluido livre e não bloqueio, e podem ser armazenados e transportados a temperaturas abaixo de - 11 oC (120oF) de tempo prolongado, sem aglomerar em conjunto.

[0008] As requerentes descobriram que a recristalização dos péle- tes a uma gama de temperatura de cerca de 25 a cerca de 40° C (77 a 104oF) aumenta significativamente a velocidade de recristalização a partir de adesivo por dia a várias horas. As requerentes também descobriram que os péletes resultantes possuem características de dureza mais elevadas do que os péletes convencionalmente formados por meio de um fator de pelo menos três dobras.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0009] As Figuras 1A e 1B são scans de DSC de adesivos.

[0010] A Figura 2 é um teste de varredura de tempo dinâmico de péletes adesivos recristalizados em várias temperaturas.

[0011] A Figura 3 mostra a porcentagem de deformação de péletes adesivos recristalizados em várias temperaturas.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0012] O processo para a preparação de partículas de péletes resistentes à aglomeração e partículas de péletes feitas a partir de tal processo é descrito. O processo produz as partículas de péletes resistentes à aglomeração, mesmo em temperaturas de armazenamento e transporte elevados, ou seja, até 49 oC (120oF). Além disso, o processo produz as partículas de péletes resistentes à compressão que podem levar à formação de bolo em massa enorme.

[0013] Uma determinada composição adesiva tem tendência à aglomeração de armazenamento elevada e as temperaturas de transporte de, por exemplo, 49 oC (120oF). Tal composição adesiva compreende vários componentes, e a maioria é à base de polímeros, tais como poliolefinas e copolímeros em bloco de estireno, tais como SBS, SIS, SIBS, e as misturas dos mesmos. Tal como usado na presente invenção, os polímeros representam homopolímeros, copolímeros, terpolímeros ou interpolímeros.

[0014] Qualquer adesivo que tem uma temperatura de cristalização a frio, independentemente da estrutura cristalina ou amorfa, pode ser utilizado no adesivo. É preferível que o adesivo compreenda entre cerca de 30 % em peso a cerca de 90 % em peso de um polímero de alfa- olefina. Em uma modalidade, o polímero é maior do que 50 %, de preferência 60 % de morfologia amorfa. Os polímeros com morfologia amorfa têm um baixo grau de ordem estrutural, e esta falta de organização resulta em nenhuma cristalinidade visível. Em uma outra modalidade, o polímero é maior do que 30 %, de preferência 50 % de morfologia semicristalina. Os polímeros com morfologia semicristalina consistem em ambos os domínios cristalinos e domínios amorfos. De preferência, o polímero semicristalino contém menos de 30 % porcento de cristalinidade.

[0015] Os polímeros de Poliolefinas incluem os copolímeros de C2 a C12. Em uma modalidade, o comonômero de poliolefina é constituído por etileno, propileno, buteno, hexano, 4-metil-1-penteno e / ou 1- octeno. Exemplos de alfa-olefinas são selecionados a partir do grupo que consiste em etileno, buteno, penteno-1,2-metilpenteno- 1,3metilbuteno-1, hexeno-1,3-metilpenteno-1,4-metilpenteno-1,3,3-dimetilbut -1, hepteno-1, hexeno-1, metil-hexeno-1, dimetilpenteno-1, trimetilbuteno-1, etilpenteno-1, octeno-1, 1-metilpenteno, dimetil- hexeno-1, 1-trimetilpenteno, etil-hexeno-1, 1-metiletilpenteno , dietilbu- teno-1, propilpentano-1, deceno-1, metilnoneno-1, noneno-1, dimetiloc- teno-1, trimetil-hepteno-1, etilocteno-1, metiletilbuteno-1, dietil-hexeno- 1, dodeceno-1, e hexadodeceno-1.

[0016] As poliolefinas incluem polietileno de alta densidade, polieti- leno de baixa densidade, polietileno de muito baixa densidade, polieti- leno de baixa densidade linear, ou copolímeros de etileno e alfa- olefinas superiores ; polipropilenos, incluindo polipropileno mole, copo- límeros aleatórios, copolímeros de impacto, ou polipropileno heterofá- sico e vulcanizado termoplástico ou polipropileno à base de TPV ; poli- butenos, incluindo homopolímeros de poli 1-buteno e copolímeros ou poli-isobutileno ; octeno, monômero de etileno-propileno ou EPM, mo- nômero de etileno-propileno-dieno ou de EPDM e as misturas dos mesmos.

[0017] Exemplos de unidades de comonômeros de dieno incluem divinilbenzeno, 1,4-hexadieno, 1,6-octadieno 5-, 5-metil-1,4-hexadieno, 3,7-dimetil-1,6-octadieno, 1,3 ciclopentadieno, 1,4-ciclo-hexadieno, e diciclopentadieno.

[0018] Em uma modalidade preferida, a poliolefina é um comonô-mero de etilenos, propilenos e butenos.

[0019] O adesivo compreende ainda os componentes adicionais, por exemplo, um agente de aderência. Em uma modalidade, o adesivo compreende cerca de 10 a cerca de 50 % em peso de um agente de aderência, com base no peso total do adesivo. Agentes de aderência exemplificativos incluem resinas naturais e modificadas, resinas de politerpeno, resinas de hidrocarbonetos modificados por fenol, resinas de hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos, hidrocarbonetos hidroge- nados, resinas hidrogenadas e ésteres de resina hidrogenados e resinas. Exemplos de resinas e os seus derivados incluem resina de madeira, óleo tall, colofônio, resina de goma, resina de madeira, resinas de éster de colofônia, incluindo os seus ésteres, as formas hidrogena- das ou desidrogenadas ; as resinas de terpeno incluem, por exemplo terpenos naturais e sintéticos, politerpenos e ésteres de terpeno ; resinas de aderência aromáticas ou alifáticas-aromáticas mistas, como polímeros a partir de ciclopentadieno, diciclopentadieno ; resinas de estireno, tais como copolímeros de estireno, alfa-metil estireno, tolue- no de vinila, estireno metóxi, terciário butil estireno, cloroestireno ; resinas alifáticas a partir de monômeros de 1,3-butadieno, cis-1,3- pentadieno, trans-1,3-pentadieno, 2-metil-1,3-butadieno, 2-metil-2- buteno e outros monômeros copolimerizáveis ou resinas de hidrocar- boneto de petróleo alifático.

[0020] De preferência, o agente de aderência tem um ponto de amolecimento de cerca de 80 ° C a 150 ° C (método de anel e bola, medido por ASTM E28-58).

[0021] Opcionalmente, as ceras em quantidades de 0 a cerca de 10 % em peso, em peso, podem ser adicionadas ao adesivo. A cera pode ser de origem natural ou sintética. As ceras naturais adequadas são ceras vegetais, ceras animais, ceras minerais ou ceras petroquímicas. As ceras quimicamente modificadas adequadas são as ceras duras, tais como as ceras de Montana, as ceras de éster, ceras de sarsol, etc. As ceras sintéticas adequadas são as ceras de polialquile- no e ceras de polietileno glicol. As ceras preferidas são as ceras petroquímicas, tais como vaselina, ceras sintéticas e microceras, particularmente ceras de polietileno (PE), de polipropileno (PP), opcionalmente ceras de PE ou PP, resinas de copolímeros de Fischer-Tropsch, ceras de parafina ou ceras microcristalinas.

[0022] Além disso, até cerca de 10 % em peso de um plastificante podem ser adicionados ao adesivo. Os plastificantes adequados são os óleos brancos medicinais, óleos minerais naftênicos, ftalatos, adipa- tos, polipropileno, polibuteno, oligômeros de poli-isopreno, poli- isopreno hidrogenado e / ou oligômeros de polibutadieno, ésteres de benzoato, óleos vegetais ou animais e os derivados dos mesmos.

[0023] O adesivo pode ainda compreender componentes, tais como antioxidantes, agentes de enchimento, adjuvantes, promotores de adesão, ceras naturais, ceras sintéticas, óleos, polímeros de baixo peso molecular, bloco, agentes antibloqueio, pigmentos, auxiliares de processamento, estabilizadores de UV, neutralizadores, lubrificantes, agentes de nucleação tensoativos, poliolefinas oxidadas, poliolefinas de ácido modificadas, e / ou poliolefinas de anidrido modificadas. Os aditivos são combinados com outros componentes adesivos como componentes individuais, em bateladas mestres, ou as combinações dos mesmos. A seleção e as propriedades são conhecidas por meio daqueles que são versados na técnica. Eles são adicionados ao adesivo em quantidades tipicamente até cerca de 3 % em peso e de preferência cerca de 0,1 a cerca de 2 % em peso.

[0024] De preferência, o adesivo é um adesivo sensível à semi-pressão, macio, que tem um número de penetração da agulha de (i) de 8 a 50 dmm após 1 h condicionado a 25 ° C, (ii) 25,4 (10) ou a 114,3 cm (45 polegadas) / mm após 4 horas de condicionamento a 25 ° C, (iii) 10 a 40 dmm após 24 horas condicionado a 25 ° C. Mais preferencialmente, o adesivo tem um número de penetração da agulha de (i) 15 a 40 dmm após 1 h condicionado a 25 ° C, (ii) 15 ou a 40 dmm após 4 horas condicionado a 25 ° C, (iii) 10 a 30 dmm após 24 horas condicionado a 25 ° C.

[0025] Ao contrário de adesivos altamente cristalinos, os adesivos APAO de alto conteúdo não têm uma temperatura de recristalização após o resfriamento. Tais adesivos à base de APAO têm temperatura de cristalização a frio, e quaisquer adesivos que têm uma temperatura de cristalização a frio podem ser utilizados no processo descrito para formar os péletes de não bloqueio, de fluido livre. Embora existam vários métodos conhecidos na técnica para determinar a temperatura de cristalização a frio (Tc), os valores Tc relatados na presente invenção são determinados por Calorímetro de Varrimento Diferencial (DSC). O adesivo é primeiro aquecido até acima da sua temperatura de fusão para remover qualquer história de aquecimento prévio, e, em seguida, resfriado para abaixo da sua temperatura de transição vítrea (Tg). A baixa velocidade de cristalização de adesivo à base de APAO mantém o adesivo em um estado amorfo, durante o varrimento de DSC de res-friamento. Como o adesivo amorfo é lentamente aquecido até acima da sua temperatura de transição do vidro em um segundo varrimento de aquecimento DSC, as regiões amorfas do adesivo têm uma energia cinética suficiente e liberdade de movimento para organizar-se em uma forma cristalina. O pico exotérmico observado no segundo varrimento de aquecimento é determinado como a temperatura de cristalização a frio. Apesar de não estar ligado a qualquer teoria específica, acredita-se que a cristalização a frio aumenta a cristalinidade do adesivo e, por conseguinte, aumenta a dureza e resistência do adesivo.

[0026] Em uma modalidade preferida, a temperatura de cristalização a frio dos adesivos varia a partir de cerca de 28oC a cerca de 40oC (cerca de 82oF a cerca de 104°F).

[0027] O processo para a preparação de partículas resistentes à aglomeração compreende fundir um adesivo amorfo a uma temperatura elevada, e depois cortar o adesivo em uma pluralidade de péletes ou em um fluido de resfriamento ou imediatamente imerso no líquido de resfriamento. O equipamento pode ser configurado de modo que a placa de moldagem é imersa no líquido de resfriamento ou apenas acima do fluido de resfriamento. Em uma modalidade, o adesivo é ex- trudado através de um orifício de uma placa de moldagem diretamente no fluido de resfriamento.

[0028] O fluido de resfriamento tem uma primeira temperatura, T1,inferior a cerca de (7,2oC) (45oF). O limite inferior depende do fluido, por exemplo, para a água, o limite inferior do fluido de resfriamento é de cerca de 0,5 ° C (33oF), e deve estar acima do ponto de congelação do fluido de resfriamento. O fluido de resfriamento compreende água, glicol, nitrogênio líquido, dióxido de carbono comprimido ou semelhantes. O fluido de resfriamento pode ainda compreender as composições antibloqueamento que inibem o bloqueio da partícula, isto é, a aglomeração, fatiamento, agregação e / ou colagem, quando, pelo menos, parcialmente revestido sobre a superfície de partículas em uma quantidade suficiente. As composições antibloqueamento incluem pós, silicones, tensoativos, ceras, polímeros, e as combinações dos mesmos.

[0029] As composições antibloqueamento incluem os compostos orgânicos ou inorgânicos, tais como os selecionados a partir do grupo que consiste em talco, mica, carbonato de cálcio, finamente dividido ou sílica fumada, ácidos orgânicos, ésteres orgânicos de metais, derivados de celulose, tri-hidrato de alumina, pó de mármore, pó de cimento , argila, feldspato, alumina, óxido de magnésio, hidróxido de magnésio, óxido de antimônio, óxido de zinco, sulfato de bário, silicato de alumínio, silicato de cálcio, dióxido de titânio, titanato, giz, polímeros, tais como polietileno, polipropileno, poliestireno, e as combinações dos mesmos. As composições antibloqueamento podem ser empregues em qualquer forma ; no entanto, os pós são geralmente preferíveis.

[0030] Tipicamente, uma vez que os péletes são cortados, os mesmos são transportados para fora a partir do orifício para não interferir com o processo de extrusão / peletização contínua. Os péletes podem ser transportados para longe do orifício por meio de vários meios conhecidos na técnica, por exemplo, para alimentação por gravidade, o fluxo de água de processo, e outros semelhantes. Como é conhecido por meio daqueles que são versados na técnica, dependendo do tamanho e velocidade do granulador, o fluxo de água do processo varia desde cerca de 35 gpm a cerca de 350 gpm.

[0031] Os adesivos de péletes são, em seguida, recristalizados a /solidificados em um fluido de recristalização tendo uma segunda temperatura, T2. Dependendo da cola, a temperatura de fluido de recrista- lização pode variar. Em uma modalidade, o fluido de recristalização T2 tem uma gama de cerca de 25 a cerca de 41oC (cerca de 77oF a cerca de 105 ° F). Em uma modalidade preferida, o fluido tem uma gama de recristalização T2 de cerca de 28 a cerca de 40oC (cerca de 82oF a cerca de 104°F).

[0032] Em contraste com as técnicas convencionais que provocam choque ou diminuem a temperatura global dos péletes para forçar a recristalização, o presente processo expõe os péletes para uma maior temperatura de recristalização para acelerar o processo de solidificação. No processo preferido, os péletes permanecem no fluido de re- cristalização com o T2 especificado para um mínimo de cerca de 30 minutos, de preferência pelo menos 100 minutos.

[0033] Os péletes endurecem e recristalizam-se no fluido de recris-talização a velocidades de pelo menos três vezes mais rápidas do que o processo convencional, e os péletes têm uma dureza suficiente ou baixa deformação suficiente depois de cerca de 40, de preferência 120 minutos, no fluido de recristalização.

[0034] O fluido de recristalização compreende água, glicol, nitrogênio líquido, o dióxido de carbono comprimido, e semelhantes. O fluido de recristalização pode também incluir as composições antibloque- amento.

[0035] Os péletes recristalizados são então separados do fluido de recristalização e secos. Após a secagem, os péletes são recristaliza- dos, opcionalmente, polvilhados e revestidos com composições anti- bloqueamento secas.

[0036] A forma dos péletes pode ser variada de acordo com o processo de fabricação. Eles podem ter a forma de pequenas almofadas, de preferência, uma forma esférica como bolas, ou em uma outra modalidade preferida, eles formam uma forma cilíndrica. Em tal caso, as dimensões são diferentes em cada direção, por exemplo em uma direção de 25 mm, com um diâmetro de 2 a 10 mm. A forma dos péletes não é necessária para ser regular, por exemplo, uma forma esférica pode ser compactada ou esticada, as hastes podem ser simétricas ou podem não ter uma forma regular, desde que o tamanho dos péletes não seja muito grande. O formulário irá ser influenciado pelo processo de fabricação, por exemplo, os péletes são espremidos, cortados e separados para dar uma forma parcialmente rodada. É possível, mas não preferido misturar as diferentes formas e tamanhos dos péletes. Outro aspecto da presente invenção está relacionado com o tamanho dos péletes. Em uma modalidade, os péletes têm um peso maior do que cerca de 5 mg, e inferior a cerca de 200 mg cada um, de preferência inferior a cerca de 100 mg mais preferido inferior a cerca de 80 mg. Menor tamanho de partícula aumenta as propriedades de fluxo do material.

[0037] Em geral, os polímeros que compõem a morfologia essencialmente amorfa ou semicristalina produzida de forma convencional normalmente produzem os péletes macios. Os péletes macios tendem a aglomerar-se durante o armazenamento a longo prazo e temperatura elevada. Os péletes de acordo com a presente invenção apresentam propriedades de fluido livre a uma temperatura de até 48,9 oC (120 ° F). Esta propriedade de fluido livre permanece estável também após o armazenamento a uma temperatura elevada.

[0038] Enquanto o processo convencional segura os péletes no fluido de resfriamento para forçar a recristalização, o presente processo solidifica os péletes a uma temperatura de pelo menos -1,1 oC (30 ° F) maior do que o fluido de resfriamento. Surpreendentemente, o presente processo aumenta a velocidade de solidificação do adesio por, pelo menos, um fator de três. Além disso, os péletes adesivos feitos a partir do presente processo têm as porcentagens dos valores de deformação que são pelo menos três vezes menor do que os péletes feitos a partir do método convencional, mesmo somente após a recristali- zação para cerca de 120 minutos.

[0039] Os exemplos seguintes são fornecidos para descrever a presente invenção em mais detalhe. Estes exemplos, que estabelecem um modo preferido presentemente contemplado para realização da presente invenção, destinam-se a ilustrar e não a limitar a presente invenção.

Exemplos Exemplo 1: Penetração de Agulha do adesivo

[0040] As amostras do adesivo foram acondicionadas a 25 ° C durante vários tempos e em seguida, os valores de penetração de agulha foram medidos em conformidade com a norma ASTM D1321 com um penetrômetro. Os resultados são apresentados na Tabela 1.Tabela 1. penetração da agulha

* 1 dmm = 0,1 milímetro

[0041] As amostras A, B e C têm valores de penetração de agulha mais elevados do que as amostras comparativas D e E, o que indica que as amostras A, B e C são mais suaves do que as amostras mais firmes das amostras comparativas D e E. As amostras Comparativas D e E podem ser prontamente peletizadas devido aos valores de baixa penetração de agulha. É geralmente entendido na ténica que os adesivos sensíveis mais macios ou de semipressão são mais difíceis de produzir péletes de não bloqueio.

Exemplo 2 : Determinação da temperatura de recristalização de pico

[0042] As temperaturas de cristalização a frio dos adesivos foram determinadas por meio da Calorimetria de Varrimento Diferencial (DSC), e encontram-se resumidas na Tabela 2. Cada adesivo foi fundido a 10 ° C / min até 180 oC, em seguida, arrefecido a 10° C / min até -50 ° C e mantido a -50 ° C durante 10 minutos. O adesivo foi então reaquecido a 3 ° C / min até 180 ° C. Utilizando o software de DSC Universal V4.5A TA Instrument, o pico de cristalização a frio (Tc) foi determinado como sendo o pico de temperatura exotérmica do segundo aquecimento DSC.Tabela 2. Temperatura de Pico de cristalização a frio

[0043] A curva resultante, resfriamento e segundo aquecimento para a Amostra A e Amostra E são mostradas nas Figuras 1A e 1B, respectivamente. As amostras A, B e C não têm uma temperatura de re- cristalização (Tr) durante o resfriamento. Somente após o segundo aquecimento, uma temperatura de cristalização a frio é mostrada para as amostras A, B e C. Ao contrário , as amostras A, B, e C, as amostras comparativas D e E recristalizaram prontamente após resfriamento.

Exemplo 3

[0044] Os péletes adesivos foram produzidos por meio de um gra-nulador piloto com o seguinte processo : 1. Adesivo à base de APAO (adesivo APAO tendo > 50 % de copolímero de polipropileno-polibuteno) foi carregado em um tanque de mistura aquecido e agitado fundido a 175°C. 2. O adesivo fundido foi forçado através de um orifício (tamanho 2,8 milímetros) e o corte de uma corrente de água de resfriamento. O fluxo de água de refrigeração continha água T1 (4 ° C), com um caudal de cerca de 55 a cerca de 65 gpm para mover os péletes abaixo do fluxo. O tanque de resfriamento também continha 1,0 % de agentes de antibloqueio. Os péletes fluiram para um tanque de recris- talização / solidificação agitado. 3. O tanque de recristalização / solidificação agitado continha água e agentes antiaderência a 1,0 %. A temperatura do tanque de recristalização / solidificação foi ajustada para T2 de 35°C. 4. Os péletes permaneceram no tanque de recristalização / solidificação durante cerca de 120 minutos.

Exemplo 4: Teste de varredura de Tempo Dinâmico

[0045] O Tempo curva de varredura de péletes recristalizados / solidificados em várias temperaturas T2 foram testados. O Programa de Varredura Tempo Dinâmico em ARES M foi executado para cada uma das amostras de péletes. As amostras de péletes foram aquecidas à temperatura de aplicação (150 ° C) entre duas placas paralelas e rapidamente resfriadas até à temperatura de recristalização / solidificação designada 4,4, 26, 29, 32, 37 ou 40 oC (40, 80, 85, 90, 100 ou 105 ° F) e foi mantida durante 24 horas (hrs). A frequência de 10 rad / seg é aplicada com tensão constante de 1,0 % e o módulo foi registrado ao longo do tempo. O valor Tan delta em função do tempo é mostrado na Figura 2. A temperatura onde Tan Delta = 1 representa o ponto de viragem do adesivo como líquido ao estado sólido (valores maiores que Tan Delta = 1 descrevem adesivo do tipo líquido, e valores de menos de Tan Delta = 1 mostram adesivo do tipo sólido).

[0046] Como mostrado na Figura 2, a recristalização dos péletes à temperatura de recristalização convencional 4,4 oC (40oF) exigiu um período de tempo significativamente mais longo para atravessar o valor Tan Delta = 1, ao passo que a solidificação dos péletes a 37 oC (90 ° F) aumentou a velocidade de solidificação, pelo menos, um fator de três. Além disso, os péletes solidificaram significativamente mais rápido, quando os péletes foram recristalizados a 37 oC (90 ° F) do que o processo convencional.

Exemplo 5: O tempo de residência para chegar a Tan Delta = 1 do Tempo de teste de varredura de temperatura

[0047] Com base no Tempo do teste de varredura de Temperatura, o tempo de residência que levou para alcançar Tan Delta = 1 encontra- se resumido na Tabela 3. Tabela 3. Tempo de Residência

[0048] Como mostrado na Tabela 3, a solidificação da Amostra A,a temperaturas em ou acima de 26 °C (80 ° F) diminuiu o tempo de retenção para alcançar Tan Delta = 1 em pelo menos 20 %. Além disso, o aumento da T2 para acima de 29 °C (85 ° F) e menor do que 40 °C (105oF) 40 °C, maximiza a velocidade do processo de solidificação.

Exemplo 6: Deformação / Dureza

[0049] A dureza do pélete da amostra A foi examinada através da medição da porcentagem de deformação de péletes solidificados em várias temperaturas de fluido T2. A Deformação do pélete foi examinada através da medição do diâmetro inicial (d0) com um micrômetro modificado (com ímãs e aço). Um peso de 70 g foi posto sobre o péle- te durante um minuto e, em seguida, o novo diâmetro (d1) foi medido. A diferença percentual, (d0-d1) / d0 x 100 %, foi calculada para pelo menos doze amostras de péletes e a porcentagem de deformação contra as temperaturas do fluido de recristalização são mostradas na Figura 3.

[0050] A Figura 3 demonstra que a média de deformação é menor quando os péletes são solidificados em T2 de 29 a 32 °C (85oF) e (90 ° F). Os péletes que foram solidificados em 32 °C (90 ° F) conseguiram uma deformação inferior a cerca de 30 %, mesmo somente após cerca de 40 minutos. Na verdade, a maioria dos péletes atingiu uma deformação de menos do que cerca de 20 % apenas após cerca de 40 minutos, quando recristalizados a 32 °C (90 ° F). Em contraste, os péle- tes que foram solidificados em temperaturas de 8,8 a 24 °C (48oF para 76oF) tinha uma gama de deformação de cerca de 60 a cerca de 80 %, mesmo quando recristalizados superior a 60 minutos.

[0051] Além disso, como mostrado na Figura 3, os péletes solidificaram significativamente mais rápido, com menor deformação, em 29 a 32 °C (85oF e 90 ° F) e que solidificou em gamas de temperatura mais baixas.

Exemplo 7: Bloqueio

[0052] O bloqueio foi medido colocando cerca de 950 g de peso uniformemente distribuídos em cima de cerca de 200 g de péletes feitos de Amostra A solidificados em diferentes temperaturas. A configuração completa foi então transferida para um forno a 48 °C (120 ° F) durante 24 horas. A configuração foi então removida e resfriada até à temperatura ambiente (cerca de 20 ° C). Os péletes foram então observados visualmente e manualmente. Uma classificação de "falha" foi dada, se o adesivo tivesse sido bloqueado, e uma classificação de "aprovada" foi dada ao adesivo que estava completamente desbloqueado. Tabela 4. Resultados de bloqueio da amostra A em várias condições do processo

[0053] Muitas modificações e variações da presente invenção po dem ser feitas sem sair do seu espírito e âmbito, como será evidente para aqueles que são versados na técnica. As modalidades específicas descritas na presente invenção são oferecidas apenas a título de exemplo, e a presente invenção é para ser limitada apenas pelos termos das reivindicações anexas, juntamente com o escopo completo de equivalentes aos quais tais reivindicações têm direito.

Claims

1. Processo para formar uma pluralidade de péletes adesivos de fusão a quente, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a) extrusar um adesivo através de um orifício de uma placa de molde imersa em um fluido de resfriamento, que tem uma temperatura T1; b) cortar o adesivo em uma pluralidade de péletes no fluido de resfriamento; c) solidificar os péletes em um fluido de recristalização em temperatura T2, durante pelo menos 30 minutos e até 24 horas; d) separar os péletes a partir do fluido de recristalização e secar os péletes; em que T1 é inferior a 7,2°C (45oF) e T2 é maior do que T1 por pelo menos 30°F; em que o adesivo compreende um polímero de poli-alfa- olefina amorfa tendo uma temperatura de cristalização a frio; em que o adesivo tem um número de penetração de agulha de (i) 8 a 50 dmm após 1 h condicionando a 25°C (77oF), (ii) 10 a 45 dmm após 4 horas condicionando a 25°C (77oF), e (iii) 10 a 40 dmm após 24 horas condicionando a 25°C (77oF); e em que os péletes têm uma deformação percentual média, (d0-d1)/d0 x 100%, de menos do que 40%, onde d0 é um diâmetro inicial e d1 é um diâmetro medido após a aplicação de um peso de 70 g durante um minuto.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o T2 tem uma faixa de temperatura de 25°C a 40°C (77°F a 104°F).

3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o T2 tem uma faixa de temperatura de 30°C a 35°C (86°F a 95°F).

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os péletes são mantidos no fluido de recristalização por pelo menos 60 minutos até 180 minutos.

5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que os péletes são mantidos no fluido de recristalização por pelo menos 100 minutos até 150 minutos.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero de alfa-olefina amorfa compreende um comonômero de etileno, propileno, buteno, penteno, hexano, hepteno, octano, noneno, deceno, undeceno, dodeceno, e misturas dos mesmos.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o polímero de alfa-olefina amorfa compreende um comonômero de propileno e buteno.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o adesivo tem um número de penetração de agulha de (i) 15 a 40 dmm após 1 h condicionando a 25°C (77oF), (ii) 15 ou a 40 dmm após 4 horas condicionando a 25°C (77oF), e (iii) 10 a 30 dmm após 24 horas condicionando a 25°C (77oF).

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o adesivo tem uma temperatura de cristalização a frio de 25°C a 41°C (77oF a 105°F).

10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o adesivo tem uma temperatura de cristalização a frio de 28°C a 40°C (82oF a 104°F).