BR102013031506B1

BR102013031506B1 - Método para ativar uma superfície interna de um tubo de substrato de vidro oco para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica

Info

Publication number: BR102013031506B1
Application number: BR102013031506-0A
Authority: BR
Inventors: Igor Milicevic; Matheus Jacobus Nicolaas Van Stralen; Johannes Antoon Hartsuiker
Original assignee: Draka Comteq B.V.
Priority date: 2012-12-11
Filing date: 2013-12-06
Publication date: 2021-07-13
Also published as: BR102013031506B8; JP6232270B2; JP2014114209A; BR102013031506A2; CN103864290A; EP2743237B1; ES2578796T3; EP2743237A1; US20140157829A1; CN103864290B; US11117825B2; DK2743237T3; NL2009962C2

Abstract

método para ativar uma superfície interna de um tubo de substrato de vidro oco para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica. a presente invenção se refere a um método para ativar uma superfície interna de um tubo de substrato de vidro oco para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica, o dito método compreendendo as etapas de: i) depósito de diversas camadas de vidro de ativação na dita superfície interna do dito tubo de substrato oco por meio de um processo de pcvd, em que a espessura das camadas de vidro de ativação é de pelo menos 10 micrômetros e no máximo 250 micrômetros; e ii) remoção pelo menos parcial das ditas camadas de ativação depositadas na etapa i) por meio de um processo de corrosão, em que as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas em uma extensão de pelo menos 30%. o presente método de realização da etapa de corrosão nas camadas depositadas de pcvd, ao invés de no tubo de substrato inicial em si, os benefícios do processo de corrosão - como a adesão aprimorada - são preservados, apesar de efeitos colaterais negativos da corrosão - a criação de homogeneidade de superfície - é diminuída ou mesmo, completamente, eliminada.

Description

DESCRIÇÃO

[001] A presente invenção se refere a um método para ativar uma superfície interna de um tubo de substrato de vidro oco para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica.

HISTÓRICO

[002] Um dos métodos para a fabricação de fibras ópticas compreende o depósito de múltiplos filmes ou camadas finas de vidro (por exemplo, camadas de vidro) na superfície interior de um tubo de substrato (oco). Subsequentemente, o dito tubo de substrato é deformado para formar uma haste central, que é opcionalmente revestido ou sobrevestido para formar uma pré-forma de fibra óptica da qual fibras ópticas podem ser extraídas.

[003] As camadas de vidro são aplicadas no interior do tubo de substrato por meio de introdução de gases de formação de vidro (por exemplo, gases reativos adulterados e não adulterados) no interior do tubo de substrato de uma extremidade (ou seja, o lado de fornecimento do tubo de substrato). Camadas de vidro adulteradas ou não adulteradas são depositadas na superfície interior do tubo de substrato. Os gases são descarregados ou removidos da outra extremidade do tubo de substrato (ou seja, o lado de descarga do tubo de substrato), opcionalmente, pelo uso de uma bomba de vácuo. Uma bomba de vácuo tem o efeito de geração de uma pressão reduzida dentro do interior do tubo de substrato.

[004] Durante um processo de PCVD (deposição de vapor químico de plasma), um plasma localizado é gerado. Geralmente, micro-ondas de um gerador de microondas são direcionadas para um aplicador por meio de uma guia de ondas. O aplicador, que circunda um tubo de substrato de vidro, acopla a energia de alta frequência no plasma. Além disso, o aplicador e o tubo de substrato são geralmente circundados por uma fornalha, de modo a manter o tubo de substrato em uma temperatura de 900-1300 °C durante o processo de deposição. O aplicador (e, com isso, o plasma que forma) é movimentado de maneira recíproca na direção longitudinal do tubo de substrato. Uma camada de vidro fina é depositada na superfície interior do tubo de substrato a cada curso ou passagem do aplicador.

[005] Assim, o aplicador é movimentado em translação ao longo do comprimento do tubo de substrato dentro dos limites de uma fornalha ao redor. Com esse movimento translacional do aplicador, o plasma também se movimenta na mesma direção. Conforme o aplicador atinge a parede interna da fornalha, próxima a uma extremidade do tubo de substrato, o movimento do aplicador é revertido (esse ponto é um ponto reverso), de modo que se movimente para a outra extremidade do tubo de substrato, em direção à outra parede interna da fornalha (e outro ponto reverso). O aplicador e, portanto, o plasma trafega em um movimento para frente e para trás ao longo do comprimento do tubo de substrato. Cada movimento de reciprocação é chamado de uma “passagem” ou um “curso”. Com cada passagem, uma camada fina de vidro é depositada na superfície interior do tubo de substrato.

[006] Normalmente, um plasma é gerado somente em uma parte do tubo de substrato (por exemplo, a parte que é circundada pelo aplicador de micro-ondas). Tipicamente, as dimensões do aplicador de micro-ondas são menores que as respectivas dimensões da fornalha e do tubo de substrato. Somente na posição do plasma estão os gases reativos, convertidos em vidro sólido e depositado na superfície interior do tubo de substrato.

[007] As passagens aumentam a espessura cumulativa desses filmes finos (ou seja, o material depositado), que diminui o diâmetro interno remanescente do tubo de substrato. Em outras palavras, o espaço oco dentro do tubo de substrato se torna progressivamente menor com cada passagem.

[008] Esse plasma causa a reação dos gases de formação de vidro (por exemplo, O2, SiCl4 e, por exemplo, gás dopante GeCl2 ou outros gases) que são fornecidos ao interior do tubo de substrato. A reação dos gases de formação de vidro permite a reação de Si (Silício), O (Oxigênio) e, por exemplo, o Ge (germânio) de adulteração, assim, de modo a efetuar a deposição direta de, por exemplo, SiOx adulterado de Ge na superfície interna do tubo de substrato.

[009] Quando a deposição for concluída, o tubo de substrato é termicamente deformado em uma haste central maciça. Isso pode ser opcionalmente revestido de maneira externa com uma camada de vidro adicional, por exemplo, ao aplicar sílica por meio de um processo de deposição exterior, ou ao colocar a haste de pré-forma em um denominado tubo de reforço (ou manga) - compreendido de sílica não adulterada - antes do procedimento de extração de fibra óptica, assim, de modo a aumentar a quantidade de sílica não adulterada em relação à quantidade de sílica adulterada na fibra final. Uma pré-forma de fibra óptica é, portanto, obtida. Se uma extremidade da pré-forma for aquecida, de modo que se torne fundida, uma fibra de vidro fina pode ser extraída da haste e ser enrolada em uma bobina; adita fibra óptica, então, tem uma parte central e uma parte de revestimento com dimensões relativas e índices refrativos correspondentes aos da pré-forma. A fibra pode funcionar como uma guia de ondas, por exemplo, para uso na propagação de sinais ópticos de telecomunicação.

[010] Deve ser observado que os gases de formação de vidro embutidos através do tubo de substrato também podem conter outros componentes. A adição de um adulterador, como C2F6, aos gases de formação de vidro levará a uma redução no valor de índice refrativo da sílica.

[011] O uso de uma fibra óptica para objetivos de telecomunicação requer que a fibra óptica seja substancialmente livre de defeitos (por exemplo, discrepâncias na porcentagem de adulteradores, elipticidade de seção transversal indesejada e similares), pois, quando considerados ao longo de um grande comprimento da fibra óptica, esses defeitos podem causar uma atenuação significativa do sinal sendo transportado. Portanto, é importante realizar um processo de PCVD bastante uniforme e reproduzível, devido à qualidade das camadas de PCVD depositadas determinar eventualmente a qualidade das fibras.

[012] A fim de ter uma boa afixação de camada de vidro inicial na parede interior do tubo de substrato e evitar a formação de bolhas nessas camadas de vidro iniciais depositadas, os fabricantes de pré-forma têm de pré-tratar o interior do tubo de substrato oco antes de o processo de deposição começar. Isso também é denominado uma fase de polimento plasmático ou de corrosão plasmática. Com isso, geralmente, antes de começar a deposição de camadas de vidro dentro do tubo de substrato, a superfície interna do tubo de substrato inicial é pré- tratada ou ativada para alcançar boa adesão e/ou para evitar efeitos indesejados de poluições que estão presentes no material de vidro inicial do tubo de substrato. Esse pré-tratamento ou ativação é geralmente realizado por meio de corrosão. Essa corrosão é geralmente realizada pela reciprocação de um plasma no tubo de substrato, enquanto flui um gás de corrosão - por exemplo, Freon (C2F6) e, opcionalmente, um gás de transporte, como oxigênio (O2) - através do tubo de substrato. Esse tratamento corroerá o material de vidro de dentro do tubo de substrato. Deve ser observado que, quando Freon é utilizado em uma mistura de gás com gases de formação de vidro, o Flúor do Freon será incorporado nas camadas de vidro depositadas. Nesse caso, Freon não funcionará como um gás de corrosão.

[013] Os presentes inventores descobriram que após esse tratamento de corrosão interior da superfície interior, o tubo de substrato não é corroído de maneira uniforme, ou seja, diferenças graves na quantidade de material sendo corroído existem em diferentes posições radiais e/ou longitudinais. Os presentes inventores descobriram que essa corrosão não uniforme é causada por corrosão preferencial no tubo de substrato, que pode variar entre tubo de substrato (lotes).

[014] Sem desejar se vincular a uma teoria em particular, sugerido, pelos presentes inventores, que há uma não homogeneidade de material dentro da superfície interna do tubo de substrato e que algumas partes são corroídas em uma medida maior que outras partes. A corrosão preferencial dará origem a alterações locais no vidro depositado no processo de PCVD subsequente que forma a dita pré-forma de fibra óptica. Essas alterações locais podem ter a forma de pequenas endentações ou orifícios. O efeito desse processo de corrosão desigual é que a rugosidade da superfície interior do tubo de substrato oco será aumentada. Em outras palavras, as endentações ou orifícios são aumentados.

[015] Conforme descrito acima, essas alterações locais são indesejadas, uma vez que poderiam levar a uma qualidade diminuída das fibras ópticas produzidas. Isso se deve ao fato de que, se a superfície inicial do tubo de substrato tiver irregularidades, a deposição de camadas de vidro, na maioria dos casos, amplificará a rugosidade inicial. Foi observado, pelos presentes inventores, que quando uma etapa de ativação da técnica anterior, pela corrosão do tubo de substrato, for realizada, as endentações no interior do tubo de vidro levarão à formação de gotículas ou protrusões nas camadas de vidro que são subsequentemente depositadas.

[016] Devido a esse fenômeno, no processo de deposição de vapor interior de camadas de vidro, quando a quantidade de material de vidro depositado aumentar, essa rugosidade inicial criará alterações no produto final, ou seja, uma guia de onda óptica. Isso é especialmente grave para uma fibra óptica de múltiplos modos, pois o perfil de índice refrativo também será modificado, resultando em uma degradação da qualidade, ou seja, das propriedades ópticas uniformes. Desvios do índice refrativo desejado na direção longitudinal foram observados com os métodos de ativação da técnica anterior. Em outras palavras, o índice refrativo não é estável na direção longitudinal, o que é indesejável.

[017] Diversas publicações na literatura de patentes são em relação a esse aspecto.

[018] O documento EP 2 008 987 A1 se refere a um método para a deposição de camadas de vidro na superfície interna do tubo de substrato oco, no qual a deposição de camadas de vidro é interrompida pela realização de uma etapa intermediária, essa etapa intermediária compreende o fornecimento de um gás de corrosão contendo flúor no tubo de substrato oco. Essa etapa intermediária remove fuligem depositada fora da área de deposição de vidro, ou seja, fuligem depositada fora da zona plasmática. Essa aplicação se refere a um processo de corrosão em uma pequena parte do tubo de substrato.

[019] O documento US 4.493.721 se refere a um método de fabricação de fibras ópticas, nesse método, a superfície interna de um tubo de substrato é corroída com um composto de flúor antes do processo de deposição real ser iniciado. Após a etapa de corrosão, as primeiras camadas de vidro são depositadas.

[020] O documento JP62021724A se refere a um método de polimento da superfície interna de um tubo de vidro por meio de uma chama de plasma gerada no tubo de vidro.

[021] Outro método de corrosão, por meio de lavagem do interior de um tubo de substrato oco com ácido hidrofluórico, sendo um material altamente perigoso, é, de um ponto de vista ambiental e de segurança, indesejável.OBJETIVO DA INVENÇÃO

[022] Um objetivo da presente invenção é prover um método para ativar a superfície interna de um tubo de substrato que não induz um aumento nas irregularidades da superfície interna.

[023] Outro objetivo da presente invenção é prover um método para a fabricação de uma pré-forma para fibras ópticas por meio de um processo de deposição de vapor interior no qual a formação de bolhas nas camadas de vidro é reduzida a um mínimo.

[024] Outro objetivo da presente invenção é prover um método para a fabricação de uma pré-forma para fibras ópticas por meio de um processo de deposição de vapor interior, no qual a afixação de camada de vidro inicial ao interior do tubo de substrato oco é de modo que a formação de rachaduras nas camadas de vidro assim depositadas seja reduzida a um mínimo.

[025] Outro objetivo da presente invenção é prover um método para a fabricação de uma pré-forma para fibras ópticas por meio de um processo de deposição de vapor interior no qual a rugosidade do interior do tubo de substrato oco não é substancialmente aumentada após a realização de uma etapa de corrosão.

[026] Outro objetivo da presente invenção é prover um método para fabricar uma pré-forma para fibras ópticas por meio de um processo de deposição de vapor interior no qual a rugosidade da superfície interna do tubo de substrato oco inicial seja de modo que a nenhuma irregularidade de alteração de formação de camada de vidro esteja presente.

[027] Há, portanto, uma necessidade de ter um pré-tratamento ou ativação do tubo de substrato que aprimore a lisura da superfície interna, a fim de aumentar a homogeneidade das camadas de vidro depositadas depois.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[028] A presente invenção se refere, em um primeiro aspecto, a um método para ativar uma superfície interna de um tubo de substrato de vidro oco para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica, o dito método compreendendo as etapas de:i) depósito de diversas camadas de vidro de ativação na dita superfície interna do dito tubo de substrato oco por meio de um processo de PCVD; em que a espessura das camadas de vidro de ativação é de pelo menos 10 micrômetros e no máximo 250 micrômetros;ii) remoção, pelo menos parcial, das ditas camadas de ativação depositadas na etapa i) por meio de um processo de corrosão, em que as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 30%.

[029] Em uma realização do presente método, o processo de corrosão é corrosão plasmática com um gás de corrosão.

[030] Em outra realização do presente método, o dito gás de corrosão é um gás de corrosão contendo flúor.

[031] Ainda, em outra realização da presenteinvenção, o dito gás de corrosão compreende um composto fluorado, livre de hidrogênio e um gás de transporte.

[032] Ainda, em outra realização do presente método, o dito gás de corrosão é selecionado do grupo que consiste em CCl2F2, CF4, C2F6, SF6, F2 e SO2F2, ou uma combinação destes.

[033] Ainda, em outra realização do presente método, o dito gás de transporte é selecionado do grupo que consiste em oxigênio (O2), nitrogênio (N2), ou argônio (Ar).

[034] Ainda, em outra realização do presente método, o dito gás de corrosão contendo flúor é uma mistura de pelo menos O2 e C2F6 e/ou SF6.

[035] Ainda, em outra realização do presente método, gases de formação de vidro não adulterados são utilizados no processo de PCVD da etapa i)...

[036] Ainda, em outra realização do presente método, conforme os ditos gases de formação de vidro não adulterados, uma mistura de pelo menos O2 e SiCl4 é utilizada.

[037] Ainda, em outra realização do presente método, a espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), é de pelo menos 25 micrômetros.

[038] Ainda, em outra realização do presente método, a espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), é de pelo menos 50 micrômetros.

[039] Ainda, em outra realização do presente método, a espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), é de no máximo 125 micrômetros.

[040] Ainda, em outra realização do presente método, a espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), é de no máximo 75 micrômetros.

[041] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 40%.

[042] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 50%.

[043] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de no máximo 100%.

[044] Ainda, em outra realização do presente método durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de no máximo 90% ou, opcionalmente, a uma extensão de 95% ou mesmo 99%.

[045] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de no máximo 80%.

[046] Ainda, em outra realização da presente invenção, a deposição de vidro durante a etapa i) é realizada ao longo do comprimento do tubo de substrato oco.

[047] Ainda, em outra realização da presente invenção, a deposição de vidro durante a etapa i) é realizada ao longo de pelo menos 80%, preferencialmente, pelo menos 90%, mais preferencialmente, pelo menos 95% do comprimento do tubo de substrato oco.

[048] Os presentes inventores descobriram que um ou mais dos objetivos da presente invenção são alcançados pelo presente método.

DEFINIÇÕES, CONFORME UTILIZADAS NA PRESENTE DESCRIÇÃO

[049] As definições a seguir são utilizadas na presente descrição e reivindicações para definir o assunto declarado. Outros termos não mencionados abaixo são destinados a ter o significado geralmente aceito no campo.

[050] “Ativação”, conforme utilizado na presente descrição, em combinação com tubo de substrato oco significa: pré-tratamento de um tubo de substrato oco antes de começar o processo de deposição - geralmente antes do início de um processo de CVD (deposição de vapor químico) convencional dentro do tubo de substrato oco. A ativação ocorre na superfície inicial ou original ou virgem do tubo de substrato. Deve ser observado que, durante a ativação, de acordo com a presente invenção, uma pluralidade de camadas de ativação é depositada. Somente a primeira camada terá contato direto com a superfície inicial ou original ou virgem do tubo de substrato. Mas o processo completo de deposição de uma pluralidade de camadas de ativação é considerado por ser “ativação”.

[051] “Superfície interna”, conforme utilizado na presente descrição, significa: o interior ou superfície interior do tubo de substrato oco.

[052] “Tubo de substrato oco”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um tubo alongado tendo uma cavidade dentro dele; de modo geral, o interior do dito tubo é provido (ou revestido) de uma pluralidade de camadas de vidro durante a fabricação de uma pré-forma.

[053] “O comprimento do tubo de substrato oco”, conforme utilizado na presente descrição, significa: o comprimento efetivo do tubo de substrato oco total, sendo o comprimento do tubo de substrato no qual um plasma pode ser gerado e no qual a deposição de vidro pode ocorrer.

[054] “cavidade”, conforme utilizado na presente descrição, significa: o espaço circundado pela parede do tubo de substrato.

[055] “Vidro” ou “material de vidro”, conforme utilizado na presente descrição, significa: material de óxido cristalino ou vítreo (transparente) - por exemplo, sílica (SiO2) ou mesmo quartzo - depositado por meio de um processo de deposição de vapor.

[056] “Sílica”, conforme utilizado na presente descrição, significa: qualquer substância na forma de SiOx, estequiométrica ou não, e cristalina ou amorfa ou não.

[057] “Camadas de vidro de ativação”, conforme utilizado na presente descrição, significa: camadas de material de vidro que são utilizadas para ativar a superfície interna do tubo de substrato oco. Uma pluralidade de camadas de ativação é depositada. Somente a primeira camada terá contato direto com a superfície inicial ou original ou virgem do tubo de substrato. Mas todas as camadas depositadas durante a etapa i) são consideradas por serem camadas de ativação.

[058] “Processo de corrosão”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um processo de remoção de materiais de vidro por meio de ação química.

[059] “Gás de corrosão”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um composto de corrosão gasoso utilizado durante o processo de corrosão; um gás de corrosão é um gás, que sob as condições adequadas (por exemplo, temperatura e concentração) é capaz de remover materiais de vidro por meio de ação química.

[060] “Corrosão plasmática”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um processo de corrosão no qual as condições de corrosão para um gás de corrosão são criadas ou aprimoradas em um plasma.

[061] “Gás de corrosão contendo flúor”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um gás de corrosão contendo flúor e/ou um ou mais compostos fluorados.

[062] “Composto fluorado”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um composto compreendendo pelo menos um átomo de flúor ligado, por exemplo, um hidrocarboneto fluorado.

[063] “Composto fluorado, livre de hidrogênio”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um composto pré-fluorado; um composto fluorado no qual nenhum átomo de hidrogênio está presente, por exemplo, um hidrocarboneto fluorado em que todos os átomos de hidrogênio foram substituídos por átomos de flúor.

[064] “Gás de transporte”, conforme utilizado na presente descrição, significa: um gás que dilui a concentração de gás de corrosão, sem reagir diretamente com o gás de corrosão.

[065] “Gases de formação de vidro”, conforme utilizado na presente descrição, significa: gases reativos utilizados durante o processo de deposição para formar camadas de vidro.

[066] “Gases de formação de vidro não adulterados”, conforme utilizados na presente descrição, significa: gases sem adulteradores intencionalmente adicionados que são capazes de reagir ao vidro de sílica essencialmente puro.

[067] “Extensão de remoção das camadas devidro de ativação”, conforme utilizado na presente descrição, significa: a porcentagem das camadas de vidro de ativação que é removida; isso pode ser calculado, por exemplo, pela diferença na espessura do número total de camadas de vidro de ativação antes e após a remoção ou calculado pelo peso do vidro depositado e o vidro removido.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA PRESENTE INVENÇÃO

[068] A presente invenção, portanto, refere- se ao método de ativação do tubo de substrato oco utilizado para a fabricação de uma pré-forma de fibra óptica. Uma camada (fina) de vidro (na forma de diversas camadas de vidro de ativação) é depositada e, subsequentemente, removida de maneira parcial ou completa por corrosão.

[069] Os presentes inventores descobriram que a etapa de corrosão - necessária para obter boa adesão - tem alguns efeitos colaterais negativos. Os presentes inventores descobriram que o tubo de substrato, conforme fornecido (ou seja, o tubo de substrato original), pode, por exemplo, ser não homogêneo em composição. Essa não homogeneidade levará a uma corrosão preferencial, ou seja, corrosão de materiais tendo um efeito diferente em diferentes partes da superfície interna do tubo de substrato.

[070] Em outras palavras, a corrosão é não homogênea ao longo da superfície interna do tubo de substrato. Essa não homogeneidade causa problemas graves durante as etapas de deposição. Os presentes inventores descobriram que, ao realizar a etapa de corrosão em camadas depositadas de PCVD ao invés de no tubo de substrato inicial em si, os benefícios do processo de corrosão (a saber, a adesão aprimorada) são mantidos, apesar de efeitos colaterais negativos da corrosão (a criação de não homogeneidade de superfície) serem diminuídos ou mesmo completamente eliminados.

[071] Os presentes inventores supõem que, quando as camadas de vidro de ativação depositadas por PCVD forem corroídas, a superfície interna do tubo de substrato obtida é muito mais lisa e uniforme que asuperfície inicial (ou seja, original ou virgem) de um substrato antes da deposição das camadas de vidropreliminares e a sua corrosão.

[072] De acordo com o presente método, deve- se entender que a formação de camadas de vidro de ativação (ou preliminar) é uma etapa de processo essencial na presente invenção e a deposição dessas camadas de vidro de ativação ocorre antes do processo de deposição real acontecer.

[073] Essas camadas de vidro de ativação serão (parcialmente ou preferencialmente de maneira quase completa) removidas do interior do tubo de substrato oco pela etapa de corrosão discutida antes. E, após a remoção dessas camadas de vidro de ativação, o processo de deposição real de camadas de vidro ocorrerá, ou seja, a formação de camadas de vidro interiores resultando em uma pré-forma tendo um perfil de índice refrativo específico. As camadas de vidro de ativação não contribuem para o perfil de índice refrativo desejado. Essas camadas de vidro de ativação devem ser (parcial ou completamente) removidas antes do processo de deposição real ocorrer. A função da remoção dessas camadas de vidro de ativação é criar uma superfície interna de tubo de substrato que seja lisa, sem irregularidades e alterações indesejadas e adequada como uma superfície para a deposição subsequente de camadas de vidro para a criação do perfil de índice refrativo específico desejado.

[074] Durante o processo de PCVD, conforme realizado na etapa i), da presente invenção, de modo geral, diversas etapas são realizadas. Essas etapas são as seguintes:a) provisão de um tubo de substrato de vidro oco tendo uma superfície interna;b) aquecimento do dito tubo de substrato oco a uma temperatura de pelo menos 1000 °C (graus Celsius),c) fornecimento de um ou mais gases de formação de vidro no dito tubo de substrato oco;d) depósito de diversas camadas de vidro deativação na dita superfície interna do dito tubo desubstrato oco; ee) encerramento do fornecimento de gases deformação de vidro ao dito tubo de substrato oco.

[075] De modo geral, o dito tubo de substrato oco tem um lado de fornecimento e um lado de descarga. O dito tubo de substrato oco pode ser considerado por consistir em uma parede que envolve uma cavidade. Em outras palavras, no interior do dito tubo de substrato oco, está presente uma cavidade.

[076] O dito tubo de substrato oco pode serconsiderado por ter uma superfície externa (em outras palavras, a superfície externa da parede do dito tubo de substrato oco) e uma superfície interna (em outras palavras, a superfície interna da dita parede do dito tubo de substrato oco). A dita superfície interna do dito tubo de substrato está em contato com a dita cavidade que está presente no interior do tubo de substrato. Em uma realização, o dito tubo de substrato oco é cilíndrico em forma e, com isso, provê (ou envolve) uma cavidade cilíndrica.

[077] De modo geral, os ditos um ou mais gases de formação de vidro são introduzidos no dito tubo de substrato oco por meio de seu lado de fornecimento. Os ditos gases são introduzidos na dita cavidade que está presente dentro do dito tubo de substrato oco.

[078] Em outras palavras, a espessura de parede do dito tubo de substrato oco é aumentada. O aumento na espessura da parede é relacionado ao número e espessura das camadas de vidro de ativação. Ainda, em outras palavras, a cavidade que está presente dentro do dito tubo de substrato oco é diminuída em tamanho. A diminuição se refere ao número e espessura das camadas de vidro de ativação. A deposição, de modo geral, ocorre ao criar determinadas condições de temperatura em pelo menos uma parte do dito tubo de substrato oco. Preferencialmente, uma zona de reação (ou zona de plasma) está presente dentro do dito tubo de substrato oco. A dita zona de reação é definida como uma zona ou parte na qual a deposição de vidro ocorre. Em outras palavras, na dita zona de reação, condições de temperatura adequadas para a deposição de camadas de vidro são criadas. Preferencialmente, a dita zona de reação tem o comprimento de somente parte do comprimento tubo de substrato oco. Nessa realização, a fim de obter deposição de vidro ao longo do comprimento do tubo de substrato oco total, a dita zona de reação se movimenta - preferencialmente para frente e para trás - ao longo do eixo longitudinal do dito tubo de substrato oco. Preferencialmente, o dito entre um ponto de reversão próximo ao lado de fornecimento e um ponto de reversão próximo ao lado de descarga do dito tubo de substrato oco.

[079] Com término entende-se o interrompimento ou parada do fornecimento dos gases de formação de vidro ao interior do dito tubo de substrato oco. Isso interromperá o processo de deposição. Em outras palavras, essa etapa e) também pode ser formulada como término da deposição de camadas de vidro de ativação.

[080] O processo de corrosão da etapa ii) do presente método compreende preferencialmente a etapa de fornecimento de um gás de corrosão (ou diversos gases de corrosão) no dito tubo de substrato oco. Esse gás de corrosão reagirá com as camadas de vidro de ativação depositadas por meio de um processo conhecido per se. Isso removerá (parte de) as camadas de vidro de ativação assim depositadas na etapa i).

[081] Essa etapa de corrosão é, portanto, uma etapa de passagem de um composto de corrosão gasoso através do interior do dito tubo de substrato oco, preferencialmente, por meio de seu lado de fornecimento. Essa etapa garante a remoção de pelo menos uma parte ou todas as camadas de vidro de ativação que foram previamente depositadas. Essa remoção é realizada por meio de corrosão. O resultado do método, de acordo com a presente invenção, é, portanto, um tubo de substrato oco tendo uma superfície interna ativada.

[082] A presente invenção é, além disso, relacionada a um processo de fabricação de uma pré-forma para fibras ópticas por meio de um processo de deposição de vapor interior, esse método compreende as etapas deprovisão de um tubo de substrato oco tendo uma superfície interna ativada;fornecimento de gases de formação de vidro adulterados e/ou não adulterados no tubo de substrato oco tendo uma superfície interna ativada (preferencialmente, por meio de seu lado de fornecimento);depósito de diversas camadas de vidro no interior do tubo de substrato oco;deformação ou consolidação do tubo de substrato assim obtido em uma pré-forma de fibra óptica.

[083] As realizações a seguir para a presente invenção são aplicáveis a todos os aspectos da presente invenção.

[084] Em uma realização da presente invenção, um gás de corrosão contendo flúor é utilizado.

[085] Em outra realização, o dito gás de corrosão contendo flúor compreende um fluoro carbono livre de hidrogênio e um gás de transporte. A vantagem disso é que a ausência de átomos de hidrogênio evita a introdução de grupos de hidroxila durante o processo de deposição. Esses grupos de hidroxila causarão atenuação aumentada da fibra óptica resultante da pré-forma de fibra óptica, preparada do tubo de substrato ativado.

[086] O gás de corrosão é preferencialmente selecionado do grupo que consiste em CCl2F2, CF4, C2F6, SF6, F2 e SO2F2, ou uma combinação destes.

[087] Preferencialmente, o dito gás de corrosão é utilizado na presença de um gás de transporte, como oxigênio, nitrogênio ou argônio.

[088] Quando um composto de fluorocarbono (composto de carbono fluorado) for utilizado como gás de corrosão, é possível que a deposição de carbono elementar ocorra. Sem desejar se vincular a uma teoria, os inventores propõem que os átomos de flúor do gás de corrosão cuidem do processo de corrosão e os átomos de carbono do gás de corrosão sejam depositados na superfície interior do tubo de substrato. Em alguns casos, um filme preto é encontrado por ser formado. O uso de oxigênio (O2) como gás de transporte é preferido quando um composto de fluorocarbono for utilizado. Os presentes inventores descobriram que o oxigênio reage com a parte de carbono do gás de corrosão para evitar a deposição de carbono (C).

[089] Exemplos de gases de corrosão preferidos incluem, entre outros, CF4, SF6, NF3, C2F6, C4F8, CHF3, CClF3, CCl2F2, CCl3F, SiF4 e combinações particularmente preferidas da família de gases corrosivos é o composto de gás com base em flúor. Mais preferencialmente, o primeiro gás corrosivo é selecionado do grupo que consiste em CF4, SF6, NF3, C2F6, C4F8, CHF3, SiF4 e combinações destes.

[090] A concentração do gás de corrosão e a temperatura na qual o gás flui através da superfície do material de óxido presente no interior do tubo de substrato oco afeta a taxa de remoção do material de óxido depositado e/ou região contaminada pelo gás de corrosão. Preferencialmente, a combinação da temperatura e a concentração de gás de corrosão são suficientes para permitir uma taxa de corrosão rápida (taxa de remoção) do material de óxido depositado, o que resulta, de maneira ideal, na diminuição do tempo de processamento do tubo de substrato. A temperatura da etapa de corrosão é menor que cerca de 1300 °C., mais preferencialmente, menor que cerca de 1250 °C e mais preferencialmente menor que cerca de 1200 °C.

[091] Com as taxas de remoção rápidas, o flúor tende a difundir no material de óxido depositado remanescente, mais rapidamente que o material de óxido que pode ser removido por meio de corrosão. Isso cria uma camada de contaminação no material de óxido depositado de flúor, que, por sua vez, altera o índice refrativo do material de óxido remanescente e, portanto, a pré-forma resultante, e, por fim, da fibra óptica extraída desse material. Essa camada de contaminação deve ser removida durante a etapa de corrosão.

[092] Em uma realização do presente método, o gás de corrosão contendo flúor é uma combinação de C2F6 e O2. A vantagem dessa combinação é mencionada acima.

[093] De acordo com a realização preferida, gases de formação de vidro não adulterados são utilizados na etapa i). As camadas de vidro assim depositado não terá qualquer influência nas propriedades ópticas finais das fibras. Além disso, as camadas de vidro preliminares formadas com base nos gases de formação de vidro não adulterados podem ser facilmente removidas pela etapa de corrosão. Um exemplo preferido é uma mistura de SiCl4 e O2..

[094] As camadas de ativação têm uma espessura mínima de pelo menos 10 micrômetros, preferencialmente, pelo menos 25 micrômetros, mais preferencialmente, pelo menos 50 micrômetros. Essa espessura mínima garantirá os benefícios do processo de corrosão. A corrosão deve, com isso, ser preferencialmente realizada ao longo de uma espessura de pelo menos 10 micrômetros para ter efeito suficiente.

[095] As camadas de ativação têm uma espessura máxima de no máximo 250 micrômetros, preferencialmente, no máximo 125 micrômetros, mais preferencialmente, no máximo 75 micrômetros. A espessura máxima é selecionada devido a não haver benefício para aumento adicional da espessura em relação ao processo de corrosão e o aumento adicional da espessura levará a custo adicional de material, desgaste de equipamentos e custos de serviço.

[096] Portanto, há uma variação ideal para a espessura das camadas de ativação, balanceando, por um lado, uma espessura mínima para o efeito técnico e,por outro lado, a espessura máxima por motivos de custos.

[097] As camadas de ativação são parcial ou completamente corroídas. É muito importante, na presente invenção, que, durante a etapa de corrosão, o tubo de substrato em si nunca seja corroído. Em outras palavras, somente as camadas de ativação podem ser corroídas.

[098] As camadas de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 30%.

[099] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 40%, mais preferencialmente pelo menos 50%.

[0100] Ainda, em outra realização do presente método, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de no máximo 100%, preferencialmente no máximo 99%, ou ainda 95%, ou mais preferencialmente no máximo 90% ou ainda no máximo 85% ou 80%.

[0101] As camadas de ativação podem ser, portanto, completamente corroídas; entretanto, deve ser tomado cuidado para que o tubo de substrato não seja afetado pelo processo de corrosão.

[0102] Se nada da quantidade total das camadas de vidro de ativação depositadas puder ser removido, algumas camadas de vidro permanecerão no interior do tubo de substrato oco. Nessa situação, é, portanto, preferido ter as camadas de vidro remanescentes, essa composição não afeta o perfil de índice refrativo final, ou seja, as camadas de vidro incorporadas de materiais de formação de vidro não adulterados.

[0103] Durante a deposição das camadas de vidro de ativação, é preferido que a zona de reação seja reciprocada entre um ponto de reversão próximo ao lado de fornecimento e um ponto de reversão próximo ao lado de descarga do tubo de substrato oco. Esse movimento resultará em uma zona de reação homogênea para a deposição de diversas camadas de vidro de ativação.

[0104] A zona de reação é preferencialmente um gerador de plasma, em que a energia de plasma é preferencialmente ajustada a um valor entre 1 e 10 kW, de modo que, em particular, o derretimento do tubo de substrato seja evitado.

[0105] O presente método será ilustrado em um ou mais exemplos. Esses exemplos são somente providos para fins de ilustração e não são destinados a limitar o escopo da presente invenção.EXEMPLO 1

[0106] Um tubo de substrato oco feito de quartzo foi fabricado por meio de um processo de PCVD padrão, conforme conhecido da patente Alemã NL 1 023 438 no nome do presente requerente.

[0107] Um tubo de substrato oco tendo um lado de fornecimento e um lado de descarga foi colocado em uma fornalha, em cuja fornalha um aplicador está presente, esse aplicador pode se movimentar para frente e para trás ao longo do comprimento do tubo de substrato oco dentro da fornalha. Energia de micro-ondas foi fornecida ao aplicador por meio de uma guia de onda, de modo a criar condições plasmáticas no interior do tubo de substrato oco, essas condições plasmáticas funcionam para depositar camadas de vidro no interior do tubo de substrato oco. O plasma gerado pelo aplicador pode estar presente levemente fora da área circundada pelo aplicador.

[0108] O tubo de substrato de quartzo oco foi aquecido a uma temperatura de 1120 °C e a deposição de camadas de vidro preliminares foi iniciada ao fornecer uma mistura de SiCl4 e O2 ao lado de fornecimento do tubo de substrato. A fase de aquecimento dura poucos minutos: 3-10 minutos.

[0109] Após aquecer suficientemente o tubo de substrato começa a deposição de camadas de sílica não adulteradas em uma taxa de 2,5 gramas por minuto. Durante essa deposição, o comprimento de passagem completo do aplicador foi utilizado, que é o aplicador trafegado para frente e para trás ao longo do comprimento do tubo de substrato oco dentro da fornalha. Essa deposição de camadas de vidro preliminares não adulteradas foi realizada durante aproximadamente 5 minutos. A quantidade total de material depositado foi de cerca de 12,5 gramas com uma espessura de cerca de 100 micrômetros.

[0110] Após a deposição de camadas de vidro preliminares não adulteradas, uma etapa de corrosão foi realizada ao fornecer um gás de corrosão contendo flúor, que é uma combinação de C2F6 e O2, para o interior do tubo de substrato oco.

[0111] Durante essa etapa de corrosão, as camadas de vidro preliminares depositadas são removidas a uma extensão de 90% da superfície interna do tubo. A duração dessa fase de corrosão foi de cerca de 9 minutos, resultando em uma superfície do tubo de substrato sendo suficientemente ativada e preparada para a deposição adicional das camadas de vidro para criar o perfil de índice refrativo específico desejado.

[0112] Após a fase de corrosão, de acordo com a presente invenção, um processo de deposição de PCVD padrão foi realizado. Esse processo de deposição de vapor químico interno foi realizado ao movimentar o plasma para frente e para trás ao longo do comprimento do tubo de substrato oco em uma velocidade de 20 m/min, esse tubo de substrato oco foi posicionado no interior de uma fornalha. A fornalha foi ajustada a uma temperatura de 1000 °C, utilizando uma energia de plasma de 9 kW. A taxa de deposição de camadas de vidro no interior do tubo de substrato oco assim posicionado foi 3,1 g/min, com base em SiO2, com a pressão dentro do tubo de substrato oco somando a cerca de 10 mbar. Uma composição de gás consistindo em O2, SiCl4, GeCl4 e C2F6 foi fornecida ao interior do tubo de substrato oco. O tubo de substrato assim obtido estava pronto para deformar em uma pré-forma sólida.

EXEMPLO 2

[0113] O procedimento, de acordo com o Exemplo 1, foi seguido. A diferença sendo que, durante a etapa de corrosão, as camadas de vidro preliminares depositadas são removidas a uma extensão de 45% da superfície interna do tubo. A duração dessa fase de corrosão foi de cerca de 4,5 minutos.

[0114] A diferença entre o Exemplo 2 sobre o Exemplo 1 é que o tempo total necessário para a ativação é reduzido, de modo que a saída das hastes centrais de um equipamento seja aumentada.

[0115] Hastes centrais produzidas com o processo inventivo, de acordo com o Exemplo 1 ou Exemplo 2, foram descobertas por conter menos bolhas, rachaduras ou outras não homogeneidades que hastes centrais produzidas com os tubos de substrato que se submeteram à corrosão plasmática, de acordo com a técnica anterior (a saber, corrosão plasmática do tubo de substrato em si).

[0116] Com isso, o processo, de acordo com a presente invenção, leva a uma redução na taxa de rejeição de pré-formas, o que é vantagem.

[0117] Quando hastes centrais forem produzidas para fibras ópticas de múltiplos modos com o processo inventivo, de acordo com o Exemplo 1 ou Exemplo 2, o perfil de índice refrativo das fibras de múltiplos modos resultantes conteve menos alterações ou desvios do perfil ideal que fibras ópticas obtidas de hastes centrais produzidas com tubos de substrato que se submeteram à corrosão plasmática, de acordo com a técnica anterior (a saber, corrosão plasmática do tubo de substrato em si).

[0118] Com isso, o processo da presente invenção resulta em uma produção maior para fibras de múltiplos modos de alta qualidade, como fibras de múltiplos modos OM-3 ou OM-4.

Claims

1. MÉTODO PARA ATIVAR UMA SUPERFÍCIE INTERNA DE UM TUBO DE SUBSTRATO DE VIDRO OCO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA PRÉ- FORMA DE FIBRA ÓPTICA, sendo o dito método caracterizado por compreender as etapas de:i) depósito de diversas camadas de vidro de ativação na dita superfície interna do dito tubo de substrato oco por meio de um processo de PCVD; em que a espessura das camadas de vidro de ativação é de pelo menos 10 micrômetros e no máximo 250 micrômetros;ii) remoção pelo menos parcial das ditas camadas de ativação depositadas na etapa i), por meio de um processo de corrosão, em que as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), são removidas a uma extensão de pelo menos 30% e no máximo 100%.

2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo de corrosão ser corrosão plasmática com um gás de corrosão.

3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo dito gás de corrosão ser um gás de corrosão contendo flúor.

4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 3, caracterizado pelo dito gás de corrosão ser selecionado do grupo que consiste em CCl2F2, CF4, C2F6, SF6, F2 e SO2F2, ou uma combinação destes.

5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo dito gás de corrosão contendo flúor ser uma mistura de pelo menos O2 e C2F6 e/ou SF6.

6. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelos gases de formação de vidro não adulterados serem utilizados no processo de PCVD da etapa i).

7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pela espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), ser de pelo menos 25 micrômetros.

8. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pela espessura das camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), ser de no máximo 125 micrômetros.

9. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), serem removidas a uma extensão de pelo menos 40%.

10. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por, durante a etapa ii), as camadas de vidro de ativação, conforme depositadas na etapa i), serem removidas a uma extensão de no máximo 90%.

11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo dito gás de corrosão compreender um composto fluorado livre de hidrogênio e um gás de transporte.

12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo dito gás de transporte ser selecionado do grupo que consiste em oxigênio (O2), nitrogênio (N2), ou argônio (Ar).

13. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por, como ditos gases de formação de vidro não adulterados, uma mistura de pelo menos O2 e SiCl4 ser utilizada.