CN106348584B - 通过蚀刻和塌缩沉积管制备初级预制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过蚀刻和塌缩沉积管制备初级预制品的方法。本发明的方法包括以下步骤:将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;在炉内产生在一个以上周期内沿管长往复平移的热区域,其中:在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;和在至少一个周期内,使沉积管塌缩;从而获得初级预制品。此外,本发明涉及预制品和由其获得的光纤。
Description
技术领域
本发明涉及通过蚀刻和塌缩沉积管制备初级预制品的方法。另外,本发明涉及由此获得的初级预制品和由其获得的最终预制品和光纤。
背景技术
本发明涉及光纤领域。更具体地,其涉及通过使氧化硅的层沉积在基体上的化学气相沉积法(CVD)制造光纤的领域;化学气相沉积法的实例为改良式化学气相沉积法(MDVD),等离子体增强的化学气相沉积法(PECVD或PCVD)和外部气相沉积法(OVD)。
光纤的制造工艺通常包括以下四个步骤。然而,可以存在其它步骤。在第一步骤中,使中空管(也称为基管)进行内部气相沉积工艺,从而获得沉积管。在作为根据本发明的方法所涉及的步骤的第二步骤中,通过加热该管直到其收缩并闭合中央空腔,该沉积管转变为实心棒,所谓的初级预制品。在第三步骤中,由此获得的初级预制品通过经由施涂氧化硅的外层来增大其直径而转变为所谓的最终预制品。在第四步骤中,由初级预制品或最终预制品拉伸光纤。
如上所述,通常在获得玻璃化氧化硅层的中空管(第一步骤)之后,该管随后通过加热收缩(“塌缩”)为作为初级预制品的实心棒(第二步骤)。在一个实施方案中,玻璃化氧化硅层沉积在中空氧化硅管的内部,以及包括玻璃化氧化硅层的管随后通过加热而收缩。在另一实施方案中,在通过加热而收缩之前,首先将用作玻璃化氧化硅层的基体的中空管从玻璃化氧化硅层移除。在又一实施方案中,非玻璃化氧化硅层沉积在圆筒形芯轴外表面上。在移除芯轴之后,使非玻璃化氧化硅玻璃化,并且随后通过加热而收缩。在所有实施方案中,获得实心棒。本发明涉及塌缩的方法。在塌缩之后获得的初级预制品可以进一步外部设置有额外量的玻璃,从而增大其直径;例如,通过外部气相沉积法或直接玻璃包覆(所谓的“包覆”)或者通过使用一个以上的预制玻璃管(所谓的“套管”),由此获得最终预制品(第三步骤)。由由此生产的最终预制品(加热其一端),通过在拉丝塔中拉伸获得光纤(第四步骤)。压实(consolidated)的(最终)预制品的折射率分布对应于由此类预制品拉伸的光纤的折射率分布。
由US专利第5,970,083号可知,塌缩装置包括包围圆筒形封套的石墨炉,具有在圆筒形封套内沿其长度方向可移动的承载管。所述装置用于使直径为大约30mm的中空棒塌缩,所述中空棒必须转变为可用于拉伸光纤的预制品,即,直径为大约20mm的实心棒。该转变主要朝向炉的中部(热区域),该区域具有大约2000℃的温度。圆筒形封套包括入口和出口,两个开口包括通过非氧化性气体的两个环形管道。所述环形管道与封套的轴向呈一定的角度倾斜,非氧化性气体通过环形管道注入两个圆锥形气体幕帘。由此注入的气体直接离开封套,以防止可导致石墨炉燃烧的任何情形的空气进入封套。
该方法的缺点在于,存在于沉积管外部的杂质(例如,以粉尘的形式)和/或在塌缩工艺期间引入的杂质在塌缩步骤中引入至初级预制品的外部玻璃层;粉尘还可以在塌缩工艺期间形成气泡,这是不期望的。因此,需要提供具有减少的污染物含量的初级预制品的改进的塌缩法。
本发明的目的是提供一种塌缩沉积管为具有减少的污染物的初级预制品的方法。本发明的另一目的是提供改良的塌缩工艺,其在不需要对使用的设备进行大量改良的情况下提供改进质量的初级预制品。本发明的一种以上的这些目的通过蚀刻和塌缩工艺来实现。
发明内容
本发明涉及通过蚀刻和塌缩沉积管制备初级预制品的方法,该方法包括以下步骤:
将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔(central aperture)中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;
在炉内产生在一个以上的周期内沿管长往复平移的热区域,其中:
在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域而使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;和
在至少一个周期内,使沉积管塌缩;
从而获得初级预制品。
在一个实施方案中,所述方法包括至少两个周期,优选在3与5个周期之间。至少一个周期为塌缩周期和至少一个周期为蚀刻周期。在一个实施方案中,至少一个周期、优选全部周期为塌缩和蚀刻周期。
在一个实施方案中,在至少一个周期、优选全部周期内供给含氟气体。
在一个实施方案中,在全部周期内,即,在周期的整个持续时间内,供给含氟气体。在另一实施方案中,在周期的一部分期间,即,在周期的整个持续时间的仅一部分期间,供给含氟气体。
在另一实施方案中,含氟蚀刻气体选自C2F6、C4F8、CF4、CCl2F2、SF6、NF3、F2,并且优选为C2F6。可以使用其它已知的含氟气体。
在一个实施方案中,含氟气体不包含氧,优选氧含量小于1ppm。
在一个实施方案中,含氟气体混合有如氩气等惰性气体。
在一个实施方案中,含氟气体和惰性气体二者均不包含氧,优选氧含量小于1ppm。
在一个实施方案中,环形区域在全部周期内不包含氧,优选氧含量小于100ppm,更优选小于10ppm。
在一个实施方案中,炉相对于沉积管移动的平移速度在15与45mm/秒之间,更优选在25与35mm/秒之间。
在一个实施方案中,通过对中空管(换言之,对基管)、优选玻璃管、更优选石英管进行内部化学气相沉积来制备沉积管。
在一个实施方案中,在使沉积管的外部蚀刻的蚀刻周期内,热区域的温度为至少1400℃、优选至少1500℃。
在一个实施方案中,在使沉积管塌缩的塌缩周期内,热区域的温度为至少1700℃、优选至少1800℃、更优选至少1900℃。
在一个实施方案中,在使沉积管同时蚀刻和塌缩的蚀刻塌缩周期内,热区域的温度为至少1700℃、优选至少1800℃、更优选至少1900℃。
另一方面,本发明涉及通过根据本发明的方法获得的或可获得的初级预制品。
另一方面,本发明涉及通过由根据本发明的初级预制品制备最终预制品,并且随后将所述最终预制品拉伸为光纤的光纤的制造方法。
另一方面,本发明涉及通过根据本发明的光纤的制造方法获得的或可获得的光纤。
以下将更详细地讨论本发明。
本说明书中使用的定义
以下定义用于本说明书和权利要求以定义所述主题。以下未列举的其它术语意指具有本领域通常可接受的含义。
在本说明书中使用的“基管”或“中空管”意指:用于内部化学气相沉积的内部具有空腔的中空延长管。
在本说明书中使用的“沉积管”意指:包括玻璃化氧化硅层或由玻璃化氧化硅层制成的管,其中玻璃化氧化硅层的至少一部分包含掺杂剂。根据本发明的沉积管包括内侧表面设置有几层玻璃化氧化硅层的中空管。在该情况下,中空管和在内部化学气相沉积工艺期间施涂的玻璃化氧化硅层二者构成沉积管。根据本发明的沉积管还包括移除内侧表面上设置有几层玻璃化氧化硅层的中空管的设计。在该情况下,仅在内部化学气相沉积工艺期间施涂的玻璃化氧化硅层(但不是基管)构成沉积管。根据本发明的沉积管还包括在圆筒形芯轴的外表面上沉积非玻璃化氧化硅层的设计。在移除芯轴之后,通过加热使非玻璃化氧化硅玻璃化。沉积管可以在沉积管的一端或两端包括管形式的把手(handles)。
在本说明书中使用的“初级预制品”意指:通过使沉积管塌缩获得的实心棒。
在本说明书中使用的“最终预制品”意指:通过使初级预制品外部设置有额外的玻璃获得的实心棒。
在本说明书中使用的“内表面”意指:基管的内侧表面或内部表面。
在本说明书中使用的“外表面”意指:沉积管的外侧表面或外部表面。
在本说明书中使用的“玻璃”或“玻璃材料”意指:通过气相沉积工艺沉积的结晶的或玻璃质的(玻璃状的)氧化物材料,例如,二氧化硅(SiO2)或石英。在本说明书中使用的"氧化硅"意指:SiOx形式的任何物质,无论其是否是化学计量的,并且无论其是否是结晶的或无定形的,可包含掺杂剂。
在本说明书中使用的“掺杂剂”意指:存在于光纤的玻璃中并且对所述玻璃的折射率具有影响的化合物或组合物。其可以例如为下调掺杂剂(down dopant),即,降低折射率的掺杂剂,如氟或硼。其可以例如为上调掺杂剂(up-dopant),即,提高折射率的掺杂剂,如锗。掺杂剂可以以玻璃的间隙子(interstice)的形式存在于玻璃中(例如在氟的情况中),或者它们可以以氧化物的形式存在(例如在锗、铝、磷或硼的情况中)。
在本发明中使用的“炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动”意指炉可以遍及(over)沉积管沿轴向移动和/或沉积管在炉的中央腔孔内侧沿轴向移动。换言之,炉和沉积管相对于彼此移动。优选炉遍及沉积管移动。
在本说明书中使用的“热区域”意指:具有高温的炉内侧的区域。热区域包括沉积管长度的一部分并且通过炉加热而发挥作用;所述热区域通常位于炉沿轴向的中部。
在本说明书中使用的“沿管长往复平移的热区域”意指:通过遍及沉积管移动炉或者通过在炉的中央腔孔内部移动沉积管使热区域往复移动。即使认为炉(和因此其中的热区域)是固定的而沉积管移动,也认为是根据本发明的热区域往复平行地移动。
在本说明书中使用的“往复移动”意指:沿直线往复移动或前后移动。
在本说明书中使用的“周期”意指:通过沿沉积管的长度使炉一次向前一次向后移动或反之而定义的蚀刻和塌缩工艺的一部分。炉从沉积管的可用长度的一端开始,朝向沉积管的可用长度的另一端附近的换向点向前移动,然后朝向一端向后移动从而完成一个周期。周期可以为发生塌缩但不发生蚀刻的塌缩周期;周期可以为发生蚀刻但不发生塌缩的蚀刻周期;或者周期可以为同时发生蚀刻和塌缩二者的蚀刻塌缩周期。认为沉积管的可用长度为排除安装在车床的夹具内的沉积管的两端,炉可在其上移动的沉积管的长度。
在本说明书中使用的“粉尘”意指:通过玻璃形成用化合物的不完全玻璃化而产生的玻璃状物质。
具体实施方式
在光纤的制造工艺中,在内部气相沉积工艺结束之后,将沉积管安装至车床。通常用夹具将沉积管的两端夹紧。对于塌缩,将沉积管局部加热(通过炉的热区域)直至达到充分高的温度以使玻璃软化。当玻璃开始软化时,其具有较小的直径而使中央空腔闭合。进行该工艺直至沉积管完全闭合,即,直至空腔不再存在。
遗憾的是,由于塌缩反应期间的高温和由于来自炉的污染(例如,来自铜元件的铜或来自炉的不能氧化的钢部分的铁、钨、镍和/或铬)以及来自环境的污染(如存在于气体中的污染,如氢或甲烷),初级预制品的外部玻璃表面因为污染物在冷却和固化时夹在玻璃中而部分污染。此外,经塌缩已经存在于沉积管上的粉尘可能产生气泡。该污染和/或气泡可导致由该初级预制品拉伸的光纤中的衰减增加。本发明人观察到,由如铜和铁等金属引起的污染尤其有害,可能导致1310nm和1550nm带的衰减大大增加。
本发明人已发现通过塌缩工艺期间(在塌缩周期之前或同时或之后)在沉积管的外侧实施蚀刻步骤而使该影响最小化的方法。本发明人观察到,在塌缩工艺开始期间的污染主要存在于初级预制品的外表面及其附近,例如,在外部的3/10毫米处。此外,不希望受限于任何特定的理论,本发明人观察到,随着塌缩工艺的进行,污染—尤其是金属颗粒—倾向于径向通过玻璃朝向中央迁移。
化学湿法蚀刻,例如,使用HF的化学湿法蚀刻是已知的,该方法在塌缩工艺结束之后进行湿法蚀刻。湿法蚀刻是不期望的,因为HF是非常危险的酸并且其在初级预制品的表面上留下很多小的凹凸。塌缩工艺结束之后的蚀刻工艺可能仅提供有限的结果,因为通过此类蚀刻步骤仅除去外层而污染可能已经向内部迁移。此外,在塌缩工艺之后进行湿法蚀刻,其引入不期望的额外的处理步骤。本方法在塌缩之前和/或同时和/或之后进行蚀刻,其消除对额外的处理步骤的需求。
为了移除一些沉积的玻璃层而进行的沉积管内侧的蚀刻可从EP 0 117009已知,其使用氧和含氟气体的混合物。
本发明人发现的解决以上引用的现有技术的问题的方法为在车床中在塌缩工艺之前和/或同时和/或之后,使用含氟蚀刻气体直接进行原位外部蚀刻工艺。换言之,以蚀刻工艺与塌缩工艺相结合来代替在不同的装置内将蚀刻工艺与塌缩工艺分离。此外,本发明提供包括蚀刻气体的蚀刻工艺来代替湿法蚀刻。
在第一方面,本发明涉及通过使沉积管蚀刻和塌缩制备初级预制品的方法,所述方法包括以下步骤:
将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;
在炉内产生在一个以上的周期内沿管长往复平移的热区域,其中:
在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;和
在至少一个周期内,使沉积管塌缩;
从而获得初级预制品。
在该方面的一个实施方案中,该方法包括以下步骤:将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;在炉内产生在一个以上的周期内沿管长往复平移的热区域,其中:在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;和随后,在至少一个周期内,使蚀刻的沉积管塌缩从而获得初级预制品。
在该方面的一个实施方案中,该方法包括以下步骤:将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;在炉内产生在一个以上的周期内沿管长往复平移的热区域,其中:在至少一个周期内使沉积管塌缩;并且同时通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻,从而获得初级预制品。
在该方面的一个实施方案中,该方法包括以下步骤:将沉积管安装至车床并且将沉积管引入至被安装至车床的炉的中央腔孔,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;在炉内产生在一个以上的周期内沿管长上往复平移的热区域,其中:在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;并且随后,在至少一个周期内,使沉积管塌缩并且同时通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻,从而获得初级预制品。
在该方面的一个实施方案中,该方法包括以下步骤:将沉积管安装至车床上并且将沉积管引入被安装至车床上的炉的中央腔孔中,其中炉和沉积管沿轴向相对于彼此可移动;在炉内产生在一个以上的周期内沿管长往复平移的热区域,其中:在至少一个周期内,使沉积管塌缩并且同时通过将含氟蚀刻气体供给至在沉积管的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;并且随后在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在初级预制品的外表面与炉的中央腔孔之间的环形区域,使由此获得的初级预制品的外部的至少一部分蚀刻。
根据本发明的方法通常包括炉或沉积管相对于彼此移动的几个周期。炉包括沿一部分沉积管长度的高温区域(所谓的热区域);所述热区域通常位于炉的轴的中间。此类热区域根据使用的炉通常具有5与20厘米之间、优选7与15厘米之间的长度。
应当注意的是,在引入含氟气体与其具有蚀刻作用的时刻之间存在一个滞后阶段。该滞后阶段的作用为如下。作为本发明人的经验发现,通常仅在作为开始供给含氟气体的轴向位置加上大约热区域的宽度的轴向位置观察到蚀刻。本领域技术人员能够确定该滞后和含氟气体的添加的起点和终点。
为了用含氟气体实现蚀刻工艺而优选的热区域的温度为至少1400℃,优选至少1500℃。为了实现塌缩工艺而优选的热区域的温度为至少1700℃,优选至少1800℃,更优选至少1900℃。换言之,蚀刻工艺将在比塌缩工艺低的温度下发生。然而,蚀刻也可以在比塌缩工艺高的温度下进行。
优选的是,设定在塌缩周期或蚀刻塌缩同时的周期内炉温,使得沉积管的塌缩在所述的玻璃组合物的加工范围内发生。特别优选的是,热区域的温度低于沉积的支承管的熔点且高于支承管的软化温度。炉的温度与炉相对于沉积管的移动或反之的结合提供热区域的温度。
在根据本发明的周期为蚀刻周期的情况中,热区域的温度优选为至少1400℃、优选至少1500℃。在根据本发明的周期为塌缩周期的情况中,热区域的温度优选为至少1700℃、优选至少1800℃、更优选至少1900℃。在根据本发明的周期为蚀刻塌缩周期的情况中,热区域的温度优选为至少1700℃、优选至少1800℃、更优选至少1900℃。在一个实施方案中,热区域的最大温度为2100℃、更优选2050℃,如2000℃。
用于蚀刻和塌缩工艺的炉可以为适用于该目的的任意的炉,如高温感应炉或电阻炉。优选的是,炉实现存在于所述炉的中央腔孔内的沉积管的旋转对称加热,从而防止沉积管内产生轴向和径向应力。在一个实施方案中,通过沿轴向旋转炉的中央腔孔内的沉积管来进行所述旋转对称加热。
炉和/或沉积管相对于彼此移动的平移速度优选在15mm/秒与45mm/秒之间、更优选在25mm/秒与35mm/秒之间。沉积管优选以至少10转/分钟、优选至少15转/分钟、如在20与35转/分钟之间例如25转/分钟的旋转速度围绕其轴旋转。
热区域的温度能确保通过使含氟气体离解为氟离子而发生蚀刻工艺。不希望受任何理论的束缚,本发明人推测,这些氟离子将与沉积管外侧表面上的氧化硅反应以形成SiF4和CO2。换言之,从沉积管的外侧表面中除去SiO2,并且存在于玻璃内部的任何杂质将被去除,将使用气体流进行,并且因此从沉积管的外侧表面和外部玻璃层中除去。
含氟气体可以存在于炉的中央腔孔与沿炉长的沉积管的外侧表面之间的环形区域或空间,即,在热区域中和热区域的两个轴向侧的区域。然而,仅当温度充分即,至少1400℃时,将有良好的蚀刻效果;其将在热区域。例如通过位于炉的一端或两端的减压管路或真空泵,将未被激活以提供蚀刻效果的任意含氟气体与在蚀刻工艺期间形成的任何气体(如CO2和SiF4)从炉中一起除去。这将确保任何有害气体的安全去除。
由WO02/40415已知用惰性气体冲洗加热元件与沉积管之间的空间的设备和工艺。由US 5,970,083已知包括石墨元件的设备。这两个申请中所公开的设备也可以用于根据本发明的方法。然而,也可以使用其它设备。将这两个申请并且特别是设备的说明并入本申请中以供参考。
在本发明的一个实施方案中,使用在邻接中央腔孔并因此邻接沉积管的外侧表面与炉的中央腔孔之间的环形区域的炉的内侧表面上具有石墨衬套的感应炉。所述石墨衬套可以包括多个孔;此类设备是本领域已知的,例如,由以上讨论的US 5,970,083已知,并且在此引入以供参考。含氟气体优选通过石墨衬套内的孔供给至环形区域。
在至少一个周期的至少一部分期间、优选在整个或全部周期内,将含氟气体从一端供给至另一端的换向点并返回。在一个实施方案中,仅当炉在可用长度端的特定长度位置之间时或例如仅在向前移动期间或仅在向后移动期间供给含氟气体。
应当注意的是,仅使沉积管的中间部(所谓的可用长度)塌缩。两端侧的剩余部分用于将沉积管安装至(夹在)车床。可选择地,可使用把手延伸两侧的管,并且用两个把手将延伸管安装在车床上。
优选在标准条件(20℃;1个大气压)下以至少100sccm(标准立方厘米/分钟)、更优选至少150sccm如200sccm的量供给含氟气体。含氟气体优选作为与如氩气等惰性气体的混合物来供给。
在塌缩周期内,惰性气体用于冲洗沉积管的外侧与炉的内侧之间的环形区域。在塌缩周期内,所述惰性气体的流动可以例如为至少20slm(标准升/分钟)、如至少30slm,优选在30与50slm之间,例如40slm。
在蚀刻周期或蚀刻塌缩同时的周期内,总气体流(纯的含氟气体或含氟气体与惰性气体的混合物)为至少20slm(标准升/分钟),如至少30slm,优选在30与50slm之间,例如40slm。
在蚀刻塌缩周期内,优选将含氟气体添加至所述惰性气体中;或部分量的惰性气体用含氟气体代替。换言之,使用含氟气体和惰性冲洗气体的混合物。然而,惰性气体也可以由一种以上的含氟气体完全代替。在优选的实施方案中,使用200sccm氟利昂(Freon)在40slm氩气中的混合物。
在一个实施方案中,在一个周期的持续时间内,含氟气体的量大体相同。在一个实施方案中,当在大于一个周期的期间供给含氟气体时,在这些周期的各周期中,含氟气体的量大体相同。
在一个实施方案中,含氟气体的量在周期内是可变的。换言之,含氟气体的量作为轴向位置的函数而改变。如果可以例如在炉的换向点附近减少。
在一个实施方案中,相对于经历了相同的塌缩处理而没有蚀刻的初级预制品,蚀刻步骤提供具有直径减小的初级预制品。换言之,蚀刻从沉积管的外表面除去玻璃(氧化硅)并且减小其外径。
由蚀刻引起的外径减小可以通过截面积(CSA)测量、通过计算塌缩和蚀刻之前沉积管的CSA与获得的初级预制品的CSA之间的差来求得。
沉积管的截面积(CSAdp)可以如下来计算:
其中du为沉积管的外径,和其中di为沉积管的内径。
初级预制品的截面积(CSAp)可以如下来计算:
其中dp为初级预制品的外径。
通过蚀刻导致的CSA的降低(CSAΔ)如下来计算:
在一个实施方案中,CSA的降低(CSAΔ)为至少5mm2。在一个实施方案中,CSA的降低(CSAΔ)为至少10mm2。在一个实施方案中,CSA的降低(CSAΔ)为至少15mm2。
本发明适于制备用于制成多模光纤或制成单模光纤的沉积管。此外,本发明涉及通过本方法获得或可获得的初级预制品。本发明还涉及由其获得的多模光纤或单模光纤。
本发明不需要对已经使用的仪器设置或设备进行重大改变。因此,解决本发明中存在的问题的方案是容易且经济有效的。
现在基于大量实施例来解释本发明,然而,应当注意的是,本发明绝不限于此类特定的实施例。
实施例
为了说明本发明,在有和没有蚀刻气体的情况下,使两个沉积管经受相同的塌缩周期。蚀刻气体仅在特定的长度位置期间供给,从而清楚地看到效果以及可能的滞后。
比较例1
将外径为46毫米的多模沉积管引入至塌缩车床。用具有设置有孔的石墨衬套的电阻炉进行塌缩;所述炉提供宽度为大约10cm和温度为2000℃的热区域。以20毫米/分钟的平移速度遍及沉积管而移动炉。沉积管以25转/秒的旋转速度在炉内旋转。在不供给蚀刻气体的三个塌缩周期内进行塌缩。通过具有大约0.9巴的减压的线除去残余的气体。在对实心棒塌缩处理之后,获得初级预制品,进行CSA测量,获得各轴向位置的CSA值。CSAΔ为0mm2。
实施例1
将外径为46毫米的多模沉积管引入至塌缩车床。用具有设置有孔的石墨衬套的电阻炉进行塌缩;所述炉提供宽度为大约10cm和温度为2000℃的热区域。以20毫米/分钟的平移速度遍及沉积管移动炉。沉积管以25转/秒的旋转速度在炉内旋转。在三个同时蚀刻塌缩周期内进行塌缩,当炉在相对于炉的开始/终止位置几毫米的特定的轴向位置之间时,通过炉的石墨衬套中的孔引入氟利昂气体(C2F6)200sccm和氩气40slm。通过具有减压大约为0.9巴的线除去残余的气体。在使实心棒塌缩处理之后,获得初级预制品,进行CSA测量,获得各轴向位置的CSA值。对于根据实施例1的初级预制品,当进行蚀刻时,轴向位置之间的CSA大大降低;CSAΔ为15mm2。这表明,根据本发明的蚀刻工艺能够除去塌缩工艺期间的沉积管的外表面玻璃的一部分并且同时除去所述玻璃中包含的任何杂质。在含氟气体的添加开始和结束之后,观察到大约100毫米的延迟。
实施例2
将外径为46毫米的多模沉积管引入至塌缩车床。用具有设置有孔的石墨衬套的电阻炉进行塌缩和蚀刻;所述炉提供宽度为大约10cm和塌缩温度为2000℃以及蚀刻温度为1500℃的热区域。以20毫米/分钟的平移速度遍及沉积管而移动炉。沉积管以25转/秒的旋转速度在炉内旋转。在两个蚀刻周期和随后的三个塌缩周期内进行塌缩。在蚀刻周期内,当炉在相对于炉的开始/终止位置几毫米的特定的轴向位置之间时,通过炉的石墨衬套的孔引入氟利昂气体(C2F6)200sccm和氩气40slm。通过具有减压大约为0.9巴的线(line)除去残余的气体。在对实心棒进行塌缩处理之后,获得初级预制品,进行CSA测量的整个外径为大约34毫米,获得各轴向位置的CSA值。对于根据实施例2的初级预制品,当进行蚀刻时轴向位置之间的CSA降低;CSAΔ为11mm2。
因此,达到上述本发明的一个以上的目的。在所附权利要求书中引入本发明更多的实施方案。
Claims (32)
1.一种通过蚀刻和塌缩沉积管制备初级预制品的方法,所述方法包括以下步骤:
将沉积管安装至车床上并且将所述沉积管引入被安装至所述车床上的炉的中央腔孔中,其中所述炉和所述沉积管沿轴向相对于彼此可移动;
在所述炉内产生在一个以上周期内沿所述沉积管的长度往复平移的热区域,其中:
在至少一个周期内,通过将含氟蚀刻气体供给至在所述沉积管与所述炉的中央腔孔之间的环形区域,使所述沉积管的外侧的至少一部分蚀刻;和
在至少一个周期内,使所述沉积管塌缩;
从而获得初级预制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其包括至少一个使所述沉积管的外侧蚀刻的蚀刻周期,接着至少一个使所述沉积管塌缩的塌缩周期。
3.根据权利要求1所述的方法,其包括至少一个使所述沉积管的外侧蚀刻并且同时塌缩的蚀刻塌缩周期。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其包括至少两个周期。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其包括在3个和5个周期之间的周期。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在至少一个周期的至少一部分期间内供给含氟蚀刻气体。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中在全部周期内供给含氟蚀刻气体。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,含氟蚀刻气体选自C2F6、C4F8、CF4、CCl2F2、SF6、NF3、F2和/或其中所述含氟蚀刻气体不包含氧。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,含氟蚀刻气体为C2F6。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,含氟蚀刻气体选自C2F6、C4F8、CF4、CCl2F2、SF6、NF3、F2,和/或其中所述含氟蚀刻气体包含的氧含量小于1ppm。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,含氟蚀刻气体为C2F6。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,含氟蚀刻气体混合有惰性气体,和/或其中所述含氟蚀刻气体和所述惰性气体不包含氧。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述惰性气体为氩气。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,含氟蚀刻气体混合有惰性气体,和/或其中所述含氟蚀刻气体和所述惰性气体包含的氧含量小于1ppm。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,所述惰性气体为氩气。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其中,移动的平移速度在15mm/秒与45mm/秒之间。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述移动的平移速度在25mm/秒与35mm/秒之间。
18.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述沉积管通过管的内部化学气相沉积来制备。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,所述沉积管通过玻璃管的内部化学气相沉积来制备。
20.根据权利要求18所述的方法,其中,所述沉积管通过石英管的内部化学气相沉积来制备。
21.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在使所述沉积管的外侧蚀刻的蚀刻周期内,所述热区域的温度为至少1400℃。
22.根据权利要求21所述的方法,其中,所述热区域的温度为至少1500℃。
23.根据权利要求2所述的方法,其中,在使所述沉积管塌缩的塌缩周期内,所述热区域的温度为至少1700℃。
24.根据权利要求23所述的方法,其中所述热区域的温度为至少1800℃。
25.根据权利要求23所述的方法,其中所述热区域的温度为至少1900℃。
26.根据权利要求3所述的方法,其中,在使所述沉积管蚀刻和塌缩的蚀刻塌缩周期内,所述热区域的温度为至少1700℃。
27.根据权利要求26所述的方法,其中,所述热区域的温度为至少1800℃。
28.根据权利要求26所述的方法,其中,所述热区域的温度为至少1900℃。
29.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述周期内,所述环形区域不包含氧。
30.一种初级预制品,其通过根据前述权利要求任一项所述的方法获得或可获得。
31.一种光纤的制造方法,其通过以下来制造:由根据权利要求30所述的初级预制品制备最终预制品,并且随后将所述最终预制品拉伸为光纤。
32.一种光纤,其通过根据权利要求31所述的方法来获得。
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