WO2007125667A1 - ハニカム構造体 - Google Patents

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WO2007125667A1
WO2007125667A1 PCT/JP2007/052787 JP2007052787W WO2007125667A1 WO 2007125667 A1 WO2007125667 A1 WO 2007125667A1 JP 2007052787 W JP2007052787 W JP 2007052787W WO 2007125667 A1 WO2007125667 A1 WO 2007125667A1
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cam structure
cam
thermal conductivity
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Atsushi Watanabe
Naoshi Masukawa
Shuichi Ichikawa
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Ngk Insulators, Ltd.
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    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
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    • C04B2235/428—Silicon
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    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
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Definitions

  • the present invention relates to a her cam structure. More specifically, a hard cam that can be suitably used for a catalyst carrier utilizing catalytic action such as an internal combustion engine, a boiler, a chemical reaction device, and a fuel cell reformer or a filter for collecting particulates in exhaust gas.
  • a structure for example, it relates to a two-cam structure in which a plurality of her cam segments are securely joined to each other even though it is large. More specifically, a cell structure including a cell structure having a plurality of cells serving as a fluid flow path partitioned by porous partition walls, and a porous outer wall disposed on the outer periphery of the cell structure.
  • a plurality of forces of a cam segment The present invention relates to a hard cam structure having a ceramic force which is formed by joining these outer walls together with a joining material.
  • Catalytic carriers that utilize catalytic action such as internal combustion engines, boilers, chemical reaction equipment, and reformers for fuel cells, or collection filters (hereinafter referred to as DPF) for particulates in exhaust gas, especially diesel particulates, etc.
  • DPF collection filters
  • a hard cam structure having a ceramic force is used.
  • DPF as a type of filter is incorporated in the exhaust system of diesel engines to capture and remove V and particulates contained in exhaust gas from diesel engines and the like.
  • Ceramics, metals, alloys, etc. as the forming material of the collection filter including this DPF.
  • a Harcam filter made of cordierite, silicon carbide, silicon nitride, or aluminum titanate is known.
  • a porous cam made of silicon carbide or a silicon nitride sintered body and having a two-cam segment force has the advantage of high heat resistance, strength, and thermal conductivity, while being resistant to thermal shock. There was a problem of being weak.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-7455
  • Patent Document 2 JP 2001-162119 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-273137
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art.
  • the temperature difference between the center of the outer segment of the high porosity segment (low thermal conductivity segment) and the vicinity of the coating material is reduced to promote the combustion of the soot deposited near the outer coating material of the outer segment. It is an object (problem) to improve the reproduction efficiency and to prevent cracks in the nose-cam structure.
  • a heart cam segment comprising a cell structure having a plurality of cells serving as fluid flow paths partitioned by porous partition walls, and a porous outer wall disposed on the outer periphery of the cell structure A plurality of the outer walls are joined together by bonding the outer walls with a bonding material, and a ceramic structure having a ceramic force, an outer peripheral coating constituting the outer peripheral wall of the her cam structure A hard cam structure in which the porosity of the material is 10-60%.
  • the outer periphery coating material comprises oxide particles, oxide fibers, colloidal oxides, plate-like particles, organic noinders, inorganic binders, organic or inorganic hollow particulate fillers.
  • honeycomb structure according to any one of the above [4] to [6], wherein the outer peripheral coating material contains organic and soot or inorganic hollow particulate filler.
  • the her cam structure of the present invention it is possible to suppress the occurrence of cracks in the her cam structure and increase the soot regeneration efficiency.
  • FIG. 1 (a) is a drawing for explaining an embodiment of a her cam structure of the present invention, and shows a perspective view of a two cam segment.
  • FIG. 1 (b) is a drawing for explaining an embodiment of the her cam structure of the present invention, and shows a perspective view of the her cam structure.
  • FIG. 1 (c) is a drawing for explaining an embodiment of the her cam structure of the present invention, and shows a top view of the her cam structure.
  • FIG. 2 (a) is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a her cam structure of the present invention.
  • FIG. 2 (b) is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a her cam structure of the present invention.
  • FIG. 2 (c) is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a her cam structure of the present invention.
  • FIG. 1 shows an embodiment of the her cam structure of the present invention.
  • Fig. 1 (a) is a perspective view of the Hercum segment.
  • Fig. 1 (b) is a perspective view of the honeycomb structure.
  • Fig. 1 (c) shows a top view of the honeycomb structure.
  • the Hercome structure 1 of the present embodiment is disposed on the outer periphery of a cell structure 5 having a plurality of cells 3 that serve as fluid flow paths partitioned by a porous partition wall 2, and the cell structure 5.
  • a plurality of hard cam segments 12 each having a porous outer wall 7 are joined together by joining the outer walls 7 with a joining material 8.
  • thermal conductivity is understood as a coefficient indicating the ease of heat transfer caused by a temperature difference in a substance, and there is a temperature difference of 1 ° C per unit length (thickness). It is indicated by the amount of heat that moves the unit area in unit time. That is, in a cube with a volume of lm 3 , when the temperature difference between surface A (TA) and surface B (TB) is 1 ° C (TA> TB), it moves lm per second (A ⁇ B). It is assumed to be conductivity. The unit is generally expressed as WZK. The larger the value of thermal conductivity, the greater the amount of heat that travels, and the easier it is to transfer heat.
  • the base material thermal conductivity of the present invention means the thermal conductivity of the her cam segment of the her cam structure, and the measurement is performed, for example, by a laser flash method.
  • the laser flash method a laser oscillator force laser light is emitted and directly applied to the surface of the sample, and the amount of heat generated by the back surface force of the sample and its time are measured.
  • the thermal conductivity can be obtained by irradiating the laser beam and analyzing the temperature history curve on the back side, and the laser-flash method is suitable for measuring materials such as heat conduction such as metals and ceramics.
  • Other methods for measuring thermal conductivity include the hot wire method, the flat plate heat flow meter method, and the temperature gradient method.
  • the base material thermal conductivity of the present invention is preferably 0.1 to 20 WZmK, and more preferably. Is 0.1 to 15 WZmK, particularly preferably 0.1 to LOWZmK.
  • the outer periphery coating material means a bonding material coated on the outer periphery of the her cam segment in the process of manufacturing the her cam structure by joining the her cam segments.
  • the bonding material includes ceramic powder, inorganic binder, ceramic fiber, and organic binder.
  • Ceramic powders used in the present invention include, for example, silicon carbide (SiC), silicon nitride (SiNx), cordierite, silica, alumina, mullite, zirconia, zirconium phosphate, aluminum titanate, titanium And ceramics that can also be selected from a combination of these, or Fe Cr A1-based metals, nickel-based metals, or metal silicon (Si) silicon carbide (SiC) composites.
  • SiC silicon carbide
  • SiNx silicon nitride
  • cordierite cordierite
  • silica silicalumina
  • mullite mullite
  • zirconia zirconium phosphate
  • aluminum titanate titanium
  • ceramics that can also be selected from a combination of these, or Fe Cr A1-based metals, nickel-based metals, or metal silicon (Si) silicon carbide (SiC) composites.
  • Examples of the inorganic binder used in the present invention include silica sol, alumina sol, colloidal silica, and colloidal alumina. These may be used alone
  • Two or more kinds may be used in combination.
  • Ceramic fiber used in the present invention examples include acid-ceramic fibers such as mullite, aluminosilicate, alumina, magnesium silicate, magnesium calcium silicate and the like.
  • the outer periphery coating material of the present invention preferably includes oxide particles, oxide fibers, colloidal oxides, plate-like particles, organic binders, and organic or inorganic hollow particulate fillers.
  • the porosity of the outer peripheral coating material is preferably 10 to 60%, and more preferably 20 to 55%.
  • the thermal conductivity of the outer peripheral coating material is preferably 0.01 to 0.5 WZmK.
  • the particle size of the oxide particles is preferably 0.1 to 30 ⁇ m, more preferably 1 to 30 ⁇ m, and most preferably 1 to 27 / ⁇ ⁇ . .
  • the average particle size means the peak value of the particle size distribution curve measured by the particle size distribution measuring device.
  • Methods for measuring the average particle size of oxide particles include, for example, the light scattering method based on the difference in Brownian motion due to the difference in particle size, the scattering using semiconductor lasers, and the particle size distribution using the Franhofer diffraction principle. Laser diffraction scattering method, powder specific surface area measurement method, gravity sedimentation method, centrifugal separation method and the like.
  • the thickness of the outer peripheral coating material is preferably 0.01 to lmm.
  • Examples of the organic and / or inorganic hollow particulate filler include the following.
  • Examples of the organic hollow granular filler include acrylic hollow particles, expanded particles, expanded resins, sponge-like foams, and the like.
  • Examples of the inorganic hollow particulate filler include hollow metal oxide fine particles such as hollow acid titanium dioxide particles and hollow iron oxide.
  • the her cam structure of the present invention is manufactured by bonding a her cam segment having a base material thermal conductivity of 0.1 to 20 WZmK with a bonding material.
  • the two cam segments are raw materials such as silicon carbide (SiC), silicon nitride (SiNx), cordierite, silica, alumina, mullite, zirconium, zirconium phosphate, aluminum titanate, titanium and the like. Ceramics that can be selected from a combination of the above, Fe Cr—A1 metal, nickel metal, or metal silicon (Si) silicon carbide (SiC) composite material.
  • silicon carbide, silicon nitride, metal silicon-silicon carbide composite material, alumina titanate, or cordierite is particularly preferable.
  • a binder such as methylcellulose and hydroxypropoxylmethylcellulose, a surfactant, water and the like are further added and kneaded to form a plastic clay.
  • the obtained clay is subjected to extrusion molding in a molding process, whereby a plurality of cells having a plurality of cells serving as fluid flow paths partitioned by the partition walls are formed.
  • a two-cam shaped molded body is formed.
  • a plunger type extruder or a twin screw type continuous extruder can be used.
  • the clay dough process and the molding process can be performed continuously.
  • the resulting her cam formed body is dried by, for example, microwave, dielectric and Z or hot air, and then fired to obtain a fired cam body.
  • the obtained no-cam fired body is shaped as necessary so as to form a hard cam segment of a predetermined shape.
  • a hard cam segment By processing using means such as a band saw, a metal saw, etc., a square pillar-shaped hard cam segment having a joint surface can be obtained.
  • a hard cam structure can be obtained by bonding the hard cam segments with a bonding material.
  • a spray method, a method using a brush or the like, and a dating method can be employed.
  • drying means a temperature at which the components contained in the coating material and the bonding material do not melt, that is, a temperature at which substantially no firing is performed. This means that the liquid component is evaporated and solidified.
  • the honeycomb structure of the present embodiment forms a bonding layer by simply drying the coating material and the bonding material without firing, and the outer walls of the hard cam segments are bonded to each other. -Bonding defects such as cracks in the bonding layer or separation of the bonding layer itself due to differences in thermal expansion coefficient and shrinkage rate from the cam segment are unlikely to occur.
  • the bonding layer is formed only by drying and the outer walls of the her cam segments are bonded to each other.
  • the effect that it is difficult to cause a bonding defect is remarkably exhibited.
  • the outer periphery of the no-cam structure (joined body) formed by joining the her cam segments may be removed if necessary.
  • the removal of the cell means that at least a part of the partition wall forming the cell is removed so that the four sides are not completely surrounded by the partition wall.
  • the joined body 36 is removed from the outer periphery thereof by the diamond tool 42. It can grind
  • the coating material 43 preferably contains at least one of colloidal silica, colloidal alumina, ceramic fiber, ceramic particles, organic binder, inorganic binder, and hollow particles.
  • the ceramic particles include particles of silica, alumina, zirconia, and the like.
  • an outer peripheral wall having a uniform wall thickness can be formed by using an outer peripheral coater 48 as shown in FIG. 2 (b). Specifically, both end surfaces of the joined body 36 from which a part of the outer periphery has been removed are masked with a pressing jig 47 including nylon, salt vinyl, etc., and a rotating handle 46 is provided at one end thereof. Hold the assembly 36 with the shaft 45 to which is attached. Next, the handle 46 is rotated, and the coating material 43 can be uniformly applied to the outer periphery of the joined body 36 by the leveling plate 44.
  • the thickness of the outer peripheral wall to be formed can be set by appropriately adjusting the size of the pressing member 47 with respect to the size of the joined body 36.
  • the coating material and the bonding material of the present invention can be bonded to each other by forming a bonding layer only by drying without firing, the bonded bodies are particularly large (bonded). When the coated area of the material is large), the effect of joint defects is prominently exhibited.
  • SiC raw material powder and metal Si powder are blended in the mass proportions shown in Table 1, respectively, and starch and foamed resin are added as pore expanders, and methylcellulose and hydroxypropoxymethylmethylcellulose, surfactant and water are added.
  • a plastic clay was produced. This clay was extruded and dried with microwaves and hot air, and the partition wall thickness was 310 m. A square segment with a square density of about 46.5 cells Zcm 2 (300 cells Z square inches), a cross-section of 35 mm, and a length of 152 mm was obtained. Using the same material as that used for manufacturing the honeycomb segment 2 at one end where the adjacent cells are opposite to each other, so that the end face has a checkered pattern.
  • the coating materials A to F of the present invention are composed of 35% by mass of alumina, silica or zirconium as oxide particles, 22% by mass of aluminosilicate fiber as an oxide fiber, and 40% of silica sol as an inorganic binder. %, 19.5% by weight of aqueous solution, 1% by weight of clay, 0.1% by weight of methylcellulose as an organic binder, water was added, and the mixture was kneaded for 30 minutes using a mixer.
  • the composition is shown in Table 2.
  • the composition of the coating materials G to J is also shown in Table 2.
  • the outer periphery of the joined body obtained by joining 16 fired hard cam segments shown in Table 1 was compared with the coating materials A to F of the present invention shown in Table 2.
  • the coating materials G to J in the examples were individually applied and dried at 200 ° C. for 2 hours to obtain a kno-cam structure.
  • Hercam structures shown in Tables 3, 4, and 5 were attached to the exhaust pipe of a diesel engine, 5gZl of soot was deposited in the Hercam structure, and soot regeneration was performed at an exhaust gas flow rate of 2m 3 Zmin. After regeneration, the hard cam structure was heat-treated in an electric furnace at 700 ° C for 10 hours, and the weight difference before and after that was regarded as the remaining soot amount.
  • the thermal conductivity of the base material is 20 WZm K or less
  • the thermal conductivity of the coating material is reduced to increase the heat insulation effect. Increased efficiency during recycling.
  • the Hercam structure of the present invention is used as a collection filter for exhaust gas, for example, for capturing and removing particulate matter (particulates) contained in exhaust gas from a power source such as a diesel engine. It is useful as a diesel particulate filter (DPF).
  • a diesel particulate filter DPF

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Abstract

　多孔質の隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有するセル構造体５と、セル構造体５の外周に配設された多孔質の外壁７とを備えたハニカムセグメント１２の複数個が、これらの外壁７どうしが接合材８で接合されることにより一体化されてなる、セラミックスからなるハニカム構造体１において、ハニカム構造体１を構成する基材の熱伝導率が０．１～２０Ｗ／ｍＫである。また、ハニカム構造体１の外周壁を構成する外周コーティング材の気孔率が１０～６０％である。さらに、ハニカム構造体１の外周壁を構成する外周コーティング材の熱伝導率が０．０１～０．５Ｗ／ｍＫである。

Description

明 細 書
ノヽニカム構造体
技術分野
[0001] 本発明は、ハ-カム構造体に関する。詳しくは、内燃機関、ボイラー、化学反応機 器及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用する触媒用担体又は排ガス中の微 粒子捕集フィルタ一等に好適に用いることができるハ-カム構造体に関し、例えば大 型でありながらも、複数個のハ-カムセグメントどうしの接合が確実になされているハ 二カム構造体に関する。更に詳しくは、多孔質の隔壁によって区画された流体の流 路となる複数のセルを有するセル構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多 孔質の外壁とを備えたノヽ-カムセグメントの複数個力 これらの前記外壁どうしが接 合材で接合されることにより一体ィ匕されてなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体に 関する。
背景技術
[0002] 内燃機関、ボイラー、化学反応機器、及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用 する触媒用担体、又は排ガス中の微粒子、特にディーゼル微粒子の捕集フィルター (以下、 DPFという）等に、セラミックス力もなるハ-カム構造体が用いられている。
[0003] フィルターの一種としての DPFは、ディーゼルエンジン等からの排ガスに含まれて V、るパティキュレートを捕捉して除去するため、ディーゼルエンジンの排気系に組み 込まれている。この DPFを始めとする捕集フィルターの形成材料として、セラミックス や金属、あるいは合金等がある。セラミックス力もなる、フィルターの代表例として、コ ージエライトや炭化珪素、窒化珪素、アルミニウムチタネート製のハ-カムフィルター が知られている。特に、炭化珪素ゃ窒化珪素焼結体製の多孔質ノ、二カムセグメント 力 なるハ-カム構造体フィルターには、耐熱性や強度、熱伝導率が高いという利点 がある一方で、熱衝撃に弱いという問題があった。そのため、大型化するほどフィルタ 一にクラックが生じやすくなる。よって、クラックによる破損を避ける手段として、複数の 多孔質ノヽ-カムセグメントを一体ィ匕して 1つの大きなセラミックス構造体を製造する技 術が近年提案されている (例えば、特許文献 1参照)。 [0004] このハ-カム構造体は、炭化珪素等力 なる多孔質のハ-カムセグメントが接合材 によって複数接合され、円形断面等の所定の形状に加工された後、周囲がコーティ ング材により被覆された構造となって 、る。それぞれのハ-カムセグメントは多孔質の 隔壁によって仕切られた状態で軸方向に貫通する多数の流通孔を有している。隣接 している流通孔においては、一端部が交互に目封じされるものであり、一の流通孔に おいては、一の側の端部が開口している一方、他の側の端部が目封じされており、こ れと隣接する他の流通孔においては、他の側の端部が目封じされるが、一の側の端 部が開口されている。
このような構造とすることにより、開口している端部力 排ガスが流通孔に流入すると 、排ガスは多孔質の隔壁を通過して他の流通孔力 流出し、隔壁を通過する際に排 ガス中のパティキュレートが隔壁に捕捉されるため、排ガスの浄ィ匕を行うことができる
[0005] このハ-カム構造体では、堆積したスートを燃焼させ、ガス化することにより、フィル ター内を再生し、再び排ガス中のパティキュレートの捕捉をすることができる。
[0006] し力しながら、セラミックス構造体をフィルタ一として使用したとき、フィルター内にト ラップされた微粒子が完全に焼失せず、部分的に燃え残りが生じやすいという問題 があった。従って、従来のセラミックス構造体では、排気ガスを処理する効率が悪かつ た。
[0007] このような問題が起こる原因として、フィルタ一間の熱伝導が阻害され、セラミックス 構造体内に温度差を生じさせることにあるとして、フィルタ一間の熱伝導が阻害され にく 、均熱性に優れたセラミックスフィルター集合体が提案されて 、る。
[0008] 例えば、接合材の熱伝導率を規定することで内側セグメントと外側セグメント間の最 高温度差を小さくすることが提案されているが、外側セグメント内の中心部と外周コー ティング材近傍の温度差を小さくすることは難しい (例えば、特許文献 2)。そのため、 外側セグメントのコーティング材近傍の温度が上がりづらぐその部分のスートが完全 に燃焼しにく 、と 、う問題が未解決であった。
[0009] 特に、高気孔率 (低熱伝導率)のハ-カムセグメントでは、高熱伝導率ノ、二カムセグ メントに比べ、外側のハニカムセグメントの外周コーティング材近傍の温度がより上が
Figure imgf000004_0001
、う問題が未解決であった。
[0010] 一方、接合材の熱伝導率に対するコーティング材の熱伝導率の比を 0. 1〜0. 8と 規定することで、内側セグメントと外側セグメント間の最高温度差を小さくするとともに 、ハ-カム構造体の断熱性を向上させることが提案されている力 コーティング材の 気孔率を増加させることによって、コーティング材の熱伝導率を低下させているため、 コーティング材の強度が低下し、コーティング材にクラックが発生する問題が未解決 であった (例えば、特許文献 3)。
[0011] 特許文献 1 :特開 2000— 7455号公報
特許文献 2：特開 2001— 162119号公報
特許文献 3：特開 2002— 273137号公報
発明の開示
[0012] 本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。すな わち、高気孔率セグメント (低熱伝導率セグメント）の外側セグメントの中心部とコーテ イング材近傍の温度差を小さくして、外側セグメントの外周コーティング材近傍に堆積 したスートの燃焼を促進させることにより再生効率を向上させること、およびノヽ-カム 構造体のクラック発生を防止することを目的 (課題)とする。
[0013] すなわち、本発明によれば、以下のハ-カム構造体が提供される。
[1]多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル 構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセ グメントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体ィ匕 されてなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体において、前記ハ-カム構造体の外 周壁を構成する外周コーティング材の気孔率が 10〜60%であるハ-カム構造体。
[0014] [2]前記ハニカム構造体の外周壁を構成する外周コーティング材の熱伝導率が 0.
01-0. 5WZmKである前記 [1]記載のハ-カム構造体。
[0015] [3]前記ハ-カム構造体の外周壁を構成する外周コーティング材の厚みが 0. 01 〜： Lmmである前記 [ 1 ]または [2]に記載のハニカム構造体。
[0016] [4]前記外周コーティング材が、酸化物粒子、酸化物繊維、コロイド状酸化物、板 状粒子、有機ノインダー、無機バインダー、有機あるいは無機の中空粒状フィラーの V、ずれかを含む前記 [1]〜 [3]の 、ずれかに記載のハニカム構造体。
[0017] [5]前記酸化物粒子として、シリカ、アルミナ、ジルコユア、アルミニウムチタネート、 ムライト、コージエライトのいずれかを含む前記 [4]に記載のハ-カム構造体。
[0018] [6]前記酸化物粒子の粒径が 0. 1〜30 /ζ πιである前記 [4]または [5]に記載のハ 二カム構造体。
[0019] [7]前記外周コーティング材が、有機及び Ζ又は無機の中空粒状フィラーを含む 前記 [4]〜 [6]の 、ずれかに記載のハニカム構造体。
[0020] [8]前記ハニカム構造体を構成する基材の熱伝導率が 0. l〜20WZmKである前 記 [1]〜 [7]の 、ずれかに記載のハニカム構造体。
[0021] 本発明のハ-カム構造体によれば、ハ-カム構造体のクラックの発生を抑制するこ と、スート再生効率を上昇させることが達成される。
図面の簡単な説明
[0022] [図 1(a)]本発明のハ-カム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ノ、二カムセ グメントの斜視図を示す。
[図 1(b)]本発明のハ-カム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ハ-カム構 造体の斜視図を示す。
[図 1(c)]本発明のハ-カム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ハ-カム構 造体の上面図を示す。
[図 2(a)]本発明のハ-カム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
[図 2(b)]本発明のハ-カム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
[図 2(c)]本発明のハ-カム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
符号の説明
[0023] 1：ハ-カム構造体、 2：隔壁、 3：セル、 5：セル構造体、 7：外壁、 8：接合材、 12：ハ- カムセグメント、 36 :接合体、 42 :ダイヤモンドツール、 43 :コーティング材、 44 :均し 板、 45 :シャフト、 46 :ハンドル、 47 :押当て治具、 48 :外周コート機、 50 :外周壁。 発明を実施するための最良の形態
[0024] 以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に 限定されるものではなぐ本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識 に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に含まれ ることが理解されるべさである。
図 1に本発明のハ-カム構造体の一実施形態を示す。図 1 (a)はハ-カムセグメン トの斜視図である。図 1 (b)はハニカム構造体の斜視図である。図 1 (c)はハニカム構 造体の上面図を示す。本実施形態のハ-カム構造体 1は、多孔質の隔壁 2によって 区画された流体の流路となる複数のセル 3を有するセル構造体 5と、セル構造体 5の 外周に配設された多孔質の外壁 7とを備えたハ-カムセグメント 12の複数個が、これ らの外壁 7どうしが接合材 8で接合されることにより一体ィ匕されてなるものである。
[0025] 熱伝導率とは、一般には、物質内にある温度差によっておこる熱移動のおこりやす さを表す係数と理解されていて、単位長さ（厚み)あたり 1°Cの温度差があるとき、単 位時間に単位面積を移動する熱量で示される。すなわち、体積 lm3の立方体におい て、面 A (TA)と面 B (TB)の温度差が 1°C (TA>TB)の時、 1秒間に lm移動する（ A→B)熱量が熱伝導率とされる。その単位は、一般には、 WZKで表される。熱伝導 率の値が大きいほど移動する熱量が大きぐ熱が伝わりやすいことになる。
[0026] 本発明の基材熱伝導率とは、ハ-カム構造体のハ-カムセグメントの熱伝導率を意 味し、その測定は、例えば、レーザーフラッシュ法にて行われる。
[0027] レーザーフラッシュ法は、レーザー発振器力 レーザー光を発射し試料の表面に直 接当て、試料の裏面力 出てくる熱量とその時間を測定し、比熱 (Cp)と熱拡散率（ α )を導き出して、「熱伝導率え = a - Cp - p j ,によって熱伝導率（λ )を算出する方 法である。例えば、直径 8〜： LOmm、厚さ 0. 5〜3mmの円盤状試料にレーザー光を 照射し、裏面の温度履歴曲線を解析することにより、熱伝導率が求められる。レーザ 一フラッシュ法は、金属やセラミックスのような熱伝導のょ 、物質の測定に適して 、る 。熱伝導率の測定法には、そのほかに、熱線法、平板熱流計法、温度傾斜法等があ る。
[0028] 本発明の基材熱伝導率は、 0. l〜20WZmKであることが好ましぐ更に好ましく は、 0. l〜15WZmKであり、特に好ましくは、 0. 1〜： LOWZmKである。かかる範 囲の基材熱伝導率のハ-カムセグメントを使用することで、スート再生効率が良くなる という効果がある。
[0029] 外周コーティング材とは、ハ-カムセグメントを接合してハ-カム構造体を製造する 工程においてハ-カムセグメントの外周にコーティングされる接合材を意味する。当 該接合材は、セラミックス粉末、無機ノインダー、セラミックス質ファイバー、有機バイ ンダーを含む。
[0030] 本発明に用いられるセラミックス粉末として、例えば、炭化珪素（SiC)、窒化珪素（S iNx)、コージェライト、シリカ、アルミナ、ムライト、ジルコユア、燐酸ジルコニウム、アル ミニゥムチタネート、チタ-ァ及びこれらの組み合わせよりなる群力も選ばれるセラミツ タス、または Fe Cr A1系金属、ニッケル系金属、もしくは金属珪素（Si) 炭化珪 素（SiC)複合材等が挙げられる。本発明では、珪素、シリカ、アルミナ、ジルコユア、 アルミニウムチタネート、ムライト、コージエライトが特に好ましい。
[0031] 本発明に用いられる無機バインダーとして、例えば、シリカゾル、アルミナゾル、コロ ィダルシリカまたはコロイダルアルミナ等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく
、 2種以上を併用してもよい。
[0032] 本発明に用いられるセラミックス質ファイバ一としては、ムライト、アルミノシリケート、 アルミナ、マグネシウムシリケート、マグネシウムカルシウムシリケート等の酸ィ匕物繊維 が挙げられる。
[0033] 本発明の外周コーティング材は、好ましくは、酸化物粒子、酸化物繊維、コロイド状 酸化物、板状粒子、有機バインダー、有機あるいは無機の中空粒状フィラーが含ま れる。
[0034] 外周コーティング材の気孔率は、 10〜60%であることが好ましぐ更に好ましくは、 20〜55%である。力かる範囲の外周コーティング材を使用することで、ハ-カム構造 体のクラックの発生を抑制し、スート再生効率を上昇させる効果がある。
[0035] 外周コーティング材の熱伝導率は、 0. 01〜0. 5WZmKであることが好ましい。か 力る範囲の外周コーティング材を使用することで、ハ-カム構造体のクラックの発生を 抑制し、スート再生効率を上昇させるという効果がある。 [0036] 酸化物粒子の粒径は 0. 1〜30 μ mであることが好ましぐ粒径 1〜30 μ mであると 更に好ましぐ特に好ましくは、 1〜27 /ζ πιである。この粒径の酸ィ匕物粒子を含むコ 一ティング材を使用することで、ハ-カム構造体のクラックの発生を抑制し、スート再 生効率を上昇させるという効果がある。
[0037] 本発明で、酸化物粒子の粒径と!/ヽうときは、酸化物粒子の平均粒径を意味する。平 均粒径は、粒度分布測定装置によって測定された粒度分布曲線のピーク値を意味 する。酸化物粒子の平均粒径を測定する方法としては、例えば、粒子サイズの違い に起因するブラウン運動の違いに基づく光散乱法、半導体レーザーを使用して散乱 とフランホーファの回折原理を用いて粒度分布を測定するレーザー回折散乱法、粉 体比表面積測定法、重力沈降法、遠心分離法等を挙げることができる。
[0038] 外周コーティング材はその厚みが 0. 01〜lmmであることが好ましい。かかる厚さ の外周コーティング材を使用することで、ハ-カム構造体のクラックの発生を抑制し、 スート再生効率を上昇させるという効果がある。
[0039] 有機およびまたは無機の中空粒状フィラーには以下のものを例示することができる 。有機中空粒状フイラ一としては、例えば、アクリル系中空粒子、発泡粒子、発泡榭 脂、スポンジ状発泡体等である。無機の中空粒状フィラーフィラーとしては、例えば、 中空酸ィ匕チタン粒子、中空酸化鉄等の中空金属酸化物微粒子である。
[0040] 本発明のハ-カム構造体は、基材熱伝導率が 0. l〜20WZmKであるハ-カムセ グメントを接合材で接合することによって製造される。ノ、二カムセグメントは、原料とし て、例えば、炭化珪素（SiC)、窒化珪素（SiNx)、コージェライト、シリカ、アルミナ、ム ライト、ジルコ -ァ、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、チタ-ァ及びこれらの 組み合わせよりなる群力も選ばれるセラミックス、または Fe Cr— A1系金属、 -ッケ ル系金属、もしくは金属珪素 (Si) 炭化珪素 (SiC)複合材等が挙げられる。本発明 では、炭化珪素、窒化珪素、金属珪素 炭化珪素複合材、アルミナチタネート、もし くはコージエライトが特に好ましい。本発明では、さらに、メチルセルロース、ヒドロキシ プロボキシルメチルセルロース等のバインダー、界面活性剤、水等を添加し、これを 混練して可塑性の坏土を形成する。次に、得られた坏土を成形工程において押出成 形することにより、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するハ 二カム形状の成形体を成形する。押出成形にはプランジャ型の押出機や二軸スクリ ユー型の連続押出機などを用いることができる。二軸スクリュー型の連続押出機を用 いると、坏土ィ匕工程と成形工程を連続的に行うことができる。得られたハ-カム成形 体を、例えばマイクロ波、誘電及び Z又は熱風等で乾燥した後、焼成することで、ハ 二カム焼成体を得ることができる。
[0041] 得られたノヽ-カム焼成体を、所定形状のハ-カムセグメントとなるように、必要に応 じて形状加工する。バンドソー、メタルソー等の手段を用いて加工することにより、接 合面を有する四角柱状のハ-カムセグメントを得ることができる。このハ-カムセグメ ントを接合材により接合することで、ハ-カム構造体を得ることができる。接合材をノヽ 二カムセグメントに塗布する方法に特に制限はなぐ例えばスプレー法、ハケゃ筆等 により塗布する方法、デイツビング法等を採用することができる。
[0042] 本発明に 、う、コーティング材および接合材を「乾燥する」とは、コーティング材およ び接合材に含まれる成分が溶融等することのない温度、即ち、実質的に焼成しない 温度で液体成分を蒸発させて固化させることを意味する。即ち、本実施形態のハニ カム構造体は、コーティング材および接合材が焼成されることなぐ乾燥するのみで 接合層が形成されてハ-カムセグメントの外壁どうしが接合されるため、接合層とハ- カムセグメントとの熱膨張率や収縮率の差等に起因して接合層にヒビが入ったり、接 合層自体が剥離したりする等の接合欠陥が生じ難いものである。
[0043] また、本実施形態のハ-カム構造体は、コーティング材および接合材が焼成される ことなく、乾燥するのみで接合層が形成されてハ-カムセグメントの外壁どうしが接合 されるため、特に大型のハ-カム構造体である場合に、接合欠陥が生じ難いといった 効果が顕著に発揮される。
[0044] なお、ハ-カムセグメントを接合して形成したノヽ-カム構造体 (接合体)の外周の少 なくとも一部を、必要に応じて除去してもよい。具体的には図 2 (a)に示すように、例え ば最外周から 2セル分以上のセル 3を除去することが好ましく、 2〜4セル分のセル 3 を除去することが更に好ましい。ここで、セルを除去するとは、そのセルを形成する隔 壁の少なくとも一部を除去して、隔壁により四方が完全に囲繞されていない状態とす ることを意味する。除去は、例えば接合体 36をその外周から、ダイヤモンドツール 42 等の研削手段を用いて研削し、複数のセル 3を含む除去部 41を取り除くことにより行 うことができる。
[0045] 前述の接合体 36の外周の少なくとも一部を除去した場合には、図 2 (b)、図 2 (c)に 示すように、その部分にコーティング材 43を塗布して、ハ-カム構造体 1の外周壁 50 を形成する。コーティング材 43は、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、セラミックス 繊維、セラミックス粒子、有機バインダー、無機バインダー及び中空粒子の中の少な くとも一種を含むものであることが好ましい。セラミックス粒子としては、例えば、シリカ やアルミナ、ジルコユア等の粒子を挙げることができる。
[0046] コーティング材の塗布に際しては、図 2 (b)に示すような外周コート機 48を使用する ことにより、均一な壁厚を有する外周壁を形成することができる。具体的には、外周の 一部を除去した接合体 36の両端面を、ナイロン、塩ィ匕ビ二ル等カもなる押当て治具 47でマスキングするとともに、その一端に回転用のハンドル 46が取り付けられたシャ フト 45で接合体 36を保持 '固定する。次いで、ハンドル 46を回転させるとともに、接 合体 36の外周に、均し板 44で均一にコーティング材 43を塗布することができる。な お、形成される外周壁の厚みは、接合体 36のサイズに対する押当て部材 47のサイ ズを適宜調整することにより設定することができる。
[0047] また、本発明のコーティング材および接合材は、焼成することなぐ乾燥するのみで 接合層が形成されて被接合体どうしを接合することができるため、特に被接合体が大 型 (接合材の塗布面積が大き ヽ)である場合に、接合欠陥が生じ難 ヽと ヽつた効果が 顕著に発揮される。
実施例
[0048] 以下、本発明について実施例を用いてより詳細に説明するが、本発明はこれらの 実施例に限られるものではな 、。
[0049] 1.ハニカムセグメントの製造と熱伝導率の測定
SiC原料粉末と金属 Si粉末を、表 1に示す質量割合でそれぞれ配合し、これに増 孔材として澱粉、発泡榭脂を加え、さらにメチルセルロースおよびヒドロキシプロポキ シルメチルセルロース、界面活性剤および水を添加して、可塑性の坏土を作製した。 この坏土を押出成形し、マイクロ波および熱風で乾燥して隔壁の厚さが 310 m、セ ル密度が約 46. 5セル Zcm2 (300セル Z平方インチ）、断面が一辺 35mmの正方 形、長さが 152mmのハ-カムセグメントを得た。このハ-カムセグメントに対し、端面 が市松模様状を呈するように、隣接するセルが互いに反対側となる一方の端部でハ 二カムセグメント 2の製造に用いた材料と同様の材料を用いて目封じし、乾燥させた 後、大気雰囲気中約 400°Cで脱脂し、その後、 Ar不活性雰囲気中で約 1450°C焼 成して、 Si— SiCのハ-カムセグメントを得た。それぞれのハ-カムセグメントの熱伝 導率をレーザーフラッシュ法にて測定し、その結果を表 1に示した。
[0050] [表 1]
Figure imgf000011_0001
[0051] 2.コーティング材の調製
本発明のコーティング材 A〜Fは、酸化物粒子としてアルミナ、シリカ、あるいはジル コ-ァを 35質量％、酸ィ匕物繊維としてアルミノシリケート繊維を 22質量％、無機バイ ンダ一としてシリカゾル 40質量％、水溶液を 19. 5質量％、粘土を 1質量％、有機バ インダ一としてメチルセルロースを 0. 1質量％混合し、水を加え、ミキサーを用いて 3 0分混練して得た。その組成は表 2に示す。また、比較例として、 G〜Jのコーティング 材の組成も同様に表 2に示す。
[0052] [表 2]
Figure imgf000012_0001
[0053] 3.コーティングと乾燥、ハ-カム構造体の製造
表 1に示した焼成ハ-カムセグメントを 16本接合して得られた接合体の外周を研削 した後、その外周部に対して、表 2に示した本発明のコーティング材 A〜Fと比較例の コーティング材 G〜Jをそれぞれ個別に塗布し、 200°Cで 2時間乾燥して、ノヽ-カム構 造体を得た。
[0054] 4.スート試験法
表 3、 4、および 5に示す組み合わせのハ-カム構造体をディーゼルエンジン排気 管に取り付け、ハ-カム構造体内ヘスートを 5gZl堆積し、排気ガス流量 2m3Zmin でスート再生を行った。再生後のハ-カム構造体を電気炉にて 700°C、 10時間熱処 理を行い、その前後の重量差をスート残り量とした。
[0055] 5.強度測定と気孔率測定、クラック発生観察
各コーティング材の所定の強度用サンプルを 10個ずつ切り出し、 JIS R1601に従 つて 3点曲げ強度の測定を行 ヽ、さらに各コーティング材の気孔率をアルキメデス法 にて求め、また、外周コーティング材表面のクラック発生有無を観察した結果を表 4、 および 6に示す。
[0056] 6.スート試験の評価
表 3に示すように、基材熱伝導率が 20WZmK以下で、コーティング材の熱伝導率 が 0. 5WZmKを上回った場合、スート残り量が増加し、スート再生効率が悪化した。 [表 3]
Figure imgf000013_0001
また、表 4の実施例 5 7の結果からわ力るように、熱伝導率が低い酸化物粒子を 利用することでコーティング材の熱伝導率を低くすることを可能とし、スート残り量が 増えることが防ぐことが可能である。比較例 5, 6のように炭化珪素のような熱伝導率 が高い粒子を利用すると、コーティング材の熱伝導率を 0. 01 0. 5WZmKの範囲 に入れること、もしくはクラック発生を抑制することが困難になり、スート再生効率が悪 ィ匕、あるいはクラックが発生する。
[表 4]
i~
Figure imgf000015_0002
Figure imgf000015_0001
30 μ mの範囲を外れると、コーティング材の熱伝導率が増加し、スート再生効率が悪 化する。
[表 5]
Figure imgf000016_0001
7.クラック評価 表 6に示すように、気孔率を増加させることで、コーティング材の熱伝導率を低下さ せることに効果がある。コーティング材の気孔率が 10〜60%、特に、 20〜55%では クラックの発生は全くな力つた。一方、気孔率が 65%になると、強度も低下し、クラック が発生した。
[表 6]
Figure imgf000018_0001
[0064] 上記のとおり、本発明のハ-カム構造体においては、基材の熱伝導率が 20WZm K以下の場合に、コーティング材の熱伝導率を低下させ、断熱効果を高めることでス ート再生時の効率上昇を達成した。コーティング材の気孔率を規定することで低熱伝 導率かつ高強度なコーティング材を提供し、クラックの発生を抑制とスート再生効率 の上昇を両立させた。
産業上の利用可能性
[0065] 本発明のハ-カム構造体は、排ガス用の捕集フィルタ一として、例えばディーゼル エンジン等力もの排ガスに含まれている粒子状物質 (パティキュレート)を捕捉して除 去するためのディーゼルパティキュレートフィルター（DPF)として有用である。

Claims

請求の範囲
[1] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル構造 体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセグメ ントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体化され てなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体にぉ 、て、
前記ハ-カム構造体の外周壁を構成する外周コーティング材の気孔率が 10〜60
%であるハ-カム構造体。
[2] 前記ハ-カム構造体の外周壁を構成する外周コーティング材の熱伝導率が 0. 01
〜0. 5WZmKである請求項 1記載のハ-カム構造体。
[3] 前記ハ-カム構造体の外周壁を構成する外周コーティング材の厚みが 0. 01〜： Lm mである請求項 1または 2に記載のハ-カム構造体。
[4] 前記外周コーティング材が、酸化物粒子、酸化物繊維、コロイド状酸化物、板状粒 子、有機ノインダー、有機あるいは無機の中空粒状フィラーのいずれかを含む請求 項 1〜3のいずれかに記載のハ-カム構造体。
[5] 前記酸化物粒子として、シリカ、アルミナ、ジルコユア、アルミニウムチタネート、ムラ イト、コージエライトのいずれかを含む請求項 4に記載のハ-カム構造体。
[6] 前記酸化物粒子の平均粒径が 0. 1〜30 mである請求項 4または 5に記載のハ- カム構造体。
[7] 前記外周コーティング材が、有機及び Z又は無機の中空粒状フィラーを含む請求 項 4〜6の!、ずれかに記載のハ-カム構造体。
[8] 前記ハ-カム構造体を構成する基材の熱伝導率が 0. l〜20WZmKである請求 項 1〜7のいずれかに記載のハ-カム構造体。
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