BE537211A - - Google Patents

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BE537211A
BE537211A BE537211DA BE537211A BE 537211 A BE537211 A BE 537211A BE 537211D A BE537211D A BE 537211DA BE 537211 A BE537211 A BE 537211A
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polyvinyl chloride
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Publication of BE537211A publication Critical patent/BE537211A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/205Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
    • C08J3/21Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
    • C08J3/212Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase and solid additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/04Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08J2327/06Homopolymers or copolymers of vinyl chloride

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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   L'objet du brevet principal est un procédé pour la fabrication d'une masse de chlorure de polyvinyle pétrissable et susceptible d'être laminée,selon lequel on mélange et on lie intimement à la température am- biante une émulsion aqueuse de chlorure de polyvinyle, en particulier le mélange réactionnel préparé au sortir du vase de polymérisation, avec cha- que fois la quantité voulue de plastifiant habituel   à   caractère monomère, on rompt ensuite 1'émulsion par addition d'un électrolyte, on sépare l'eau, on lave la masse séparée et on la traite immédiatement, à sec ou aussi sans séchage, sous forme d'une peau sur un laminoir mélangeur. 



   On a découvert que des masses de chlorure de   polyvinyle   sans plastifiant pouvaient être fabriquées avantageusement selon le même pro- cédé si à la place du plastifiant, au cours de la même phase de   fabrica-   tion, on ajoute un ou pluisieurs lubrifiants qui empêchent le chlorure de polyvinyle de coller au laminoir à calandre chaud au cours du traitement ultérieur. Les lubrifiants connus en soi sont soit de la cire à base d'a- cide montanique, soit des cétones grasses, soit encore des acides gras su- périeurs comme l'acide stéarique, etc. 



   Selon l'invention, ces lubrifiants sont ajoutés en quantité con- venable au cours de la même phase dù traitement, comme antérieurement les plastifiants, à la température ambiante, à une émulsion aqueuse de chloru- re de polyvinyle, en particulier le mélange réactionnel préparé au sortir du vase de polymérisation. Dès lors, on procède comme pour le procédé du brevet principal, selon lequel on rompt l'émulsion par addition d'un élec- trolyte, on sépare l'eau, on lave la masse séparée et l'on traite immédia- tement, avec ou sans séchage préalable, sous forme d'une peau sur un lami- noir mélangeur. 



   Il est également apparu que par ce mode de travail les lubrifiants sont-répartis d'une manière très homogène et sont finement divisés dans la masse de chlorure de polyvinyle de la manière la plus simple, alors qu'on ne pouvait les mélanger qu'avec une dépense importante de travail et d'énergie au chlorure de polyvinyle déjà précipité par les modes de traitement anté- rieurs. Avec le procédé selon l'invention, les molécules de lubrifiant se répartissent avec une homogénéité extraordinaire parmi les différentes particules de chlorure de polyvinyle dans l'émulsion. D'où l'avantage con- séquent qu'une quantité donnée de chlorure de polyvinyle exige moins de lubrifiant à la même température de traitement sur le laminoir qu'une mas- se à laquelle on ajoutait le lubrifiant après précipitation du chlorure de polyvinyle selon les processus antérieurs.

   Aveo une même quantité de lu- brifiant, la masse de chlorure de polyvinyle fabriquée selon le nouveau procédé peut être étirée sur la calandre à température plus basse, ou à plus grande vitesse, pour des feuilles d'épaisseur voulue. 



   Il est étonnant de constater que les lubrifiants, hydrofuges en soi, s'assimilent d'une manière aussi homogène et bien répartie par les particules de chlorure de polyvinyle lors de l'application du nouveau pro- cédé. Il est cependant possible également de dissoudre préalablement les lubrifiants dans un stabilisant, soit dans de petites quantités d'un sol- vant organique comme le chlorure d'éthylène, le toluol ou analogues, ou bien de les ajouter   à   une quantité éventuellement nécessaire de pâte aqueu- se de pigment et de les incorporer ensuite sous cette forme dans l'émul- sion de chlorure de polyvinyle, 
Dans sa forme de réalisation la plus simple, le nouveau procédé comporte les phases suivantes:

   
On mélange une émulsion aqueuse de chlorure de polyvinyle, de préférence le mélange réactionnel préparé au sortir du vase de polymérisa- ,tion, à la température ambiante, à une quantité convenable de lubrifiant, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 par exemple 1 à   2%   du chlorure de polyvinyle sec, et environ 1% d'un sta- bilisant, éventuellement dissous dans des solvants organiques convenables et on lie intimement par une agitation courte et énergique. 



   Lorsqu'on fabrique une feuille de chlorure de polyvinyle colo- riée,il est utile de mettre également en oeuvre à ce moment le pigment nécessaire sous forme de pâte aqueuse, par exemple 15 du chlorure de poly- vinyle sec. 



   Finalement, on rompt   1 émulsion   par addition d'un électrolyte en général trivalent, on sépare   1 eau   et on lave et sèche le mélange subsis- tant de chlorure de polyvinyle, de lubrifiant, de stabilisant et éventuelle- ment de   pigmento   
Ce mélange de chlorure de polyvinyle sans plastifiant et suscepti- ble d'être laminé est transformé sur le laminoir mélangeur ou calandre avec 
 EMI2.1 
 une dépenseind:nim#n d;e]temps' è1;

   ¯dga.erg3eâ;ënpétue'.tré-:base, "en- une feuille homogène et sans stries, transparente ou éventuellement coloriée par addition de pigmente 
Comme équivalent de l'électrolyte polyvalent, on peut également utiliser le tanin ou un tanin synthétique précipitant pour rompre   l'émul-   sion de chlorure de   polyvinyleo   
La masse de chlorure de polyvinyle sans plastifiant, pétrissable et susceptible d'être laminée, qui subsiste après lavage et séchage est utilement imprégnée, avant traitement sur laminoir et de préférence avant l'expulsion de l'eau résiduaire, d'une solution aqueuse de carbonate de sodium, de sorte qu'il subsiste dans le mélange 0,4 - 0,6% de soude, par rapport à la poudre de chlorure de polyvinyle sec.

   Ce mode de préstabili- sation est déjà connu en soi et est utilisé en pratique chaque fois qu'une émulsion de chlorure de polyvinyle est transformée en poudre sèche,par exem- ple selon le procédé   Nubilosa.   La soude est incorporée dès l'origine dans l'émulsion de chlorure de polyvinyle, avant de provoquer la précipitation. 



  Cependant, la petite quantité de soude incorporée au début est éliminée avec l'eau séparée par la précipitation, de meme que la plus grande partie de l'émulsifiant, qui est également incorporé au début de la fabrication dans   l'émulsion   de chlorure de polyvinyle. 



   La masse de chlorure de polyvinyle obtenue de cette manière est très facilement gélifiable et particulièrement apte à subir des traitements ultérieurs. 



     L'énergie   mécanique et la chaleur à utiliser dans ce cas sont nettement plus réduites que pour le traitement utilisé jusqu'ici d'un chlo- rure de polyvinyle obtenu sous forme de poudre à partir de la polymérisa- tion et mélangé ultérieurement à un stabilisant et à des couleurs. Le trai- tement sur laminoir peut s'effectuer dès les 145 - 1500 C et en 5 minu- tes. 



    Exemples @   
1 On ajoute, en mélangeant, dans 550 parties en poids d'une émulsion de chlorure de polyvinyle avec un coefficient K de 75-76 environ, c'est-à-dire avec un contenu sec d'environ   48% :   264 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 1,0 partie en poids de monophénylurée, c'est-à-dire environ 0,4% du chlorure de polyvinyle sec, dissoute dans environ 23 par- ties en poids de méthanol et 5,25 parties en poids de cire de   Montan,   c'est- à-dire environ   2%   du chlorure de polyvinyle sec, dissoutes dans environ 30 parties en poids de chlorure d'éthylène chaufféL'écume qui s'est formée par l'agitation intensive disparaît d'elle-même après quelques instants. 



  Ensuite, on ajoute, en mélangeant, 5 parties en poids d'alun de potassium 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 et 5 parties d'acétate de sodium dissoutes à froid dans 100 parties en poids d'eau, à cette émulsion de chlorure de polyvinyle, ce qui confère à toute la masse une consistance pâteuse uniforme. Cette masse peut direc- tement être soumise au séchage. On peut cependant aussi ajouter environ 
500 - 600 parties en poids d'eau, mélanger énergiquement toute la masse et laisser décanter l'eau, que l'on sépare, tandis que la partie consistan- te est libérée de la plus grande quantité d'eau par centrifugation et fina- lement séchée. 



   Le mélange de chlorure de polyvinyle obtenu de cette manière, qui contient les quantités nécessaires de stabilisant et de lubrifiant en fine répartition, précipitées sur la poudre de chlorure de polyvinyle, est ensuite gélifié   à   la manière habituelle sur un laminoir mélangeur ou une presse hélicoïdale à travail continu et finalement est laminé sur une ca- landre à étirage à feuilles sous la forme de feuilles incolores transpa- rentes de différentes épaisseurs. Lorsque le mélange précipité de chlorure de polyvinyle est ensuite lavé, on doit encore ajouter, avant le séchage, de la soude sous forme d'une solution à environ   10%   de soude, en quantité telle que le mélange contienne environ 0,5% de carbonate de sodium par rap- port au chlorure de polyvinyle sec. 



   2. En mélangeant, on ajoute dans 550 parties en poids d'émulsion de chlorure de polyvinyle avec un coefficient K d'environ 75 - 76, c'est-   à-dire   avec un contenu sec d'environ 48% 264 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 1,0 partie en poids de monophénylurée, c'est-à-dire environ 0,4% du chlorure de polyvinyle sec, dissoute dans 23 parties en poids de méthanol et 5,25 parties en poids d'acide stéarique comme lubrifiant, c'est- à-dire environ   2%   du chlorure de polyvinyle sec, dissoutes dans environ 50 parties en poids de.tétrahydrofurane chauffé. L'écume formée par l'a- gitation intensive disparaît d'elle-même après quelques instants. 



   Ensuite, on ajoute en mélangeant 5 parties en poids d'acétate d'aluminuim et 5 parties en poids d'acétate de sodium dissoutes à froid dans 100 parties en poids d'eau, à cette émulsion du chlorure de polyvinyle, ce qui confère à la masse une consistance pâteuse uniforme. Cette masse peut directement être soumise au séchage. On peut cependant aussi ajouter en- viron   500 -   600 parties en poids d'eau, mélanger énergiquement toute la masse et laisser décanter l'eau que l'on sépare tandis que la partie con- sistante est libérée de la plus grande quantité d'eau par centrifugation et finalement séchée. 



   Le mélange de chlorure de polyvinyle obtenu de cette manière, qui contient les quantités nécessaires de stabilisant et de lubrifiant en fine répartition, précipitées sur la poudre de chlorure de polyvinyle, est en- suite gélifié à la manière habituelle sur un laminoir mélangeur ou une pres- se hélicoïdale à travail continu et finalement est laminé sur une calandre à étirage à feuilles sous la forme de feuilles incolores transparentes de différentes épaisseurs. Lorsque le mélange précipité de chlorure de poly- vinyle est ensuite lavé, on doit encore ajouter, avant le séchage, de la soude sous forme d'une solution à environ 10% de soude, en quantité telle que le mélange contienne environ   0,5   de carbonate de sodium par rapport au chlorure de polyvinyle sec. 



   3 On ajoute, en mélangeant, dans 550 parties en poids d'émulsion de chlorure de   pblyvinyle   avec un coefficient K d'environ 75 - 76,   o'et-à-   dire avec un contenu sec d'environ 48% 264 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 1,3 parties en poids de   diphénylthiourée   pulvérulente, c'est- à-dire environ 0,5% du chlorure de polyvinyle sec, dissoutes dans 30 par- ties en poids de méthanol et 5,25 parties en poids de lubrifiant, par exem- ple une cire de Montan alcoolisée au glycol, c'est-à-dire environ 2% par 

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 rapport au chlorure de polyvinyle sec. Il ne se forme dans ce cas aucune espèce d'écume.

   Pour teinter ce mélange de chlorure de polyvinyle, on ajou- te une pâte aqueuse d'un colorant du chlorure de polyvinyle, en proportion d'environ 1% du chlorure de polyvinyle sec. 



   Ensuite, on ajoute, en mélangeant, 5 parties en poids d'alun de potassium et 5 parties d'acétate de sodium dissoutes à froid dans 100 par- ties en poids d'eau, à cette émulsion de chlorure de polyvinyle, ce qui confère à toute la masse une consistance pâteuse uniforme. Cette masse peut directement être soumise au séchage. On peut cependant aussi ajouter environ 500 - 600 parties en poids d'eau, mélanger énergiquement toute la masse et laisser décanter l'eau, que l'on sépare, tandis que la partie consistante est libérée de la plus grande quantité d'eau par centrifuga- tion et finalement séchée. 



   On obtient ainsi une précipitation plus lente et ensuite une pâ te un peu plus fluide qui, après quelques instants, atteint la même con- sistance que les précipités des exemples 1 et 2. 



   40 En mélangeant, on ajoute dans 550 parties en poids d'émulsion de chlorure de polyvinyle avec un coefficient K d'environ 75 - 76, c'est-à- dire avec un contenu sec d'environ 48% 264 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 1,0 partie en poids de   monophénylurée,     c'est-à-dire   envi- ron 0,4% du chlorure de polyvinyle sec, dissoute dans environ 23 parties en poids de méthanol et 5,25 parties en poids d'une cire de Montan alcooli- sée dans le glycol comme lubrifiant, c'est-à-dire environ 2% par rapport au chlorure de polyvinyle sec, dissoutes dans environ 30 parties en poids de chlorure d'éthylène chauffé. L'écume formée par le mélange vigoureux   disparait   d'elle-même après quelques instants. 



   Ensuite, on ajoute, en mélangeant, 5 parties en poids d'alun de potassium et 5 parties d'acétate de sodium dissoutes à froid dans 100 par- ties en poids d'eau, à cette émulsion de chlorure de polyvinyle, ce qui confère à toute la masse une consistance pâteuse uniforme. Cette masse peut directement être soumise au séchage. On peut cependant aussi ajouter envi- ron 500 - 600 parties en poids d'eau, mélanger énergiquement toute la masse et laisser décanter l'eau, que l'on sépare, tandis que la partie consistan- te est libérée de la plus grande quantité d'eau par centrifugation et fi- nalement séchée. 



   A la place d'une pâte aqueuse de colorant comme dans l'exemple 3,on ajoute à ce mélange suffisamment de parties d'une dispersion aqueuse d'o- xyde de fer, comportant principalement du   Fe203 ,  pour que 70 parties de chlorure de polyvinyle sec correspondent environ à 30 parties d'oxyde de fer. 



   On peut également employer, à la place de la qualité de chlorure de polyvinyle avec le coefficient K de 75 - 76 choisie dans les exemples 1 à   4,   un chlorure de'polyvinyle avec un coefficient K de 80 - 82, de même que du chlorure de   polyvinyle   à plus grandes molécules, ou un chlorure de polyvinyle avec un coefficient K de 60 - 65 ou 69 - 74, comme dispersion aqueuse. 



   A la place de l'alun de potassium, on peut employer la même quan- tités d'acétate d'aluminium. Au lieu d'environ 2% de lubrifiant, on peut en utiliser 1/2 % ou 4 - 5% 
REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   The object of the main patent is a process for the manufacture of a kneadable and laminatable mass of polyvinyl chloride, according to which an aqueous emulsion of polyvinyl chloride is mixed and intimately bound at room temperature, in particular the reaction mixture prepared on leaving the polymerization vessel, with each time the desired amount of customary plasticizer of a monomeric character, the emulsion is then broken up by the addition of an electrolyte, the water is separated off, the mixture is washed. mass separated and treated immediately, dry or also without drying, in the form of a skin on a mixing mill.



   It has been discovered that masses of polyvinyl chloride without plasticizer can be advantageously manufactured by the same process if instead of the plasticizer, during the same manufacturing phase, one or more lubricants are added which prevent the chloride from being used. polyvinyl from sticking to the hot shell rolling mill during further processing. Lubricants known per se are either wax based on montanic acid, or fatty ketones, or even higher fatty acids such as stearic acid, etc.



   According to the invention, these lubricants are added in a suitable amount during the same phase of the treatment, as previously the plasticizers, at room temperature, to an aqueous emulsion of polyvinyl chloride, in particular the reaction mixture prepared. out of the polymerization vessel. Therefore, the procedure is as for the process of the main patent, according to which the emulsion is broken by the addition of an electrolyte, the water is separated, the separated mass is washed and treated immediately, with or without prior drying, in the form of a skin on a black mixer.



   It also appeared that by this way of working the lubricants are distributed in a very homogeneous manner and are finely divided in the mass of polyvinyl chloride in the simplest way, whereas they could only be mixed with a significant expenditure of work and energy for the polyvinyl chloride already precipitated by the previous treatment methods. With the process according to the invention, the lubricant molecules are distributed with extraordinary homogeneity among the various particles of polyvinyl chloride in the emulsion. Hence the consequent advantage that a given quantity of polyvinyl chloride requires less lubricant at the same processing temperature on the rolling mill than a mass to which the lubricant was added after precipitation of the polyvinyl chloride according to previous processes.

   With the same amount of lubricant, the mass of polyvinyl chloride produced by the new process can be stretched over the calender at a lower temperature, or at higher speed, for sheets of desired thickness.



   It is surprising to note that the lubricants, which are water-repellent in themselves, are assimilated in such a homogeneous and well-distributed manner by the particles of polyvinyl chloride during the application of the new process. It is, however, also possible to dissolve the lubricants beforehand in a stabilizer, either in small amounts of an organic solvent such as ethylene chloride, toluol or the like, or to add them to a possibly necessary amount of paste. aqueous pigment and then incorporate them in this form into the polyvinyl chloride emulsion,
In its simplest embodiment, the new process comprises the following phases:

   
An aqueous emulsion of polyvinyl chloride, preferably the reaction mixture prepared from the polymerization vessel, is mixed at room temperature with a suitable quantity of lubricant,

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 for example 1 to 2% of the dry polyvinyl chloride, and about 1% of a stabilizer, optionally dissolved in suitable organic solvents and tightly bonded by short and vigorous stirring.



   When making a colored polyvinyl chloride sheet, it is useful at this time to also use the necessary pigment in the form of an aqueous paste, for example dry polyvinyl chloride.



   Finally, the emulsion is broken up by adding a generally trivalent electrolyte, the water is separated and the remaining mixture of polyvinyl chloride, lubricant, stabilizer and optionally pigmento is washed and dried.
This mixture of polyvinyl chloride without plasticizer and capable of being rolled is processed on the mixer or calender rolling mill with
 EMI2.1
 an expense: nim # n of] time 'è1;

   ¯dga.erg3eâ; ënpétue'.tr-: base, "in a homogeneous sheet without streaks, transparent or possibly colored by addition of pigment
As an equivalent of the polyvalent electrolyte, tannin or a synthetic tannin precipitating can also be used to break up the emulsion of polyvinyl chloride.
The mass of polyvinyl chloride without plasticizer, kneadable and capable of being rolled, which remains after washing and drying is usefully impregnated, before treatment on a rolling mill and preferably before the expulsion of the waste water, with an aqueous solution of sodium carbonate, so that 0.4-0.6% sodium hydroxide remains in the mixture, relative to the dry polyvinyl chloride powder.

   This pre-stabilization mode is already known per se and is used in practice whenever a polyvinyl chloride emulsion is converted into a dry powder, for example according to the Nubilosa process. The soda is incorporated from the outset in the polyvinyl chloride emulsion, before causing precipitation.



  However, the small amount of soda incorporated at the start is removed with the water separated by the precipitation, as is most of the emulsifier, which is also incorporated at the start of manufacture in the polyvinyl chloride emulsion. .



   The mass of polyvinyl chloride obtained in this way is very easily gellable and particularly suitable for undergoing subsequent treatments.



     The mechanical energy and the heat to be used in this case are much less than for the treatment used hitherto of a polyvinyl chloride obtained in powder form from the polymerization and subsequently mixed with a stabilizer. and colors. Processing on a rolling mill can be carried out from 145 - 1500 C and in 5 minutes.



    Examples @
1 Is added, while mixing, in 550 parts by weight of a polyvinyl chloride emulsion with a K coefficient of about 75-76, that is to say with a dry content of about 48%: 264 parts in weight of polyvinyl chloride, 1.0 part by weight of monophenylurea, i.e. about 0.4% of the dry polyvinyl chloride dissolved in about 23 parts by weight of methanol and 5.25 parts by weight of methanol. weight of Montan's wax, i.e. about 2% of the dry polyvinyl chloride dissolved in about 30 parts by weight of heated ethylene chloride The scum which has formed by intensive stirring disappears from itself after a few moments.



  Next, 5 parts by weight of potassium alum are added with mixing.

 <Desc / Clms Page number 3>

 and 5 parts of sodium acetate dissolved in the cold in 100 parts by weight of water, to this polyvinyl chloride emulsion, which gives the whole mass a uniform pasty consistency. This mass can directly be subjected to drying. However, we can also add about
500 - 600 parts by weight of water, vigorously mix the whole mass and allow the water to settle, which is separated, while the consistent part is freed from the larger quantity of water by centrifugation and finalization. lightly dried.



   The polyvinyl chloride mixture obtained in this way, which contains the necessary amounts of stabilizer and lubricant in fine distribution, precipitated on the polyvinyl chloride powder, is then gelled in the usual way on a mixing rolling mill or a helical press to continuous work and finally is rolled on a sheet stretching calender in the form of transparent colorless sheets of different thickness. When the precipitated mixture of polyvinyl chloride is then washed, it is still necessary to add, before drying, sodium hydroxide in the form of an approximately 10% sodium hydroxide solution, in an amount such that the mixture contains approximately 0.5% sodium hydroxide. sodium carbonate relative to dry polyvinyl chloride.



   2. While mixing, to 550 parts by weight of polyvinyl chloride emulsion with a K coefficient of about 75 - 76, that is to say with a dry content of about 48%, 264 parts by weight is added. of polyvinyl chloride, 1.0 part by weight of monophenylurea, i.e. about 0.4% of dry polyvinyl chloride, dissolved in 23 parts by weight of methanol and 5.25 parts by weight of acid stearic lubricant, ie about 2% of the dry polyvinyl chloride dissolved in about 50 parts by weight of heated tetrahydrofuran. The foam formed by intensive agitation disappears on its own after a few moments.



   Then, while mixing 5 parts by weight of aluminum acetate and 5 parts by weight of sodium acetate dissolved in the cold in 100 parts by weight of water, polyvinyl chloride is added to this emulsion, which gives the mass a uniform pasty consistency. This mass can be directly subjected to drying. However, it is also possible to add about 500 - 600 parts by weight of water, vigorously mix the whole mass and allow the water which is separated to settle while the remaining part is freed from the greatest quantity of water. water by centrifugation and finally dried.



   The polyvinyl chloride mixture obtained in this way, which contains the necessary quantities of stabilizer and lubricant in a fine distribution, precipitated on the polyvinyl chloride powder, is then gelled in the usual manner on a mixing rolling mill or a press. - is continuously working helical and finally is rolled on a sheet stretch calender in the form of transparent colorless sheets of different thickness. When the precipitated mixture of polyvinyl chloride is subsequently washed, sodium hydroxide in the form of an approximately 10% sodium hydroxide solution must still be added before drying, in an amount such that the mixture contains approximately 0.5. of sodium carbonate relative to dry polyvinyl chloride.



   3 Is added, with mixing, in 550 parts by weight of emulsion of pblyvinyl chloride with a coefficient K of about 75 - 76, o 'and - that is to say with a dry content of about 48% 264 parts by weight of polyvinyl chloride, 1.3 parts by weight of pulverulent diphenylthiourea, i.e. about 0.5% of the dry polyvinyl chloride, dissolved in 30 parts by weight of methanol and 5.25 parts by weight lubricant, for example a glycol alcoholic Montan wax, that is to say about 2% by

 <Desc / Clms Page number 4>

 compared to dry polyvinyl chloride. In this case, no scum is formed.

   To tint this polyvinyl chloride mixture, an aqueous paste of a polyvinyl chloride dye is added in an amount of about 1% of the dry polyvinyl chloride.



   Then, 5 parts by weight of potassium alum and 5 parts of sodium acetate dissolved cold in 100 parts by weight of water are added, while mixing, to this polyvinyl chloride emulsion, which gives to the whole mass a uniform pasty consistency. This mass can be directly subjected to drying. However, it is also possible to add about 500 - 600 parts by weight of water, vigorously mix the whole mass and allow the water to settle, which is separated, while the substantial part is freed from the greater quantity of water by centrifugation and finally dried.



   A slower precipitation is thus obtained and then a slightly more fluid paste which, after a few moments, reaches the same consistency as the precipitates of Examples 1 and 2.



   40 By mixing, in 550 parts by weight of polyvinyl chloride emulsion with a K coefficient of about 75 - 76, that is to say with a dry content of about 48%, 264 parts by weight of polyvinyl chloride, 1.0 part by weight of monophenylurea, i.e. about 0.4% of the dry polyvinyl chloride, dissolved in about 23 parts by weight of methanol and 5.25 parts by weight of a glycol alcoholic Montan's wax as lubricant, ie about 2% based on dry polyvinyl chloride, dissolved in about 30 parts by weight of heated ethylene chloride. The foam formed by the vigorous mixture disappears on its own after a few moments.



   Then, 5 parts by weight of potassium alum and 5 parts of sodium acetate dissolved cold in 100 parts by weight of water are added, while mixing, to this polyvinyl chloride emulsion, which gives to the whole mass a uniform pasty consistency. This mass can be directly subjected to drying. However, it is also possible to add about 500 - 600 parts by weight of water, vigorously mix the whole mass and allow the water to settle, which is separated, while the substantial part is freed from the greatest quantity. of water by centrifugation and finally dried.



   Instead of an aqueous dye paste as in Example 3, sufficient parts of an aqueous dispersion of iron oxide, mainly comprising Fe 2 O 3, are added to this mixture so that 70 parts of sodium chloride. dry polyvinyl corresponds to approximately 30 parts of iron oxide.



   It is also possible to use, instead of the grade of polyvinyl chloride with the K coefficient of 75 - 76 chosen in Examples 1 to 4, a polyvinyl chloride with a K coefficient of 80 - 82, as well as chloride. larger molecule polyvinyl, or polyvinyl chloride with a K coefficient of 60 - 65 or 69 - 74, as an aqueous dispersion.



   Instead of potassium alum, the same amounts of aluminum acetate can be used. Instead of about 2% lubricant, you can use 1/2% or 4 - 5%
CLAIMS.

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Claims (1)

1l Procédé pour la fabrication d'une masse de chlorure de poly- vinyle périssable et susceptible d'être laminée selon le brevet principal <Desc/Clms Page number 5> N 532.942, caractérisé en ce que, à la place du plastifiant, on ajoute un ou plusieurs lubrifiants à l'émulsion aqueuse de chlorure de polyvinyle. 11 Process for the manufacture of a mass of polyvinyl chloride which is perishable and capable of being laminated according to the main patent <Desc / Clms Page number 5> No. 532.942, characterized in that, instead of the plasticizer, one or more lubricants are added to the aqueous emulsion of polyvinyl chloride. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse de chlorure de polyvinyle subsistant après lavage et séchage est im- prégnée par une faible solution aqueuse de carbonate de sodium, avant trai- tement sur le laminoir mélangeur et en particulier avant l'expulsion de l'eau résiduaire. 2. Method according to claim 1, characterized in that the mass of polyvinyl chloride remaining after washing and drying is impregnated with a weak aqueous solution of sodium carbonate, before treatment on the mixing rolling mill and in particular before l. expulsion of waste water.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2209793A1 (en) * 1972-12-06 1974-07-05 Armstrong Cork Co

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