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PREPARATIONS DE PIGMENTS, PROCEDE POUR LES OBTENIR ET LEUR UTILISATION.
Dans la pratique on a souvent besoin de pigments se présentant sous une forme finement!, dispersée et pouvant être introduits directement dans des matières organiques comme les vernis. les enduits renfermant de l'huile. les matières synthétiques de tout genre et en particulier les solutions à filer,, de manière à ce qu'ait lieu une dispersion aussi fine que possible du pigment dans la matière à pigmenter. Il est connu que des pigments peuvent.. dans quelques cas. à savoir dans des milieux organiques particulièrement visqueux.. comme par exemple dans des solutions d'acétyl- cellulose dans l'acétone. être amenés à l'état de fine dispersion. par exem- ple par malaxage et/ou par traitement dans un moulin à cylindres.
Ce pro- cédé est cependant limité dans son utilisation du fait qu'il nécessite un milieu extraordinairement visqueux et un traitement mécanique très intensif.
La présente invention a pour objet un procédé susceptible d'être utilisé d'une façon tout à fait générale et qui permet d'obtenir des pré- parations de pigments pour tous les besoins qui se présentent dans la pra- tique. La,demanderesse a trouvé que l'on peut fabriquer des préparations de pigments en soumettant un pigment, dans un milieu organique d'une vis- cosité d'au moins 10 centipoises;à 20 et en présence de corps de broyage peuvent être ultérieurement éliminés par lavage, à un traitement mécanique et. le cas échéant, en éliminant ultérieurement les corps de broyage.
Le pigments entrant en ligne de compte pour le présent procédé, en particulier lorsqu'ils ne possèdent pas un grain trop dur, peuvent être de nature inorganique comme le noir de fumée etc.. mais aussi de nature organique et. par exemple, appartenir au groupe des colorants azoïques, des colorants de cuve ,des phtalocyanines etc.
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Les milieux organiques présentant une viscosité d'au moins 10 centipoises à 20 quisont utilisés suivant le présent procédé peuvent être formés d'une seule substance et être des huiles ou des plastifiants, tels que les huiles d'origine animale ou végétale, les huiles minérales ou le phtalate de dibutyle et d'autres composés d'un point d'ébullition en géné- ral très élevé, tels qu'on les connaît en tant que plastifiants dans l'in- dustrie des vernis.
Les milieux organiques mentionnés peuvent cependant se présenter sous forme de solutions de substances, solides ou plastiques en elles-même, dans des solvants organiques d'un point d'ébullition rela- tivement bas comme le toluène, telles par exemple des solutions de rési- nes naturelles préalablement traitées, de résines artificielles, en par- ticulier de celles qui ne sont pas durcissables, de caoutchouc, de déri- vés du caoutchouc et de dérivés cellulosiques organiques solubles. Enfin on peut aussi dans certains cas utiliser sous la forme d'une masse fondue, des composés fusibles, solides à la température ordinaire, par exemple de la colophane fondue.
Les corps de broyage à utiliser selon le présent procédé, ap- pelés également corps auxiliaires de broyage, doivent avoir la propriété de pouvoir être extraits des milieux organiques mentionnés, par lavage.
Dans les cas les plus simples on peut utiliser comme corps de broyage des sels usuels, inorganiques, comme le chlorure de sodium, le chlorure de potassium, le sulfate de sodium, le chlorure de baryum etc. qui sont, d'une façon simple, éliminables par lavage avec de l'eau. Une condition éviden- te pour les corps de broyage est naturellement que ces derniers ne se dissolvent pas, dans les conditions de travail, dans les milieux organi- ques utilisés ou ne s'y dissolvent pas dans une mesure notable, car au- trement ils ne pourraient pas être actifs comme corps de broyage. En outre, il y a lieu d'utiliser des corps de-broyage ne réagissant pas chimiquement avec les autres constituants du mélange à broyer. Ces conditions sont cou- ramment remplies dans la pratique, dans le cas de sels inorganiques simples et bon marché.
L'utilisation de corps de broyage ne pouvant pas être extraits à l'eau. mais pouvant l'être à l'aide desolutions acides ou alcalines est pos- sible dans le présent procédé, mais apporte en général plus d'inconvénients que d'avantages.
Bien qu'en général, au vu du bon effet et du bas prix des sels inorganiques mentionnés, il n'ay ait aucun avantage à faire appel à des composés organiques comme corps de broyage, il y a lieu de remarquer que dans des cas particuliers des corps de broyage organiques sont également utilisa- bles. C'est ainsi, par exemple, que l'urée est pratiquement insoluble dans l'acétone ainsi que dans une solution acétonique d'acétylcellulose, si bien que sous ce rapport elle peut être utilisée. L'urée peut ensuite être éliminée par lavage à l'aide d'alcool éthylique, qui ne dissout pas l'acétylcellulose.
Le traitement mécanique conforme au présent procédé peut être exécuté avec des appareils de construction connue, par exemple dans des agitateurs et des mélanges agencés pour le traitement de masses relativement visqueuses, ainsi que dans des moulins à cylindres et en particulier dans des malaxeurs du système Werner & Pfleiderer. Le traitement a lieu, suivant le milieu utilisé, à la température ordinaire ou, le cas échéant, à une température plus élevée ou plus basse. Dans le cas où l'on utilise des mas- ses fondues véritables qui restent solides à la température ordinaire, on travaille de préférence à la température à laquelle le milieu organique se présente sous une viscosité favorable.
Il est d'une importance technique particulière de pouvoir uti- liser n'importe quel mélangeur, agitateur ou malaxeur nécessitant une énergie relativement petite, car on peut modifier dans de larges limites
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BAD OqCqle.'é du milieu organique et parce que lorsque la viscosité est ent faible on peut quand même obtenir la finesse désirée du pig- ment en prolongeant de manière correspondante le temps de malaxage.
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Par ailleurs on peut également. en modifiant naturellement de maniè- re correspondante le mélange à malaxera travailler avec les malaxeurs les plus lourds (par exemple avec des malaxeurs pour dispersions de la maison Werner & Pfleiderer) où pour une viscosité assez élevée du milieu organique, on peut diminuer sensiblement la durée de malaxage nécessaire pour obtenir la fines- se désirée du pigment.
Le résultat du traitement mécanique indiqué est une fine disper- sion du pigment utilisée dans le milieu organique respectif, cette dispersion renfermant encore les corps de broyage. L'élimination de ces corps de broya- ge de la dispersion est exécutée selon la présente invention par lavage avec un solvant approprié. En principe, il est possible pour ce lavage d'élimi- ner les corps de broyage de ce milieu organique encore liquide à l'aide d'un solvant qui ne lui est pratiquement pas miscible. Ce solvant peut. dans le cas le plus simple, être de l'eau.
Lorsqu'on a travaillé avec une masse fonduea on procède de préférence en réduisant par voie mécanique en petits morceaux cette masse après refroidissement et en en extrayant les corps de broya- ge par lavage.Dans le cas où l'on utilise un malaxeur suffisamment puissant, les corps de broyage peuvent être éliminés directement par malaxage de la masse fondue avec un solvant, par exemple de l'eau. On a également la possi- bilité d'éliminer d'abord le solvant d'un milieu organique constitué par une'substance solide ou semi-solide et par un solvant, puis d'éliminer par lavage les corps de broyage du produit alors solide ou semi-solide, de pré- férence réduit en petits morceaux par voie mécanique.
Enfin, il existe aussi des cas où l'on précipite par addition d'eau ou d'un solvant étranger au système, les composants solides du milieu organique, après quoi l'extraction par lavage des corps de broyage peut avoir lieu d'une manière analogue, C' est ainsi, par exemple, que l'on peut précipiter par l'eau ou par l'alcool éthylique une solution acétonique d'acétylcellulose. puis extraire par la- vage les corps de broyage du produit qui a de préférence été préalablement divisé par voie mécanique.
Dans le cas où le milieu organique contient un solvant, celui-ci peut. le cas échéant, être finalement éliminé par. évaporation après extrac- tion des corps de broyage par dissolution.
Si le milieu organique contient un solvant qui est miscible à celui servant à l'extraction des corps de broyage par lavage et si la fraction non..volatile¯du milieu organique est malaxable à chaud, le sol- vant et les corps de broyage peuvent alors être extraits ensemble par la- vage à chaud, ce qui fait que l'on obtient une masse fondue composée de pigment et d'une substance plastique à chaud. Le solvant utilisé pour l' extraction par lavage, qui serait encore présent dans la masse fondue, peut être éliminé par exemple par évaporation directe dans le malaxeur.
Après l'extraction des corps de broyage par lavage, on obtient selon la présente invention une fine dispersion d'un pigment dans un milieu organique liquide, semi-solide ou solide, le milieu organique pouvant être choisi librement dans des limites extrêmement larges et pouvant de ce fait être adapté au but d'utilisation envisagé pour les préparations de pigment.
Suivant que la préparation de pigment doit être utilisée pour la teinture d' acétylcellulose. de vernis etc.. on peut donner à ladite préparation de pigment une composition telle que son milieu organique soit compatible avec le vernis respectif. Le présent procédé est particulièrement avantageux lors de la fabrication de préparations de pigments utilisables pour la teinture dans la masse de filage des fibres artificielles les plus diverses, par exemple pour teindre au filage de la rayonne acétate, des fibres en super- polyamides ou en superpolyuréthannes, ainsi que des fibres en dérivés polyacry- liques, en¯ particulier en polyacrylonitrile, en superpolyesters du type des,
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es 'qes de., I aacide ,téréphtalique,, a3.nsi que des fibres synthétiques en,composes polyvinyliques,.
le cas échéant ep...copolymrists.vaç- de dérives polyacryliques.
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Le présent procédé conduit généralement, en un temps relative- ment court, à une très fine dispersion des pigments, parfois jusqu'à la limite du pouvoir résolvant optique, même dans des cas où on n'obtient. sui- vant d'autres procédés,, qu'une dispersion insuffisante. C'est ainsi qu'il est possible, par exemple, selon le présent procédé,, de broyer directement les phtalocyanines qui lors de la préparation sont obtenues sous forme très grossière, par exemple la phtalocyanine au cuivre, sans procéder à une re- précipitation préalable dans l'acide sulfurique.
On obtient ici l'avantage qu'une transformation, par exemple celle de la phtalocyanine au cuivre. en ce que l'on appelle la forme [alpha] est évitée, de telle sorte que la phtalo- cyanine au cuivre présente à l'origine sous¯la forme (% est transformée, sans modification de sa structure cristalline, directement en un produit très pré- cieux au point de vue technique.
Les proportions quantitatives entre le pigment et la fraction non volatile du milieu organique ne sont pas critiques et peuvent varier dans des limites relativement larges. Il est cependant avantageux, pour le maintien du degré de dispersion, de ne pas utiliser des quantités trop petites de substance synthétique, de plastifiant etc. mais d'en employer de préférence une quantité suffisante pour que la quantité du pigment dans le produit final se s'élève pas, en général, sensiblement au-dessus de la moitié.
De même. le rapport quantitatif entre le pigment et les corps de broyage peut varier dans de larges limites. Une fraction relativement petite de corps de broyage, de l'ordre par exemple d'un cinquième de la quantité de pigment, conduit à de longues durées de traitement. On utilise- ra de préférence au moins autant de parties de corps de broyage que de par- ties de pigment,, mais en général pas plus de 5 fois autant de corps de broya- ge, parce qu'autrement il se produirait une perte de volume trop grande lors de l'extraction par lavage et qu'en plus de cela la viscosité de la masse à traiter se trouverait défavorablement influencée.
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Si le milieu organique est constitué par une résine synthétique, par un dérivé cellulosique ou analogue et par un solvant, on dose alors de préférence la quantité de solvant de manière à obtenir, pour le traitement dans un malaxeur, une masse bien malaxable, ce afin d'obtenir rapidement le degré de dispersion désiré pour le pigment.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans la limi- ter pour autant; sauf indication contraire, les parties indiquées s'enten- dent en poids; le rapport entre chaque partie en poids et chaque partie en volume est le même que celui existant entre le kilogramme et le litre, Les températures sont indiquées en degrés centigrades.
Exemple 1.
Dans un malaxeur refroidissable du système Werner & Pfleiderer, on introduit 60 parties de phtalocyanine au cuivre (reprécipitée selon le pro- cédé usuel dans l'acide sulfurique) 120 parties de "Staybelite Ester No. 10" (ester de la glycérine et de colophane hydrogénée). 120 parties de chlorure de sodium et 30 parties de toluène. Le malaxeur étant fermé, on malaxe en refroidissant,, jusqu'à ce qu'on atteigne le degré de finesse de 1 micron et au-dessous, désiré pour le pigment. Ensuite, en introduisant de l'eau, on ex- trait par lavage le chlorure de sodium de la masse malaxée.
La masse malaxée proprement dite reste conservée; l'écoulement de l'eau de
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BAD ORI. se fait de préférence dans une rigole circulaire disposée autour du malaxeur ou par une ouverture d'écoulement disposée à'une hauteur appro- priée. Le produit malaxe., exempt dé sel. est séché à 85 dans un séchoir à vide et finalement broyé dans un moulin à cylindres. Le séchage delamasser
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malaxée peut naturellement avoir lieu aans le malaxeur lui-même. si cela offre des avantages techniques.
Si l'on utilise,, à la place du pigment mentionne ci-dessus.de la
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-phtalocyan3.ne au cuivre brute (obtenue par exemple par réaction de l'an- hydride phtalique avec de l'urée dans du trichlorobenzène selon le procédé usuel) on parvient à une préparation dont le pigment est constitué par de
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ia fl -phtaloeyanme au cuivre pure.
On obtient un produit présentant des propriétés analogues en - remplaçant dans les exemples ci-dessus les pigments indiques;, par le colo- rant que l'on obtient en chlorurant de la phtalocyanine au cuivre (Go Schultz, Farbstofftabellenp 7ème édition. Vol. suppl. II. page 195) et en procédant pour le reste de la même :façon.
Exemple¯2
Dans le malaxeur décrit à l'exemple la on traite. en refroidis- sant. un mélange composé, de 60 parties du colorant obtenu à partir de 2-
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methyl 4-chloro-l-aminobenzène diazoté et de lm(Z'hydroxym3'-naphtoyl)- amino-2-méthyl=4=chloro-benzène de 120 parties de "Staybelite Ester N o 10", de 120 parties de chlorure de sodium et de 40 parties de toluène. jusqu' à ce que l'on ait atteint le degré désiré de finesse du pigmento On extrait ensuite, par lavage. avec de l'eau comme dans l'exemple 1, le chlorure de so- dium de la masse malaxée, sèche cette dernière à 85 dans un séchoir à vide et finalement la broie dans un moulin à cylindres.
Si l'on utilise dans l'exemple ci-dessus. à la place de 120 parties de chlorure de sodium. 120 parties de sulfate anhydre du sodium ou 120 parties de sucre de canne et que l'on opère.. quant au restep sui- vant la même description, on obtient des produits identiques.
Exemple 3
Dans un malaxeur chauffable du système Werner & Pfleiderer. on
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introduit 300 parties de 4D$smdiaéthylm6a6'mdichlorothioi.ndigo sous forme d'un gâteau de pressage' aqueux avec une teneur en pigment de 20% et 60 parties de phtalate de dibutyle. On chauffe à la vapeur, ce qui fait qu'il se forme au bout de peu de temps une masse malaxable. On élimine l'eau sé- parée. exempte de pigment, puis continue à malaxer en chauffant, jusqu'à ce que l'eau encore présente dans la masse de malaxage soit évaporée.
On ajoute alors 90 parties de chlorure de sodium et malaxe en refroidissant jusqu'à ce qu'on obtienne le degré désiré de finesse du pigment, Après avoir élimine le chlorure de sodium par lavage à l'eau, on débarrasse la pâte
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de 19 eau Tésidue1le dans un séchoir à vide chauffé à 85 .
Au lieu du gâteau de pressage, on peut tout aussi bien partir du colorant sous forme de poudre. On malaxe par exemple 60 parties du colo-
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rant obtenu à partir de 2mmsthyl-4mchloro laminobenzéne diazoté et dé 1- (2'-hydroxy-3'-naphtoyl)-amino-2-éthyl-4-chlorobenzènen 60 parties de phta- late de dibutyle et 90 parties de chlorure de sodium, comme ci-dessus. ce qui fait que l'on obtient un produit analogue.
De la même manière,, on peut également obtenir une préparation de pigment en partant de 60 parties du sel de calcium du colorant azoïque
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obtenu à partir d'acide laniao l,méthßlbenzène2sulfoniqua diazote et d' acide 2-hydroxyBaphtalène-3-carbbxyllque., \ -- - j ¯1 ' ,- .::. - -
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. - ¯ ¯,Exemple"r4o- " .....-± ...",,01" :""r:fV 1
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-Dans '-uh -malaxeur te1Aùe elu3.'décrità: lgexeaplè3 l;,o Yintro-¯ @
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duit 80 parties d'indigo, 80 parties de "Staybelite Ester No. 10". 100 par- ties de carbonate anhydre de sodium et 60 parties de toluène, et l'on mala- xe en refroidissant jusqu'à ce qu'on obtienne le degré désiré de finesse du pigment.
On met alors la masse malaxée dans un séchoir à vide et élimine le toluène par distillation à 85 .Le produit sec est broyé le plus finement possible dans un moulin à marteaux et agité pendant 20 heures avec 2000 parties d'eau froide à laquelle on a ajoute pour mieux mouiller la préparation du colorant, 3 par- ties du sel sodique (désigné habituellement sous le nom de dinaphtylméthanedi- sulfonate de sodium) d'un produit de condensation du formaldéhyde et d'un mé- lange obtenu par sulfonation du naphtalène et renfermant essentiellement de l'acide naphtalène-2-sulfonique.
On essore,élimine complètement le carbonate de sodium par lavage à l'eau et sèche dans un séchoir à vide à 85 . Le produit obtenu est une poudre molle qui se laisse très facilement broyer avec du toluène pour donner une pâte homogène.
Exemple 5.
Dans un malaxeur suivant l'exemple 1 on malaxe, en refroidissant un mélange composé de 50 parties du colorant obtenu à partir de 2,5-dichlo-
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ro-l-aminobenzène diazoté et de 1-(2'-hydroxy-3'-naphtoyl)-amino-2,5-dimé- thoxybenzène, 50 parties d'éthylcellulose, 50 parties de chlorure de sodium et 90 parties de toluène, jusqu'à ce que l'on atteigne le degré de finesse désiré. On élimine alors le chlorure de sodiu par lavage à l'eau, sèche la masse malaxée dans un séchoir à vide à 85 et broie le produit dans un moulin à marteaux.
Exemple 6.
Dans le malaxeur décrit à l'exemple 1, on traite, en refroidissant, un mélange composé de 60 parties du colorant obtenu à partir de 2,5-dichloro-
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l-aminobenzène diazoté et de 1-(2'-hydroxy-3'-naphtoyl)-amino-2,5-diméthoxy- benzène. de 120 parties de caoutchouc chloré, de 120 parties de chlorure de sodium et de 100 parties de toluène, jusqu'à ce que l'on atteigne le degré de finesse désiré. On extrait le chlorure de sodium par lavage à l'eau, chauffe alors le malaxeur pour évaporer l'eau encore présente dans la masse malaxée et finalement débarrasse cette dernière du toluène résiduel dans un séchoir à vide à 85 . Le broyage du produit a de nouveau lieu dans un moulin à marteaux.
Si à la place du pigment ci-dessus on utilise le colorant Bleu Cibanone RS (No. 1106 du Colour Index 1922) et que l'on opère quant au reste suivant la même description, on obtient un produit analogue.
Exemple7.
Dans le malaxeur décrit à l'exemple 1, on introduit 20 parties de phtalocyanine au cuivre (reprécipitée dans l'acide sulfurique selon le procédé usuel), 40 parties d'acétylcellulose (à 54.5% d'acide acétique lié), 40 parties de chlorure de sodium et 80 parties de méthylglycol. On malaxe en refroidissant jusqu'à ce que l'on atteigne le degré de finesse désiré.
On met alors la masse malaxée dans un séchoir à vide, élimine le méthyl- glycol à 85 par distillation et broie le produit le plus finement dans
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un moulin à manteaux. On agite la poudre obtenue, pendant 20 heures. avec BAD OF% 64Ttiea d'eau froide, à laquelle on a @Ijou'6é.en vue d'une meilleure
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mouillabilite de la préparation de colorant, 2 grammes de dmaphtylméthanedi- sulfonate3e-sodium (et. exemple 4). On essore, élimine complètement le chlo- rure de sodium par lavage à l'eau, et sèche à85 dans un séchoir à vide.
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Le produit fini est une poudre à grain fin. qui n'a plus besoin d'être broyée
Exemple 8
Dans un malaxeur suivant l'exemple 1, on traite, en refroidissant, un mélange composé de 32 parties du colorant obtenu à partir de 2-
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méthyl-4-chloro-haminobenzène diazoté et de 1=(29mhydroxy 39 naphtoyl)-amino- 2n.éthyl,-chlorobenzénen de 32 parties d'acétylcellulose (à 5I,5 d'acide acétique lié), de 32,parties de chlorure d'ammonium et de 80 parties de méthylglycol, jusqu'à ce que l'on atteigne le degré désiré de finesse du pigment. On ajoute alors 100 parties d'eau et malaxe jusqu'à ce qu'il se soit forme une pâte à grain fin.
Celle-ci est mise dans un entonnoir-filtre et le chlorure d'ammonium est complètement élimine par lavage à l'eau. On sèche dans le séchoir à vide à 85 et broie le produit obtenu dans un moulin à marteaux.
Exemple 9.
Dans un malaxeur suivant l'exemple 1, on traite, en refroidis- sant, un mélange composé de 30 parties de noir de fumée,. de 30 parties d' acétylcellulose (à 54.5% d'acide acétique lié), de 30 parties d'urée et de 80 parties d'acétone. jusqu'à ce que 'l'on obtienne la finesse désirée pour le pigment. On ajoute alors 200 parties d'alcool éthylique et malaxe jusqu'à ce qu'il se soit formé une pâte à grain fin. Celle-ci est mise dans un entonnoir-filtre et l'urée est complètement éliminée par lavage avec de l'alcool éthylique. On sèche dans un séchoir à vide à 85 et broie le produit obtenue dans un moulin à marteaux.
Exemple 10.
On prépare une solution à partir de 150 parties d'un polyamide du commerce et de 250 parties d'acide formique concentré.
Dans un malaxeur suivant l'exemple 1, on traitée en refroidis-
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sante un mélange composé de 200 parties de la solution cirdessus, de 37.5 parties de phtalocyanine au cuivre chlorée (Go 0 Schul tZg Farbstotitabellea, 7ème édition. Vol. suppl. II page 195), et de 150 parties de chlorure de sodium. jusqu'à ce que l'on obtienne la finesse désirée pour le pigment.' On ajoute alors 200 parties d'eau et malaxe jusqu'à ce qu'il se soit formé une pâte à grain fin. Celle-ci est mise sur un entonnoir-filtre et le chlorure de sodium est complètement éliminé par lavage à l'eau. Après le séchage dans un séchoir à vide à 85 , on broie le produit obtenu, dans un moulin à marteaux.
Exemple 11.
On prépare une solution à partir de 50 parties d'un polyacrylo-
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nitrile du commerce et de 150 parties de diméthyltormamide
Dans un malaxeur suivant l'exemple 1. on introduit 130 parties de la solution ci-dessus. 16,25 parties de Bleu Cibanone RS (No. 1106 du Colour Index 1922) et 32,5 parties'de chlorure de sodium. Afin qu'il se forme aussi- tôt une masse malaxable, on chauffe 'brièvement avec de la vapeur, puis mala-
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xea en -t':.o1d:is¯tJl.:-j.u'à.Jce- que 19on obtienne la finesse désirée pour le p3:aérit:"On¯ âjoutè rerisuite.,100 Fpartiéstd9eaû et malaxe jusqu'à ce 1 q2l-",
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on obtienne une masse.pâteuse.
Celle-ci est mise sur un eatonnoir-filtreri BABbQRKeMMAo'e de sodium ainsi quelle d3aéthylfomamide sont complètement -
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éliminée par Ô.5i$Ôà=),délfl#1>iàà#ÉÉ#àà9fllÉÉiàiÉlài<3ÉÀiÎ3' 'aàJ.?ÉÉi ÉhÉSÎ et, croie
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Exemple 12.
Dans un malaxeur chauffable suivant l'exemple 1, on malaxe, en refroidissant un mélange composé de 45 parties de "Staybelite Ester No. 10", de 45 parties de chlorure de sodium, de 15 parties de diacétone-alcool et de 22.5 parties de phtalocyanine au cuivre chlorée (G. Schultz, Farbstoffta- bellen, 7ème édition. Vol. suppl. II, page 195).
Afin qu'il se forme rapidement une masse malaxable, on chauffe brièvement avec de la vapeur, puis refroidit et malaxe jusqu'à ce que le degré désiré de finesse du pigemnt soit atteint.
Ensuite. on chauffe le malaxeur, élimine alors complètement le diacétone- alcool et le chlorure de sodium par lavage à l'eau chaude, puis débarrasse la masse de malaxage de l'eau de lavage qu'elle renferme encore en la trai- tant dans le malaxeur chauffé à la vapeur-. La-masse fondue obtenue est dé- chargée et après refroidissement broyée dans un moulin à cylindres. Si le malaxeur est d'une construction suffisamment robuste, on peut laisser refroi- dir la masse fondue dans ledit malaxeur, puis, en profitant de la friabili- té de la préparation, réduire cette dernière en petits morceaux en laissant marcher le malaxeur. On obtient une masse granuleuse à pulvérulente, facile à décharger par mouvement basculant.
Si l'on utilise un malaxeur d'une construction particulièrement robuste, par exemple un malaxeur pour dispersions de la maison Werner & Pfleiderer, on peut réduire sensiblement la quantité du diacétone-alcool par exemple à environ 0,75 partie, et travailler'par ailleurs comme indi- qué; on utilise de préférence du chlorure de sodium finement broyé.
Exemple 13.
Dans un malaxeur chauffable du système Werner & Pfleiderer, on malaxe à 1200 une masse fondue composée de 40 parties de colophane, de
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20 parties du colorant obtenu à partir de 2-méthyl 4-chloro-1-aminobenzène di- azoté et de lm(2'-hydrcncy-39-naphtoyl)-ami.no-2-méthyl-!,-chlorobenzène et de 30 parties de chlorure de sodium, jusqu'à ce que l'on obtienne le degré dé- siré de finesse du pigment. On décharge alors le malaxeur, broie le produit le plus finement possible et agite la poudre pendant 10 heures avec 300 parties d'eau froide, à laquelle on a ajouté, en vue d'une meilleure mouil- labilité de la préparation de colorant, 1 partie de dinaphtylméthanedisul- fonate de sodium (et. exemple 4).
On essore, élimine complètement le chlo- rure de sodium par lavage à l'eau, sèche dans un séchoir à vide à 85 et broie dans un moulin à marteaux.
Exemple 14.
Dans un laminoir à deux cylindres chauffé à 1350. on introduit un mélange composé de 13 parties de chlorure de polyvinyle, de 7 parties de phtalate de dioctyle et de 0,08 partie de la préparation de colorant obte- nue suivant le premier paragraphe de l'exemple 3. Lors du laminage, la préparation de colorant se répartit très rapidement et'l'on obtient une feuille transparente, colorée en un rose intense.
Exemple 15.
Les préparations de pigments obtenues suivant les exemples 1 à 13 peuvent être utilisées pour teinter divers vernis, par exemple de la
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BAD ORRt34é"-''te: Dans un moulin a cylindres,on met en pâte pendant 1 heure.,
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avec 100 parties d'un vernis dk.-:..baae;3 s d'une résine alkyde, 15 parties
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de la préparation de pigment obtenue suivant.le premier paragraphe de l'exem-
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ple 1. On ajoute alors 900 autres 'parties >- du -:'vernis à base de résine alkyde et broie encore pendant 1 heure. 0 Après'" avoir 'filtré le'vernis, ce dernier donne, par exemple sur une tôle de fer-blancpar pulvérisation suivie d'une cuisson à 120 , une teinture transparente, bleues pure.
Dans un mortier, on broie pour obtenir une pâte homogène. 1 partie de la préparation de pigment obtenue suivant l'exemple 5.avec de l' acétate de butyle. On ajoute ensuite par portions tout en continuant à
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broyer. 50 parties d'un'vernis nitrocellulosiqueo En effectuant un enduit sur des feuilles d'aluminium. on obtient une teinture transparente, d'un brun corséo
Exemple 16.
Les préparations de pigments indiquées dans les exemples 7. 8 et 9 peuvent, de la façon suivante, être utilisées pour teindre dans la masse de la rayonne acétate;
A une masse de filage pour rayonne acétate, composée de 100
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parties d?aaétylael1ulose et de 376 parties d'acétone. on ajoute 2 parties de la préparation de pigment obtenue suivant l'exemple 7. qui renferme 33,e de phtalôcyanine au cuivre. On agite pendant 3 heurès, ce qui suffit pour répartir complètement le'colorant, le fil obtenuà la manié- re usuelle à partir de cette masser suivant le procède de filage au sec, présente une teinture brillante bleue, pure qui possède une très bonne solidité aux traitements par voie humide.
Exemple 17
A 100 parties d'une masse fondue d'un polyamide -se-trouvant
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dans un appareillage approprier on- ajouter à -2300 2 parties de la pré- paratiôn- de pigment obtenue suivant-111exéDiplâ-10' ét agite 1/2 heure dans une atmosphère d'azote. ce qui suffit pour repartir le éolorant d'une
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façon complètement 'uniforme. Le 'fil obtenu a partir de cette*màsse"3e la manière usuelle. par filage -à l'état fondus pré sente'une te1riti:ire-vêr- te, brillante qui possède une très bonne solidité aux traitements par voie humide
Exemple 18.
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Dans une solution chauffée à I10 a de 5 parties de po1yacrylonitri- le dans 22 parties de diméthyltormamidea on disperse OD2 partie de la prépa- ration de pigment obtenue suivant l'exemple 11 et agite pendant 1 heure à la température ci-dessus, ce qui suffit pour répartir le colorant d'une façon complètement uniforme. Un film obtenu en enduisant de cette massé, en couche mince, une plaque de verre,, présente une teinture bleue, transparen- teo
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RE7BNDICATICNS.
1 ) Un procédé pour l'obtention de préparations de pigments,, caractérisé par le fait que dans un milieu organique d'une viscosité d' au moins 10 centipoises à 20 . on soumet un pigment à un traitement méca- nique en présence de corps de broyage qui peuvent ultérieurement être éli-
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minés par lavage BAD ORIGINAL 2 ) Le présent procédé peut être caractérisé en outre,par les
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pointa suivants, considères ensemble ou"séparément s ...
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