<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE POUR LA RECUPERATION DU SUCRE NOTAMMENT POUR LE DESUCRAGE DES MELASSES
AVEC EMPLOI D'ACIDE ACETIQUE CONCENTRE.
Cettains procédés sont connus pour l'obtention du sucre à partir de mélanges, pratiquement exempts d'eau de produits à sucre et de produits ne contenant pas de sucre;, de préférence pour extraire le sucre des mélasses;, procédés utilisant l'acide acétique concentréo Ces procédés présentent l'inconvénient de nécessiter des quantités considérables d'acide acétique du fait que le pouvoir solvant de l'acide acétique à l'égard des mélasses pratiquement anhydres est très faible. En outre l'opération de lavage destinée à l'éli- mination de l'acide acétique restant ensuite lié au sucre provoque en ellemême des pertes considérables de sucre, du fait qu'on utilise pour cela de préférence de l'alcool éthylique pur ou un alcool aliphatique pur de la série basse.
L'invention a pour objet un procédé d'extraction du sucre des mélanges pratiquement anhydres de produits à sucre et de produits sans sucre de préférence pour le désucrage des mélasses, par emploi d'acide acétique concentré;, procédé grâce auquel les inconvénients ci-dessus mentionnés sont éliminés.
Le procédé de 1 invention est caractérisé en ce que l'on mélange intimement le mélange de produits avec l'acide acétique en agitant, la quantité d'acide acétique ajoutée étant fonction de la concentration et de la nature des produits non sucrés contenus dans le mélange et s'élevant au moins à 50% en poids du mélange,-on remet en circuit une partie de la solution-mère restant après précipitation, en quantité voulue pour que la concentration en produit non sucré par rapport au sucre soit optimum;
on sépare de la solutionmère, le sucre déposé à partir du mélange en même temps que les produits non sucrés non dissouts dans l'acide acétique)) après quoi on sépare la solutionmère restant adhérente au sucre au moyen d'un produit de lavage tel qu'il
<Desc/Clms Page number 2>
dissolve l'acide acétique sans précipiter pour autant les produits non sucrés dissouts dans cet acide et'sans dissoudre le sucre précipité. Ce produit de lavage peut être;, par exemple, un alcool aliphatique des séries inférieures simultanément avec un carbure d'hydrogène halogène non polaire.
Les essais ont montré que la quantité d'acide acétique nécessaire dépendait de la concentration des produits non sucrés dans le mélange de produits primitif. Il a été de même constaté qu'une proportion de 50% en poids d'acide acétique concentré, rapportée au poids du mélange de produits de départ,, perdait ses propriétés de précipitant à l'égard du sucre. La durée nécessaire à la dissolution des produits non sucrés dans l'acide acétique utilisé, dépend du dégré de dispersion du mélange de base, pratiquement anhydre, de produits sucrés et non sucrés, dans l'acide acétique. De ce fait il est important que l'acide acétique soit incorporé au mélange aussi intimement que possible.
Les durées de précipitation observées sont d'environ 6 minutes.
Le temps de précipitation est, de même que la quantité d'acide acétique employée? dépendant de la proportion des produits sucrés par rapport aux non sucrés dans le produit-mélange de départ. Il est à admettre que, pour une concentration déterminée en produit non sucré dans l'acide acétique servant de solvant, il existe une durée de précipitation optimum de même qu'une pureté optimum du produit obtenu.
Il est également possible, dans le cas où le produit mélange, pratiquement anhydre, de départ est à grains grossiers, de le broyer dans l'acide acétique et d'obtenir ainsi le degré de dispersion désiré. La durée de ce broyage s'ajoute évidemment au temps réel de dissolution des produits non sucrés dans l'acide acétique.
Etant donné que,, ainsi qu'il a été établi, la consommation d'acide Emétique pour précipiter le sucre., par exemple à partir de mélasse, s'élève à environ 50% en poids de la mélasse, et que, cependant, il est nécessaire, pour la dissolution d'employer environ 200 % d'acide acétique, les propriétés de précipitant de l'acide acétique restent inutilisées dans la proportion de 75%. L'utilisation complète de ces 75% d'acide acétique est rendue possible en ramenant de la solution=mère dans le nouveau processus opératoire, du fait que la fluidité de la solution de mélasse dans l'acide diminue fortement après précipitation du sucre.
La proportion d'acide acétique nouveau par rapport à la solution-mère remise en circuit dépend de la concentration des produits non sucrés dans le mélange de départ et est augmentée en même temps que cette concentration, de sorte que la proportion optimum reste la même pour différents mélanges de départ.
Le séchage du mélange produits sucrés et non sucrés s'effectue de telle manière, par exemple au moyen de sécheurs pulvérisateurs, que le mélange séché soit déjà mis sous forme pulvérulente pour être ainsi incorporé dans l'acide acétique. Une autre possibilité consiste à effectuer le séchage, par exemple, au moyen de sécheurs à cylindres,de telle sorte que le mélange séché se trouve sous forme de grains grossiers ou de feuillets pour être mélangé sous cette forme à l'acide acétique et 8tre broyé mécaniquement.
Le sucre séparé et les produits non sucrés, non dissouts dans l'acide acétique sont récupérés par filtration ou centrifugation.
Une autre forme d'application du procédé de l'invention consiste à utiliser;, comme produit de lavage, un solvant polaire, par exemple de l'alcool méthylique, dont le pouvoir solvant par rapport au sucre est abaissé par l'addition d'un produit ne dissolvant pas le sucre, par exemple du chlorure de méthyle ou du tétrachlorure de carbone,, la concentration de ce produit additionnel non solvant du sucre n'influençant pas, toutefois, le pouvoir solvant du produit de lavage principal à l'égard des produits non sucrés et de l'acide acétique.
L'opération de lavage peut être aussi effectuée sous forme de lavage fractionné de telle manière que tout d'abord la solution-mère adhérant
<Desc/Clms Page number 3>
à la substance soit en grande partie éliminée par le solvant polaire et que ensuite la substance ainsi pré-épurée subisse un lavage final avec un mélan- ge de solvant polaire et de produit ne dissolvant pas le sucre.
Le choix de ce dernier produit non solvant du sucre dépend à nouveau du genre de pro- duit non sucré présent dans le mélange de départ, car on court le risque qu'un tel produit non solvant pour le sucre, placé dans un milieu d'acide acétique, ou bien forme une combinaison avec un ou plusieurs des composants non sucrés;, ou bien agisse dans certains cas sur leur insolubilitéo
La fluidité de la solution-mère dépend de la concentration des produits non sucrés qui y sont contenus et de leur nature. Pour augmenter cette fluidité, on peut modifier la quantité totale de l'acide acétique en présence, moyennant quoi cependant on provoque d'autres effets non désirables.
On peut également, par addition d'une partie des produits solvants purs à pouvoir limité, prévus, augmenter la fluidité de la solution-mère après l'opé- ration de séparation proprement dite.
Les produits employés, pour la mise en application du procédé de l'invention, pour la précipitation et le lavage, peuvent finalement, par des procédés connus, être séparés par distillation les uns des autres et du résidu de désucrage, pour trouver à nouveau leur'emploi dans le cycle opéra- toireo Une autre application du procédé de l'invention consiste en ce que le produit à point d'ébullition élevé, qui contient encore en solution le résidu de désucrage., est soumis à distillation jusqu'à ce que le mélange res- tant présente exactement la fluidité voulue pour permettre une évaporation du produit à point d'ébullition élevé par injection sous pression dans une buse.
Les avantages consistent en ce que le résidu de désucrage est rendu utilisable, sans manifestation sensible de phénomènes de décomposition, pour une nouvelle récupération du sucre restant dans le processus de fermentation et qu'on peut réaliser ainsi une marche en continu.
Le résidu liquide est chauffé sous pression jusqu'à ce que la quantité de chaleur absorbée soit équivalente ou presque équivalente à celle nécessaire pour son évaporation, après quoi ledit liquide ainsi chauffé est amené à se détendre à travers un jeu de buses, ce qui a pour effet de préci- piter sous forme de poudre le résidu de désucrage. Il en ressort l'avantage que le réchauffage peut s'effectuer sans risquer le grillage du résidu. Le liquide ainsi amené à évaporation est. ensuite condensé à la manière connue et peut être ramené dans le circuit du cycle opératoire.
Il est compréhensible que les réactions doivent s'effectuer avec exclusion aussi parfaite que possible d'humidité afin d'éviter le risque d'in- version du sucre pour une teneur déterminée d'humidité avec formation dèacé- tate, de même que le risque d'augmentation de la solubilité du sucreo De même;, et pour les cernes raisons, il y a lieu d'attacher de l'importance à ce que les produits chimiques utilisés soient récupérés aussi anhydres que possible.
Exemple d'application du procédé de l'invention
On mélange en masse homogène, et sous agitation constante, la . mélasse, pratiquement anhydre, avec un mélange de 25% d'acide acétique concen- tré pur et environ 75% de la solution-mère remise en circuit. Le pourcentage de solution-mère ainsi ramenée est déterminé d'après les produits non sucrés contenus dans la mélasse de départ. Après environ 5 à 10 minutes, la séparation du sucre sous forme finement cristalline est terminée, le sucre étant presque exempt de composés organiques et inorganiques. La sensibilité de cette réaction de séparation à l'égard de l'humidité pour ce qui est de la décomposition du sucre est diminuée du fait de la remise en circuit de solution-mère qui a pour conséquence une forte atténuation de l'acidité.
Le ré- sidu obtenu par filtration est tout d'abord lavé avec environ 100% en volume d'alcool méthylique rapporté au poids du produit de départ, ce qui élimine la plus grande partie de la solution-mère adhérente au sucre. Le lavage dé- finitif du résidu s'effectue avec addition de 2% de chlorure de méthyle à l'alcool méthylique, grâce à quoi on empêche une mise en solution des cristaux de sucre trè s fins.
<Desc/Clms Page number 4>
Le rendement d'extraction est denviron 90% du sucre contenu dans la masse de produit de départ et avec une pureté de 96% et davantage.
REVENDICATIONS. l Procédé pour la récupération du sucre à partir de mélanges, pratiquement anhydres, de produits sucrés et non sucrés, notamment pour le désucrage des mélasses, avec emploi d'acide acétique concentré, procédé caractérisé en ce que l'on mélange intimement, sous agitation, le produit de départ avec l'acide acétique, la quantité d'acide atétique ajoutée étant fonction de la concentration des produits non sucrés dans le produit de départ et de leur nature, et s'élevant à au moins 50% en poids de ce produit, on remet en circuit une partie de la solution-mère restant après précipitation dans une opération précédente, et en quantité voulue pour que la concentration en produit non sucré par rapport au sucre soit optimum, après quoi on sépare, de la solution-mère formée,
le sucre qui se précipite à partir du mélange en même temps que les produits non sucrés non dissouts par l'acide acétique, après quoi on élimine la solution mère restant adhérente au sucre au moyen de produits de lavage qui dissolvent l'acide acétique sans précipiter pour autant à nouveau les produits non sucrés dissouts dans cet acide et sans dissoudre le sucre déjà .précipité, produits de lavage tels qu'un alcool aliphatique des -.séries inférieures employé simultanément avec un carbure d'hydrogène halogéné non polaire..
2 Le produit de départ utilisée mélange de produits sucrés et non sucrés est obtenus pratiquement anhydre, par exemple au moyen de dessicateurs à cylindres, et est mélangé directement, sous cette forme à grains grossiers ou en paillettes, avec l'acide acétique pour être broyé mécaniquement avec celui-ci.
3 Le produit de lavage utilisé est un solvant polaire, par exemple de l'alcool méthylique dont le pouvoir solvant à l'égard du sucre est abaissé par addition d'un produit non solvant du sucre, par exemple du chlorure de méthyle ou du tétrachlorure de carbone, et tel que la concentration en ce produit non solvant du sucre n'influence pas le pouvoir solvant du produit de lavage principal à l'égard des produits non sucrés et de l'acide acétique.
4 L'opération de lavage est effectuée par lavage fractionné de telle sorte qu'on élimine tout d'abord en grande partie, par le solvant polaire, la solution-mère restant adhérente au produit, après quoi on opère le lavage final de ce produit pré-épuré., au moyen d'un mélange du solvant polaire avec un produit de lavage non solvant du sucre.
5 On introduit une partie du solvant polaire pur déjà avant que le sucre précipité ne soit séparé de la solution-mère en même temps que les produits non dissouts dans l'acide acétiqueo
6 Les produits utilisés pour la précipitation et le lavage sont ensuite séparés les uns des autres et du résidu de désucrage par distillation pour être réemployés dans le circuit du cycle opératoire.
7 Le produit à point d'ébullition élevé qui contient encore en solution le résidu de désucrage est soumis à distillation jusqu'à ce que le mélange restant n'ait plus que juste la fluidité nécessaire pour permettre l'évaporation totale du produit à point d'ébullition élevée par injection sous pression à travers une buse.
8 Le liquide restant est amené à se détendre à travers un jeu de buses après avoir été chauffé sous pression.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.