BE390938A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de sucres de diverses sortes en partant de matières végétales cellulosiques. 



   Les matières de départ végétales pour la fabridation d'hydrates de carbone solubles dans l'eau (sucres) en par- tant des hydrates de carbone insolubles des végétaux se divisent en deux groupes. L'un de ces groupes contient prin- cipalement de l'hexoaane et peu seulement de pentosane l'autre est, par contre, très riche en   pentosanes.   Au premier groupe appartiennent les bois conifères ou aci- culaires, et au second les bois feuillus, ainsi que les parties lignifiées d'herbes, de même que leurs tiges et 

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 leurs graines. Les deux sortes d'hydrates de carbone sont inégalement stables au produit utilisé le plus souvent pour la digestion, à savoir l'acide minéral concentré.

   En effet, alors qu'on peut traiter les végétaux du premier groupe; sans plus, avec l'acide minéral concentré jusqu'à sacchra- rification complète, il se produit avec le second groupe des difficultés quant aux propriétés et à l'attitude mé- canique des matières, ainsi que des pertes en hydrates de carbone par la destruction des pentoses. 



   Conformément à l'invention, des matières de.départ à   fobte   teneur en pentosanes sont transformées en sucres tout d'abord par traitement avec des acides chauds modérément dilués, à savoir d'un ordre'de concentration de 12 à 30 % et à des températures proches du point d'ébullition des solutions aqueuses. On réussit de cette manière à faire passa) la majeure partie du pentosane - et en fait séparée des hexosanes - sous la forme soluble, de telle manière que les résidus contenant des hexosanes restent encore -aptes à être saccharifiés jusqu'au bout de la façon connue. 



   On traite par exemple du bois de hêtre dans chacun ; des récipients ou batterie de récipients, pendant environ. 



  15 à 30 minutes avec un acide sulfurique à 30 % chauffé à 95 . Puis on fait passer la solution du premier.récipient dans le second, où elle peut absorber de nouveau des.pen- toses sur de la matière végétale fraîche et ainsi se con- centrer. Ce traitement se poursuit en passant par plusieurs récipients jusqu'à ce que la force de digection de l'acide utilisé soit épuisée.

   Si on emploie un acide sulfurique plus dilué, par exemple un acide sulfurique à 18   %, la   durée ; de la réaction doit être environ double de celle produite 

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 avec un acide à   30 %/   
Il est surprenant que les pentoses passent inaltérés en solution dans ces acides à des températures peu infé- rieures au point d'ébullition, spécialement parce qu'il est connu par ailleurs de transformer précisément les pentoses en furfurol à l'aide de ces acides. Mais, pour cette trans- formation en furfurol, il est nécessaire de chauffer jus- qu'à l'ébullition et de veiller, par introduction de vapeur d'eau ou d'une autre manière, à ce que le furfurol soit évacué rapidement de la solution dans laquelle il se forme. 



  Ce faisant, il reste toujours une certaine partie des pen- toses dans les solutions. Elle peut être de nouveau rendue utilisable en utilisant de nouveau pour la digestion décrite l'acide avec le reste des pentoses après le traitement ser- vant à produire le furfurol. 



   De l'acide chlorhydrique de concentrations à peu près équivalentes agit de même que l'acide sulfurique. Dans ce cas, le nouveau traitement est effectué en faisant évaporer les solutions. Pour réduire par évaporation les solutions chlorhydriques de sucre, on utilise suivant un procédé   oonnu   de l'huile chaude qui, par contact direct aveo la ma- tière à réduire par évaporation, fournit la chaleur néces- saire à cette dernière. Il est nécessaire à cet égard d'as- surer une répartition bonne et uniforme de l'huile.

   Mais cette répartition est rendue difficile du fait que l'huile se charge pendant l'évaporation de parties des substances volatiles,- Si,l'on ramène ensuite l'huile qui a servi à une réduction par évaporation après le chauffage au moyen d'une pompe à l'évaporateur, on ne réussit plus à répartir l'huile' uniformément, par exemple par un ajutage à toile ou à 

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 plateau. Bien au contraire, la toile se déchire en divers endroits et la solution de sucre projetée sur elle ne vient pas en contact avec le support thermique. On supprime cet inconvénient en conduisant l'huile chauffée à un dispositif détendeur avant qu'elle entre dans l'évaporateur.

   Cette détente s'opère par exemple dans un récipient en charge, communiquant avec l'atmosphère ou un vide, dans lequel l'huile peut céder les substances volatiles absorbées, de sorte qu'elle coule ensuite uniformément distribuée lors de l'entrée dans l'évaporateur. 



   La solution réduite par évaporation est séchée en la pulvérisant et est ainsi libérée des fractions d'acide   ohlorhydrique   qui y restaient encore. On obtient alors les pentoses et les hexoses sous la forme d'une poudre volumi- neuse sans que des parties notables en soient détruites. 



  L'élimination rapide de l'eau et d'acide au cours de la pul- vérisation dans un courant d'air chaud produit une augmen- tation rapide de concentration du sucre. Dans ces conditions, l'acide n'a pas une action hydrolysante, c'est-à-dire ana- lytique en introduisant de l'eau ; il fait office d'agent de condensation, et fait passer le sucre monomère sous une forme polymère. 



   Ceci se fait non pas seulement dans les solutions de pentoses. De même, si on sèche des solutions de sucre con- tenant essentiellement des hexoses en présence d'un certain pourcentage d'acide chlorhydrique par pulvérisation dans le courant d'air chaud, on tranforme les hydrates de car- bone auparavant monomères en hydrates de carbone 'polymères. 



  En raison de leur solubilité complète et profonde dans l'eau et en même temps de leur poids moléculaire élevé, ces, 

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 derniers ont des propriétés techniques de grande valeur. 



  Ces poudres fines renferment toutefois encore des restes d'acide chlorhydrique sous une forme difficilement élimi- nable et leur poids spécifique très faible rend leur mani- pulation incommode. Ces deux inconvénients peuvent être supprimés par un traitement subséquent. La poudre d'hydrate de carbone finement divisée est exposée au courant d'un gaz, par exemple d'air, qui a une teneur en eau inférieure au point de saturation. De cette manière, la poudre se contracte rapidement et fortement et cède à l'air pendant la réduction de sa surface, l'acide chlorhydrique précédemment lié. Par le traitement avec un courant d'air, qui contient un solvant pour une substance adsorbante soluble, on peut aussi dans d'autres cas obtenir des effets analogues sur les substances adsorbées. 



   Dans la digestion des pentoses et hexoses par des acides chauds, dilués et ensuite concentrés froids, et également avec cette dernière méthode sans le traitement préalable, il se forme, à côté des hydrates de carbone so- lubles, une certaine quantité d'acide acétique dont l'im- portance dépend principalement de la nature de la matière végétale. Suivant l'invention, cet acide acétique est rendu utilisable pour la digestion de la oellulose et dé ce fait la consommation d'acide nécessaire est diminuée. Ce résul- tat est obtenu en ramenant l'acide acétique dans l'opération de digestion jusqu'à ce que sa concentration soit fortement accrue.

   C'est seulement ensuite qu'on commence à séparer et,à récupérer l'acide acétique qui se forme à nouveau en des points appropriés de l'installation servant à la mise en oeuvre du procédé. 

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   Par exemple, dans la saccharification de bois conifère au moyen d'acide chlorhydrique concentré, il se forme en acide acétique environ 4 % de la quantité utilisée du bois sec. Les solutions chlorhydriques de sucre, qu'on obtient dans la digestion au moyen d'acide chlorhydrique concentré suivant le procédé connu contiennent environ 30   %   de sucre et 1,8 % d'acide acétique.' Lors de la réduction par évaporation de ces solutions, l'acide acétique passe en majeure partie dans le distillat chlorhydrique, qui est ramené pour la digestion après enrichissement en gaz HC1.

   En réutilisant de cette manière pendant un certain temps conformément à l'in- vention, pour la digestion de nouvelles quantités de bois, les acides chlorhydriques résiduaires contenant de l'acide acétique de la saccharification du bois on obtient des li- quides de digestion dont la teneur en acide acétique est      progressivement toujours plus élevée. Comme on l'a constaté, l'acide acétique contribue à augmenter la puissance de di- gestion de l'acide chlorhydrique et cela de telle manière que pour quatre parties d'acide acétique qui sont présentes dans la solution, une partie d'acide chlorhydrique peut être économisée dans la concentration autrement nécessaire      à la digestion.

   Donc, lorsque l'acide acétique est porté par exemple à une concentration de 12 % en poids,'cet acide, n'a besoin de contenir en outre que 37 % en poids d'HCl, pour être équivalent dans la digestion à un acide chlorhy- drique à 40 % d'HCl exempt d'acide acétique. La dépense d'acide chlorhydrique nécessaire à la digestion se trouve ainsi diminuée d'environ 8 % de la quantité   d'HCl   se trou- vant autrement en circulation. De plus, les solutions de sucre qui se forment au cours de la digestion sont essen-      

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 tiellement plus pauvres en HCl qu'autrement.

   Leur stabilité et celle du sucre sont de ce fait beaucoup améliorées lors de leur réduction par évaporation. lorsqu'on   atteint°   l'état auquel la quantité d'acide acétique la plus favorable existe dans la solution de di- gestion, on commence à mettre hors du circuit, à chaque occasion, l'acide acétique provenant de la matière nouvel- lement digérée. On l'élimine par exemple du condensat, qui se forme lors de la réduction par évaporation, par distil- lation fractionnée. 



   Une partie de l'acide acétique est liée par la frao- tion non saooharifiable des matières cellulosiques., car la lignine est en partie acétylée par l'acide chlorhydri- que à forte teneur en acide aoétique, 0'est là un avantage particulier   ponx   certaines applications de la lignine. 



  Bais on peut aussi enlever l'acide acétique qui y est lié, par exemple par chauffage avec l'acide   ohlorhydrique   à 2   %   sous pression à 110 -   120 ,   
Cette réaction adventice avec le reste du bois limite l'utilisation du procédé. Il est donc nécessaire d'éliminer l'acide acétique du circuit après qu'il a atteint la con- centration favorable à la digestion. On y parvient avanta- geusement en éliminant l'acide chlorhydrique qui, au cours du processus, a été étendu   d'eau,   de cette eau en excès. 



  La conjonction des deux   caractéristiques   opératoires, à savoir d'une part la digestion avec utilisation de l'acide acétique enrichi au cours même   du procédé   et, d'autre part, sa séparation économique et utilisable représente un pro- grès important par comparaison aveo   les: procédés   de sac- charification   utuellement   employés jusqu'à présent.      

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   Pour récupérer l'acide acétique et éliminer   l'eau   absorbée de l'acide chlorhydrique., on amène la solution aqueuse en contact avec un liquide   -absorbant-   avide d'eau,      par exemple avec une lessive de chlorure de calcium con- centrée ou aveo de l'acide sulfurique qu'ob loge dans deux récipients communiquant entre eux, Dans l'un de ces réci- pients la solution aqueuse rencontre le liquide avide d'eau. 



  La température y est réglée de telle aorte que seul de l'aoide chlorhydrique gazeux   s'échappe,   Le liquide avide d'eau et l'eau absorbée s'écoulent alors dans le second récipient où, grâce à une élévation de la température,   l'eau   et l'acide acétique   sonü   éliminés par distillation. 



  Grâce à l'amenée de la solution aqueuse d'un coté et à la concentration du liquide "absorbant" de l'autre cêté, il se      produit une circulation du solvant qui permet d'éviter tout pompage. 



   Dans les dessins annexés, la figure 1 représente une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, tes deux récipients A et B de cette installation sont   reliés   à leurs parités inférieures par un tuyau RR' et   à   leurs parties supérieures par un tuyau U avantageusement en forme d'U. Ces deux récipients sont rempli: d'une solution de chlorure de   calcium ayant   un poids spécifique égal à 1,6. Du réservoir d'émmagasinage S le mélange aqueux des doux acides coule par le tuyau   !L'en   franchissant le ro- binet H pour pénétrer dans le récipient A.

   Pour une tem- pérature de 130 à 135  l'acide   ohlorhydrique   se rend sons la forme gazeuse par le tuyau gg' au   condenseur   K.L'eau   entraînée   s'y précipite sous la forme d'acide chlorhydri- que titrant 38 à 40 % pour s'écouler dans le récipient V, 

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 tandis que le gaz en excès est capté dans le récipient d'absorption   Q.   La lessive de chlorure de calcium désormais étendue gagne par le tuyau U le récipient B où elle est chauffée à   150 ,   L'eau et l'acide acétique s'échappent par le tuyau ww' pour gagner le condenseur K' et le réservoir d'emmagasinage V'.

   Grâce à son poids spécifique   accru   par cette concentration, la lessive de chlorure de calcium    'écoule   vers le bas et par le tuyau   BR'   vers le récipient A. 



   Pour parachever la séparation de l'acide acétique et de l'acide chlorhydrique il y a avantage   oomme   le montre la figure 2) à brancher un récipient intermédiaire F dans le tuyau   U.   La solution de chlorure de calcium diluée peut céder, en effet, le reste de l'acide chlorhydrique entraîné dans le tuyau tt'. En outre, un échangeur de chaleur   W   et le condenseur K sont branchés dans le tuyau aa' pour faire face à l'acide chlorhydrique gazeux qui est séparé. 



  L'eau entraînée qui peut contenir un peu d'acide acétique s'y condense et s'écoule hors du récipient E pour revenir au récipient A, tandis que par le tuyau ee' de l'acide chlor- hydrique gazeux presque complètement sec quitte l'instal- lation. 



   Si l'on part d'une solution aqueuse renfermant 27 % d'acide chlorhydrique et 9 % d'acide acétique, on peut récupérer   98,8 %   de l'acide chlorhydrique sous forme de gaz sec et   96,3 %   de l'acide acétique employé sous la forme d'une solution aqueuse ne contenant plus que des tracesde HCl. 



   Au cours de la digestion avec ou sans enrichissement d'acide acétique, il est dissous du bois, en même temps que les sucres, ainsi que des substances colorantes, qui 

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 sont aussi formées enpartie après coup à partir du sucre. 



  L'évaporation et la pulvérisation subséquentes dans le'      courant d'air chaud offrent de nouveau l'occasion de former, en partant du sucre, des   substances   colorantes le plus souvent brunes. Elles sont aussi solubles dans l'eau que les sucres mêmes et ne peuvent en être éliminées qu'en consommant beaucoup de décolorants. Par   un traitement   subséquent particulier des solutions de sucre et du sucre   sépara   sec de nouveau dissous, on réussit à faire passer la majeure partie des substances colorantes sous   ane   forme   insoluble   et à les retirer par filtration. Ceci r6ussit lorsqu'on chauffe les solutions de sucre ides concentra- tions de 10-40 % en présence de petites quantités   d'acide.   



  Ce faisant, la durée et l'importance du chauffage   dépen-   dent de la teneur en acide par rapport à la concentration en sucre. Par exemple, des solutions contenant 20   %   de sucre et 2 à 3% d'acide   chlorhydriques   sont chauffées jus- qu'à l'ébullition pendant une heure. Si la teneur en acide est beaucoup plus faible, par exemple égale à 0,5 %, on doit chauffer sous pression à 130  et on peut alors faire   passeraprès   quelques minutes seulement les substances co- lorantes sous la forme   Insoluble.   Si, avec une teneur en sucre de 30 %, la teneur acide est   de 4   à 5%   d'acide   chlorhydrique, il suffit de chauffer pendant 10 minutes jusque près du point d'ébullition.

   Des solutions de sucre plus fortement concentrées de ce genre ne doivent contenir que peu d'acide ohlorhydrique pour éviter des destructions du sucre ; par exemple des solutions de sucre à 45 % peu- Tent encore être épurées en présence de 1 % d'acide   ehler-   hydrique par chauffage pendant 8 heures jusqu'à l'ébulli- 

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 tion. 



   Au cours de ce traitement, une certaine partie au sucre passe en même temps sous la forme monomère. Pour l'obtenir pur sous cette forme, on le laisse se séparer par cristal-   lisation,   Mais il est difficile de diriger la cristallisa- tion de façon que les cristaux puissent être séparés sous forme solide et facilement séparés de la lessive mère. Ce résultat peut être obtenu si l'on évite dans la concentra- tion des solutions diluées un chauffage trop fort, par exem- ple si on travaille à des températures inférieures à 80  dans le vide et si on donne ainsi à la solution une faible acidité déterminée. Déjà avec la réaction dite neutre, les sucres monomères ne sont pas tout-à-fait stables ; une faible partie se transforme en substances colorantes jaune et brunâtre qui, en outre, ralentissent très fortement la cristallisation.

   Si, par contre, on règle l'acidité à une valeur PH de 2-3, il ne se produit lors de la réduction par évaporation sous les conditions de température indiquées aucune   coloration   ou seulement une coloration extrêmement faible. 



   Les sirops très clairs ainsi obtenus donnent aussi des cristaux très légers, gros et durs, lors de l'amorçage eu ensemencement avec le sucre présent en quantité prépondé- rante. Ce sucre est constitué selon le mode de digestion soit par du glucose, soit par du xylose, ce dernier lors- qu'on a travaillé avec des acides dilués et des matières végétales à fote teneur en pentosanes.

   Lorsque, dans le cas d'une matière de départ riche en hexoses, on veut, par amorçage ou ensemencement avec du glucose, faire séparer par   cristallisation   la majeure partie de cette matière, 

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 on doit choisir la concentration du sirop entre 50 et 70 %, suivant la température qu'on utilise dans chaque cas, de aorte qu'on amène par   exemple   à cristallisation à -10 des sirops à 50 % et à +20à des sirops à 70   %. Les lessives   mères sont   évacuées   par pression ou essorage, et les   sucres   encore maintenus dans ces lessives sont   récupères   par une nouvelle cristallisation.

   Etant donne que désormais la ma- jeure partie du glucose a été séparée, les pentoses, et avant tout le xylose, sont prépondérants, de sorte qu'il faut nain- tenant amorcer ou ensemencer avec le xylose. 



   On rencontre ici oette difficulté que dans la lessive mère les restes salins présents dans le sirop sont très fortement enrichis. Ceci est surtout le cas lorsqu'on a pro- cédé à la   digestion   avec de l'acide chlorhydrique et lors- qu'on a dû retenir dans les solutions des restes de chlorures. 



  On peut alors augmenter extraordinairement le rendement en cristaux si on élimine les ions de chlore par réaction avec la quantité calculée de carbonate   d'argent,   Le ohlorure d'argent se produisant sous une forme bien filtrable est régénéré suivant les méthodes connues et est retransformé en carbonate d'argent, 
La production de gros cristaux ne collant pas les uns aux autres est   favoris&par   une addition d'alcool. 



   La cristallisation des solutions de xylose préparées de la manière indiquée avec des acides dilués s'effectue avec une rapidité particulière, Lorsqu'on réduit ces solu- tions par vaporisation, à l'acidité à laquelle vire la tein- ture Congo, par conséquent à un PH d'environ 2-3 et en évitant des températures supérieures à 80 , à une teneur de 60 à 70 % de sucre, on peut amorcer ou ensemencer le 

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 sirop encore chaud avec des cristaux rouges d'une opération antérieure en remuant. Au bout de peu de temps, les cris- taux se forment à un état non oohérent si on a additionné de l'aloool à environ 90 % et sous forme de gâteaux de cris- taux plus fermes si on a travaillé sans alcool à une con- centration supérieure à 70 %.

   Ces gâteaux de cristaux fermes peuvent être débarrassés des impuretés par traitement avec un peund'eau froide ou   d'alcool.   Il est alors avantageux d'opérer le lavage systématiquement en réutilisant des les- sives de lavage obtenues en premier lieu. 



   Ces modes opératoires conduisent à des sucres monomères cristallisés comme produits finaux purs de la saccharifica- tion du bois. Mais on peut aussi séparer sous forme pure les sucres polymères obtenus lors du séchage par pulvérisation ou par un procédé de séchage analogue. On   utilise   ici la propriété connue en soi de ce sucre pulymérisé de se trans- former avec de la chaux en composé insoluble à l'eau, Les constituants étrangers solubles à l'eau peuvent facilement être enlevés de ce composé par lavage, après quoi on redé- compose le composé calcique par de l'acide carbonique et on maintient le sucre épuré en solution.

   On a constaté en procédant ainsi que la transformation du sucre en composé calcique est liée à des pertes qui peuvent être évitées en utilisant du sucre d'un degré de polymérisation tout-à- fait déterminé. Celui-ci se caractérisé par la puissance de réduction du sucre. Dans des produits à haut pouvoir de réduction directe, la parte au cours du traitement à la chaux est   de grandeur   sensible. Des produits dont le pou- voir de réduction est inférieur à 15   %   du montant calculé pour tout le sucre et ceux-ci seulement peuvent être 

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 transformés à peu près quantitativement en composés   calci-   ques et être rétablis en partant de ce   composé   sons la forme de sucre à l'état pur. 



   Les solutions de ces sucres polymères n'ont aucune tendance à se cristalliser ; elles peuvent aussi fortement diminuer ou même, dans certaines conditions, supprimer com-   plètement   la   cristallisabilit6   de solutions de glucose pures. Il est désirable, pour certaines applications tech- niques, d'avoir à sa disposition des solutions oontenant du glucose essentiellement monomère qui ne se cristallisent pas. 



  Pour préparer ces sirops, il suffit d'additionner certaines quantités des hydrates de carbone polymères. Le rapport de mélange se détermine suivant les propriétés particulières que l'on demande au sirop. Par exemple, on additionne à 100 parties d'une solution contenant 60 parties de glucose 20 parties de l'hydrate de carbone polymère. En faisant varier l'importance de cette addition, on influence de façon déterminée la viscosité et la stabilité de tempéra- ture de ces sirops. 



   Au lieu d'additionner au sirop de glucose les polymé-   riaats   préparés pour soi, on peut aussi obtenir une polymé- risation partielle dans ce sirop de glucose même en chauf- fant une solution de glucose concentrée en présence d'un peu d'acide ou d'autres agents de condensation.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de suores de diverses sor- tes en partant de matières végétalescellulosiques par l'action d'acides minéraux, caractérisé en ce qu'on effectue une décomposition des hydrates de carbone en hexoses et pentoses et qu'on polymérise les sucres obtenus par traite- ment à l'aoide en solution concentrée, qu'on les hydrolyse en solution diluée, et qu'on prépare des suores polymères amorphes ainsi que des sucres monomères cristallisés.

   2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on remplace une partie de l'acide minéral utilisé pour la digestion par l'acide acétique produit au cours de la saccharification et on sépare l'acide acétique lié par le résidu de saccharification par chauffage aveo des acides dilués sous pression.

   3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la digestion est effectuée avec des acides contenant environ 12 % d'aoide acétique et 37 % d'acide chlorhydrique.

   4. Procédé de saooharification de substances cellulo- siques au moyen d'acide chlorhydrique selon les revendica- tions 2 et 3, caractérisé en ce qu'on amène la solution aqueuse du mélange des deux acides séparée par extraction ou distillation de la solution de suore en contact avec un agent fluide "absorbant" avide d'eau, qu'on utilise dans le circuit à un premier endroit de ce circuit en vue de la séparation des parties les plus volatiles de l'acide chlorhydrique, tandis qu'à un autre endroit de ce circuit l'eau et l'acide acétique sont séparés.

   5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on maintient la température de l'agent avide d'eau <Desc/Clms Page number 16> ou absorbant au premier/endroit du cirouit en vue de la sépa- ration de l'acide chlorhydrique assez basse et à un autre endroit en vue de l'élimination de l'eau absorbée et de l'acide acétique assez haute pour que la différence de poids spécifique du liquide aux deux endroits entretienne la circulation.

   6. Procédé selon les revendications 2 à 5, caractérisé en ce que le liquide passant du premier endroit du circuit au second par un tuyau en U est tout d'abord libéré de l'acide chlorhydrique gazeux entraîné dans un récipient intermédiaire.

   7. Procédé selon les revendications 2 à 6, caractérisé en ce que l'acide ohlorhydrique gazeux séparé est libéré dans un échangeur de chaleur et un condenseur des paroelles de liquide chargées d'acide acétique qui ont été entrâînées.

   8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avec des matières de départ à forte teneur en pento- sanes, on sépare tout d'abord par solution les pentoses par de l'acide à 12 à 30 % à des températures proches de leur point d'ébullition, et on isole des résidus non dissous de ce traitement les hexoses récupérables suivant les méthodes connues.

   9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les matières à forte teneur en pentosanes sont traitées dans des batteries de diffusion chaque fois pendant 15 à 30 minutes aveo de l'aoide sulfurique à 30 % ou pendant 30 à 60 minutes aveo de l'acide sulfurique à 18 % à 95 et, le cas éohéant, après traitement de la solution de pentoses obtenue pour produire du furfurol, les aoides contenant encore après cela des pentoses sont réutilisés pour la <Desc/Clms Page number 17> digestion de nouvelle matière de départ.

   10. Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que les solutions des sucres obtenus en partant de matières végétales sont débarrassées de la majeure partie des cons- tituants volatils par fine pulvérisation dans un courant d'air chaud en présence d'acide et le sucre est en même temps amené à la forme polymère.

   11. Procédé selon les revendications 1 à 10, caracté- risé en ce que le produit séché par pulvérisation est traité par un courant de gaz qui contient en faible concentration un solvant du sucre.

   12. Procédé selon les revendications 1 à 11, caracté- risé en ce que les solutions contenant 10 % et plus du sucre ainsi produit sont chauffées pendant peu de temps en pré- senoe de 1 % et plus diacide presque jusqu'à la température d'ébullition et au-dessus lorsqu'il y a moins de 1 % d'acide, et les matières étrangères insolubles séparées sont enle- vées par filtration.

   13. Procédé selon les revendications 1 à 12, oaraoté- risé en ce que les solutions de sucre,.acides sont maintenues avant ou après le traitement suivant l'alinéa précédent au cours de l'évaporation à une aoidité d'environ PH = 2-3.

   14. Procédé selon les revendications 1 à 13, caracté- risé en ce que lorsqu'on utilise une circulation d'huile chaude pour l'amenée directe de chaleur lors de la réduction par évaporation, l'huile pompée dans le circuit est libérée des substances volatiles absorbées par détente avant de la laisser couler du dispositif distributeur dans l'évaporateur.

   16. Procédé selon les revendications 1 à 14, caractéri- sé en ce que les sucres qu'on a fait passer sous la forme <Desc/Clms Page number 18> monomère sont séparés des solutions aqueuses épurées et concentrées par cristallisation fractionnée en partant de solution aqueuse ou alcoolique.

   16. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que, en partant des solutions réduites par évaporation à des températures inférieures à 80 du mélange de sucre, on fait séparer par cristallisation la majeure partie des he- xoses par ensemencement ou amorçage à une concentration située entre 50 et 70 % suivant les températures choisies entre -la et +20 , la lessive mère est de nouveau conoen- trée et le cas échéant après séparation par cristallisa- tion d'une nouvelle partie d'hexoses, elle est de nouveau amenée à cristallisation par ensemencement aveo des pentoses.

   17. Procédé selon les revendications 1 à 16, caraoté- risé en ce que, en partant des solutions contenant de l'acide chlorhydrique préparées lors de la digestion des matières végétales par de l'acide chlorhydrique concentré, après la neutralisation de ces solutions, qui peut être arrêtée à une acidité correspondant à pH 2, on fait tout d'abord séparer par cristallisation des hexoses à une concentration d'environ 70 % de sucre, après quoi on amène la lessive mère oontenant du ohlorure à une nouvelle cristallisation après l'avoir exprimée.par pression ou essorage.

   18. Procédé selon les revendications 15 à 17, carac- térisé en ce que, en vue d'augmenter le rendement en cris- .taux, les solutions chlorhydriques des sucres monomères sont tout d'abord transformées par réaction avec la quan- tité calculée de carbonate d'argent en solutions exemptes , d'ions de chlore.

   19. Procédé selon'les revendications 15 à 18, carac- <Desc/Clms Page number 19> térisé en ce que, on auditionne aux solutions de l'alcool en quantité voulue pour qu'il se forme des cristaux non cohérents.

   20. Prooédé selon les revendications 1 à 19, caracté- risé en ce que, pour l'obtention de pentoses sous forme de cristaux en partant de leurs solutions, on concentre les solutions de pentoses préparées par exemple dans des bat- teries de diffusion en partant de matières premières à forte teneur en pentosanes par action de l'acide minéral chaud de 12 à 30 % à des températures inférieures à 80 % à l'acidité correspondant à p = 2-Se à une concentration de , 60 à 70 % et on ensemence les sirops encore chauds avec des cristaux bruts en remuant.

   21. Procédé selon'les revendications 1 à 20, caractérisé en ce que les solutions réduites par évaporation à seulement 50 à 60 % suivant la revendication précédente sont addition- nées de matière d'amorçage ou ensemencement et d'alcool pour les amener à cristalliser.

   22. Procédé selon les revendications 1 à 21, caractéri- sé en ce que, on réduit par évaporation des solutions.de pentoses à des concentrations supérieures à 70 %, on pro- duit par amorçage ou ensemencement et refroidissement progres- sif des gâteaux de cristaux fermes et on les épure par lavage à l'eau froide, à l'alcool ou à l'aide de lessives de la- vage antérieures' 23. procédé selon les revendications 15 à 22, appliqué aux lessives mères obtenues après la séparation des hexoses par cristallisation.

   24. Procédé selon les revendications 1 à 13, caractérisé en ce que, pour épurer les sucres ne cristallisant pas, <Desc/Clms Page number 20> EMI20.1 on effectue la tran8fQÉrùstion connue en 80%,,$D oomposés de chaux en polymérisant préalablement le sucre jusqu'à ce que son pouvoir de réduction soit inférieur à 15 % du mon- tant calculé pour tout le sucre. EMI20.2

   25. Procédé selon les revendloation8{ ! 24, carao- térisé en ce que des solutions de glucose ne cristallisant pas sont préparées en partant des solutions cristallisables en soi des glucoses monomères purs, en additionnant les hydrates de carbone polymères le cas échéant préalablement épurés.

   26. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que le mélange obtenu en partant de glucose et de pro- duit de polymérisation est préparé en partant d'une solu- tion de glucose concentré marne par chauffage en présence d'un peu d'acide ou d'autres agents de condensation.