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PROCEDE POUR LA RECUPERATION DU SUCRE NOTAMMENT POUR LE DESUCRAGE DES MELASSES
AVEC EMPLOI D'ACIDE ACETIQUE CONCENTRE.
Cettains procédés sont connus pour l'obtention du sucre à partir de mélanges, pratiquement exempts d'eau de produits à sucre et de produits ne contenant pas de sucre;, de préférence pour extraire le sucre des mélasses;, procédés utilisant l'acide acétique concentréo Ces procédés présentent l'inconvénient de nécessiter des quantités considérables d'acide acétique du fait que le pouvoir solvant de l'acide acétique à l'égard des mélasses pratiquement anhydres est très faible. En outre l'opération de lavage destinée à l'éli- mination de l'acide acétique restant ensuite lié au sucre provoque en ellemême des pertes considérables de sucre, du fait qu'on utilise pour cela de préférence de l'alcool éthylique pur ou un alcool aliphatique pur de la série basse.
L'invention a pour objet un procédé d'extraction du sucre des mélanges pratiquement anhydres de produits à sucre et de produits sans sucre de préférence pour le désucrage des mélasses, par emploi d'acide acétique concentré;, procédé grâce auquel les inconvénients ci-dessus mentionnés sont éliminés.
Le procédé de 1 invention est caractérisé en ce que l'on mélange intimement le mélange de produits avec l'acide acétique en agitant, la quantité d'acide acétique ajoutée étant fonction de la concentration et de la nature des produits non sucrés contenus dans le mélange et s'élevant au moins à 50% en poids du mélange,-on remet en circuit une partie de la solution-mère restant après précipitation, en quantité voulue pour que la concentration en produit non sucré par rapport au sucre soit optimum;
on sépare de la solutionmère, le sucre déposé à partir du mélange en même temps que les produits non sucrés non dissouts dans l'acide acétique)) après quoi on sépare la solutionmère restant adhérente au sucre au moyen d'un produit de lavage tel qu'il
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dissolve l'acide acétique sans précipiter pour autant les produits non sucrés dissouts dans cet acide et'sans dissoudre le sucre précipité. Ce produit de lavage peut être;, par exemple, un alcool aliphatique des séries inférieures simultanément avec un carbure d'hydrogène halogène non polaire.
Les essais ont montré que la quantité d'acide acétique nécessaire dépendait de la concentration des produits non sucrés dans le mélange de produits primitif. Il a été de même constaté qu'une proportion de 50% en poids d'acide acétique concentré, rapportée au poids du mélange de produits de départ,, perdait ses propriétés de précipitant à l'égard du sucre. La durée nécessaire à la dissolution des produits non sucrés dans l'acide acétique utilisé, dépend du dégré de dispersion du mélange de base, pratiquement anhydre, de produits sucrés et non sucrés, dans l'acide acétique. De ce fait il est important que l'acide acétique soit incorporé au mélange aussi intimement que possible.
Les durées de précipitation observées sont d'environ 6 minutes.
Le temps de précipitation est, de même que la quantité d'acide acétique employée? dépendant de la proportion des produits sucrés par rapport aux non sucrés dans le produit-mélange de départ. Il est à admettre que, pour une concentration déterminée en produit non sucré dans l'acide acétique servant de solvant, il existe une durée de précipitation optimum de même qu'une pureté optimum du produit obtenu.
Il est également possible, dans le cas où le produit mélange, pratiquement anhydre, de départ est à grains grossiers, de le broyer dans l'acide acétique et d'obtenir ainsi le degré de dispersion désiré. La durée de ce broyage s'ajoute évidemment au temps réel de dissolution des produits non sucrés dans l'acide acétique.
Etant donné que,, ainsi qu'il a été établi, la consommation d'acide Emétique pour précipiter le sucre., par exemple à partir de mélasse, s'élève à environ 50% en poids de la mélasse, et que, cependant, il est nécessaire, pour la dissolution d'employer environ 200 % d'acide acétique, les propriétés de précipitant de l'acide acétique restent inutilisées dans la proportion de 75%. L'utilisation complète de ces 75% d'acide acétique est rendue possible en ramenant de la solution=mère dans le nouveau processus opératoire, du fait que la fluidité de la solution de mélasse dans l'acide diminue fortement après précipitation du sucre.
La proportion d'acide acétique nouveau par rapport à la solution-mère remise en circuit dépend de la concentration des produits non sucrés dans le mélange de départ et est augmentée en même temps que cette concentration, de sorte que la proportion optimum reste la même pour différents mélanges de départ.
Le séchage du mélange produits sucrés et non sucrés s'effectue de telle manière, par exemple au moyen de sécheurs pulvérisateurs, que le mélange séché soit déjà mis sous forme pulvérulente pour être ainsi incorporé dans l'acide acétique. Une autre possibilité consiste à effectuer le séchage, par exemple, au moyen de sécheurs à cylindres,de telle sorte que le mélange séché se trouve sous forme de grains grossiers ou de feuillets pour être mélangé sous cette forme à l'acide acétique et 8tre broyé mécaniquement.
Le sucre séparé et les produits non sucrés, non dissouts dans l'acide acétique sont récupérés par filtration ou centrifugation.
Une autre forme d'application du procédé de l'invention consiste à utiliser;, comme produit de lavage, un solvant polaire, par exemple de l'alcool méthylique, dont le pouvoir solvant par rapport au sucre est abaissé par l'addition d'un produit ne dissolvant pas le sucre, par exemple du chlorure de méthyle ou du tétrachlorure de carbone,, la concentration de ce produit additionnel non solvant du sucre n'influençant pas, toutefois, le pouvoir solvant du produit de lavage principal à l'égard des produits non sucrés et de l'acide acétique.
L'opération de lavage peut être aussi effectuée sous forme de lavage fractionné de telle manière que tout d'abord la solution-mère adhérant
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à la substance soit en grande partie éliminée par le solvant polaire et que ensuite la substance ainsi pré-épurée subisse un lavage final avec un mélan- ge de solvant polaire et de produit ne dissolvant pas le sucre.
Le choix de ce dernier produit non solvant du sucre dépend à nouveau du genre de pro- duit non sucré présent dans le mélange de départ, car on court le risque qu'un tel produit non solvant pour le sucre, placé dans un milieu d'acide acétique, ou bien forme une combinaison avec un ou plusieurs des composants non sucrés;, ou bien agisse dans certains cas sur leur insolubilitéo
La fluidité de la solution-mère dépend de la concentration des produits non sucrés qui y sont contenus et de leur nature. Pour augmenter cette fluidité, on peut modifier la quantité totale de l'acide acétique en présence, moyennant quoi cependant on provoque d'autres effets non désirables.
On peut également, par addition d'une partie des produits solvants purs à pouvoir limité, prévus, augmenter la fluidité de la solution-mère après l'opé- ration de séparation proprement dite.
Les produits employés, pour la mise en application du procédé de l'invention, pour la précipitation et le lavage, peuvent finalement, par des procédés connus, être séparés par distillation les uns des autres et du résidu de désucrage, pour trouver à nouveau leur'emploi dans le cycle opéra- toireo Une autre application du procédé de l'invention consiste en ce que le produit à point d'ébullition élevé, qui contient encore en solution le résidu de désucrage., est soumis à distillation jusqu'à ce que le mélange res- tant présente exactement la fluidité voulue pour permettre une évaporation du produit à point d'ébullition élevé par injection sous pression dans une buse.
Les avantages consistent en ce que le résidu de désucrage est rendu utilisable, sans manifestation sensible de phénomènes de décomposition, pour une nouvelle récupération du sucre restant dans le processus de fermentation et qu'on peut réaliser ainsi une marche en continu.
Le résidu liquide est chauffé sous pression jusqu'à ce que la quantité de chaleur absorbée soit équivalente ou presque équivalente à celle nécessaire pour son évaporation, après quoi ledit liquide ainsi chauffé est amené à se détendre à travers un jeu de buses, ce qui a pour effet de préci- piter sous forme de poudre le résidu de désucrage. Il en ressort l'avantage que le réchauffage peut s'effectuer sans risquer le grillage du résidu. Le liquide ainsi amené à évaporation est. ensuite condensé à la manière connue et peut être ramené dans le circuit du cycle opératoire.
Il est compréhensible que les réactions doivent s'effectuer avec exclusion aussi parfaite que possible d'humidité afin d'éviter le risque d'in- version du sucre pour une teneur déterminée d'humidité avec formation dèacé- tate, de même que le risque d'augmentation de la solubilité du sucreo De même;, et pour les cernes raisons, il y a lieu d'attacher de l'importance à ce que les produits chimiques utilisés soient récupérés aussi anhydres que possible.
Exemple d'application du procédé de l'invention
On mélange en masse homogène, et sous agitation constante, la . mélasse, pratiquement anhydre, avec un mélange de 25% d'acide acétique concen- tré pur et environ 75% de la solution-mère remise en circuit. Le pourcentage de solution-mère ainsi ramenée est déterminé d'après les produits non sucrés contenus dans la mélasse de départ. Après environ 5 à 10 minutes, la séparation du sucre sous forme finement cristalline est terminée, le sucre étant presque exempt de composés organiques et inorganiques. La sensibilité de cette réaction de séparation à l'égard de l'humidité pour ce qui est de la décomposition du sucre est diminuée du fait de la remise en circuit de solution-mère qui a pour conséquence une forte atténuation de l'acidité.
Le ré- sidu obtenu par filtration est tout d'abord lavé avec environ 100% en volume d'alcool méthylique rapporté au poids du produit de départ, ce qui élimine la plus grande partie de la solution-mère adhérente au sucre. Le lavage dé- finitif du résidu s'effectue avec addition de 2% de chlorure de méthyle à l'alcool méthylique, grâce à quoi on empêche une mise en solution des cristaux de sucre trè s fins.
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Le rendement d'extraction est denviron 90% du sucre contenu dans la masse de produit de départ et avec une pureté de 96% et davantage.
REVENDICATIONS. l Procédé pour la récupération du sucre à partir de mélanges, pratiquement anhydres, de produits sucrés et non sucrés, notamment pour le désucrage des mélasses, avec emploi d'acide acétique concentré, procédé caractérisé en ce que l'on mélange intimement, sous agitation, le produit de départ avec l'acide acétique, la quantité d'acide atétique ajoutée étant fonction de la concentration des produits non sucrés dans le produit de départ et de leur nature, et s'élevant à au moins 50% en poids de ce produit, on remet en circuit une partie de la solution-mère restant après précipitation dans une opération précédente, et en quantité voulue pour que la concentration en produit non sucré par rapport au sucre soit optimum, après quoi on sépare, de la solution-mère formée,
le sucre qui se précipite à partir du mélange en même temps que les produits non sucrés non dissouts par l'acide acétique, après quoi on élimine la solution mère restant adhérente au sucre au moyen de produits de lavage qui dissolvent l'acide acétique sans précipiter pour autant à nouveau les produits non sucrés dissouts dans cet acide et sans dissoudre le sucre déjà .précipité, produits de lavage tels qu'un alcool aliphatique des -.séries inférieures employé simultanément avec un carbure d'hydrogène halogéné non polaire..
2 Le produit de départ utilisée mélange de produits sucrés et non sucrés est obtenus pratiquement anhydre, par exemple au moyen de dessicateurs à cylindres, et est mélangé directement, sous cette forme à grains grossiers ou en paillettes, avec l'acide acétique pour être broyé mécaniquement avec celui-ci.
3 Le produit de lavage utilisé est un solvant polaire, par exemple de l'alcool méthylique dont le pouvoir solvant à l'égard du sucre est abaissé par addition d'un produit non solvant du sucre, par exemple du chlorure de méthyle ou du tétrachlorure de carbone, et tel que la concentration en ce produit non solvant du sucre n'influence pas le pouvoir solvant du produit de lavage principal à l'égard des produits non sucrés et de l'acide acétique.
4 L'opération de lavage est effectuée par lavage fractionné de telle sorte qu'on élimine tout d'abord en grande partie, par le solvant polaire, la solution-mère restant adhérente au produit, après quoi on opère le lavage final de ce produit pré-épuré., au moyen d'un mélange du solvant polaire avec un produit de lavage non solvant du sucre.
5 On introduit une partie du solvant polaire pur déjà avant que le sucre précipité ne soit séparé de la solution-mère en même temps que les produits non dissouts dans l'acide acétiqueo
6 Les produits utilisés pour la précipitation et le lavage sont ensuite séparés les uns des autres et du résidu de désucrage par distillation pour être réemployés dans le circuit du cycle opératoire.
7 Le produit à point d'ébullition élevé qui contient encore en solution le résidu de désucrage est soumis à distillation jusqu'à ce que le mélange restant n'ait plus que juste la fluidité nécessaire pour permettre l'évaporation totale du produit à point d'ébullition élevée par injection sous pression à travers une buse.
8 Le liquide restant est amené à se détendre à travers un jeu de buses après avoir été chauffé sous pression.
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PROCESS FOR RECOVERING SUGAR, ESPECIALLY FOR DESUCRATION OF MELASSES
WITH THE USE OF CONCENTRATED ACETIC ACID.
These processes are known for obtaining sugar from virtually water-free mixtures of sugar products and sugar-free products, preferably for extracting sugar from molasses, processes using acetic acid Concentrate These processes have the drawback of requiring considerable amounts of acetic acid because the solvent power of acetic acid with respect to practically anhydrous molasses is very low. In addition, the washing operation intended to remove the acetic acid which subsequently remains bound to the sugar causes in itself considerable losses of sugar, since for this one preferably uses pure ethyl alcohol or a pure aliphatic alcohol of the low series.
The object of the invention is a process for extracting sugar from practically anhydrous mixtures of sugar products and sugar-free products, preferably for de-sugaring molasses, by use of concentrated acetic acid ;, process by which the above disadvantages above mentioned are deleted.
The process of the invention is characterized in that the mixture of products is intimately mixed with the acetic acid while stirring, the amount of acetic acid added depending on the concentration and the nature of the unsweetened products contained in the mixture. mixture and amounting to at least 50% by weight of the mixture, a part of the mother solution remaining after precipitation is put back into the circuit, in the desired amount so that the concentration of unsweetened product relative to the sugar is optimum;
the sugar deposited from the mixture is separated from the mother solution at the same time as the unsweetened products not dissolved in acetic acid)) after which the mother solution remaining adherent to the sugar is separated by means of a washing product such as 'he
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dissolves acetic acid without precipitating the unsweetened products dissolved in this acid and without dissolving the precipitated sugar. This detergent may be, for example, an aliphatic alcohol of the lower series simultaneously with a non-polar halogenated hydrogen carbide.
Tests have shown that the amount of acetic acid required depends on the concentration of unsweetened products in the original product mixture. It was likewise found that a proportion of 50% by weight of concentrated acetic acid, relative to the weight of the mixture of starting products, lost its properties of precipitant with regard to sugar. The time necessary for the dissolution of the unsweetened products in the acetic acid used depends on the degree of dispersion of the basic mixture, practically anhydrous, of sweet and unsweetened products, in acetic acid. Therefore it is important that the acetic acid is incorporated into the mixture as intimately as possible.
The observed precipitation times are about 6 minutes.
The precipitation time is, as is the amount of acetic acid used? depending on the proportion of sweet products relative to unsweetened products in the starting product-mixture. It must be admitted that, for a determined concentration of unsweetened product in acetic acid serving as a solvent, there is an optimum precipitation time as well as an optimum purity of the product obtained.
It is also possible, in the case where the starting mixture, practically anhydrous, is coarse-grained, to grind it in acetic acid and thus to obtain the desired degree of dispersion. The duration of this grinding obviously adds to the real time of dissolution of the unsweetened products in acetic acid.
Since, as has been established, the consumption of emetic acid to precipitate sugar, for example from molasses, amounts to about 50% by weight of the molasses, and, however, it is necessary for the dissolution to employ about 200% acetic acid, the precipitant properties of acetic acid remain unused in the proportion of 75%. The complete use of these 75% acetic acid is made possible by bringing the stock solution back to the new operating process, because the fluidity of the molasses solution in the acid decreases sharply after precipitation of the sugar.
The proportion of new acetic acid relative to the stock solution put back into circuit depends on the concentration of unsweetened products in the starting mixture and is increased at the same time as this concentration, so that the optimum proportion remains the same for different starting mixes.
The drying of the mixture of sweet and unsweetened products is carried out in such a way, for example by means of spray dryers, that the dried mixture is already put into powder form in order to be thus incorporated into the acetic acid. Another possibility is to carry out the drying, for example, by means of roller dryers, so that the dried mixture is in the form of coarse grains or sheets to be mixed in this form with acetic acid and to be ground. mechanically.
The separated sugar and the unsweetened products not dissolved in acetic acid are recovered by filtration or centrifugation.
Another form of application of the process of the invention consists in using ;, as washing product, a polar solvent, for example methyl alcohol, the solvent power of which relative to the sugar is lowered by the addition of a product which does not dissolve sugar, for example methyl chloride or carbon tetrachloride ,, the concentration of this additional product which is not a solvent for sugar does not, however, influence the solvent power of the main wash product with regard to unsweetened products and acetic acid.
The washing operation can also be carried out in the form of a fractional washing so that first of all the stock solution adhering
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the substance is largely removed by the polar solvent and then the substance thus pre-purified undergoes a final washing with a mixture of polar solvent and non-sugar dissolving product.
The choice of the latter non-solvent for sugar will again depend on the kind of unsweetened product present in the starting mixture, since there is a risk that such a non-solvent for sugar, placed in a medium of sugar. acetic acid, or forms a combination with one or more of the unsweetened components ;, or acts in some cases on their insolubility
The fluidity of the stock solution depends on the concentration of unsweetened products contained therein and on their nature. To increase this fluidity, the total amount of acetic acid present can be changed, whereby other undesirable effects are caused.
It is also possible, by addition of a portion of the pure solvents of limited potency provided, to increase the fluidity of the stock solution after the actual separation operation.
The products used for carrying out the process of the invention, for the precipitation and the washing, can finally, by known processes, be separated by distillation from each other and from the de-sugar residue, in order to find their again. Use in the operating cycle Another application of the process of the invention is that the high-boiling product, which still contains the de-sugar residue in solution, is subjected to distillation until the remaining mixture exhibits exactly the desired fluidity to allow evaporation of the high boiling point product by injection under pressure into a nozzle.
The advantages consist in that the de-sugaring residue is made usable, without appreciable manifestation of decomposition phenomena, for a new recovery of the sugar remaining in the fermentation process and that a continuous operation can thus be carried out.
The liquid residue is heated under pressure until the amount of heat absorbed is equivalent or nearly equivalent to that required for its evaporation, after which said liquid thus heated is allowed to expand through a set of nozzles, which has the effect of precipitating the de-sugaring residue in powder form. This shows the advantage that reheating can be carried out without risking roasting of the residue. The liquid thus brought to evaporation is. then condensed in the known manner and can be brought back into the operating cycle circuit.
It is understandable that the reactions must be carried out with as perfect exclusion as possible of moisture in order to avoid the risk of inversion of the sugar for a determined moisture content with the formation of acetate, as well as the risk. increase in the solubility of sugar. Similarly, and for dark circles, it is important to attach importance to the chemicals used being recovered as anhydrous as possible.
Example of application of the method of the invention
Is mixed in a homogeneous mass, and with constant stirring, the. molasses, substantially anhydrous, with a mixture of 25% pure concentrated acetic acid and about 75% of the stock solution recirculated. The percentage of stock solution thus brought back is determined from the unsweetened products contained in the starting molasses. After about 5-10 minutes, the separation of the sugar in finely crystalline form is complete, the sugar being almost free of organic and inorganic compounds. The sensitivity of this separation reaction with respect to humidity with regard to the decomposition of the sugar is reduced due to the re-circuiting of the stock solution which results in a strong attenuation of the acidity.
The residue obtained by filtration is first of all washed with about 100% by volume of methyl alcohol based on the weight of the starting material, which removes most of the stock solution adhering to the sugar. The final washing of the residue is carried out with the addition of 2% methyl chloride to the methyl alcohol, thereby preventing the very fine sugar crystals from dissolving.
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The extraction yield is about 90% of the sugar contained in the mass of starting material and with a purity of 96% and more.
CLAIMS. l Process for the recovery of sugar from mixtures, practically anhydrous, of sweet and unsweetened products, in particular for de-sugaring molasses, with the use of concentrated acetic acid, a process characterized in that it is thoroughly mixed, with stirring , the starting product with acetic acid, the amount of atetic acid added being a function of the concentration of unsweetened products in the starting product and of their nature, and amounting to at least 50% by weight of this product, part of the stock solution remaining after precipitation in a previous operation is put back into the circuit, and in the quantity desired so that the concentration of unsweetened product relative to the sugar is optimum, after which it is separated from the stock solution formed,
the sugar which precipitates from the mixture together with the unsweetened products not dissolved by acetic acid, after which the stock solution remaining adhering to the sugar is removed by means of washing products which dissolve the acetic acid without precipitating provided again the unsweetened products dissolved in this acid and without dissolving the already precipitated sugar, washing products such as an aliphatic alcohol of the lower series used simultaneously with a non-polar halogenated hydrogen carbide.
2 The starting material used mixture of sweet and unsweetened products is obtained practically anhydrous, for example by means of roller desiccators, and is mixed directly, in this coarse-grained or flake form, with the acetic acid to be ground mechanically with this one.
3 The detergent used is a polar solvent, for example methyl alcohol, the solvent power of which with regard to sugar is lowered by the addition of a non-solvent product for sugar, for example methyl chloride or tetrachloride of carbon, and such that the concentration of this non-solvent product for sugar does not influence the solvent power of the main wash product with respect to unsweetened products and acetic acid.
4 The washing operation is carried out by fractional washing so that, first of all, most of the stock solution remaining adherent to the product is removed by the polar solvent, after which the final washing of this product is carried out. pre-purified., by means of a mixture of the polar solvent with a non-solvent washing product for the sugar.
5 A part of the pure polar solvent is introduced already before the precipitated sugar is separated from the mother solution together with the products not dissolved in acetic acid.
6 The products used for the precipitation and the washing are then separated from each other and from the de-sugar residue by distillation to be reused in the circuit of the operating cycle.
7 The high-boiling product which still contains the de-sugaring residue in solution is subjected to distillation until the remaining mixture has only just the fluidity necessary to allow total evaporation of the product at the point of high boiling by injection under pressure through a nozzle.
8 The remaining liquid is allowed to relax through a set of nozzles after being heated under pressure.
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