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Procédé pour l'obtention de cire fossile épurée.
La cire fossile brute obtenue d'après les procédés connus par extraction des charbons bitumineux, particulièrement du lignite, au moyen de dissolvants organiques, constitue un produit présentant une coloration allant du brun foncé au noir, dont la teinte sombre nuit à son usage.
On a pour cette raison déjà. essayé des manières les plus diverses de rendre la cire fossile brute plus claire. Sui- vant les procédés d'épuration chimiques employés jusqu'ici dans ce but, on peut en tout cas obtenir des produits clairs.
Toutefois ils donnent lieu aussi, d'une manière inopportune, une modification chimique de la cire et à une modification
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physique qui en est dépendante, de telle sorte que le produit de réaction ae couleur claire est dépourvu de certaines autres propriétés importantes que possède la cire fossile brute..
Le même inconvénient se présente aussi lorsque l'é- puration de la cire fossile se fait pas distillation. Dans ce procédé, les éthers très appréciables de la cire sont élimi- nés dans une forte mesure et en outre le rendement en cire raffinée est faible.
On a encore proposé d'extraire la cire fossile bru- te, de préférence avec l'audition d'une pouare décolorante, par exemple ae la terre a blanchir, par des dissolvants qui ne dissolvent pas ou ne dissolvent que difficilement les oxya- ciaes contenus dans la cire, auxquels on attribue principale- ment la couleur foncée. Effectivement, on ootient par ce procé- dé des solutions de cire de couleur claire, Toutefois lorsqu'on sépare le dissolvant de la cire par distillation, on cbtient ceij.e-ci, dans le cas le plus favorable, sous une couleur d'un brun clair. L'effet de blanchiment obtenu de cette manière est donc insuffisant pour beaucoup d'applications.
Or, on a constaté ce fait surprenant que la présence d'éléments résineux dans la cire fossile brute est ause de la faiblesse relative du blanchiment obtenu par le procédé ci- dessus mentionné, et qu'on obtient des produits incomparable- ment plus clairs lorsqu'on ne traite pas la cire fossile brute directement, mais seulement après élimination préalable de la résine par des poudres décolorantes, par exemple de la terre à blanchir et en particulier du charbon activé, en présence de dissolvants qui ne dissolvent pas les oxyacides contenus dans la cire brute ou ne les dissolvent que difficilement.
Certains dissolvants organiques oxygénés, tels que les alcools mono ou polyvalents, par exemple le glycol, dont les éthers
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par exemple l'éther éthylacétique et l'éther glycolmonométhy- lique, ainsi que les cétones par exemple le butanone, possèdent cette propriété. On peut également employer des mélanges de ces dissolvants.
Le présent procédé pour l'obtention de cire fossile épurée consiste done à éliminer la résine de la cire fossile brute, puis à l'introduire dans le dissolvant mentionné et à le traiter dans cet état par la poudre décolorante, en parti- culier par du charbon activé.
L'élimination de la résine de la cire fossile brute peut se faire par tout agent d'élimination de la résine, par exemple le benzol ou la benzine, de la manière connue. On peut aussi avantageusement les remplacer par les agents dissolvants ci-dessus mentionnés. De cette façon on peut procéder au blan-- chiment .. de suite après l'élimination de la résine sans de- voir préalablement extraire de la cire débarrassée de la résine, le dissolvant qui y est,-retenu*
Pour réaliser le présent procédé, on opéra de la façon suivante:
La cire fossile obtenue par extraction de charbon bitumineux su moyen d'un dissolvant quelconque et débarrassée de la résine par un procédé connu quelconque est introduite a chaud dans l'un des dissolvants mentionnés ci-dessus.
On mélange la solution a de la poudre décolorante en l'agitant ou en la secouant et on contenue pendant quelque temps à l'agiter ou à la secouer. Par filtration ou centrifugation la solution est séparée de l'agent décolorant. En séparant le dissolvant du produit de filtration par évaporation on obtient de la cire clarifiée dont la coloration varie du jaune clair au blanc, avec un rendement atteignant 80% de la cire fossile débarrassée de résine.
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La consommation d'agent décolorant peut être réduite et l'efficacité du procédé être augmentée lorsqu'on traite la solution de cire fossile par l'agent décolorant, non pas en une seule opération, mais par degrés. On peut aussi procéder avantageusement par le principe du contre-courant pour l'emploi du décolorant, en faisant agir l'agent décolorant qui a déjà. servi sur de la solution de cire fossile qui n'a pas encore été traitée et traiter ensuite celle-ci par du décolorant frais.
Le degré d'activité des différents décolorants est variable. Un charbon de grande activité par exemple le "carbo- raffin" convient le mieux, mais pour rendre le procédé moins coûteux on peut le remplacer par un charbon décolorant ou des terres décolorantes moins actifs.
La quantité de dissolvant nécessaire pour l'épura- tion de la cire fossile est déterminée par la solubilité de la cire dans le dissolvant considéré e-t par la quantité et l'ac- tivité de la poudre décolorante qu'il s'agit d'employer.
Au lieu de la cire fossile débarrassée de résine on peut, de la même façon, décolorer également les différents éléments qui en sont retirés de la manière connue, par exemple les éthers de cire particulièrement appréciés et susceptibles d'être décolorés facilement.
Pour obtenir des produits ayant des propriétés parti- culièrement appréciables on peut également refroidir la solu- tion de cire traitée par le décolorant et séparée de ce dernier par filtration et recueillir séparément les éléments de cire presque blancs qui s'en séparent alors. On obtient ainsi des produits qui par leurs propriétés chimiques et physiques sont équivalents à la cire de Carnauba ou qui lui sont même supé- rieures, par exemple en ce qui concerne le pouvoir d'absorption de l'huile da térébenthine et le point de fusion.
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On peut tirer du charbon décolorant employé, par extraction au moyen de dissolvants, la cire fossile qui y est retenue et les éléments absorbés et donnant la coloration fon- cée, après quoi on peut régénérer le charbon d'après des pro- cédés connus, par exemple par chauffage dans un courant d'acide carbonique, et le réutiliser.
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1.- 100 parties de cire fossile de couleur noire, débarrassées de la résine d'une manière connue par broyage et traitement par de l'éther acétique à la température ambiante. et filtration du dissolvant) sont dissoutes à chaud dans 800 parties d'éther acétique. On mélange la solution à 75 parties de "c&rboraffin" et on la soumet à une cuisson modérée en l'a- gitent pendant 2 heures. On en élimine ensuite le charbon dé- colorant par filtration et on sépare le dissolvant du produit de filtration par distillation. Il reste 78 parties de cire fossile jaune dont le point de fusion est 85 , le coefficient, - d'acidité 33, et celui des éthers 36.
Au lieu d'une addition unique de 75 parties de "car- boraffin" on peut aussi procéder en ne traitant d'abord la so- lution que par 40 parties seulement de 'carboraffin" en la fil- trant ensuite, puis en l'agitant encore avec 35 parties de "carboraffin" et en continuant ensuite son traitement Gemma cela à été décrit ci-dessus. On obtient de cette manière un produit particulièrement pur, d'une coloration jaune clair. Les éléments de cire foncée qui restent dans la chambre A sont récupérés par extraction par le benzol et leurs équivalents.
2.- On dissout dans le butanone, en conservant tou- jours les mêmes conditions, tantôt 100 parties de cire fossile brute, tantôt 100 parties de cire fossile bien débarrassée de la résine et on mélange la résine avec 200 parties d'un mélange
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de "carboraffin" et da terre décolorante (Fullererde) dans la rapport de 2 : 1. Le restant du traitement se fait de la maniè- re décrite dans l'exemple 1. La cire fossile brute donne un produit brun clair tandis que la cire fossile débarrassée de résine présente une couleur presque blanche.
3) La solution de cire clarifiée- dans l'éther acé- tique, obtenue suivant l'exemple l et séparée par filtration du charbon décolorant est refroidie à 55 C. La cire qui en est tirée est séparée de la solution par tout dispositif de filtration et débarrassée des restes de dissolvant par chauf- fage. On obtient ainsi environ 60 parties d'un produit presque blanc dont les propriétés correspondent à celles de la cire de Carnauba, le point de fusioa étant de 88 C, le coefficient d'acidité 9 et celui des éthers 45.
La solution qui reste après séparation des éléments de cire précipités à 55" C est soumise à évaporation. on ob- tient ainsi encore 40 parties d'une cire d'un brun clair ayant un point de fusion de 80 un coefficient d'acidité de 56 et un coefficient d'éther de 28.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour l'obtention de cire fossile épurée, caractérisé en ce qu'on débarrasse la cire fossile brute de la résine d'une manière quelconque et quon traite la cire débar- rassée de résine en présence d'une poudre décolorante par des dissolvants qui ne dissolvent pas les oxyacides et leurs com- binaisons existant dans la cire brute ou qui ne les dissolvent que difficilement.
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Process for obtaining purified fossil wax.
The crude fossil wax obtained according to the known processes by extraction of bituminous coals, particularly lignite, by means of organic solvents, constitutes a product exhibiting a coloring ranging from dark brown to black, the dark tint of which is detrimental to its use.
We have for this reason already. tried a variety of ways to make the raw fossil wax lighter. Depending on the chemical purification processes employed heretofore for this purpose, clear products can in any case be obtained.
However, they also give rise, in an inopportune manner, to a chemical modification of the wax and to a modification
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physical dependence on it, so that the light-colored reaction product lacks certain other important properties that crude fossil wax possesses.
The same drawback also arises when the purification of the fossil wax is carried out by distillation. In this process, the very valuable wax ethers are removed to a great extent and furthermore the yield of refined wax is low.
It has also been proposed to extract the raw fossil wax, preferably with the hearing of a bleaching louse, for example with the earth to be bleached, by solvents which do not dissolve or do not dissolve with difficulty the oxyacias. contained in the wax, which is mainly attributed to the dark color. Clearly colored wax solutions are obtained by this process. However, when the solvent is separated from the wax by distillation, it is obtained, in the most favorable case, in a color of. a light brown. The bleaching effect obtained in this way is therefore insufficient for many applications.
Now, this surprising fact has been observed that the presence of resinous elements in the raw fossil wax is due to the relative weakness of the bleaching obtained by the above-mentioned process, and that incomparably lighter products are obtained when '' the raw fossil wax is not treated directly, but only after prior removal of the resin with bleaching powders, for example bleaching earth and in particular activated charcoal, in the presence of solvents which do not dissolve the oxyacids contained in raw wax or dissolve them only with difficulty.
Certain oxygenated organic solvents, such as mono or polyvalent alcohols, for example glycol, including ethers
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for example ethylacetic ether and glycolmonomethyl ether, as well as ketones for example butanone, possess this property. Mixtures of these solvents can also be used.
The present process for obtaining purified fossil wax therefore consists in removing the resin from the crude fossil wax, then introducing it into the mentioned solvent and treating it in this state with the bleaching powder, in particular with activated charcoal.
The removal of the resin from the raw fossil wax can be accomplished by any resin removal agent, for example benzol or benzine, in the known manner. They can also advantageously be replaced by the above-mentioned dissolving agents. In this way we can proceed with the bleaching .. immediately after the elimination of the resin without having to first extract from the wax freed of the resin, the solvent which is there,-retained *
To carry out the present process, the procedure was as follows:
The fossil wax obtained by extracting bituminous coal by means of any solvent and freed from the resin by any known process is introduced hot into one of the solvents mentioned above.
The solution is mixed with bleaching powder by stirring or shaking it and kept for some time by stirring or shaking. By filtration or centrifugation the solution is separated from the decolorizing agent. By separating the solvent from the filtration product by evaporation, clarified wax is obtained, the color of which varies from light yellow to white, with a yield reaching 80% of the fossil wax free of resin.
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The consumption of bleaching agent can be reduced and the efficiency of the process increased when treating the fossil wax solution with the bleaching agent, not in one operation, but in stages. It is also possible to proceed advantageously by the principle of the countercurrent for the use of the bleach, by causing the bleaching agent which already has to act. served on a solution of fossil wax which has not yet been treated and then treat this with fresh bleach.
The degree of activity of the various bleaches is variable. High activity charcoal such as "carbon-refin" is best suited, but to make the process less expensive it can be replaced by bleaching charcoal or less active bleaching earths.
The quantity of solvent necessary for the purification of the fossil wax is determined by the solubility of the wax in the solvent considered and by the quantity and the activity of the bleaching powder to be used. .
In the same way, instead of the fossil wax freed from resin, it is also possible to decolorize the various elements which are removed therefrom in the known manner, for example the wax ethers which are particularly popular and liable to be easily discolored.
In order to obtain products having particularly appreciable properties it is also possible to cool the wax solution treated with the decolorizer and separated from the latter by filtration and separately collect the almost white wax elements which then separate from it. Products are thus obtained which by their chemical and physical properties are equivalent to Carnauba's wax or which are even superior to it, for example as regards the absorption power of turpentine oil and the melting point. .
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From the decolorizing charcoal used, by extraction with solvents, the fossil wax retained therein and the elements absorbed and giving the dark coloration can be extracted, after which the charcoal can be regenerated by known methods, for example by heating in a stream of carbonic acid, and reusing it.
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1.- 100 parts of fossil wax of black color, freed of the resin in a known manner by grinding and treatment with acetic ether at room temperature. and filtration of the solvent) are dissolved hot in 800 parts of acetic ether. The solution is mixed with 75 parts of "boraffin" and subjected to moderate cooking while stirring for 2 hours. The decolourising carbon is then removed therefrom by filtration and the solvent is separated from the filtration product by distillation. 78 parts of yellow fossil wax remain, the melting point of which is 85, the coefficient of acidity 33, and that of ethers 36.
Instead of a single addition of 75 parts of "carboraffin" it is also possible to proceed by first treating the solution with only 40 parts of "carboraffin", then filtering it and then filtering it. further stirring with 35 parts of "carboraffin" and then continuing its Gemma treatment as described above. In this way a particularly pure product is obtained, of a light yellow color. The dark wax elements which remain in the mixture are obtained in this way. chamber A are recovered by extraction with benzol and their equivalents.
2.- Is dissolved in butanone, always keeping the same conditions, sometimes 100 parts of crude fossil wax, sometimes 100 parts of fossil wax well free of resin and the resin is mixed with 200 parts of a mixture.
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of "carboraffin" and bleaching earth (Fullererde) in the ratio of 2: 1. The remainder of the processing is carried out as described in Example 1. The crude fossil wax gives a light brown product while the wax fossil stripped of resin shows an almost white color.
3) The solution of wax clarified in acetic ether, obtained according to Example 1 and separated by filtration from the decolourizing carbon, is cooled to 55 C. The wax which is drawn therefrom is separated from the solution by any device. filtration and freed from solvent residues by heating. About 60 parts of an almost white product are thus obtained, the properties of which correspond to those of Carnauba wax, the melting point being 88 C, the acidity coefficient 9 and that of the ethers 45.
The solution which remains after separation of the wax elements precipitated at 55 ° C. is subjected to evaporation, thus obtaining another 40 parts of a light brown wax having a melting point of 80 and an acidity coefficient of. 56 and an ether coefficient of 28.
CLAIMS.
1.- Process for obtaining purified fossil wax, characterized in that the raw fossil wax is freed from resin in any way and that the wax free of resin is treated in the presence of a bleaching powder by solvents which do not dissolve the oxyacids and their combinations existing in the crude wax or which dissolve them only with difficulty.