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PROCEDE DE PRODUCTION DE PARAFFINES SANS HUILE,A PARTIR DE RESIDUS, PROVENANT DU TRAITEMENT D'HUILES MINERALES ET DE GOUDRONS.
La présente invention a pour objet la production de paraffines solides, incolores, stables à la lumière et exemptes d'huiles, à partir des masses se présentant sous la forme d'un mélange mou contenant la paraffine, qui constituent les résidus du traitement d'huiles minérales naturelles ou de goudrons, particulièrement de goudrons de distillation à basse tempéra- ture du lignite.
Il est connu de séparer la paraffine de ses mélanges avec des huiles minérales ou des goudrons, par addition de matières appropriées, dont le pouvoir dissolvant est faible pour la paraffine et élevé pour les matières qui l'accompagnent. On peut aussi employer des mélanges de plusieurs matières.
Il est également connu de séparer par resserrage les constituants huileux de la paraffine en chauffant le mélange pendant un temps relativement prolongé, à des températures appropriées.
Il est courant de décolorer complètement la paraffine ainsi obte- nue, en la traitant par le kaolin ou d'autres matières ayant un effet analo- gue.
L'application de ces procédés aux résidus du traitement des huiles minérales ou du goudron, mentionnés plus haut, ne permet toutefois pas de sé- parer la paraffine des matières huileuses et colorantes qui l'accompagnent.
L'emploi de kaolin ne permet généralement pas non plus d'obtenir une décolo- ration et une stabilité à la lumière. Les produits clarifiés par un traite- ment de ce genre foncent beaucoup à la lumière.
On a constaté que l'utilisation, connue en soi, de dissolvants sé- lectifs, comme par exemple le pentane, l'acétate d'éthyle, l'éther de pétrole,
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les chlorures d'alcoyles et les cétones, conduit à une séparation de la pa- raffine, lorsqu'au dissolvant on ajoute le mélange mou fondu tout en le refrôi- dissant et l'agitant fortement. Il se forme alors un dépôt de paraffine fria- ble, granuleuse et très poreuse, pouvant être aisément filtrée et lavée, de sorte que les constituants huileux et colorants, ainsi que le cas échéant la paraffine molle, sont absorbés par le dissolvant.
L'addition de quantités suffisantes d'alcools, influence de fa- çon particulièrement favorable la sélectivité et l'aptitude au filtrage, le nombre d'atomes de carbone de ces alcools, ou leur nombre moyen d'atomes de- carbone étant avantageusement d'autant plus élevé que le point de fusion des paraffines est plus haut.
L'application des procédés de traitement connus jusqu'ici, pro- duisait des masses visqueuses ou gélatineuses non filtrables.
On peut avantageusement combiner le traitement mentionné ci-des- sus avec une distillation connue en soi du mélange mou contenant la paraffi- ne.
On constate encore que la paraffine dure séparée de cette façon, peut être complètement décolorée, à l'aide des décolorants usuels et qu'elle reste stable à l'action prolongée de la lumière.
EXEMPLE 1.-
Le produit brut fondu, huileux, et contenant le cas échéant de l' asphalte, est ajouté en minces filets tout en agitant fortement, aux dissol- vants sélectifs, par exemple à un mélange d'acétone et de méthanol. On main- tient la température du mélange, par refroidissement, constamment en dessous de la température de fusion de la paraffine à séparer. Cette dernière préci- pite sous forme d'agglomérats meubles, poreux et granuleux. Une partie des impuretés colorantes reste dissoute. La paraffine précipitée est séparée du dissolvant par filtration ou centrifugation et ensuite lavée, le dissolvant encore contenu dans les grains de paraffine étant chassé par chauffage à des températures supérieures à celle de son point d'ébullition. La paraffine sè- cbe est blanchie de la manière usuelle.
Le dissolvant contenant l'huile peut être réintroduit plusieurs fois dans le procédé, sans avoir subi un traitement.
Le rendement en paraffine dépend évidemment de la teneur en hui- le et en asphalte du produit brut. On récupère 95%.de la totalité de la pa- raffine qu'il contient. La quantité en poids du dissolvant est un multiple de la quantité d'huile contenue dans le produit brut.
EXEMPLE 2. -
On procède comme indiqué à l'exemple 1, mais en utilisant une quan- tité de dissolvant au moins égale au poids du produit brut ou à un multiple de ce dernier. On extrait de cette manière non seulement l'huile, mais égale- ment la paraffine molle éventuellement présente, dont l'élimination est d' autant plus poussée que la température de travail se rapproche de celle du point de fusion de la paraffine.
REVENDICATIONS
1. - Procédé de production de paraffines sans huile, à partir de résidus provenant du traitement d'huiles minérales et de goudrons, caracté- risé en ce que les résidus sont ajoutés sous forme de masse fondue, le cas échéant après avoir subi une distillation ou un raffinage préalable, dans un dissolvant refroidi à action sélective.
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PROCESS FOR THE PRODUCTION OF OIL-FREE PARAFFINS, FROM RESIDUES, FROM THE TREATMENT OF MINERAL OILS AND TARS.
The present invention relates to the production of solid paraffins, colorless, stable to light and free from oils, from the masses in the form of a soft mixture containing paraffin, which constitute the residues of the treatment of natural mineral oils or tars, particularly tars from the low temperature distillation of lignite.
It is known to separate paraffin from its mixtures with mineral oils or tars, by adding suitable materials, the dissolving power of which is low for paraffin and high for the materials which accompany it. It is also possible to use mixtures of several materials.
It is also known practice to separate the oily constituents of paraffin by squeezing by heating the mixture for a relatively long time at suitable temperatures.
It is common to completely decolorize the paraffin thus obtained, treating it with kaolin or other materials having a similar effect.
The application of these processes to the residues from the treatment of mineral oils or tar, mentioned above, does not, however, make it possible to separate the paraffin from the oily and coloring matters which accompany it.
The use of kaolin generally also fails to achieve discoloration and light stability. Products clarified by such treatment darken considerably in the light.
It has been found that the use, known per se, of selective solvents, such as, for example, pentane, ethyl acetate, petroleum ether,
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alkyl chlorides and ketones leads to separation of the paraffin, when the molten soft mixture is added to the solvent while cooling it and stirring vigorously. A friable, granular and very porous paraffin deposit then forms, which can be easily filtered and washed, so that the oily and coloring constituents, as well as the soft paraffin where appropriate, are absorbed by the solvent.
The addition of sufficient quantities of alcohols influences in a particularly favorable manner the selectivity and the filterability, the number of carbon atoms of these alcohols, or their average number of carbon atoms being advantageously d. the higher the melting point of the paraffins.
The application of the treatment methods known heretofore produced viscous or gelatinous masses which were not filterable.
The above-mentioned treatment can advantageously be combined with a per se known distillation of the soft mixture containing paraffin.
It is also found that the hard paraffin separated in this way can be completely discolored with the aid of the usual bleaches and that it remains stable to the prolonged action of light.
EXAMPLE 1.-
The molten crude product, oily, and optionally containing asphalt, is added in thin streams, with vigorous stirring, to selective solvents, for example to a mixture of acetone and methanol. The temperature of the mixture is maintained, by cooling, constantly below the melting temperature of the paraffin to be separated. The latter precipitates in the form of loose, porous and granular agglomerates. Some of the coloring impurities remain dissolved. The precipitated paraffin is separated from the solvent by filtration or centrifugation and then washed, the solvent still contained in the paraffin grains being removed by heating at temperatures above that of its boiling point. The dry paraffin is bleached in the usual manner.
The solvent containing the oil can be reintroduced several times in the process, without having undergone treatment.
The paraffin yield obviously depends on the oil and asphalt content of the crude product. 95% of all of the pa-refin therein are recovered. The amount by weight of the solvent is a multiple of the amount of oil contained in the crude product.
EXAMPLE 2. -
The procedure is as indicated in Example 1, but using an amount of solvent at least equal to the weight of the crude product or to a multiple of the latter. In this way, not only the oil is extracted, but also any soft paraffin which may be present, the removal of which is all the more thorough as the working temperature approaches that of the melting point of the paraffin.
CLAIMS
1. - Process for the production of oil-free paraffins, from residues resulting from the treatment of mineral oils and tars, characterized in that the residues are added in the form of a melt, if necessary after having undergone a distillation or a preliminary refining, in a cooled solvent with selective action.