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,,Procédé pour séparer de leurs solutions les corps gras ou cireux".
Lorsque les dép8ts qui se produisent au moment du re - froidissement de certaines solutions se cristallisent mal ou pas du tout, leurs séparation du dissolvant constitue un problème qu'il est souvent presque impossible de résoudre en pratique.
C'est ainsi par exemple que la paraffine se précipite souvent, dans les huiles minérales visqueuses pouvant être considérées comme en constituant des dissolvants, sous une forme gluante non filtrable. Le filtrage présente aussi de très grandes difficultés lorsqu'on cherche à obtenir de la cire minérale raffinée par re- froidissement et filtrage en partant du produit de la distillation de la cire minérale,
Or on a constate que les matières en question prennent une forme facilement filtrab'le lorsqu'on les précipite de leurs solutions, si l'on précipite simultanément avec le corps diffici - cernent filtrable précipité par refroidssement, un deuxième corps bien cristallisable, soluble dans le même dissolvant,
en quantité assez abondante pour que la bonne structure cristalline du corps ajouté donne un caractère cristallin au corps primitivement con- tenu dans la solution. Des essais ont montré qu'il faut prendre à peu près la même quantité en poids pour le corps bien cristal-
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lisable et pour la substance précipitée, se cristallisant diffi- cilement ou gluan te.
Le nouveau procédé, objet de l'invention, est radi- calement différent de la greffe connue de solutions au moyen de bons cristaux. Il n'est surtout pas nécessaire qu'il y ait une affinité chimique quelconque entre la nature du corps précipité et celle de la substance ajoutée. La naphtaline est un corps par- ticulièrement propre à être utilisé pour cette addition, Lorsqu' on utilise ce corps pour l'ajouter, par exemple lorsqu'il s'agit de la formation de cristaux de paraffine, il ne saurait être ques- tion d'un greffage. Alors qu'il est également nécessaire, pour la greffe, que la cristallisation ait lieu très lentement, la masse de paraffine à laquelle on a ajouté de la naphtaline peut être refroidie très rapidement sans que cela nuise à la filtrabilité du mélange obtenu de naphtaline et de paraffine.
Au contraire, un refroidissement trop lent ne se recommande pas pour ce nouveau procédé, parce que les cristaux de naphtaline ort alors une grande surface et que le mélange obtenu perd de sa propriété de former des grains et par suite de sa bonne filtrabilité.
Dans le .choix de la matière ajoutée, le point décisif est d'abord la propriété optima de cristallisation de cette matière et ensuite ses autres propriétés telles que la façon dont elle se comporte dans, les mesures prises pour sa séparation ultérieure du dépôt. Dans l'exemple mentionné de séparation de paraffine se cristallisant mal, séparation obtenue par l'addition de naphtaline, on peut éliminer cette dernière du mélange obtenu, par simple distillation avec ou sans vapeur directe à l'aide du vide ou sans le vide, et l'utiliser à nouveau pour une même opération suivante.
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Exemples de réalisation
1.) - Prendre 70 kg d'un produit de la distillation d'une huile de machine contenant 12 % de paraffine, les diluer avec 30 kg d'un produit de la distillation du pétrole bouillant à 200 - 240 C et y ajouter à chaud 10 kg de naphtaline cristal- lisée. Au refroidissdment à 15 C. la paraffine et la naphtaline se séparent sous forme granuleuse bien filtrable. Le filtrage dans un filtrepresse, filtrage qui est facile a effectuer, donne en chiffres ronds un tourteau de 30 kg et 100 kg de produit filtré clair.
Ce tourteau et ce produit filtré sont débarassés du pétrole et de la naphtaline individuellement dans le vide à 120 C. par insufflation de vapeur d'eau, Le produit final obtenu est constitué par environ 60 kg d'un produit de distillation d'huile de machine restant encore claire à -10 C. sans séparation de paraffine et environ 10 kg de paraffine de la nature de la vaseline ayant un point de solidification de 38 C.
Le cas échéant, pour extraire une nouvelle quantité d'huile du tourteau, avant l'unsufflation, on peut encore dis- soudre le tourteau dans 30 kg de pétrole frais, refroidir et filtrer de nouveau, le produit filtré pouvant servir de dissol- vant pour la charge suivante à débarrasser de la paraffine.
Après avoir chassé le pétrole et la naphtaline du tourteau, on obtient une vaseline sensiblement plus dure ayant un point de solidification de 45 C.
2.) Prendre 40 kg d'un produit raffiné d'huile à cylindres se figeant 'la' 25 C. et les faire dissoudre dans 50 kg de pétrole en ajoutant 10 kg de naphtaline à 30 C Refroidir jusqu'à -15 C. et filtrer au filtrepresse. Le produit filtré donne, lorsqu'on eu élimine la naphtaline et le pértrole, 30 kg
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de produit raffiné d'huile à cylindres se figeant à 10 C, tandis que le tourteau traité de la même façon donne 10 kg de vaseline ayant un point de solidification de 40 C.
3.) Prendre 10 kg d'un produit de distillation} dans le vide et à la vapeur d'eau, de cire minérale 'brute eyant un point de solidification de 30 C. et les faire dissoudre dans une quantité telle d'un mélange d'alcool et de benzol qu'on obtienne une solution claire à 30 C. puis mélanger avec 7 kg de naphtaline et refroidir le mélange jusqu'à 00, Onobtient au filtrage environ 15 kg d'un tourteau solide qu'on lessive plusieurs fois, au début avec un mélange refroidi d'alcool et de benzol et finalement avec de l'alcool pur.
Apres avoir chassé l'alcool et la naphtaline au moyen de vapeur, à la fin au moyen du vide, on extrait du tour- teau un produit raffiné de la cire minérale, produit ayant une très faible odeur facli à décolorer au moyen de poudre decolo- rante et ayant un point de solidification d'environ 75 à 80 C.
On récupère par distillation l'alcool, le benzol et la naphta - line du liquide sortant du filtre et des liquides de lavage. On conduit de préférence la distillation primitive de la cire miné- rale par refroidissement fractionné de faon que le produit distillé à filtrer ne contienne pas de parties bouillent à moins de 250 C. pour la mise en pratique du procédé, on peut utiliser aussi au lieu de la naphtaline d'autres produits d'addition se cristallisant bien. On citera à cet égard à titre d'exemple: L'anthracéne, le phénanthrène, le bichlorure de benzol p, le bibromure de benzol p.
La naphtaline a toutefois l'avantage par- ticulier qu'elle est peu coûteuse et qu'on peut toujours se la procurer facilement, que son point de fusion est d'environ
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60 à 90 C., de sorte qu'on peut la faire fondre facilement au moyen de vapeur, enfin qu'elle se dissout suffisamment dans les huiles de graissage et qu'elle a un poids spécifique peu élevé, de sorte qu'elle est facile a séparer de l'eau de condensation avec le dissolvant.
Résumé.
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,, Process for separating fatty or waxy substances from their solutions.
When the deposits which occur upon cooling of certain solutions crystallize poorly or not at all, their separation from the solvent is a problem which is often almost impossible to solve in practice.
Thus, for example, paraffin often precipitates, in viscous mineral oils which can be considered as constituting solvents, in a non-filterable sticky form. Filtering also presents very great difficulties when it is sought to obtain refined mineral wax by cooling and filtering starting from the product of the distillation of the mineral wax,
However, it has been observed that the materials in question take an easily filterable form when they are precipitated from their solutions, if one precipitates simultaneously with the difficult filterable body precipitated by cooling, a second well crystallizable body, soluble in the same solvent,
in sufficient quantity so that the good crystalline structure of the added body imparts a crystalline character to the body originally contained in the solution. Tests have shown that it takes roughly the same amount by weight for a well-crystal body.
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readable and for the precipitated substance, difficult to crystallize or sticky.
The new process which is the subject of the invention is radically different from the known grafting of solutions by means of good crystals. Above all, it is not necessary that there be any chemical affinity between the nature of the precipitated body and that of the substance added. Naphthalene is a particularly suitable body to be used for this addition. When this body is used to add it, for example when it comes to the formation of paraffin crystals, there can be no question. grafting. While it is also necessary for the graft to crystallize very slowly, the paraffin mass to which mothball has been added can be cooled very quickly without adversely affecting the filterability of the resulting mothball mixture and paraffin.
On the contrary, too slow cooling is not recommended for this new process, because the naphthalene crystals then have a large surface area and the mixture obtained loses its property of forming grains and as a result of its good filterability.
In the choice of the added material the decisive point is first the optimum crystallization property of this material and then its other properties such as the way it behaves in the measures taken for its subsequent separation from the deposit. In the example mentioned of separation of paraffin which crystallizes poorly, separation obtained by the addition of naphthalene, the latter can be removed from the mixture obtained by simple distillation with or without direct steam using vacuum or without vacuum, and use it again for the same next operation.
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Examples of realization
1.) - Take 70 kg of a product of the distillation of a machine oil containing 12% paraffin, dilute them with 30 kg of a product of the distillation of petroleum boiling at 200 - 240 C and add to it hot 10 kg of crystallized mothballs. When cooled to 15 ° C., the paraffin and the naphthalene separate in a well-filterable granular form. Filtering in a filter press, which is easy to perform, gives in round figures a cake of 30 kg and 100 kg of clear filtered product.
This cake and this filtered product are freed from petroleum and naphthalene individually in a vacuum at 120 C. by blowing in water vapor. The final product obtained consists of approximately 60 kg of a product of distillation of oil from machine still remaining clear at -10 C. without paraffin separation and about 10 kg of paraffin of the nature of petroleum jelly having a solidification point of 38 C.
If necessary, to extract a new quantity of oil from the cake, before unsufflation, the cake can be further dissolved in 30 kg of fresh oil, cooled and filtered again, the filtered product being able to serve as a solvent. for the next load to get rid of the paraffin.
After removing the petroleum and mothballs from the cake, a significantly harder petroleum jelly is obtained with a solidification point of 45 C.
2.) Take 40 kg of a refined product of cylinder oil set 'the' 25 C. and dissolve them in 50 kg of petroleum by adding 10 kg of naphthalene at 30 C. Cool down to -15 C. and filter with a filter press. The filtered product gives, when the mothballs and the pertrole have been removed, 30 kg
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of refined cylinder oil product freezing at 10 C, while the cake treated in the same way gives 10 kg of petroleum jelly having a solidification point of 40 C.
3.) Take 10 kg of a distillation product} in vacuum and steam, crude mineral wax with a solidification point of 30 C. and dissolve them in such a quantity of a mixture of alcohol and benzol that a clear solution is obtained at 30 C. then mix with 7 kg of naphthalene and cool the mixture to 00. On filtering approximately 15 kg of a solid cake is obtained which is washed several times , at first with a cooled mixture of alcohol and benzol and finally with pure alcohol.
After having driven off the alcohol and the mothballs by means of steam, at the end by means of a vacuum, a refined product of mineral wax is extracted from the cake, a product having a very faint odor easily discolored by means of decolouring powder. - rante and having a solidification point of approximately 75 to 80 C.
Alcohol, benzol and naphthalin are recovered by distillation from the liquid leaving the filter and from the washing liquids. The primary distillation of the mineral wax is preferably carried out by fractional cooling so that the distilled product to be filtered does not contain any parts boiling below 250 C. For the practice of the process, it is also possible to use instead naphthalene other adducts which crystallize well. By way of example, the following will be cited in this regard: Anthracene, phenanthrene, p-benzol bichloride, p-benzol bibromide.
Naphthalene has the special advantage, however, that it is inexpensive and readily available, and that its melting point is about
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60 to 90 C., so that it can be easily melted by means of steam, finally that it dissolves sufficiently in lubricating oils and has a low specific gravity, so that it is easy to separate from the condensation water with the solvent.
Summary.
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