CA1160643A - Winterizing process for vegetable oils - Google Patents

Winterizing process for vegetable oils

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CA1160643A
CA1160643A CA000377981A CA377981A CA1160643A CA 1160643 A CA1160643 A CA 1160643A CA 000377981 A CA000377981 A CA 000377981A CA 377981 A CA377981 A CA 377981A CA 1160643 A CA1160643 A CA 1160643A
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oil
treated
crystals
gas
ppm
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CA000377981A
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French (fr)
Inventor
Jean-Marie Klein
Albert Lacome
Francois Zwobada
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Lesieur Cotelle et Associes SA
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Lesieur Cotelle et Associes SA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points

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Abstract

: L'invention concerne un procédé de traitement des huiles végétales comprenant une première étape de refroidissement de l'huile à traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés à éliminer, puis une seconde étape dans laquelle l'huile ainsi traitée est amenée dans un récipient de décantation et soumise à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixent aux composés cristallisés de façon à produire une mousse de masse volumique inférieure à celle de l'huile constituée par un complexe cristaux-bulles de gaz qui monte à la surface du récipient. Le procécé permêt ainsi d'obtenir à la partie inférieure du recipient, après décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90 %. Les huiles végétales ainsi obtenues présentent une stabilité au froid améliorée.: The invention relates to a process for treating vegetable oils comprising a first step of cooling the oil to be treated to a selected temperature so as to allow the crystallization of the compounds to be eliminated, then a second step in which the oil thus treated is brought into a settling vessel and subjected to the action of fine bubbles of a neutral gas which bind to the crystallized compounds so as to produce a foam with a density lower than that of the oil constituted by a bubble-crystal complex of gas rising to the surface of the container. The process thus makes it possible to obtain, at the bottom of the container, after decantation, a clarified oil having a content of less than 30 ppm of crystals and with a yield of more than 90%. The vegetable oils thus obtained have improved cold stability.

Description

v~
La présente invention a pour objet un procédé de trai-tement des huiles vé~etales pour l'amelioration de leur stabili-te à froid Ce procéde permet de clarifier (par exemple par dé-cirage, wintérisation) des huiles et notamment des huiles ali-mentaires, telles que par exemple, l'huile de tournesol, de mais,ou d'arachide.
Il est bien connu que certaines huiles alimentaires deviennent troubles à cause de la presence de composes a haut point de fusion tels que cires, glycérides partiels, etc... qui cristallisent. Or, la presence de tels composes, si elle n'af-fecte en aucune fa~on la qualite de l'huile, altere nettement son aspect, et donc diminue son attrait pour le conso~nateur.
En conséquence, il est courant de faire subir a ces huiles, avant de les commercialiser, une opération de clarifi-cation, ayant pour but de parvenir a l'elimination des composescristallisés.
Pour effectuer cette opération de clarification, on utilise habituellement deux procedés ae type classique.
Selon le premier de ces procédés, l'huile est refroidie pendant quelques heures a une température appropriée, permettant d'obtenir des cristaux pouvant etre séparés par filtration. On utilise souvent un adjuvant de filtration (par exemple terres filtrantes).
Selon le second de ces procédés, apres précipitation des cristaux comme ci-dessus, on procede a une centrifugation d'un mélange de cette huile avec une solution aqueuse d'agent mouillant. De cette façon, on favorise le passage des cristaux '' dans la solution aqueuse, qui se sépare de l'huile par centri-fugation.
; 30 Toutefois, ces procédés ne sont pas sans présenter de nombreux inconvénients.
En effet, pour le premier procedé cité :
- la difficulté d'obtenir des cristaux filtrables nécessite des cycles de refroidissement et de maturation de longue durée, - - la capacité ae produc-tion est fonction de la teneur en cristaux, elle peut diminuer d'environ 20 ~ 30 ~ lorsque la teneur en cristaux double, ce qui est courant dans la pratique industrielle, ;40 - ce procédé nécessite, en outre, l'emploi de terres ~.
~ 2 1~ ~V~3 filtrantes coûteuses qui en plus ~onnent des ~âteaux de filtra-tion pouvant contenir jusqu'à 60 % d'huile entraînée d'où des pertes importantes en huile raffinée. Ces gâteaux posent un pro-blème de pollution de l'environnement (danger d'une infl~nabili-té spontanée à la suite de l'oxydation des graisses contenues etpollution de la nappe phréatique par la matière grasse par entraî-nement de celle-ci dans les eaux pluviales).
~ ar ailleurs, le deuxième procédé cité exige l'emploi d'une quantité de solution d'agent mouillant importante (5 à lO ~) et l'emploi d'un matériel de séparation coûteux et nécessitant des frais d'entretien élevés.
La présente invention a pour objet de pallier à ces inconvénients en proposant un procédé permettant d'obtenir des huiles claires même ~ partir d'huiles ayant des taux importants de constituants à point de fusion élevé (cires, glycérides par-tiels, etc..) sans utilisation de terres de filtration ni de centrifugation.
Ce procédé est caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés a élimi-ner, puis dans une seconde étape, on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixe à ces composés cristal-lises de fa~on a produire une mousse de masse volumique infe-' 25 rieure a celle de l'huile. Le complexe cristaux-bulles de gaz ~' forme monte à la surface du récipient, permettant ainsi d'obtenir a la partie inférieure de ce dernier, apres décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90 %.
Les performances d'un tel procédé dépendent essentiel-lement de la formation de cristaux d'une taille appropriée, d'une quantite suffisante de fines bulles de gaz, dans le liquide, et de l'adhésion des bulles sur les particules solides.
' Selon l'invention, on a obtenu des résultats particu-lièrement interessants, en soumettant au moins une partie de l'huile refroidie prealablement jusqu'a precipitation quantita-tive des cristaux, à une pression de 4 a lO bars de gaz neutre, et ensuite à une detente à la pression atmospherique. Ces conditions particulières permettent d'obtenir des bulles de gaz don-t la quan-4C tité et le diamètre sont tels qu'ils favorisent la for~ation - 1 16~43 quantitative d'un complexe bulles-cristaux de masse volu-mique inférieure à celle de l'huile.
Selon une variante du procédé, on ajoute à l'huile à traiter une fai~le quantité d'adjuvant de clarification permettant de diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis de la phase huileuse.
Selon une autre caractéristique de l'inven-tion, l'huile à traiter est une huile neu-tralisée contenant des savons, ces derniers remplissant la fonction d'adjuvants de clarification. En effet, on s'est aperçu que la pré-sence d'eau et de tensio~actifs (savons) favorise l'adhésion des cires aux bulles d'air~
D'une facon préférentielle, le contactage gaz-huile sous pression s'effectue sous agitation pendant une durée d'environ 30 mn.
L'ensemble des différentes étapes sont avanta~
geusement effectuées a une température comprise entre 0 et 10~C et de préference a une température approxima-tivement égale à 5~C.
Par ailleurs, et selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé comporte une étape de retraite-ment des cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.
Le procédé qui fait l'objet de l'invention peut fonctionner en continu ou en discontinu et sera décrit plus en détail en se référant a la figure annexée qui est un schéma de principe du fonctionnement en continu.
Selon la figure, on amène l'huile a traiter selon la flèche A dans un refroidisseur 1 comportant un agi-tateur
v ~
The subject of the present invention is a process for treating tement vé ~ etales oils for the improvement of their stabili-cold te This procedure makes it possible to clarify (for example by oils, especially sintering) oils, such as, for example, sunflower oil, corn oil, or peanut oil.
It is well known that certain edible oils become cloudy due to the presence of high compounds melting point such as waxes, partial glycerides, etc. which crystallize. The presence of such compounds, if it does not in no way affects the quality of the oil, clearly alters its appearance, and therefore decreases its appeal to the consumer.
As a result, it is common to subject these oils, before marketing them, a clarification operation cation, aimed at achieving the elimination of crystallized compounds.
To perform this clarification operation, we usually uses two conventional methods.
According to the first of these processes, the oil is cooled for a few hours at an appropriate temperature, allowing to obtain crystals which can be separated by filtration. We often uses a filter aid (e.g. earth filters).
According to the second of these methods, after precipitation crystals as above, centrifugation is carried out of a mixture of this oil with an aqueous solution of agent wetting. In this way, we favor the passage of crystals '' in the aqueous solution, which separates the oil by centri-fugation.
; 30 However, these methods are not without presenting many disadvantages.
Indeed, for the first process cited:
- the difficulty of obtaining filterable crystals requires cooling and maturing cycles of long duration, - - the production capacity depends on the content in crystals, it can decrease by about 20 ~ 30 ~ when the double crystal content, which is common in practice industrial, ; 40 - this process also requires the use of land ~.
~ 2 1 ~ ~ V ~ 3 expensive filters which in addition ~ on ~ filtra cakes-up to 60% entrained oil, significant losses in refined oil. These cakes pose a pro-environmental pollution problem (danger of infl ~ nabili-spontaneous tee following the oxidation of the fats contained and pollution of the water table by the fat by entrainment in rainwater).
~ ar elsewhere, the second method mentioned requires the use a large amount of wetting agent solution (5 to 10 ~) and the use of expensive separation equipment that requires high maintenance costs.
The object of the present invention is to overcome these disadvantages by proposing a method making it possible to obtain clear oils even ~ from oils with high levels high melting point constituents (waxes, glycerides par-etc.) without the use of filter earth or centrifugation.
This process is characterized in that, in a first step, the oil to be treated is cooled to a chosen temperature so as to allow the crystallization of the compounds a ner, then in a second step, we bring the oil thus treated in a settling vessel and subjected to the action of fine bubbles of a neutral gas which binds to these crystal compounds smooth in order to produce an infe density foam '25 lower than that of oil. The gas bubble crystal complex ~ 'form rises to the surface of the container, thereby obtaining at the bottom of the latter, after decanting, a clarified oil with a content of less than 30 ppm of crystals and with a yield greater than 90%.
The performance of such a process depends essential-also the formation of crystals of an appropriate size, a sufficient quantity of fine gas bubbles in the liquid, and adhesion of the bubbles on the solid particles.
According to the invention, particular results have been obtained.
particularly interesting, by submitting at least part of the oil cooled beforehand to precipitation quantity alive crystals, at a pressure of 4 to 10 bars of neutral gas, and then a relaxation at atmospheric pressure. These conditions particular gas bubbles can be obtained 4C tity and diameter are such that they promote for ~ ation - 1 16 ~ 43 quantitative of a bubble-crystal complex of mass-mique lower than that of oil.
According to a variant of the process, the oil is added to treat a fai ~ the amount of clarifying adjuvant allowing the affinity of the crystals to be reduced of the oily phase.
According to another characteristic of the invention, the oil to be treated is a neutralized oil containing soaps, the latter serving as adjuvants clarification. Indeed, we realized that the pre-sence of water and surfactants (soaps) promotes adhesion of waxes to air bubbles ~
Preferably, the gas contact-oil under pressure is stirred for a duration of approximately 30 min.
All the different stages are avanta ~
carefully carried out at a temperature between 0 and 10 ~ C and preferably at an approximate temperature tively equal to 5 ~ C.
Furthermore, and according to another characteristic of the invention, the method includes a step of retreat-waxes used to recover the oils which are contained.
The process which is the subject of the invention can operate continuously or discontinuously and will be described in more detail by referring to the attached figure which is a block diagram of continuous operation.
According to the figure, the oil to be treated is brought in according to the arrow A in a cooler 1 comprising an agitator

2. Dans ce refroidisseur 1, l'huile à traiter est amenée à la température appropriee, choisie selon le type d'huile à traiter. A la sortie de ce refroidisseur, l'huile est ensuite amenee à un maturateur 3 où elle est maintenue à la même température de manière a permettre la cristallisation quantitative des composés a éliminer, _ ~, ~ - 3 -~ '' ' .
1 1 ~V643 dans des conditions appropriees selon le type d'huile.
Pendant cette étape de maturation, l'huile est également soumise à une agitation au moyen d'un agitateur 4.
Au sortir du maturateur 3, on amène l'huile selon la ~1èche D à la partie inferieure d'un recipient de decantation 5 et, on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz ~eutre, qui se fixent aux cristaux a eliminer de façon à produire un complexe gaz-cristaux sous la forme d'une mousse de masse volumique inferieure 10~ à celle de l'huile. Ce complexe se rassemble dans la zonè 6 du recipient, où il est élimine par raclage selon la flèche C.
La production des fines bulles de gaz neutre est ob- _ 4 ~;V~43 .ue en pr~levant une fracLion E d'huile clarifiee qui est - amenee dans un saturateur 8, o~ elle est soumise à l'action dlun gaz neutre tel que l'air ou l'azote arrivant selon la flèche F
sous une pression comprise entre 4 et 10 bars, a~ant dletre deten-due a la pression atmosphérigue, la durée du contactage gaz-huile dans le saturateur 8 étant approximativement égale à 30 mn. Ainsi, il se produit dans la fraction El, au sortir du saturateur 8, une formation de fines bulles d'air ou d'azote qui se dégagent - dans le recipient 5, et viennent se fixer aux particules de so-lides en suspension dans l'huile. Selon une variante du procede on peut pressuriser la totalite de l'huile sortant du maturateur
2. In this cooler 1, the oil to be treated is supplied at the appropriate temperature, chosen according to the type oil to be treated. At the outlet of this cooler, the oil is then brought to a ripener 3 where it is maintained at the same temperature so as to allow quantitative crystallization of the compounds to be eliminated, _ ~, ~ - 3 -~ '' '' .
1 1 ~ V643 under appropriate conditions depending on the type of oil.
During this maturation stage, the oil is also shaken by means of an agitator 4.
Coming out of the ripener 3, the oil is brought according to ~ 1èche D at the lower part of a container of decantation 5 and, it is subjected to the action of fines gas bubbles ~ eutre, which attach to the crystals a eliminate so as to produce a gas-crystal complex in the form of a lower density foam 10 ~ to that of oil. This complex gathers in the zone 6 of the container, where it is scraped off according to arrow C.
The production of fine bubbles of neutral gas is ob- _ 4 ~; V ~ 43 by taking a fraction E of clarified oil which is - brought into a saturator 8, o ~ it is subjected to the action dlun neutral gas such as air or nitrogen arriving according to arrow F
under a pressure of between 4 and 10 bars, a ~ ant dletre deten-due to atmospheric pressure, the duration of the gas-oil contact in the saturator 8 being approximately equal to 30 min. So, it occurs in the El fraction, after leaving saturator 8, formation of fine air or nitrogen bubbles which are released - in the container 5, and are fixed to the particles of so-lides suspended in oil. According to a variant of the process you can pressurize all the oil coming out of the ripener

3 en la faisant passer par le saturateur 8 avant de l'introduire dans la partie inferieure du récipient 5.
Ainsi, on recupère, à la partie inferieure 7 du reci-pient 5, une huile clarifiee G dont une fraction E est recyclee vers le saturateur 8. Comme indiqué ci-dessus, le débit de cette fraction peut aller jusqu'à 300 ~ du debit de l'huile 3 traiter sortant au maturateur 3.
Par ailleurs, apres destruction des mousses par chauf-fage, par exemple, on récupere environ 1,5 a 5 ~ d'huile conte-nant 1 % de cires.
Cette huile enrichie en cires peut être traitée parle procédé selon l'invention ou par des procedes habituels (dé-cantation, centrifugation, filtration).
EXEMPLE 1 :
La matiere premiere de depart est une huile de tour-nesol contenant 800 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile qui a été soumise préalablement a une neutralisation et contient 0,4 % d'eau et 1 080 ppm de savon de soude, on l'introduit dans un becher de 5 litres, equipe d'un agitateur, le tout place dans une enceinte réfrigérée a 5~C pendant une durée d'environ 10 heures sous agitation continue. On transfere cette huile dans un saturateur de 4 litres équipé d'un agitateur. On soumet le saturateur à une pression de 10 bars.
~a durée de contactage est de 30 mn sous agitation permanente, la température de l'huile étant maintenue à 5~C par . . .
un serpentin se trouvant a l'intérieur du reacteur. ~ l'issue de cette opération, l'huile est détendue à la pression atmosphé~
rique par transfert direct dans un bécher de 4 litres. Après une heure de décantation à + 5~C, on obtient une séparation de ;
~ 160~3 deux phases. A la partie inferieure du récipient, on récupère environ 2 850 g de l'huile déciree qui ne contient plus que 20 ppm de cires et 0,1 % d'eau. ~ la partie supérieure du réci-pient, on recupere environ 150 g d'une mousse constituee par un complexe cires-Eines bulles de gaz.
L'huile deciree peut être soit soumise aux stades suivants de raf~inage, soit soumise a un nouveau cycle de trai-tement afin de parfaire le processus de decirage.
EXEMPLE 2 :
2 kg d'huile deciree obtenue selon l'exemple 1 sont traites de la même façon que pour l'exemple 1. L'huile entrant dans le cycle contenait 29 ppm de cires, 0,1 % d'eau et environ 50 ppm de savon. Après decantation, on obtient une huile dont la teneur en cires a ete abaissee à 9 ppm. Cette huile est sou-mise aux stades suivants de raffinage (lavage, sechage).
EXEMPLE 3 :
La matiere premiere de depart est une huile de tour-nesol contenant 85 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile prealablement neutralisee et contenant 0,3 % d'eau et 1 400 ppm de savon de sodium. En appliquant le procede de l'exemple 1, on obtient une huile decirée contenant 7 ppm de cires, 0,05 % d'eau et 52 ppm de savon. Le rendement en huile deciree est de 98,4 %.
EXEMPLE 4 :
L'huile de depart est une huile de tournesol neutra-lisee et decoloree, contenant 700 ppm de cires, moins de 0,05 %d'eau et moins de 2 ppm de sodium. On procede de la meme maniere que dans l'exemple 1. On obtient une huile deciree contenant environ 60 ppm de cires residuelles avec un rendement superieur à 93 ~ d'huile deciree.
EXEMPLE 5 :
L'huile de depart est une huile brute de mais contenant 150 ppm de cires. On procède comme indique dans l'exemple 1. On obtient une huile decirée contenant 50 ppm de cires residuelles et dont les matières en suspension telles que mucilages, parti-cules solides, etc.. sont en meme temps partiellement éliminées.
Il va de soi que ces exemples n'ont pas un caract~re limitatif. Ce procede pouvant s'appliquer à d'autres types d'huiles et à tous les stades de raffinage.
RENDEMENT
Le rendement en huile décirée après clarification est 1 1 ~ 3 donc de 95 % et peut aller jusqu'à environ 98,5 ~.
Stabilite au froid des huiles obtenues aux exemples 1 a 5 :
~, ~ . . . .. .
Les huiles obtenues aux exemples 1 a 5 sont soumisesaux operations classiques de raffinage selon le cas, jusqu'au stade avant desodorisation.
Les echantillons ainsi obtenus sont entreposés à + 5~C
pendant 24 heures ou plus.
Les resultats sont exposes dans le tableau ci-dessous :

Teneur en cires initiales en ppm 800 ~9 85 700 300 Teneur en cires re-siduelles en ppm 29 9 7 60 50 dans l'huile raffinee Limpidite apres 24 h Limpide Limpide Limpide Trouble Trouble Limpidite apres 3 jours Trouble Limpide Limpide Trouble Trouble EXEMPLE 6 : Traitement des mousses Une huile contenant 1 % de cires provenant des mousses de decirage obtenues par le procede selon l'invention est refroi-die à 25-30~C pendant une nuit puis centrifugée. La phase lourde contenant les cires represente 12 % de l'huile ainsi traitee. La fraction legère represente environ 88 % d'huile partiellement deciree à 400 ppm de cires, pouvant être recyclee en melange avec l'huile à traiter.
On voit donc que par un traitement complementaire des huiles provenant des mousses, on peut ameliorer le rendement au decirage.
:'
3 by passing it through saturator 8 before introducing it in the lower part of the container 5.
Thus, we recover, in the lower part 7 of the reci-pient 5, a clarified oil G of which a fraction E is recycled towards the saturator 8. As indicated above, the flow of this fraction can go up to 300 ~ of oil flow 3 treat outgoing to the ripener 3.
Furthermore, after destruction of the foams by heating fage, for example, about 1.5 to 5 ~ of recovered oil are recovered yielding 1% of waxes.
This oil enriched in waxes can be treated by the process according to the invention or by usual processes (de-cantation, centrifugation, filtration).
EXAMPLE 1:
The starting material is a tour-nesol containing 800 ppm of waxes. We take 3 kg of this oil which has been subjected to neutralization before and contains 0.4% water and 1080 ppm of soda soap, it is introduced into a 5-liter beaker, equipped with an agitator, all placed in a refrigerated enclosure at 5 ~ C for a period of approximately 10 hours with continuous stirring. We transfer this oil in a 4 liter saturator equipped with an agitator. We submit the saturator at a pressure of 10 bars.
~ a contact time is 30 min with stirring permanent, the oil temperature being maintained at 5 ~ C by . . .
a coil located inside the reactor. ~ the outcome from this operation, the oil is expanded to atmospheric pressure ~
risk by direct transfer to a 4 liter beaker. After one hour of decantation at + 5 ~ C, a separation of ;
~ 160 ~ 3 two phases. In the lower part of the container, we recover about 2,850 g of the dewaxed oil which contains only 20 ppm of waxes and 0.1% of water. ~ the upper part of the reci-pient, we recover about 150 g of a foam formed by a wax-eines gas bubbles complex.
The waxed oil can either be subjected to stages following raf ~ inage, be subjected to a new cycle of treatment in order to perfect the dewaxing process.
EXAMPLE 2:
2 kg of wax oil obtained according to Example 1 are treat in the same way as for example 1. The incoming oil in the cycle contained 29 ppm of waxes, 0.1% water and about 50 ppm of soap. After decantation, an oil is obtained, the wax content was lowered to 9 ppm. This oil is often put to the following refining stages (washing, drying).
EXAMPLE 3:
The starting material is a tour-nesol containing 85 ppm of waxes. We take 3 kg of this oil previously neutralized and containing 0.3% water and 1400 ppm sodium soap. By applying the method of Example 1, we obtains a waxed oil containing 7 ppm of waxes, 0.05% of water and 52 ppm of soap. The yield of decired oil is 98.4%.
EXAMPLE 4:
The starting oil is a neutra- sunflower oil smooth and discolored, containing 700 ppm of waxes, less than 0.05% water and less than 2 ppm of sodium. We proceed in the same way as in Example 1. A waxed oil containing approximately 60 ppm of residual waxes with a higher yield to 93 ~ of deciree oil.
EXAMPLE 5:
The starting oil is a crude corn oil containing 150 ppm of waxes. We proceed as indicated in example 1. We obtains a dewaxed oil containing 50 ppm of residual waxes and of which suspended matter such as mucilage, solid cules, etc. are at the same time partially eliminated.
It goes without saying that these examples do not have a character limiting. This process can be applied to other types of oils and at all stages of refining.
YIELD
The yield of dewaxed oil after clarification is 1 1 ~ 3 therefore 95% and can go up to around 98.5 ~.
Cold stability of the oils obtained in Examples 1 to 5:
~, ~. . . ...
The oils obtained in Examples 1 to 5 are subjected to conventional refining operations as the case may be, until stage before deodorization.
The samples thus obtained are stored at + 5 ~ C
for 24 hours or more.
The results are shown in the table below:

Wax content initials in ppm 800 ~ 9 85 700 300 Wax content residuals in ppm 29 9 7 60 50 in refined oil Limpidity after 24 h Limpid Limpid Limpid Trouble Trouble Limpidity after 3 days Limpid Limpid Limpid Trouble Trouble EXAMPLE 6 Treatment of Foams An oil containing 1% wax from foam of dewaxing obtained by the process according to the invention is cooled die at 25-30 ~ C overnight then centrifuged. The heavy phase containing the waxes represents 12% of the oil thus treated. The light fraction represents approximately 88% of oil partially described at 400 ppm of waxes, which can be recycled as a mixture with the oil to be treated.
We therefore see that by a complementary treatment of oils from foams, the yield can be improved dewaxing.
: '

Claims (9)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit: The embodiments of the invention about which an exclusive right of property or privilege is claimed, are defined as follows: 1. Procédé de traitement des huiles végétales pour l'amélioration de leur stabilité à froid, caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à
traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés à éliminer, puis, dans une seconde étape,on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixent à ces composés cristallisés de façon à produire une mousse de masse volumique inférieure à celle de l'huile constituée par un complexe cristaux-bulles de gaz qui monte à la surface du récipient, permettant ainsi d'obtenir à la partie inférieure de ce dernier, après décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90%.
1. Process for treating vegetable oils for improving their cold stability, characterized by which, in a first step, the oil is cooled to process at a chosen temperature so as to allow the crystallization of the compounds to be eliminated, then, in a second step, the oil thus treated is brought into a decantation vessel and it is subjected to the action of fine bubbles of a neutral gas which attach to these compounds crystallized to produce a mass foam volume lower than that of the oil constituted by a gas bubble crystal complex that rises to the surface of the container, thus allowing to get to the part lower of the latter, after decantation, an oil clarified with a content of less than 30 ppm crystals and with a yield greater than 90%.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on soumet au moins une partie de l'huile refroidie préalablement jusqu'à précipitation quantita-tive des cristaux à une pression de 4 à 10 bars de gaz neutre puis à une détente à la pression atmosphérique.
2. Method according to claim 1, characterized in that at least part of the oil is subjected pre-cooled until quantitative precipitation tives crystals at a pressure of 4 to 10 bar of gas neutral then expansion to atmospheric pressure.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on ajoute à l'huile à traiter une faible quantité d'adjuvant de clarification permettant de diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis de la phase huileuse.
3. Method according to claim 1, characterized in that we add to the oil to be treated a low amount of clarification aid to decrease the affinity of the crystals for the phase oily.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'huile à traiter est une huile neutralisée contenant des savons, ces derniers remplissant la fonction d'adjuvant de clarification.
4. Method according to claim 1, characterized in that the oil to be treated is a neutralized oil containing soaps, the latter filling the clarification aid function.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on effectue le contactage par huile sous pression pendant une durée d'environ 30 mn
5. Method according to claim 1, characterized in that the oil contact is made under pressure for a period of approximately 30 min
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on effectue l'ensemble des différentes étapes à une température comprise entre 0 et 10°C.
6. Method according to claim 1, characterized in that we perform the set of different steps at a temperature between 0 and 10 ° C.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que l'on effectue l'ensemble des différentes étapes à une température approximativement égale à 5°C.
7. Method according to claim 6, characterized in that we carry out all the different stages at a temperature approximately equal to 5 ° C.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on recycle une partie de l'huile clarifiée obtenue à la partie inférieure du récipient vers l'étape de traitement par un gaz neutre sous une pression de 4 à 10 bars.
8. Method according to claim 1, characterized in that we recycle part of the clarified oil obtained at the bottom of the container towards the step treatment with a neutral gas at a pressure of 4 at 10 bars.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'il comporte une étape de retraitement des cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.
9. Method according to claim 1, characterized in that it includes a step for reprocessing the waxes to recover the oils contained therein.
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