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"Un procédé perfectionné pour raffiner les huiles minérales et les produits de leur distillation",
La présente invention concerne un procédé perfec- tionné pour raffiner les huiles minérales et les produits de leur distillation, par extraction, de ces matières, des hydrocarbures aromatiques et non saturée et de leurs produits de polymérisation et d'oxydation.
On a trouve, suivant la présente invention, que le phénol contenant de 5 à 15 % d'eau est un excellent dissolvant pour ces substances tandis qu'à une tempéra- ture inférieure à 60 C environ, il est très peu soluble dans la paraffine ou les naphtènes, qui sont les princi- paux constituants des huiles minérales.
La présente invention consiste par conséquent à raffiner les huiles minérales, ou les produits de leur
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distillation, par traitement à une température appropriée, de préférence en-dessous de 60 C environ, par du phénol contenant approximativement de 5 à 15 % d'eau, le terme "phénol" étant employé pour désigner n'importe quel phénol monohydrique ou mélange de deux ou plusieurs phé- nols monohydriques à l'état liquide, par exemple l'acide phénique ou les acides crésyliques. Pour l'application suivant la présente invention, le phénol doit être exempt de phénates alcalins, de sels minéraux, de benzol, de naphtalène, d'anthrecene, d'alcool et d'impuretés de ce genre et doit contenir approximativement de 5 à 15 % d'eau.
Après le traitement au moyen du phénol, l'huile minérale est séparée et peut être lavée au moyen d'une solution aqueuse d'un alcali caustique et finalement au moyen d'eau.
Le mode de réalisation préféré de la présente in- vention est le suivant :
On ajoute à l'huile minérale à épurer une quantité appropriée, de préférence des volumes égaux, de phénol, après quoi on agite'le mélange dans un récipient mélan- geur puis on le laisse reposer. Les liquides se sépa- rent en deux couches dont la couche inférieure comprend le phénol et les substance absorbées, extraites de l'huile minérale en traitement. Les deux liquides sont ensuite séparés par des moyens appropriés quelconques.
L'huile minérale est lavée au moyen d'une solution aqueuse d'alcali caustique et finalement au moyen d'eau claire. Ce traitement enlève le phénol restant dans l'huile minérale et le phénol peut être récupéré du liquide de lavage alcaline, par acidification, d'une
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manière connue quelconque.
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Le phénol aontonant lep oubatuncon fJ.bco:r'b6oo cxi,5w3, Le:n de l'huile/minérale est traite pour être débarrassé des substances absorbées, par agitation du phénol avec un volume considérable (par exemple de 4 à 20 fois son volume) d'eau (de préférence l'eau provenant d'une phase subséquente du procédé, ainsi que cela sera mentionné ci-dessous) à la température d'environ 70 C. ou au-dessus de cette température;
le phénol entre alors en solution dans l'eau et les substances extraites de l'huile miné- rale se séparent et viennent flotter au-dessus de la solution aqueuse. Ces substances sont enlevées d'une- manière appropriée et la solution aqueuse chaude de phénol est refroidie à une température inférieure à 30 C. environ, en suite de quoi le phénol se précipite et reste dans l'eau à l'état d'émulsion. On peut faire cesser cet état d'émulsion et récupérer le phénol soit par séparation centrifuge, soit par filtration dans du sable fin, un tissu de filtre-presse très serré ou du papier à filtrer, d'une manière appropriée quelconque, Le phénol récupéré peut être employé pour le traitement d'une nouvelle quantité d'huile minérale.
Si c'est nécessaire, on peut le déshydrater partiellement par traitement au moyen d'un agent déshydratant approprié tel que le chlorure de sodium solide ou une solution concentrée de chlorure de calcium.
Dans les cas où l'huile minérale à traiter est constituée principalement ou partiellement par une fraction à bas point d'ébullition, on peut, après le traitement de l'huile par le phénol mais avant le trai- tement de celui-ci par l'eau pour en enlever les substan- ces absorbées comme on l'a indiqué ci-dessus, chauffer
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le phénol à une température d'environ 150 C dans un appareil distillatoire approprié muni d'un condenseur de façon à récupérer par distillation les substances les plus légères extraites par le phénol.
Dans le cas où la matière en traitement est constituée principalement par une matière à bas point d'ébullition, il peut suffire d'éliminer simplement du phénol par distillation les substances absorbées, comme on vient de l'indiquer et l'on peut n'avoir recours à son épuration subséquente par dissolution dans l'eau de la manière décrite plus haut qu'après que le phénol a, été employé un certain nombre de fois.
Les opérations décrites plus haut peuvent être effectuées den'importe quelle manière appropriée et peuvent être enchaînées les unes aux autres de façon à donner un procédé continu. Une ou plusieurs des opéra- tions ci-dessus, consistant en un traitement d'un liquide par un autre, notamment le traitement de l'huile minérale par le phénol, le lavage de l'huile minérale traitée par une solution d'alcali et par l'eau, et'la dissolution du phénol utilisé dans l'eau peuvent se faire, si on le désire, dans un appareil approprié à contre-courant.
REVENDICATIONS.
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"An improved process for refining mineral oils and the products of their distillation",
The present invention relates to an improved process for refining mineral oils and the products of their distillation, by extraction, of these materials, aromatic and unsaturated hydrocarbons and their polymerization and oxidation products.
It has been found, according to the present invention, that phenol containing 5 to 15% water is an excellent solvent for these substances, while at a temperature below about 60 ° C. it is very sparingly soluble in paraffin. or naphthenes, which are the main constituents of mineral oils.
The present invention therefore consists in refining mineral oils, or the products of their
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distillation, by treatment at an appropriate temperature, preferably below about 60 C, with phenol containing approximately 5 to 15% water, the term "phenol" being used to denote any monohydric phenol or mixture of two or more monohydric phenols in the liquid state, for example carbolic acid or cresylic acids. For the application according to the present invention, the phenol should be free from alkali phenates, mineral salts, benzol, naphthalene, anthrecene, alcohol and such impurities and should contain approximately 5 to 15 % water.
After the treatment with phenol, the mineral oil is separated and can be washed with an aqueous solution of a caustic alkali and finally with water.
The preferred embodiment of the present invention is as follows:
A suitable amount, preferably equal volumes, of phenol is added to the mineral oil to be purified, after which the mixture is stirred in a mixing vessel and then allowed to stand. The liquids separate into two layers, the lower layer of which comprises the phenol and the absorbed substances, extracted from the mineral oil being processed. The two liquids are then separated by any suitable means.
The mineral oil is washed with an aqueous solution of caustic alkali and finally with clean water. This treatment removes the phenol remaining in the mineral oil and the phenol can be recovered from the alkaline washing liquid, by acidification, of a
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any known way.
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The phenol aontonant lep oubatuncon fJ.bco: r'b6oo cxi, 5w3, The: n of the oil / mineral is treated to be rid of the substances absorbed, by stirring the phenol with a considerable volume (for example 4 to 20 times its volume) of water (preferably water from a subsequent phase of the process, as will be mentioned below) at a temperature of about 70 ° C. or above that temperature;
the phenol then goes into solution in the water and the substances extracted from the mineral oil separate and float above the aqueous solution. These substances are appropriately removed and the hot aqueous solution of phenol is cooled to a temperature below about 30 ° C., whereupon the phenol precipitates out and remains in the water as an emulsion. . This emulsion state can be terminated and the phenol recovered either by centrifugal separation or by filtration through fine sand, very tight filter press cloth or filter paper, in any suitable manner. can be used for the treatment of a new quantity of mineral oil.
If necessary, it can be partially dehydrated by treatment with a suitable dehydrating agent such as solid sodium chloride or a concentrated solution of calcium chloride.
In cases where the mineral oil to be treated consists mainly or partially of a fraction with a low boiling point, it is possible, after the treatment of the oil with phenol but before the treatment of the latter with the phenol. 'water to remove the substances absorbed therefrom as indicated above, heat
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phenol at a temperature of about 150 ° C. in a suitable distillation apparatus fitted with a condenser so as to recover by distillation the lighter substances extracted by the phenol.
In the case where the material being treated consists mainly of a material with a low boiling point, it may be sufficient to simply remove from the phenol by distillation the substances absorbed, as has just been indicated and it is not possible to resort to its subsequent purification by dissolving in water as described above only after the phenol has been used a number of times.
The operations described above can be performed in any suitable way and can be chained together to provide a continuous process. One or more of the above operations, consisting of treatment of one liquid with another, in particular treatment of mineral oil with phenol, washing of the treated mineral oil with an alkali solution and by water, and the dissolution of the phenol used in water can be done, if desired, in a suitable countercurrent apparatus.
CLAIMS.
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