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" Procédé pour extraire, au moyen de solvants, à partir d'é- mulsions, boues, déchets, palpes, mélanges, semences et fruits du sol, et de mixtures solides à base d'eau, des produits techniquement utilisables ".
L'invention concerne un procédé perfectionné pour extraire par des solvants, à partir d'émulsions, boues, déchets, pulpes, mélanges, semences et fruits du sol et de mixtures soli- des à base d'eau, des produits ayant de la valeur du point de vue technique .
La méthode, habituellement employée pour extraire des cires, graisses, huiles et autres composés organiques à partir des corps liquides et solides ci-dessus énumérés , consiste d'abord à déshydrater, la masse, 'si chest nécessaire, par un ou plusieurs des procédés tels que précipitation, sédimenta- tion, filtration ou séchage, puis à transférer la matière soli- de à une installation extractrioe où les produits ayant de la
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valeur sont dissous par des solvants volatils, solution d'où ils sont ensuite récupérés par distillation. Le produit extrait (fréquement un déchet) doit alors être 'enlevé de l'extracteur (habituellement par travail manuel) afin de préparer dela place pour la charge suivante .
Le procédé constitue donc une tache en plus et entraîne un labeur considérable .
Il a été trouvé que si le solvant est constitué en tout ou partie par un ou plusieurs composés polaires, les particu- les grasses ou cireuses, ou d'autres substances, peuvent être extraites directement d'une masse aqueuse'(cela sans déshydrata- tion) par une méthode similaire aux procédés connus pour l'extrac- tion "liquide liquide " où les émulsions, boues, etc... sont traitées comme un liquide. Les méthodes actuelles d'extraction "liquide liquide " consistent presque entièrement à dissoudre un ou plusieurs constituants d'un mélange liquide ou solution, c'est--dire elles partent d'un mélange à phase unique .
Cette nouvelle invention traite d'une méthode pour dissoudre des constituants d'un mélange à deux ou plusieurs phases, par exemple d'un liquide contenant des solides en suspension, ou des solides ou liquides émulsionnés , Si'le solvant est capable de dissoudre tout agent émulsionnant présent, aussi bien qu'il l'est de dissoudre la substance émulsionnée, son efficacité sera plus grande . Bien entendu, il est nécessaire au préalable, si leprocédé doit 'être exécuté en cycle continu, que la masse à traiter se trouve ou soit amenée dans un état dans lequel elle puisse être pompée de faon continue à travers l'installation adéquate désignée pour son traitement.
Parmi les solvants polaires qu'on utilise fréquemment figurent les alcools amyliques, les alcools normaux et isobu- tyliques et le fusol. Les propriétés qui les rendent aptes à cet usage sont les suivantes .
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1 ) Ce sont de bons solvants pour huiles, graisses,ci- res, savons et autres substances organiques ;
2 ) ils sont suffisamment insolubles dans l'eau pour permettre la séparation d'une large part du solvant après agitation ;
3 ) ils se volatilisent aisément, surtout avec la vapeur, en sorte qu'ils peuvent être séparés de l'extrait par distilla- tion, avec facilité de récupération de la portion dissoute dans le produit raffiné ;
4 ) ils sont relativement .bon marché et on peut les obtenir partout,
D'autres solvants polaires,,par exemple le cyclohexanol, peuvent aussi 'être employés et leur récupération peut se faire par des moyens'autres que la distillation, par exemple :
1 ) par un changement d'état du solvant, de la substance extraite ou du produit raffiné, changement provoqué par des agents physiques, ou, 2 ) par relargage avec une autre substan - ce, ou, 3 ) par l'emploi d'un solvant sélectif secondaire.
Si le solvant a dissous plus qu'une substance, une sépa- ration peut être effectuée par des moyens adéquats avant ou après l'enlèvement du solvant.
'Quant à l'appareil extracteur, il peut être nécessaire de combiner et de faire fonctionner l'installation et de mainte- nir les proportions de solvant par rapport à l'émulsion, aux boues, ou autres mixtures solido-liquides, dans des conditions' permettant d'éviter toutes confusions ou émulsions difficiles' à séparer.
Pour que l'invention soit bien comprise, elle sera décrite en détail avec référence, premièrement à l'extraction et la récupération de la graisse de laine, des savons et autres agent's de lavage utilisés par les laveurs de laine., des liquides rési- duaires et avec réemploi d'une liqueur clarifiée; et deuxièmemént à l'extraction et la récupération de l'huile de ricin, à partir
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des graines de ricin.
La fig. 1 des dessins annexés se rapporte à la première de ces descriptions et la fig. 2 à celle relative à l'huile de ricin, Mais le procédé n'est pas limité à cas applications.
Dans l'extraction et la récupération de la graisse de la laine, du savon, et autres agents détergents provenant des lavoirs de laines, la liqueur sortant de la machine à laver, et contenant du suint et des impuretés émulsionnées avec du savon et de l'alcali , ainsi quedu sable en suspen- sion, traverse une claie ou tamis 2 pour arriver à la cuve de sédimentation 3 où elle se débarrasse du sable et impuretés analogues qui pourraient obstruer l'installation (à moins que l'installation ne soit agencée pour éviter cet inconvénient et que la liqueur soit maintenue continuellement en mouve- ment). Depuis la claie 2, les fibres de laine passent , une plateforme à fibres 4.
Le sable provenant de la cuve 3 est lavé dans un réci- pient 5 pour le débarrasser de la graisse ou autres substances adhérentes ; de ce récipient 5 les produits à laver se rendent par le conduit 6 au conduit principal 7, entre la cuve 3 et une cuve mélangeuse 8 ou autre cuve de contact, Là, ils sont, pendant quelques minutes, et à une température suffisante, mé- langés à du fusol ou de l'alcool butylique (butanol) ,la proportion de ces derniers étant d'environ 5 %; le fusol ou le butanol sont fournis par un réservoir 9 communiquant par le conduit 10 avec la cuve 8.
Il n'est pas essentiel d'effectuer le mélange à bas pourcentage qui se fait dans la cuve 8, mais ce prétraitement a pour effet de briser l'émulsion et de rendre plus aptes à l'extraction la graisse et le savon dans l'extracteur vers lequel coule maintenant le produit mixte . Dans cet extracteur, le produit est extrait, de préférence d'après les méthodes à contre-courant à contact multiple, avec une ample quantité
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de fusol ou butanol, ces derniers liquides étant maintenus dans une proportion d'au moins deux parties en volume pour une partie du liquide aqueux, Le liquide aqueux (plus les solides qui y sont suspendus) constitue'la "phase dispersée".
Le dispositif extracteur peut affecter la forme de cuves alternativement mélangeuse et à sédimentation, mais, de préférence, comme représenté sur la fig.1@, il consiste en une colonne d'extraction 12, de forme ramassée ou autre, la oést établi un contre-courant entra/liqueur en traitement et le fusol ou butanol, la température des liquides dans la colonne d'extraction étant d'environ 55 C. Le fusol ou le butanol coulent du réservoir 9 vers la colonned'extraction en passant par le tuyau 13.
,La liqueurextraite, c'est-à-dire le produit raffiné, se rend ensuite par le conduit 14 à un alambic 15 où le fu- sol (ou le butanol) est enlevé par de la vapeur admise en 16; après condensation et séparation d'avec l'eau condensée qui retourne au dispositif de distillation pour la récupération du fusol dissous dans cette eau, le fusol est ramené au ré- servoir 9 pour-être réutilisé dans le processus.
La liqueur extraite peut, par le conduit 18, 'êtrera- menée à la machine à laver pour servir à un nouveau dégrais- sage'de laine ; sa valeur -pour cet usage dépendra principale- ment de son alcalinité et de sa faible teneur en savon, et cette valeur peut être rehaussée par traitement destiné à la débarrasser des solides avant ou après avoir été libérée du solvant. Ce traitement peut être effectué sous forme de sédimentation, aidée si on le désire par addition de réactifs précipitants tels que sels de métaux lourds ou alcalino- terreux., chaux et bentonite, soit seuls, soit en combinaison mais en quantités soigneusement réglées.
La liqueur clarifiée peut ensuite être ramenée à la laveuse, ou déversée dans des cours d'eau, égouts, etc.. mais une partie peut, par l'intermédiaire du conduit 17, être transférée à la cuve laveuse de sable 5 où elle est utilisée pour débarrasser la
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graisse et le savon du sable et autres matières solides tombés de la liqueur de dégraissage.
L'extrait (c'est-à-dire la solution de graisse et savons dans le fusol ou le butanol), à mesure qu'il devient suffisamment concentré dans la colonne 14, est amené par pompage au moyen du conduit 20 à une seconde colonne d'ex- traction 21, où il est lavé à l'eau chaude; passant à la colonne par le conduit 22 qui vient du bac 23, l'eau contient de préférence de petites quantités de soude caustique et d'un agent tampon alcalin (par exemple du phosphate trisodi- que) en solution que le tuyau 22 amène du réservoir 24.
Le liquide aqueux est encore maintenu en phase dispersée et dans l'extracteur il n'y a pas plus que la moitié du volume de fusol,
Le liquide aqueux, contenant à présent les savons ou autres agents détergents, ou au moins une proportion substan- tielle de ces produits, passe par le conduit 26 pour se rendre à l'alambic 27 où,il est dépouillé du fusol et de la solution de savon obtenue; puis, passant par le tuyau 28, il peut être utilisé dans la laveuse ou de toute autre ma- nière.
La solution de fusol ou de butanol, chargée de graisse, est amenée par le conduit 30 dans un alambic continu 51 où le solvant est enlevé par distillation et où l'on obtient de la graisse de laine technique ou brute qui quitte l'alamu bec par le tuyau 32.
Pour appliquer l'invention à l'extraction de l'huile de ricin à partir des graines ou de tourteaux de ricin, on peut employer une installation comme celle représentée sur la fig. 2. Les matières finement broyées, sont mélangées avec suffisamment d'eau pour permettre leur pompage ou leur écoulement à travers l'appareillage et pour entrer dans la cuve mélangeuse 40 en passant par le conduit 41. Un petit pourcentage de fusol ou de butanol venant de la cuve 42 traverse le conduit 43 pour aller à la cuve mélangeuse 40 d'où
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le produit résultant passe dans le conduit 44.
Ce produit arrive ainsi à une colonne d'extraction 45 à contre-courant, le courant principal de fusol ou de butanol se rendant à cette colonne par le tmyau 46 et le mélange d'eau et de matièreso- lide étant traité comme s'il constituait une simple phase liquide. Ce mélange de solide et d'eau coulant à travers le conduit,47 est alors, dans l'alambic 48, débarrassé de son solvant, la pulpe de graines extraite s'écoulant par le con- duit 49. L'extrait (c'est-à-dire la solution de fusol ou de butanol contenant de ,l'huile de ricin) quitte la colonne 45 par le conduit 50, passe à un alambic 51 où le solvant est en- levé¯par distillation et l'huile de ricin résiduelle s'en va par le conduit 52.
Beaucoup d'autres matières peuvent 'êtretraitées de façon analogue pour séparer la substance extractible , Bien des tentatives ont été faites pour rendre continues les ex- tractions de matières solide-liquides et la présente inven- tion en effet aboutit à ce résultat en mettant le solide en suspension dans le liquide et en traitant le mélange à l'aide de solvants polaires comme cela se fait dans les extractions continues de "liquide de liquide " ,Comme exemples concrets de la méthode préconisée on peut citer les suivants :
Exemple 1.
Une certaine quantité de liqueur de lavage contenant des corps gras fut laissée au repos pendant un petit laps de temps pour enlever des solides, tels que du sable, se déposant aisément, puis on la mélangea avec 4 % par volume de fusol..
Ensuite on la soumit,à environ 55 C,, à une extraction "liqui- de de, liquide" à deux phases; dans la première phase elle fut divisée en quatre parts qui furent successivement agitées avec environ deux fois le volume de fusol qui avait été utilisé auparavant dans le même but, et qui, par conséquent, retenait à encore une solution/environ 10 % de corps et de savon,
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Dans la seconde phase, la liqueur fut agitée en quatre parts avec environ deux fois le volume de fusol frais et les portions aqueuses furent séparées du fusol et réunies à nou- veau. L'analyse montra alors qu'il ne restait plus de 0,01% de graisse et 0,01 % de savon, ce qui prouve que virtuellement tous ces constituants ont été dissous par le fusol.
Exemple II.
Une colonne d'extraction de liquide-liquide contenant des anneaux Raschig, de 1,27 cm x 1,27 cm , et d'une hauteur de 60 cm environ fut remplie de fusol et maintenue à une tem- pérature d'environ 50 C.; on fit dégoutter, depuis le haut de la colonne jusqu'au fond, une certaine quantité de liqueur grasse de lavage. Les analyses montrèrent que même avec une colonne aussi courte, la liqueur de lavage avait extrait envi- ron 60 % de la graisse; puis d'autres expériences firent voir que toute la graisse pouvait être extraite, en faisant passer la liqueur plusieurs fois, ce qui indique qu'une colonne plusieurs fois plus haute produirait le même effet si la li- queur n'effectuait qu'un seul passage à travers l'huile.
Exemple III,
Une certaine quantité deliqueur de lavage grasse, dé- barassée du sable, et à la température de 43 C., fut versée- en filet constant à travers une cuve mélangeuse dans laquelle elle fut additionnée de 4 % de fusol, puis versée à travers un réc pient à sédimentation bien doublé, pourvu d'un sommet et d'un fond coniques.
Après stabilisation des conditions de température , on soutira par un ajutage central du récipient (sur le côté opposé à l'entrée) une quantité considérable de liqueur clarifée qu'on débarrassa du fusol qu'elle conte- nait en dissolution en la faisant descendre, dans une colonne de distillation, en contre-courant avec de la vapeur, Cette liqueur s'avéra comme possédant un pouvoir détergent considé- rable dû à sa teneur en suint et savon et à son alcalinité,ce qui la rendit apte à être utilisée pour le lavage de la laine,
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Du sommet et du fond coniques du récipient de sédimenta- tion on retira une écume et une boue de'matière floculente en suspension dans la liqueur;
on mélangea l'écume et la boue et on soumit cette mixture, à une température d'environ 55 C. dans des récipients pourvus d'agitateurs, à une extraction à trois phases avec une plus grande proportion de fusol.
Dans chaque récipient lefusol fut maintenu à un volume à peu près double de celui de la suspension aqueuse et on laissa l'huile couler de récipient en récipient, après chaque dépôt qui suivait un brassage, dans une direction en contre-courant du flux de la suspension aqueuse, mais avec restriction de la quantité, de telle sorte qu'il se forma une concentration de 20 % de corps solides dissous (principalement de la graisse; et du savon) dans l'huile que contenait le pre- mier récipient vers lequel la suspension aqueuse était entrée et d'où l'huile s'écoulait après avoir traversé tous les trois récipients.
Dans ces conditions on constata que 98 % de graisse étaient extraits du mélange de mousse et de boue, et 94 % de savon,
La solution extraite fut agitée à 55 C. aeec la moitié de son volume .d'eau contenant un peu de soude caustique proportionnée aux acides organiques présents, et contenant aussi 0,02 % de phosphate trisodique (cristallin).
Il fut constaté que deux extractions de ce genre formaient des couches aqueuses dans lesquelles était concentrée une proportion substantielle de sa- von et qu'en enlevant le fusol par distillation avec la va- peur, on obtenait une solution blanche,savonneuse, à grand pouvoir moussant et détergent, se prêtant au lavage de la lai- ne La solution de fusol@, lavée à l'eau, lors de l'enlèvement du fusol, a donné une graisse technique de laine, d'acidité légère, et équivalente à 3 % d'acides gras.libres.
Exemple IV,.
Une certaine quantité de graines de ricin furent débarras-
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sées de leurs cosses et pales et la graine, finement pulvé- risée, fut mélangée avec de l'eau pour former une crème très peu épaisse qu'on soumit à des extractions successives avec de l'alcool butylique normal. Le butanol extrait fut distillé'à la vapeur et on obtient de l'huile de ricin.
L'analyse de cette pulpe résiduelle de graines prouva que 98% de l'huile avaient été extraits par le butanol.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour extraire à partir d'émulsions, boues, déchets, pulpes, mélanges, graines et fruits du sol, et de mixtures solides contenant de l'eau, des produits ayant de la valeur du point de vue technique, ce procédé consistant à soumettre la mixture multi-phase, traitée comme s'il s'agissait d'une phase liquide simple, à une extraction par solvant au moyen d'un liquide au moins partiellement immis- cible avec de l'eau et constitué au moins partiellement par un ou des composés polaires et capable de dissoudre les pro- duits précieux sous le rapport technique, puis à séparer du solvant les produits extraits.
2. Procédé comme spécifié en 1, dans lequel le sol- vant est volatil et est récupéré par distillation.
3. Procédé comme spécifié dans le paragraphe 1 ou 3 consistant à ajouter à la mixture multi-phase, traitée comme s'il s'agissait d'une phase liquide simple, un faible pourcen- tage du solvant puis à soumettre ce mélange à l'action d'un plus haut pourcentage du solvant.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Process for extracting, by means of solvents, from emulsions, sludges, waste, palps, mixtures, seeds and fruits of the soil, and from solid water-based mixtures, technically usable products".
The invention relates to an improved process for extracting by solvents, from emulsions, sludges, wastes, pulps, mixtures, seeds and fruits of the soil and from solid water-based mixtures, valuable products. from a technical point of view.
The method, usually employed for extracting waxes, fats, oils and other organic compounds from the liquids and solids above enumerated, consists first of dehydrating the bulk, if necessary, by one or more of the methods. such as precipitation, sedimenta- tion, filtration or drying, then in transferring the solid matter to an extraction plant where the products having
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value are dissolved by volatile solvents, solution from which they are then recovered by distillation. The extracted product (frequently waste) must then be removed from the extractor (usually by manual labor) in order to prepare space for the next load.
The process is therefore one more task and involves considerable labor.
It has been found that if the solvent consists in whole or in part of one or more polar compounds, the fatty or waxy particles, or other substances, can be extracted directly from an aqueous mass (this without dehydrating). tion) by a method similar to the known methods for "liquid liquid" extraction where emulsions, sludges, etc. are treated as a liquid. Current "liquid liquid" extraction methods consist almost entirely of dissolving one or more constituents of a liquid or solution mixture, ie they start from a single phase mixture.
This new invention relates to a method for dissolving constituents of a two or more phase mixture, for example of a liquid containing suspended solids, or emulsified solids or liquids, if the solvent is capable of dissolving any. emulsifying agent present, as well as dissolving the emulsified substance, its effectiveness will be greater. Of course, it is necessary beforehand, if the process is to be carried out in a continuous cycle, that the mass to be treated is found or is brought into a state in which it can be pumped continuously through the suitable installation designated for its purpose. treatment.
Frequently used polar solvents include amyl alcohols, normal and isobutyl alcohols, and fusol. The properties which make them suitable for this use are as follows.
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1) They are good solvents for oils, greases, waxes, soaps and other organic substances;
2) they are sufficiently insoluble in water to allow separation of a large part of the solvent after stirring;
3) they volatilize readily, especially with steam, so that they can be separated from the extract by distillation, with ease of recovery of the portion dissolved in the refined product;
4) they are relatively inexpensive and can be obtained anywhere,
Other polar solvents, for example cyclohexanol, can also be used and their recovery can be done by means other than distillation, for example:
1) by a change of state of the solvent, of the extracted substance or of the refined product, caused by physical agents, or, 2) by release with another substance, or, 3) by the use of a secondary selective solvent.
If the solvent has dissolved more than one substance, separation can be effected by suitable means before or after removing the solvent.
'As for the extractor apparatus, it may be necessary to combine and operate the installation and to maintain the proportions of solvent in relation to the emulsion, sludge, or other solido-liquid mixtures, under conditions 'to avoid any confusion or difficult emulsions' to separate.
In order that the invention be fully understood, it will be described in detail with reference, firstly to the extraction and recovery of wool grease, soaps and other washing agents used by wool washers, residual liquids. duaires and with reuse of a clarified liquor; and second to the extraction and recovery of castor oil, from
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castor seeds.
Fig. 1 of the accompanying drawings relates to the first of these descriptions and FIG. 2 to that relating to castor oil, but the process is not limited to case applications.
In the extraction and recovery of grease from wool, soap, and other detergents from woolen wash houses, the liquor leaving the washing machine, and containing greasy and impurities emulsified with soap and l The alkali, as well as the sand in suspension, passes through a screen or sieve 2 to arrive at the sedimentation tank 3 where it gets rid of the sand and similar impurities which could clog the installation (unless the installation is arranged to avoid this inconvenience and that the liquor is kept in motion continuously). From rack 2, the wool fibers pass, a fiber platform 4.
The sand from the tank 3 is washed in a container 5 to get rid of grease or other adhering substances; from this container 5 the products to be washed go through the conduit 6 to the main conduit 7, between the tank 3 and a mixing tank 8 or other contact tank, There they are, for a few minutes, and at a sufficient temperature, m - diapers with fusol or butyl alcohol (butanol), the proportion of the latter being about 5%; the fusol or butanol are supplied by a reservoir 9 communicating via the pipe 10 with the tank 8.
It is not essential to carry out the low percentage mixing which takes place in the tank 8, but this pre-treatment has the effect of breaking the emulsion and making the grease and soap in the tank more suitable for extraction. extractor towards which now flows the mixed product. In this extractor, the product is extracted, preferably by countercurrent multiple contact methods, with an ample quantity
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of fusol or butanol, the latter liquids being maintained in a proportion of at least two parts by volume to one part of the aqueous liquid, the aqueous liquid (plus the solids suspended therein) constitutes the "dispersed phase".
The extractor device can take the form of alternately mixing and sedimentation tanks, but, preferably, as shown in fig. 1 @, it consists of an extraction column 12, of collected or other form, the oest established against -current entered / liquor in treatment and the fusol or butanol, the temperature of the liquids in the extraction column being about 55 C. The fusol or butanol flows from the tank 9 to the extraction column, passing through the pipe 13 .
The extracted liquor, that is to say the refined product, then goes through line 14 to a still 15 where the fuming (or butanol) is removed by steam admitted at 16; after condensation and separation from the condensed water which returns to the distillation device for the recovery of the fusol dissolved in this water, the fusol is returned to the tank 9 to be reused in the process.
The extracted liquor can, through line 18, be taken to the washing machine to be used for a further degreasing of wool; its value for this use will depend mainly on its alkalinity and low soap content, and this value can be enhanced by treatment to remove solids before or after being freed from the solvent. This treatment can be carried out in the form of sedimentation, aided if desired by the addition of precipitating reagents such as heavy or alkaline earth metal salts, lime and bentonite, either singly or in combination but in carefully controlled amounts.
The clarified liquor can then be returned to the washing machine, or discharged into waterways, sewers, etc., but a part can, via the conduit 17, be transferred to the sand washing tank 5 where it is used to rid the
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grease and soap sand and other solids dropped from the degreasing liquor.
The extract (i.e. the solution of fat and soaps in fusol or butanol), as it becomes sufficiently concentrated in column 14, is pumped through line 20 at a second. extraction column 21, where it is washed with hot water; passing to the column through line 22 which comes from tank 23, the water preferably contains small amounts of caustic soda and an alkaline buffering agent (for example trisodium phosphate) in solution which pipe 22 brings from tank 24.
The aqueous liquid is still kept in a dispersed phase and in the extractor there is no more than half the volume of fusol,
The aqueous liquid, now containing the soaps or other detergents, or at least a substantial proportion of these products, passes through line 26 to the still 27 where it is stripped of the fusol and the solution. of soap obtained; then, passing through pipe 28, it can be used in the washer or in any other way.
The fusol or butanol solution, loaded with fat, is brought through line 30 into a continuous still 51 where the solvent is removed by distillation and where technical or crude wool fat is obtained which leaves the alamu bec through pipe 32.
In order to apply the invention to the extraction of castor oil from castor seeds or cakes, it is possible to use an installation such as that shown in FIG. 2. The finely ground materials are mixed with sufficient water to allow their pumping or their flow through the apparatus and to enter the mixing tank 40 passing through the pipe 41. A small percentage of fusol or butanol coming from of the tank 42 passes through the conduit 43 to go to the mixing tank 40 from where
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the resulting product passes through line 44.
This product thus arrives at a countercurrent extraction column 45, the main stream of fusol or butanol going to this column through the tmyau 46 and the mixture of water and solids being treated as if it is. was a simple liquid phase. This mixture of solid and water flowing through the conduit 47 is then, in the still 48, freed of its solvent, the extracted seed pulp flowing through the conduit 49. The extract (c ' (i.e. the fusol or butanol solution containing castor oil) leaves column 45 through line 50, passes to a still 51 where the solvent is removed by distillation and the Residual castor oil leaves through conduit 52.
Many other materials can be similarly processed to separate the extractable substance. Many attempts have been made to make the solid-liquid extractions continuous and the present invention indeed achieves this result by putting the solid in suspension in the liquid and by treating the mixture with polar solvents as is done in continuous extractions of "liquid from liquid". As concrete examples of the recommended method, the following may be mentioned:
Example 1.
A quantity of wash liquor containing fatty substances was left to stand for a short time to remove solids, such as sand, settling easily, and then mixed with 4% by volume of fusol.
It is then subjected, at about 55 ° C., to a two-phase "liquid from liquid" extraction; in the first phase it was divided into four parts which were successively stirred with about twice the volume of fusol which had previously been used for the same purpose, and which, therefore, still retained a solution / about 10% body and soap,
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In the second phase the liquor was stirred in four parts with about twice the volume of fresh fusol and the aqueous portions were separated from the fusol and combined again. Analysis then showed that there was no more than 0.01% fat and 0.01% soap, which proves that virtually all of these constituents were dissolved by the fusol.
Example II.
A liquid-liquid extraction column containing Raschig rings, 1.27 cm x 1.27 cm, and about 60 cm high was filled with fusol and kept at a temperature of about 50 ° C. .; a certain quantity of fatty wash liquor was dripped from the top of the column to the bottom. Analyzes showed that even with such a short column the wash liquor had removed about 60% of the fat; then further experiments showed that all the fat could be extracted, by passing the liquor several times, indicating that a column several times higher would produce the same effect if the liquor performed only one passage through the oil.
Example III,
A certain quantity of greasy washing liquor, stripped of sand, and at a temperature of 43 C., was poured in a constant stream through a mixing tank in which it was added 4% fusol, then poured through a well lined sedimentation vessel with a conical top and bottom.
After stabilization of the temperature conditions, a considerable quantity of clarified liquor is withdrawn through a central nozzle of the receptacle (on the side opposite the inlet), which is freed from the fusol which it contained in solution by making it descend, in a distillation column, in countercurrent with steam, This liquor was found to possess considerable detergency due to its soap and soap content and its alkalinity, which made it suitable for use in washing wool,
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From the conical top and bottom of the sediment vessel a scum and sludge of flocculent material suspended in the liquor was withdrawn;
the scum and the sludge were mixed and this mixture was subjected, at a temperature of about 55 ° C. in vessels fitted with agitators, to a three-phase extraction with a greater proportion of fusol.
In each vessel the fusol was maintained at a volume approximately double that of the aqueous suspension and the oil was allowed to flow from vessel to vessel, after each deposition following stirring, in a countercurrent direction of the flow of the water. aqueous suspension, but with restriction of the quantity, so that a concentration of 20% of dissolved solids (mainly fat; and soap) was formed in the oil contained in the first container to which the aqueous suspension had entered and from where the oil was flowing after passing through all three vessels.
Under these conditions it was found that 98% of fat was extracted from the mixture of foam and mud, and 94% of soap,
The extracted solution was stirred at 55 ° C. with half its volume of water containing a little caustic soda proportionate to the organic acids present, and also containing 0.02% trisodium phosphate (crystalline).
It was found that two such extractions formed aqueous layers in which was concentrated a substantial proportion of soap and that by removing the fusol by distillation with steam, a white, soapy solution was obtained with great potency. foaming agent and detergent, suitable for washing wool The fusol @ solution, washed with water, during the removal of the fusol, gave a technical wool grease, light acidity, and equivalent to 3 % free fatty acids.
Example IV ,.
A certain quantity of castor seeds were disposed of.
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their pods and blades, and the seed, finely pulverized, was mixed with water to form a very thin cream which was subjected to successive extractions with normal butyl alcohol. The extracted butanol was steam distilled to give castor oil.
Analysis of this residual seed pulp proved that 98% of the oil had been extracted by butanol.
CLAIMS.
1. Process for extracting from emulsions, sludges, waste, pulps, mixtures, seeds and fruits of the soil, and from solid mixtures containing water, products of technical value, this process consisting subjecting the multi-phase mixture, treated as if it were a single liquid phase, to solvent extraction by means of a liquid which is at least partially immissible with water and which is at least partially constituted by one or more polar compounds and capable of dissolving technically valuable products and then separating the extracted products from the solvent.
2. Process as specified in 1, wherein the solvent is volatile and is recovered by distillation.
3. Process as specified in paragraph 1 or 3 consisting in adding to the multi-phase mixture, treated as if it were a simple liquid phase, a small percentage of the solvent and then subjecting this mixture to action of a higher percentage of the solvent.
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