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perfectionnements à l'extraction par dissolution des huiles végétales.
L'invention est relative à un perfectionnement à
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1' extractioncbntinue par dissolution des huiles yégaiBles et, plus particulièrement, à l'extraction continue d'huiles par dissolution à contre-courant général à partir de.graines noix et fèves, oléagineuses qui tendent à se désagréger et à former une pulpe fluide constituée de fines particules par préparation et traitement par' des solvants de l'huile..
On connaît des procédés pour l' extraction de substances solubles contenues dans divers produits par dissolution à contre-courant. On utilise, avec un grand succès, de tels procédés à contre-courant pour l'extraction de l'huile des fèves de soja après une prépaxation appropriée, telle qu'un broyage ' et une mise en flocons qui donnent un produit en flocons assez grossiers ayant une assez bonne résistance aux traitements
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.échues. La réussite de l'extraction par dissolution de l'huile des fèves de soja Par les procédés classiques est due à la fois à la tencur élevée en protéine de la fève et à la structure cellulaire de cette fève- Par chauffage, la fève de soja broyée devient plastique,
probablement en ratons de sa teneur en protéine, ce qui permet de laminer les parties bro- -,rées de la fève en minces flocons incurvés, de tels flocons minces et incurvés permettent, à la fois, la diffusion facile du ,solvant dans chacun des flocons et la percolation facile du solvant à travers une masse de flocons. Il semble que l'hui- le de la fève du .soja soit contenue presque entièrement à l'in- térieur des cellules et, lors de la diffusion du solvant dans les flocons de soja., l'huile contenue dans les cellules est simplement déplacée par un miscella d'huile et de solvant sans que la structure cellulaire des flocons minces soit détruite.
Les graines,les fèves, les feuilles et les noix oléa- gineuses (ci-après désignées sous le nom général de "graines") qui sont importantes du point de vue commercial, telles que les graines de lin, de coton, de ricin, de périlla, de tournesol, de chanvre, d'arachide, de citicica, d'abrasin, la noix de coco, les feuilles de carnauba, etc.. n'ont pas une teneur suf- fisante en protéine pour permettre la formation (le flocons minces nécessaires à la diffusion et à la percolation d'un sol- vant d'extraction de l'huileet/ou leur huile est non seule- ment contenue à l'intérieur des cellules mais encore elle entre dans la structure des parois cellulaires ou du tissu intercel- lulaire; la dissolution de l'huile dans un solvant détruit donc la structurecellulaire des parties de ces graines qui contiennent l'huile.
Dans tous les cas, de telles graines oléa- gineuses, autres que les fèves de soja, se désagrègent simple- ment lorsqu' on les traite par un solvant de l'huile après un broyage mécanique. Dans la pâte formée par ces graines désa- grégées et le miscella d'huile et de solvant, une partie des fractions solides de la graine peut subsister sous forme de
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fibres plus ou moins séparées (et non sous forme d'une struc- ture cellulaire fibreuse), mais, dans tous les cas, des quan- tités importantes des fractions solides de la graine existent sous forme de petites particules solides dispersées dans une suspension colloïdale vraie ou approchée. Jusqu'à présent, ces particules fines suivent le parcours des miscellas dans un sys- tème d'extraction par dissolution.
Du fait que de telles parti- cules fines retiennent une grande quantité d'huile fixée, des traitements spéciaux pour éliminer ces particules du misoella, tels que des filtrations successives, éliminent aussi des quan- tités importantes d'huile, ce qui rend le procédé inopérant.
On recherche depuis longtemps, en technique, un pro- cédé réalisable d'extraction continue par dissolution pour les graines oléagineuses autres que les fèves de soja. Les avanta- ges de l'extraction par dissolution des fèves de soja sont nom- breux, l'avantage principal-étant qu'on obtient une proportion plus grande d'huile de bonne qualité et que l'extraction de l'huile des fractions solides est plus voisine de 1'extraction totale. En extrayant ainsi une proportion plus grande d'huile des fractions solides, la teneur en protéine de la farine ré- sultante est accrue, ce qui augmente la valeur de la farine comme aliment pour le bétail.
On n'ignore donc pas, en techni- que, que l'extraction par dissolution de,l'huile des graines oléagineuses autres que les fèves de soja pourrait probablement donner une proportion plus grande d'huile de bonne qualité et une farine plus riche si l'on pouvait, en premier lieu, trou-. ver un procédé pratique pour obtenir, dans le système d'extrac- tion, un miscella pratiquement exempt de particules solides et n'exigeant pas de traitement spécial. La présente invention a pour objet un tel procédé.
Dans un grand nombre de techniques, on effectue la séparation de deux substances ou d'un plus grand nombre de sub- stances en utilisant une différence de grosseur des particules, par exemple par tamisage, ou, quand l'une des substances est un liquide, en filtrant dans un filtre sous pression, un
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filtre sous vide ou une centrifugeuse (à bol perforée. 'Dans d'autres techniques,on effectue la séparation ea utilisant les différences de densités, par exemple, par centrifugation les différences densités, par exemple:
, par centrifugation clans une centrifugeuse à bol plein ou en laissant les fractions les plus lourdes se déposer dans un vase à décantation ou dans un épaississeur mécanique.
Aucun des procédés généraux précités n'indique une solution a.u problème de la séparation des fractions solides des graines qui se désagrègent au contact d'un solvant après une trituration convenable, puisque les pâtes ainsi formées contiennent des fragments solides dont les dimensions varient de celles de coques et fibres distinctes à celles de particules colloïdales formant des masses gélatineuses flottantes agglo- mérées dont les densités sont égales ou, peut être, même lé- gèrement inférieures à celle de la micelle dans laquelle elles sont en suspension.
Dans les filtres normaux utilisés sous pression ou sous vide, les fractions solides de la graine oléa- gineuse qui se dégagrègent par trituration et contact avec le solvant colmatent presque complètement le filtre, presque dès que la filtration effective s'opte, en raison de la quan- tité importante de particules solides gélatineuses, et non séparées, dans la pâte. De même, le type habituel de centri- fugeuse à bol perforé, aussi appelé filtre centrifuge, échoue en ce qu'il laisse passer d'abord une quantité importante de articules fines,puis se colmate rapidement.
De manière ana- logue, les épaississeurs à gravité et mécaniques ne réussissent pas à effectuer la séparation d'une pâte de graines de lin broyées, par exemple; ces épaississeurs sont conçus pour effec- tuer la séparation de solides et de liquides par une sédimen- tation lente des solides sous l'influence de la pesanteur, ai- dée,dans le cas des épaississeurs mécaniques, par l'action de rupture des flocules par les râcloirs; dans ce cas, toutefois, les solides, après une légère sédimentation, forment dans le miscella un système si parfait de coques, de fibres et de gels
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de particules colloïdales dans un état d'inter-dispersion n, qu'on/obtient plus aucune sédimentation;
au lieu de rompre les flocules qui peuvent se former et de permettre au miscel- la et aux particules les plus légères de s'échapper de ces flocules, le râcloir tend à entraîner avec lui tout le sys- -tème du miscella et des particules dispersées. La demande- resse a découvert, toutefois, qu'une centrifugeuse à bol plein a pour effet de séparer efficacement les solides en suspension dans une pâte obtenue par la désagrégation des graines en ques- tion en présence d'un solvant.
Néanmoins, la demanderesse pen- se que son efficacité n'est pas due, du moins initialement ou complètement, à l'accroissement de différences-normalement in- signifiantes de densités des particules solides et du miscella, comme on pourrait s'y attendre-, car l'action d'une pâte de graines de lin dans un .épaississeur mécanique montre qu'une proportion importante des solides désagrégés forme des gels ou des flocules de densité'effectivement égale à celle du mis- cella dans lequel ces solides sont dispersés.
AU contraire, la demanderesse pense que l'efficacité d'une centrifugeuse à bol plein pour la séparation d'un miscella limpide à partir de telles pâtes est due au fait que, à la fois, le miscella li- quide et les flocules dispersées sont déplacés vers le paroi d'une centrifugeuse à bol plein et le long de cette paroi; en raison de cette force appliquée aux flocules elles-mêmes et à l'aptitude du liquide moins visqueux compris dans les flocules et entre les flocules à s'écouler vers la paroi et le long de cette paroi, les flocules se resserrent, ce resserrement acrois sant naturellement la densité des flocules- En outre, il n'est pas nécessaire que le miscella traverse une masse s'accumulant .de solides, comme dans le cas des filtres.
La demanderesse a ainsi constaté que la tendance des particules fines de graines oléagineuses préparées à suivre le trajet du solvant dans un système à contre-courant total est considérablement réduite ou complètement réprimée par une ex-
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traction répétée et concomitante de l'huile d'une substance oléagineuse par un solvant ou un miscella partiel pour former une pâte, puis par traitement de la pâte dans une centrifugeu- se du type à bol plein pour former deux constituants séparables, un miscella pratiquement exempt de solides et une pulpe compac- te dans laquelle la proportion de solvant ou de mi scella par- tiel relativement aux fractions solides des graines est consi- dérablement réduite.
On sépare ensuite ces constituants et on les déplace à contre-courant, relativement l'un à l'autre, dans le système.
Il faut entendre, naturellement,que le procédé sui- vant l'invention qui est efficace pour l'extraction par dissolu- tion de graines pour lesquelles l'extraction est difficile, tel- les que les graines de lin, est efficace aussi pour l'extraction par dissolution de graines, telles que les fèves de soja, qui permettent la séparation des fractions solides des graines et du miscella par une simple filtration.
Pour mettre en oeuvre 1'invention, on répète une sé- rie d'opérations aussi souvent qu'il peut être nécessaire pour obtenir une extraction de l'huile à 98 % ou plus et pour lais- ser un résidu de solides extraits contenant (le 1 % d'hui- le- Chacune de ces séries d'opérations comprend, de manière générale :
1) le mélange, en proportion définie, d'une masse oléagineuse de fractions solides de graines à l'état divisé en suspension dans un miscella partiel résultant de l'opéra- tion suivante 'pour forcer une pâte dans laquelle de l'huile est extraite des fractions soldes des graines per effusion dans le miscella partiel, excepté, bien entendu;
que, dans l'opération initiale, lardasse divisée des fractions solides des graines peut être soit des graines broyées dans le miscel- la soit une farine de graines préalablement préparée et que, dans la série finale d'opérations, on utilise du solvant au lieu de miscella partiel;
2) la centrifugation de la pâte ain- si formée dans une centrifugeuse du type à bol plein pour for-
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mer deux constituants séparables, un miscella exempt de soli- des et une pulpe de miscella et de fractions solides de grai- nes épaissies et resserrées et 3) la séparation du miscella. exempt de solides et de la pulpe, le renvoi de la pulpe à la série suivante d'opérations (sauf lors de la dernière série d'opérations) et le renvoi du miscella à la série précédente d'opérations (sauf lors de la première série d'opérations)-- Bien que les fractions solides et le miscella partiel ou du solvant se déplacent ensemble ou presque pendant chaque série d'opérations, le déplacement général, dans le procédé suivant l'invention,
de la substance oléagineuse (introduite dans la première série d'opérations) et du solvant (introduit dans la dernière série d'opérations) se fait donc en contre- courant. Le nombre de séries d'opérations nécessaire peut varier entre deux et six ou plus, mais on a constaté suivant l'invention qu'ordinairement trois séries d'opérations permet- - tent d'extraire 98 % ou davantage de l'huile disponible avec un résidu solide contenant moins de 1% d'huile et un miscella tout au plus troublé par une faible quantité seulement de par- ticules fines en suspension. Ce trouble du,miscella peut fa- cilement être éliminé par un simple filtre d'épuration et les particules fines,, responsables du trouble et ainsi éliminées, peuvent être renvoyées au système d'extraction pour en extrai- re l'huile.
Pour expliquer le procédé suivant 1'invention plus clairement, on se référera au schéma annexé qui représente trois séries d'opérations répétées d'extraction, d' épaississement et de resserrement concomitants dans un système à contre-cou- rant général.,Au schéma annexé, les divers appareils sont re- présentés par des rectangles en trait plein et les flèches in- diquant le déplacement des substances sont désignées par des numéros de référence à l'intérieur de rectangles en trait dis- continu.
Les doubles flèches parallèles allant de chaque.mé- 'langeur à un épaississeur ou à un appareil de resserrement
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indiquent simplement un déplacement identique des liquidée et des solides dans la pâte s'écoulant d'un mélangeur à un épais- sisseur et à un appareil de resserrement; les flèches en trait discontinu allant des rectangles 1 ou 2 au rectangle 3 de la première série d'opérations indiquent l'emploi, dans cette sé- rie d'opérations, d' un broyeur qui broie les graines dans un miscella partiel ou d'un mélangeur qui disperse complètement une farine de graines préalablement préparée dans un miscella partiel ou l'emploi simultané de ces deux procédés.
Dans la première série d'opérations,il est préféra- ble de broyer certaines graines, telles que les graines de lin ou de ricin décortiquées, directement dans le miscella par- tiel obtenu dans la seconde série d'opérations, car on a trou- vé qu'une telle méthode permet un broyage plus rapide des graines et une dispersion plus complète de la farine de grai- nes broyées dans le miscella partiel.
N'importe quel -type de graines peut, naturellement, subir, avant le contact avec le miscella partiel d'extraction, une décortication,un passage à la vapeur, une cuisson, un séchage, une humidification, un broyage, un hachage, une mise en flocons ou un autre traite- ment de désagrégation ou d.e trituration; ce traitement préala- ble peut aussi comporter une extraction d'une partie de l' hui- le, par expression par exemple.
C' est dans la formation de la pâte dans la première série d'opérations, soit par broyage des graines dans le mis- cella partiel ou par mélange de la farine préparée préalable- ment avec le miscella partiel, par exemple à l'aide d'un agi- tateur à palettes, que l'huile est extraite par diffusion dans le miscella partiel jusqu' à obtention d'un équilibre et for- mation d'un miscella final riche en huile dans lequel on re- cueille plus tard l'huile extraite.
Aussi, les récipients de mélange 3 sont-ils, de préférence, munis de serpentins, de chemises ou d'autres dispositifs de chauffage et isolés de ma- nière à maintenir une température optimum d'extraction, cette
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température optimum variant suivant le solvant utilise) comme il est connu dans la technique.
Ainsi, par exemple)avec une farine de graines de lin et l'hexane comme solvant) les tempe- ratures ambiantes conviennent très bien, mais, avec des graines de ricin et l'heptane comme solvant, une température de 50 C ou plus est désirable pour une extraction efficace:
La pâte formée dans les récipients de mélange 3 dans la première série d'opérations, passe dans-une centrifugeuse 4 du type à bol plein, le débit étant tel qu'il équilibre l'in- troduction des graines ou de la famine et du miscella partiel et qu'un volume moyen constant soit maintenu dans les récipients de mélange.
La centrifugeuse à bol plein utilisée est, de préférence, du type continu, telle que l'épaississeur centrifu- ge Bird, qui reçoit la pâte de manière continue et fournit de manière continue, à la fois, le miscella exempt de solides sé- parés et la pulpe épaissie de particules solides resserrées et . de micelle. On peut utiliser d'autres types de centrifugeuses à bol plein, tels que la centrifugeuse continue Quiroz qui re- çoit la pâte de manière continue, fournit la micelle de manié- re continue et fournit la pulpe de manière intermittente, mais automatique, le rendement et la capacité de production de la centrifugeuse à bol plein décroissant, en général, quand la continuité du débit à travers la centrifugeuse décroît.
La fraction liquide ou miscella 5 fourni par la cen- trifugeuse à bol plein 4 de la première série d'opérations pas- se dans un filtre-presse de purification 6 pour éliminer les particules fines en suspension,éventuellement présentes en fai- bles quantités, dans le miscella où elles forment un trouble.
Les particules fines 7 ainsi éliminées peuvent être ramenées dans le cycle en un point quelconque de préférence dans le mé- langeur 3 de la première série d'opérations. Le miscella cla- rifié 8 est ensuite traité dans un appareil de fractionnement 9 par des procédés de fractionnement connus,' par exemple, par la chaleur, ordinairement en y faisant barboter de la vapeur
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d'eau sèche ou un gaz inerte et à une température suffisante pour chasser le solvant à l'état de vapeur. On condense les vapeurs du solvant distillé et on conduit le solvant 10 dans un réservoir à solvant 11 pour le réutiliser dans le cycle.
L'huile 12 ainsi extraite est retirée de l'appareil de frac- tionnement 9 pour être utilisée comme huile brute.
La pulpe 13 séparée du miscella riche en huile dans la centrifugeuse à bol plein 4 dans la première série d'opéra- tions du cycle est constituée par des fractions solides de grai- nes qui peuvent contenir une quantité appréciable d'huile non extraite et de miscella riche en huile, l'effet de la sépara- tion obtenue dans la centrifugeuse à bol plein 4 dans la pre- mière série d'opérations étant de fournir un miscella riche en
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huile, pratiquement exempt de solides et non des ±î 1iiOnS . SO- lides de graines exemptes due miscella.
C'est dans l'intention de récupérer l'huile de la pulpe ,¯,17:C' t, ô C-¯iu¯G'aen' -i riche en huile obtenue dans la première série d'opérations qu'on utilise plu- sieurs séries d'opérations dans le procédé suivant l'invention.
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La quantité d'huile extraite-dans l'une quelconcue de ces sé- ries d'opérations dépend d'un certain nombre de facteurs de
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solubilité,
principalement due e 1- ' éi ifi î 5- = a.2 '" t> du solvant particu- lier utilisé pour l'huile en cours d'extraction et de la pro- portion du liouide d'extraction (c'est-à-dire du. miscella par- tiel ou du solvant de l'huile@ relativement à la farine ou à la pulpe oléagineuse. Le rapport de la quantité de farine ou
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de ou7¯pe : :J ).0.
Cluantit,é de liquide d'extraction s'équilibre au- tomatiquement dans tout système, '.1. '1'" réglé .ar quanti- tox,a-li:gueren-t, ,j.a,ns tl.û.l Sl.r>'lé"? > éL?.'' '"r '*' '* "' \.>oma'(,T(lueen't, o.ans ou:\.> J..E: STE3\.>eFle, sua,,, \.> .'(j té de farine introduite dans la première série ci' opérations et de la quantité de solvant introduite dans la dernière série d'ovations. Le rapport total de la farine au solvant n'est pas critique et peut varier dans un grand intervalle. En pratique, on a constaté qu'un rapport calculé pour donner un miscel- la à 15 - 30 % d'huile est généralement satisfaisant.
Pour l'extraction d'une huile très consistante telle que l'huile de
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ricin, on préfère un miscella final de 2 25 % environ jan-
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dis que, pour les graines de lin, on peut utiliser un miscella de 25 à 30 % ou même plus si on le désire. Plus le rapport- solvant à farine est élevé, meilleure est l'extraction et plus faible la ternir en huile des résidus pour un nombre donné de séries d'opérations, mais, d'autre part, l' accroissement de proportion du solvant a pour résultat l'évaporation d'une plus grande quantité de solvant au cours du fractionnement du mis- cella pour obtenir l'huile pure et chasser le solvant.
Par exemple, pour la farine de graines de lin préparée par sécha- ge, écrasement et cuisson et contenant 38 % d'huile, on peut utiliser un rapport d'introduction de 114 parties en poids d'hexane pour 100 parties en poids de farine, le miscella ob- tenu contenant alors 25 % d'huile environ. Avec les graines de ricin décortiquées contenant 65 % d'huile environ, 260 par- ties d'heptane par 100 parties de graines donnent un miscella à 20 % d'huile environ.
Comme indiqué dans le schéma annexé d'un système à trois séries d'opérations, la pulpe 13 provenant de la centri- fugeuse à bol plein 4 de la première série d'opérations est in- troduite dans un mélangeur 14'avec un miscella partiel 15 di- lué d'huile provenant de la série suivante d'opérations. Dans la pâte ainsi formée, le miscella partiel s'enrichit en huile et la pête est introduite dans une centrifugeuse à bol plein 16 où elle s'épaissit et se resserre pour former une pulpe moins riche en huile et un miscella partiel enrichi en huile, de ma- nière analogue à la séparation de la pulpe et du miscella dans la première série d'opérations.
Le miscella partiel séparé 17 enrichi en huile est introduit dans le mélangeur 3 de la pre- mière série d'opérations et la pulpe 18 extraite de manière croissante est introduite dans la série suivante d'opérations dans cet exemple, la dernière série d'opérations. Comme le montrent les flèches indiquant le déplacement à. contre-courant du miscella et de la pulpe entre lésâtes d'opérations,
cet- te série intérmédiaire d'opérations qui a été décrite peut être complètement supprimée si l'on désire un cycle à deux sé-
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ries d'opérations ou on peut ajouter des séries intermédiaires supplémentaires successives si l'on désire un plus grand nom- bre de séries d'opérations dans un système plusieurs séries ions - Le nombre total de séries d'opérations utilisé dépend de plusieurs facteurs;
, le rendement et, l'efficacité de l'appareillage d'épaississement partiel et de resserrement uti- lisé pour séparer un miscella exempt de solides ou un miscella partiel de la pulpe obtenue et le rendement non proportionnel affecté)d'une part., par l'immobilisation en installation et les frais d'exploitation et, d'autre part, par le volant en solvant et les frais de séparation fractionnée. Ainsi, dans un système à deux séries d'opérations, l'appareillage et les frais d'exploitation y afférent sont mini@a, mais un grand volume de solvant,
proportionnel au volume n'huile extraite, doit être utilisé et distillé si l'on veut obtenir une extrac- tion efficace. si l'on utilise plus de deux .séries d'opérations on peut obtenir un miscella final plus riche et, @ar consé- quent,
on -o peut réduire les frais de distillation du solvant pour un volume donné d'huile extraite mais im@ obilisation en appareillage supplémentaire et les frais d'exploitation sont accrus.
Dans la dernière série d'opérations suivant l'inven- tion la pulpe 18, assez complètement épuisée en huile, est mélan- gée en 20 avecdu solvant exempt d'huile19 provenant du ré- servoir à solvant 11 et centrifugée dans une centrifugeuse à bol plein 21 pour donner un miscella partiel 15 relativement pauvre en huile et une pulpe 22 constituée de fractions soli- des résiduelles des graines pratiquement épuisées en huileet du mise elle partiel pauvre en huile.
Pour récupérer le solvant dans cette pulpe finale 22 et obtenir un résidu exempt de sol- vant utile pour l'alimentation du bétail, etc..on fait masser la pulpe 22 dans un sécheur 23,le solvant évaporé 24 étant condensé et renvoyé dans le réservoir à solvant 11 pour être réutilisé. Le numéro de référence 25 désigne le résidu sec.
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Par une combinaison efficace du nombre de ces séries d'opérations, d'un solvant approprié, de la préparation de la farine, de la température et du débit, ces solides résiduels ne doivent pas contenir plus de 1 % d'huile et peuvent généra- lement être obtenus avec une teneur en huile d'environ 0.5 % ou même moins-
On peut compenser les pertes en solvant par l'addition de solvant neuf 26 au réservoir à solvant 11 et le débit du solvant du réservoir 11 au mélangeur 20 de la dernière série d'opérations est calculé suivant le débit d'alimentation en farine du mélangeur 3 de la première série d'opérations, comme déjà indiqué- Lé choix d'un solvant approprié pour une subs- tance oléagineuse donnée quelconque est plus ou moins arbitrai- re.
On a proposé un nombre eonsidérable de liquides comme solvants d'huile ou de graisses dans l'extraction et un grand nombre d'entre eux ont une grande valeur. Commercialement ;. on utilise habituellement des ,hydrocarbures ou des hydrocarbu- res halogénés à bas point d'ébullition ou des alcools. Tout solvant d'huile ou combinaison 'de solvants satisfaisant pour une substance oléagineuse particulière en opération disconti- nue est également satisfaisante pour le procédé suivant l'in- vention. Un solvant approprié doit avoir la propriété de pé- nétrer rapidement dans les particules de.la farine et de dis- soudre ou extraire rapidement l'huile.
Il doit, en outre, pou- voir être facilement éliminé du miscella et de la fraction de pâte résiduelle, en laissant à la fois 1'huile et le résidu dans un état satisfaisant pour l'utilisation immédiate ou un traitement ultérieur.
Ayant donné dans la description des exemples de réa- lisation du procédé en utilisant de l'hexane comme solvant pour les graines de lin et de l'heptane comme solvant pour les graines de ricin, la demanderesse revendique ces combinaisons' mais ne limite pas soit la substance oléagineuse, soit le sol- vant à ces combinaisons. Par "hexane" et "heptane", il faut
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entendre toutes les qualités commerciales disponibles de,,Qes
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hydrocarbures ou des mélanges contenant une gra'ide ,TOJ.J01-UOn d'hexane ou d'heotane et d'autres s ;1ï'-1r0c "J ,1" .l-Jes apparentés ; quelquefois en quantité considérable.
On peut avorter des variantes â ,¯' lY7VCi1't10i1 S2,Y1S S' CW écz,x.le;.,+ Daus --e , r:Lltl7 x;¯1:1- TJan.t, la préparation de la. farine de graines doit être compri- se comme comportant le broyage des graines directement dans
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le solvant o le miscella partiel aussi 1 iJ 1 en que le traitement des graines, par trituration par exemple avant la mise en contact des fractions solides des graines avec le solvant ou le miscella partiel,De manière analogue,
le terme "centrifu-
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geuse à bol plein automatique" doit être compris comme dési- gant les centrifugeuses continues dans lesquelles le miscella et la pulpe son-t continuellement fournis aussi. bien que les centrifugeuses dans lesquelles le miscella est continuellement fourni et la pulpe est fournie automatiquement par inter- mittence.
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improvements to the extraction by dissolution of vegetable oils.
The invention relates to an improvement in
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1 'continuous extraction by dissolving yégaiBles oils and, more particularly, the continuous extraction of oils by dissolving in general counter-current from nuts and beans, oleaginous seeds which tend to disintegrate and form a fluid pulp formed fine particles by preparation and treatment with solvents of the oil.
Methods are known for the extraction of soluble substances contained in various products by countercurrent dissolution. Such countercurrent processes have been used with great success for extracting oil from soybeans after proper pre-axation, such as grinding and flaking which results in a fairly fluffed product. coarse with fairly good resistance to treatment
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. expired. The success of the extraction by dissolution of oil from soybeans by conventional methods is due both to the high protein content of the bean and to the cellular structure of this bean. By heating, the soybean crushed becomes plastic,
probably in small portions of its protein content, which makes it possible to roll the brocaded parts of the bean into thin curved flakes, such thin and curved flakes allow both the easy diffusion of the solvent into each of the flakes and the easy percolation of the solvent through a mass of flakes. It appears that the oil of the soybean is contained almost entirely inside the cells, and when the solvent diffuses into the soy flakes, the oil contained in the cells is simply displaced by a miscella of oil and solvent without destroying the cell structure of the thin flakes.
Seeds, beans, leaves and oleaginous nuts (hereinafter referred to generally as "seeds") which are commercially important, such as linseed, cottonseed, castor oil, perilla, sunflower, hemp, peanut, citicica, tung, coconut, carnauba leaves, etc. do not have a sufficient protein content to allow formation (the thin flakes necessary for the diffusion and percolation of an oil extraction solvent and / or their oil is not only contained inside the cells but also enters the structure of the cell walls or intercellular tissue, so dissolving the oil in a solvent destroys the cell structure of the parts of these seeds that contain the oil.
In any event, such oil seeds, other than soybeans, simply crumble when treated with an oil solvent after mechanical grinding. In the paste formed by these disaggregated seeds and the miscella of oil and solvent, part of the solid fractions of the seed may remain as
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fibers more or less separated (and not in the form of a fibrous cellular structure), but, in all cases, large quantities of the solid fractions of the seed exist as small solid particles dispersed in a colloidal suspension true or approximate. Until now, these fine particles follow the path of miscellas in a system of extraction by dissolution.
Because such fine particles retain a large amount of fixed oil, special treatments to remove these particles from misoella, such as successive filtrations, also remove large amounts of oil, making the process inoperative.
There has been a long history of research into a feasible method of continuous dissolution extraction for oil seeds other than soybeans. The advantages of dissolving soybeans are numerous, the main advantage being that a greater proportion of good quality oil is obtained and that the oil is extracted from the fractions. solids is closer to total extraction. By thus extracting a greater proportion of oil from the solid fractions, the protein content of the resulting flour is increased, which increases the value of the flour as feed for livestock.
It is therefore known in the art that extracting oil from oil seeds other than soybeans by dissolving them could probably result in a higher proportion of good quality oil and a richer flour. if we could, in the first place, find. This is a practical method of obtaining, in the extraction system, a miscella which is practically free from solid particles and does not require special treatment. The present invention relates to such a method.
In many techniques, the separation of two or a greater number of substances is effected by using a difference in particle size, for example by sieving, or, when one of the substances is a liquid. , by filtering through a pressure filter, a
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vacuum filter or centrifuge (with perforated bowl. 'In other techniques, the separation is carried out using the differences in densities, for example, by centrifuging the differences in densities, for example:
, by centrifugation in a full bowl centrifuge or by allowing the heaviest fractions to settle in a settling vessel or in a mechanical thickener.
None of the aforementioned general processes indicates a solution to the problem of separating the solid fractions from the seeds which disintegrate on contact with a solvent after suitable trituration, since the pulps thus formed contain solid fragments whose dimensions vary from those of shells and fibers distinct from those of colloidal particles forming agglomerated floating gelatinous masses whose densities are equal to or, perhaps, even slightly lower than that of the micelle in which they are suspended.
In normal filters used under pressure or vacuum, the solid fractions of the oilseed which are released by trituration and contact with the solvent almost completely clog the filter, almost as soon as effective filtration takes place, due to the large amount of gelatinous, and unseparated, solid particles in the dough. Likewise, the usual type of perforated bowl centrifuge, also called a centrifugal filter, fails in that it first passes a large amount of fine joints and then quickly clogs.
Similarly, gravity and mechanical thickeners fail to separate a pulp from crushed flax seeds, for example; these thickeners are designed to effect the separation of solids and liquids by slow sedimentation of the solids under the influence of gravity, aided, in the case of mechanical thickeners, by the breaking action of the floccules by the scrapers; in this case, however, the solids, after slight sedimentation, form in the miscella such a perfect system of shells, fibers and gels
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colloidal particles in a state of inter-dispersion n, that no more sedimentation is obtained;
instead of breaking up any floccules that may form and allowing miscella and lighter particles to escape from these floccules, the scraper tends to carry the entire miscella system and dispersed particles with it . The applicant has discovered, however, that a solid bowl centrifuge has the effect of efficiently separating suspended solids in a paste obtained by disintegrating the seeds in question in the presence of a solvent.
Nevertheless, the Applicant believes that its effectiveness is not due, at least initially or completely, to the increase of normally insignificant differences in the densities of the solid particles and of the miscella, as one would expect. , because the action of a flaxseed paste in a mechanical thickener shows that a large proportion of the disaggregated solids form gels or floccules of density effectively equal to that of the mis- cella in which these solids are dispersed .
Rather, the Applicant believes that the efficiency of a full bowl centrifuge for the separation of a clear miscella from such pastes is due to the fact that both the liquid miscella and the dispersed floccules are moved towards the wall of a solid bowl centrifuge and along this wall; due to this force applied to the floccules themselves and to the ability of the less viscous liquid comprised in the floccules and between the floccules to flow to the wall and along this wall, the floccules constrict, this increasing constriction In addition, it is not necessary for the miscella to pass through an accumulating mass of solids, as in the case of filters.
The Applicant has thus found that the tendency of the fine particles of prepared oil seeds to follow the path of the solvent in a total counter-current system is considerably reduced or completely suppressed by an ex-
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repeated and concomitant pulling of the oil of an oleaginous substance by a solvent or a partial miscella to form a paste, then by processing the paste in a full bowl type centrifuge to form two separable constituents, a substantially miscella free of solids and a compact pulp in which the proportion of solvent or partial sealant relative to the solid fractions of the seeds is considerably reduced.
These components are then separated and moved countercurrently, relative to one another, through the system.
It should be understood, of course, that the process according to the invention which is effective for the extraction by dissolution of seeds for which extraction is difficult, such as flax seeds, is also effective for the dissolving. 'dissolution extraction of seeds, such as soybeans, which separate the solid fractions from the seeds and miscella by simple filtration.
To practice the invention, a series of operations are repeated as often as may be necessary to obtain an oil extraction of 98% or more and to leave a residue of extracted solids containing ( 1% oil - Each of these series of operations generally includes:
1) mixing, in a defined proportion, of an oleaginous mass of solid fractions of seeds in a divided state suspended in a partial miscella resulting from the following operation 'to force a paste in which oil is extracted from the balance fractions of the seeds by shedding in the partial miscella, except, of course;
that in the initial operation, lardasse divided from the solid fractions of the seeds may be either ground seeds in the mixture or a pre-prepared seed meal, and that in the final series of operations solvent is used instead partial miscella;
2) centrifugation of the dough thus formed in a centrifuge of the full bowl type to for-
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mer two separable constituents, a miscella free of solids and a pulp of miscella and thickened and constricted solid fractions of seeds and 3) separation of the miscella. free from solids and pulp, returning the pulp to the next series of operations (except during the last series of operations) and returning the miscella to the previous series of operations (except for the first series of operations) - Although the solid fractions and the partial miscella or of the solvent move together or almost during each series of operations, the general displacement, in the process according to the invention,
of the oleaginous substance (introduced in the first series of operations) and of the solvent (introduced in the last series of operations) is therefore done in countercurrent. The number of sets of operations required may vary between two and six or more, but it has been found according to the invention that ordinarily three sets of operations make it possible to extract 98% or more of the available oil with a solid residue containing less than 1% oil and a miscella at most disturbed by only a small amount of fine suspended particles. This miscella cloudiness can easily be removed by a simple scrubbing filter and the fine particles responsible for the cloudiness and thus removed can be returned to the extraction system to extract the oil therefrom.
In order to explain the process according to the invention more clearly, reference is made to the accompanying diagram which shows three series of repeated operations of concomitant extraction, thickening and tightening in a general countercurrent system. appended, the various apparatuses are represented by solid rectangles and arrows indicating the movement of substances are designated by reference numerals within broken rectangles.
The double parallel arrows going from each. -Langer to a thickener or to a tightening device
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simply indicate an identical displacement of liquids and solids in the dough flowing from a mixer to a thickener and a squeezing apparatus; the arrows in broken lines going from rectangles 1 or 2 to rectangle 3 of the first series of operations indicate the use, in this series of operations, of a grinder which crushes the seeds in a partial miscella or of a mixer which completely disperses a seed meal prepared beforehand in a partial miscella or the simultaneous use of these two processes.
In the first series of operations, it is preferable to grind certain seeds, such as hulled flax or castor seeds, directly in the partial miscella obtained in the second series of operations, since we have found- It is clear that such a method allows faster grinding of the seeds and more complete dispersion of the ground seed meal in the partial miscella.
Any type of seed may, of course, undergo, prior to contact with the extracting partial miscella, dehulling, steaming, cooking, drying, moistening, grinding, chopping, steaming, flaking or other disintegration or crushing treatment; this prior treatment can also comprise an extraction of part of the oil, by expression for example.
It is in the formation of the dough in the first series of operations, either by grinding the seeds in the partial mis- cella or by mixing the flour prepared previously with the partial miscella, for example by using 'a paddle stirrer, the oil is extracted by diffusion into the partial miscella until equilibrium is achieved and a final oil-rich miscella is formed in which the oil is later collected. extracted oil.
Also, the mixing vessels 3 are preferably provided with coils, jackets or other heating devices and insulated so as to maintain an optimum extraction temperature, this
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optimum temperature varying depending on the solvent used) as is known in the art.
So, for example) with a flaxseed meal and hexane as the solvent) ambient temperatures are fine, but with castor seeds and heptane as a solvent a temperature of 50 C or more is desirable for efficient extraction:
The paste formed in the mixing vessels 3 in the first series of operations passes through a centrifuge 4 of the full bowl type, the flow rate being such as to balance the introduction of seeds or starvation and starvation. partial miscella and that a constant average volume is maintained in the mixing vessels.
The solid bowl centrifuge used is preferably of the continuous type, such as the Bird centrifugal thickener, which receives the dough continuously and continuously supplies both the miscella free of separated solids. and the pulp thickened with tightened solid particles and. of micelle. Other types of full bowl centrifuges can be used, such as the Quiroz continuous centrifuge which receives pulp continuously, delivers micelle continuously and delivers pulp intermittently, but automatically, yield and the output capacity of the full bowl centrifuge decreases, in general, as the continuity of flow through the centrifuge decreases.
The liquid or miscella fraction 5 supplied by the full bowl centrifuge 4 of the first series of operations passes through a purification filter press 6 to remove the fine particles in suspension, possibly present in small quantities, in miscella where they form a cloudiness.
The fine particles 7 thus removed can be returned to the cycle at any point, preferably in the mixer 3 of the first series of operations. The clarified miscella 8 is then treated in a fractionation apparatus 9 by known fractionation methods, for example by heat, usually by bubbling steam therein.
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of dry water or an inert gas and at a temperature sufficient to remove the solvent in the vapor state. The vapors of the distilled solvent are condensed and the solvent 10 is conducted into a solvent reservoir 11 for reuse in the cycle.
The oil 12 thus extracted is withdrawn from the fractionator 9 to be used as crude oil.
The pulp 13 separated from the oil-rich miscella in the full bowl centrifuge 4 in the first series of cycle operations consists of solid fractions of seeds which may contain an appreciable amount of unextracted oil and oil. miscella rich in oil, the effect of the separation obtained in the full bowl centrifuge 4 in the first series of operations being to provide a miscella rich in oil.
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oil, practically free from solids and not from ± 1iiOnS. Seed solids free from miscella.
It is with the intention of recovering the oil from the pulp, ¯, 17: C 't, ô C-¯iūG'aen' -i rich in oil obtained in the first series of operations that uses several series of operations in the method according to the invention.
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The amount of oil extracted in any one of these series of operations depends on a number of factors.
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solubility,
mainly due to the particular solvent used for the oil being extracted and to the proportion of the extraction fluid (i.e. that is, the partial miscella or the solvent of the oil relative to the flour or the oil pulp. The ratio of the quantity of flour or
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of ou7¯pe:: J) .0.
The quantity of extraction liquid automatically equilibrates in any system, '.1. '1' "set .ar quanti- tox, a-li: gueren-t,, j.a, ns tl.û.l Sl.r> 'le"? > éL ?. '' '"r' * '' *" '\.> oma' (, T (lueen't, o.ans or: \.> J..E: STE3 \.> eFle, sua, ,, \.>. '(The amount of flour introduced in the first series of operations and the amount of solvent introduced in the last series of ovations. The total ratio of flour to solvent is not critical and may vary over a wide range In practice, it has been found that a ratio calculated to give a mixture of 15-30% oil is generally satisfactory.
For the extraction of a very consistent oil such as
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castor, a final miscella of about 2 25% is preferred.
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Say that for flax seeds you can use a 25-30% miscella or even more if you want. The higher the solvent-to-flour ratio, the better the extraction and the lower the oil tarnish of the residue for a given number of series of operations, but, on the other hand, the increase in the proportion of the solvent has for This results in the evaporation of more solvent during fractionation of the miscella to obtain the pure oil and remove the solvent.
For example, for flaxseed flour prepared by drying, crushing and cooking and containing 38% oil, an introduction ratio of 114 parts by weight of hexane per 100 parts by weight of flour can be used. , the miscella obtained then containing about 25% oil. With shelled castor beans containing about 65% oil, 260 parts heptane per 100 parts of seeds gives about 20% oil miscella.
As shown in the accompanying diagram of a three-run system, the pulp 13 from the full bowl centrifuge 4 of the first run-off is fed into a mixer 14 'with a partial miscella. 15 diluted oil from the following series of operations. In the dough thus formed, the partial miscella is enriched in oil and the pête is introduced into a full bowl centrifuge 16 where it thickens and tightens to form a pulp less rich in oil and a partial miscella enriched in oil, analogously to the separation of the pulp and the miscella in the first series of operations.
The separated partial miscella 17 enriched in oil is introduced into the mixer 3 of the first series of operations and the increasingly extracted pulp 18 is introduced into the next series of operations in this example, the last series of operations . As shown by the arrows indicating the move to. against the flow of miscella and pulp between the operating stages,
this intermediate series of operations which has been described can be completely omitted if a two-cycle cycle is desired.
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series of operations or one can add successive additional intermediate series if a greater number of series of operations is desired in a system several series ions - The total number of series of operations used depends on several factors;
, the yield and, the efficiency of the partial thickening and tightening apparatus used to separate a solids-free miscella or a partial miscella from the resulting pulp and the non-proportional yield affected) on the one hand., by the immobilization in installation and the operating costs and, on the other hand, by the solvent flywheel and the costs of fractional separation. Thus, in a system with two series of operations, the apparatus and the operating costs relating thereto are mini @ a, but a large volume of solvent,
proportional to the volume of oil extracted, must be used and distilled if efficient extraction is to be obtained. if more than two series of operations are used, a richer final miscella can be obtained and, therefore,
it is possible to reduce the cost of distilling the solvent for a given volume of oil extracted, but the use of additional equipment and the operating costs are increased.
In the last series of operations according to the invention the pulp 18, quite completely depleted in oil, is mixed in 20 with oil-free solvent 19 from the solvent tank 11 and centrifuged in a bowl centrifuge. solid 21 to give a relatively low oil partial miscella 15 and pulp 22 consisting of residual solid fractions of the seeds substantially depleted in oil and the partial low oil mixture.
To recover the solvent in this final pulp 22 and obtain a residue free of solvent useful for feeding cattle, etc., the pulp 22 is massaged in a dryer 23, the evaporated solvent 24 being condensed and returned to the tank. solvent reservoir 11 for reuse. Reference numeral 25 denotes the dry residue.
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By an efficient combination of the number of these series of operations, a suitable solvent, the preparation of the flour, the temperature and the flow rate, these residual solids should not contain more than 1% oil and can generate - can be obtained with an oil content of about 0.5% or even less -
The solvent losses can be compensated for by adding new solvent 26 to the solvent tank 11 and the flow rate of the solvent from the tank 11 to the mixer 20 of the last series of operations is calculated according to the flow rate of the flour feed to the mixer 3 of the first series of operations, as already indicated. The choice of an appropriate solvent for any given oleaginous substance is more or less arbitrary.
A considerable number of liquids have been proposed as solvents for oils or fats in the extraction and many of them are of great value. Commercially;. Low boiling point hydrocarbons or halogenated hydrocarbons or alcohols are usually used. Any oil solvent or combination of solvents satisfactory for a particular oleaginous substance in batch operation is also satisfactory for the process according to the invention. A suitable solvent should have the property of rapidly penetrating the flour particles and rapidly dissolving or extracting the oil.
It should, furthermore, be readily removable from the miscella and the residual pulp fraction, leaving both the oil and the residue in a satisfactory condition for immediate use or further processing.
Having given in the description examples of implementation of the process using hexane as solvent for flax seeds and heptane as solvent for castor seeds, the Applicant claims these combinations but does not limit either. the oleaginous substance, or the solvent for these combinations. By "hexane" and "heptane", it is necessary
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hear all available commercial qualities of ,, Qes
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hydrocarbons or mixtures containing a hexane or heotane compound, TOJ.J01-UOn and other related compounds; sometimes in considerable quantity.
We can abort variants â, ¯ 'lY7VCi1't10i1 S2, Y1S S' CW ecz, x.le;., + Daus --e, r: Lltl7 x; ¯1: 1- TJan.t, the preparation of the . seed meal is to be understood as involving the grinding of the seeds directly in
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the solvent o the partial miscella also 1 iJ 1 in that the treatment of the seeds, by trituration for example before bringing the solid fractions of the seeds into contact with the solvent or the partial miscella, Similarly,
the term "centrifu-
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Automatic full bowl feeder "is to be understood as meaning continuous centrifuges in which miscella and pulp are continuously supplied as well as centrifuges in which miscella is continuously supplied and pulp is supplied automatically by inter- mittency.