<Desc/Clms Page number 1>
PERFECTIONNEMENTS A UN PROCEDE POUR LA PREPARATION DE MATIERES VEGETALES OLEAGINEUSES, EN VUE D'EN EXTRAIRE L'HUILE PAR UN SOLVANT.
La présente invention est relative à l'extraction, à l'aide de solvants., d'huile contenue dans des matières végétales oléagineuses. plus particulierment, l'invention concerne un procédé perfectionné de. préparation, de matières végétales oléagineuses en vue de les soumettre à une extraction par solvant, ce procédé consistant à soumettre les matières à un traitement thermique modéré, suffisant pour rendre l'huile facile à extraire, mais insuffisant pour endommager sérieusement les protéines, ce traitement thermique étant combiné avec un traitement de dessèchement, qui consiste en un refroi- dissement déshydratant des matières cuites., convertissant ces matières en granules relativement poreux et incompressibles.
En outre, l'invention concerne un procédé de filtration du solvant extrayant l'huile de matières végétales oléagineuses ayant ainsi été préparées, lequel procédé consiste à mélanger à contre-courant les matières en question à des fractions séparées de solvants et à éliminer les matières solides résiduelles de chaque fraction de solvant, par filtration.
Dans le présent procédé de préparation de matières oléagineuses,en vue d'en extraire l'huile par solvant, les matières oléagineuses sont traitées thermiquement et desséchées, avant réduction de leur teneur en huile. Au cours du traitement thermique les matières sont chauffées à des températures de plus en plus élevées, comprises entre 60 et 113 C environ, leur teneur en humidité étant ajustée à une valeur comprise entre.10 et 26 % environ au cours de-5' premiers stades du traitement et étant réduite pendant les stades restants du traitement.
Le traitement thermique est .poursuivi pendant une.durée suffisante pour rendre l'huile facile à extraire et pour agglomérer les fines particules, en opérant dans des conditions de température et d'humidité causant un faible dégré d'endommagement des protéines, comme indiqué par une réduction de la teneur en azote soluble. Les matières traitées fhermiquement chaudes sont desséchées en les mattant en contact avec une atmosphère relativement froide, donnant1 lieu à une évaporation d'humidité, jusqu'à
<Desc/Clms Page number 2>
ce qu'elle subisse une réduction uniforme de leur teneur en humidité ainsi que de leur température.
Le procédé suivant la présente invention peut avantageuse- ment être utilisé dans l'extraction, par solvant, d'huile contenue dans des graines oléagineuses présentant une teneur relativement élevée en hui- le, telles que graines de coton, arachide, sésame, graines de lin, graines de colza, graines de tournesol, graines de carthame, graines de pavot, grai- nes de perilla, graines de "mowrah" et analogues, ainsi que dans l'extraction de graines présentant une teneur relativement faible en huile, telles que graines de soja, gombo, tomate, chanvre, raison, kapok et analogues, de même que dans l'extraction de matières oléagineuses autres que graines, notamment les matières suivantes :
son de riz, coprah, noix de "babassu", noix d'abra- sin, graines de ricin, oiticicia, graines de cacao, germe de froment, ger- me de mais, fruit de palmier, noyaux de palmier, olives, boue de pressage de cannera sucre (cachaza), noix d'acajou, coques d'acajou, noyaux d'amande, noyaux d'abricots, noix du Brésil, graines de café, noyaux de pêches, noyaux de pacane ou noyaux de lalob (en anglais "lalob kernels").
L'extraction par solvant constitue un moyen, par lequel on peut extraire des matières végétales oléagineuses plus d'huile qu'il n'est possible autrement. Toutefois, les procédés d'extraction par solvant pro- posés jusqu'à présent présentent divers inconvénients, en particulier pour les petites et moyennes minoteries. Si la matière végétale oléagineuse est préparée au préalable, sous la forme de paillettes ou flocons et si les paillettes doivent être directement soumises à extraction, la préparation des paillettes nécessite de nombreux stades, qui doivent etre soigneusement contrôlés, en vue de minimiser le "problème des fines" et de maintenir une teneur constamment faible en lipides dans le gâteau de farine extrait.
Si la matière oléagineuse employée est du son de riz, auquel cas aucune trans- formation préalable en paillettes n'est nécessaire, le problème des fines se pose également. Les fines entravent le libre écoulement du solvant à travers la masse et un contrôle méticuleux est nécessaire pour empêcher que ces fines soient entrai.nées avec les mélanges ou "miscella", ce qui néces- site un traitement supplémentaire desdits mélanges, préalablement à la ré- cupération du solvant. On sait que la cuisson des paillettes, en vue d'aug- menter le rendement de l'extraction par solvant directe, augmente le pro- blème des fines, dans les procédés de cuisson et d'extraction par solvant utilisés jusqu'à présent.
Si les paillettes sont cuites et soumises à un pressage préalable, en vue d'augmenter le rendement de l'extraction par sol- vant, un appareillage complexe et coûteux est rendu nécessaire et les béné- fices économiques d'un tel rendement amélioré ne sont pas à la portée des petites et moyennes minoteries.
La présente invention a pour objet un procédé pour extraire, par solvant, l'huile, d'une matière végétale oléagineuse non pressée, dans lequel la matière en question est traitée thermiquement dans une mesure pro- pre à améliorer le rendement de l'extraction par solvant et est convertie en particules de farine, qui peuvent être séparées des "miscella" et sol- vants, par filtration, sans que se pose le problème des fines.
L'invention a enccre pour objet un procédé pour cuire modérément et dessécher des ma- tières végétales oléagineuses non pressées, de manière à les transformer en une matière granulaire désséchée ou "croqueante" de dimensions s'étendant de 8 à 300 mailles environ, déterminées par l'analyse au tamis à l'état hu- mide, mais caractérisée par une proportion élevée de particules trop gran- des pour passer au travers d'un tamis à 100 mailles, et présentant des de- grés relativement élevés de capacité d'extraction, de porosité et d'incom- pressibillité.
Un autre objet encore de l'invention est un procédé continu pour l'extraction par solvant, à contre-courant, de matières végétales oléa- gineuses ainsi préparées, ce procédé consistant à mélanger ces matières à des fractions sensiblement séparées de solvants pour l'huile, contenant des proportions de plus en plus faibles d'huile, et à séparer les matières soli- des résiduelles de chaque fraction de solvant, par filtration sous vide, L'invention a également pour objet un procédé pour l'extraction, par solvant, d'une matière végétale oléagineuse, grâce auquel procédé une farine à teL --
<Desc/Clms Page number 3>
élevée en azote soluble peut être produite en contrôlant la teneur en humidité et la température, sans emploi d'adjuvants chimiques, de solvants mélanges ou d'un appareillage spécial.
L'invention a aussi pour objet un procédé pour l'extraction , par solvant, de l'huile contenue dans une matière végétale oléagineuse, ce procédé ne nécessitant que l'emploi d'une quantité relativement faible de solvant,
Les procédés suivant la présente invention peuvent avantageu-
EMI3.1
sement àtre appliqués à sensiblement.n'importe quelles matières végétales -' oléagineuses, qui, à l'état de paillettes ou de flocons, ont une épaisseur, de préférence, inférieure à 0,406 mm, ces paillettes étant obtenues par les procédés habituels de décortication, de fractionnement et de réduction en paillettes. Si on emploie du son de riz ou une matière analogue, il peut etre utilisé sous sa forme normale, car au moins une dimension,des particules
EMI3.2
ne dépasse pas 0,406 mm environ.
Ces matières sont préparées en vue de 1'e traction par solvant, conformément à la présente invention, par application . conjointe des stades opératoires I et II décrits ci-après. Quant aux matières ainsi préparées, elles sont soumises à un processus d'extraction par solvant, conformément à la présente invention, par application conjointe' des
EMI3.3
stades opératoires I, II, et IV, un stade opératoire facultatif III étant ep- pliqué, si on le désire,
EMI3.4
I. - Cuisson modérée : Les matières oléagineuses, soue. fcdNMde paillettes ou flocons ou sous une autre forme appropriée, sont (mite'#!; en contrôlant leur teneur en humidité, de façon qu'au moins au cours d 3un' '-o-t de antérieur de l'opération de cuisson, la matière contienne entre 10 éi 9'. environ d'humidité.
(Dans le présent mémoire, les pourcentages de conet3.. sont désignés en poids), Les matières sont cuites pendant une durée t-o,tzi7, de 15 à 70 minutes ou davantage, leur teneur en humidité étant admise à diminuer de la valeur relativement élevée qu'elle présente au cours des premiers stades de l'opération de cuisson, jusqu'à environ 18% ou moins, et, de pré-
EMI3.5
férence, jusqu'à 6 à 12 % environ au cours des derniers stades. La tenpéra- ture à laquelle ces matières sont ainsi cuites est amenée d'environ 90 à 99 C, au cours des premiers stades de l'opération de cuisson, jusqu'à une température n'excédant pas 1130 C environ, au cours du stade final.
EMI3.6
II, - p#s±g±got; les matières cuites obtenues sont exp-oeâes à une atmosphère relativement froide, conduisant à l'évaporation d'humidité, jusqu'à.ce qu'elles subissent une diminution sensiblement uniforme de température jusqu'à moins d'environ 700 C et une perte sensiblement uniforme d'humidité, suffisante pour ramener leur teneur en humidité à 1 à 4 % environ.
EMI3.7
III, - 'am3.sa,g"e et reformation.* Lorsque les matières à extrsire contiennent des particules, qui sont retenues sur un tamis à 4 mailles environ, ces matières retenues sont réduites en dimensionsu par des moyens appropriés. En réduisant les dimensions de ces particules, un degré plus élevé de contact entre le solvant, employé au cours des stades subséquents du procédé, et les particules est obtenu, ce qui permet une extraction plus importante d'huile.
EMI3.8
IV. - F¯1ìra±òn=gztjaet±gn g Les particules cuites et dessê- chées résultantes sont mélangées à un solvant pour l'huile (étant donné qu'il se dissout un peu d'huile, ceci produit une pâte ou boue consistant en particules solides partiellement déshuilées mélangées à un nmiscella") et macérées, pendant une période de 10 à 60 minutes environ et, de préférence, de 20 à 40 minutes.
La boue résultante est filtrée en une couche d'épaisseur ne dépassant pas 17,8 cm environ (c'est-à-dire que l'épaisseur du gteau doit être inférieure à environ 17,,8 cm) et, de préférence, comprise entre 5,,08 et 7,62 cm environ, sur un milieu de filtration ayant une porosité correspondant, en ce qui concerne la proportion de matières solides retenues et la vitesse de passage de liquide, à un milieu de filtration consistant en un tamis standard comportant de 40 à 300 mailles environ.
-On répète à plusieurs reprises le mélange et la filtration, de préférence conformément au schéma donné ci-dessous, en utilisant des solvants contenant des proportions de plus en plus faibles d'huile.
<Desc/Clms Page number 4>
EMI4.1
TABIJAU 1" - Particules végétales oléagineuses
EMI4.2
Cuisson modérée Dessèchement Tamisage et reformation (facultatif) Agitation avec solvant ou miscella .################################.
Boue solvant frais I 1 1 Filtre â vide horizontal continu ¯¯¯¯¯ farine + Collecteurs de filtrat farine + solvant ler fil- 2ème fil- 3ème fil- 4ème fil- trat trat trat trat Vers système de ¯< ... récupération Gateau extrait + sépara- d'huile teur de solvant - farine sèche -<### ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Solvant farine sèche Solvant Huile brute "###########################################
La teneur en humidité des matières végétales oléagineuses, extraites, par le procédé suivant la présente invention, peut avantageusement être contrôlée, de façon qu'au moins au premier stade de l'opération de cuisson, les matières contiennent entre 10 et 26% environ d'humidité.
Une modification de la teneur en humidité peut, au besoin, être effectuée, par les procédés habituels de trempage, pulvérisation, traitement à la vapeur, @@chage à l'air, etc... En général, il est préférable d'effectuer les ajustements éventuellement nécessaires de la teneur en humidité pendant le premier quart de l'opération de cuisson ou bien cet ajustement peut, si on le désire, être exécuté à n'importe quel moment avant l'opération de cuisson.
La cuisson modérée des matières est, de préférence, conduite en plusieurs stades, au cours desquels les matières sont agitées pendant des périodes sensiblement égales. Les matières sont, de préférence, chauffées à des températures de plus en plus élevées. Les matières sont, de préféren- ce, chauffées à environ 88 C au cours du premier stade et maintenues à cette température pendant 5 à 15 minutes environ. Si un ajustement de la te@@@r
<Desc/Clms Page number 5>
en humidité est nécessaire, il est, de préférence,effectué, pendant le pre- mier stade de la cuisson.
Les matières sont alors maintenues, pendant une période sensiblement équivalente, en 1 à 4 stades supplémentaires, au cours desquels leur température est amenée, par incréments successifs, à 104 C environ, tandis que leur teneur en humidité est ramenée à environ 10% .
Les matières cuites chaudes sont, de préférence, desséchées en les soumettant à une agitation modérée, de façon à exposer la plus gran- de surface possible à une atmosphère refroidissante et séchante, jusqu'à ce que leur teneur totale présente en humidité ait été abaissée jusqu'à en- viron 2,5% et leur température ramenée à environ 55 C. Le desséchement peut avantageusement être exécuté, en amenant un gaz.inerte relativement sec et froid en contact intime avec. les surfaces des particules cuites chaudes.
L'agitation des particules sur des séchoirs à plateaux'ou sur des transporteurs ouverts habituels, ou l'envoi de l'air dans un espace d'un récipient de cuisson, tel qu'un cuiseur habituel à étages, constituent des procédés préférés pour l'exécution de l'opération de desséchement,
Un avantage non évident du stade de traitement thermique avec contrôle de la teneur en humidité, à savoir les stades conjoints 1-et II de cuisson modérée et de desséchement réside dans le fait qu'en vertu des propriétés physiques conférées aux particules, qui sont ainsi traitées, ces stades opératoires peuvent avantageusement être exécutés dans des cuiseurs habituels de graines oléagineuses et, plutôt que d'accentuer le problème des fines, les stades opératoires ainsi exécutés le réduisent.
Comme le savent les spécialistes, à cause de la faible conductibilité thermique des matières végétales oléagineuses, en vue d'éviter une surchauffe locale, les particu- les sont agitées, pendant qu'elles sont chauffées dans les habituels cuiseurs de graines oléagineuses.
Dans la présente opération de cuisson modérée, une température relativement modérée est appliquée pendant un temps relativement court, pendant lequel la teneur en humidité des particules est à un niveau relativement élevé au cours des premiers stades et est abaissée pendant l'opération. Au cours d'une telle opération de cuisson, les fines particules paraissent s'ag- glomérer, de manière à former des particules plus grosses. L'opération de . dessèchement parait éliminer suffisamment d'eau de ces particules, pour augmenter sensiblement la porosité et la résistance structurelle de leurs surfaces. Les particules produites par les opérations combinées sont relativement grosses, poreuses et incompressibles.
Sensiblement tous les solvants utilisés habituellement pour l'extraction de graines oléagineuses peuvent avantageusement être employés comme solvants, à l'aide desquels les particules modérément cuites et desséchées sont extraites conformément au procédé de la présente invention.
Les hexanes commerciaux, les méthylpentanes et le trichloréthylène conviennent particulièrement. Bien que le solvant d'abord mélangé aux particules en question puisse avantageusement contenir de 0 à 25 % environ d'huile, des "miscella" contenant de 4 à 16 % d'huile sont particulièrement appr'o- priés. La quantité de solvant à employer dans un cas particulier est essentiellement affaire d'économie, en particulier en ce qui concerne les limites supérieures. Les considérations se rapportant à l'emploi d'une plus grande quantité de solvant, de manière à obtenir une extraction efficace, et à l'accroissement des frais qui en résulte pour récupérer le solvant, sont bien connues des spécialistes.
Toutefois, le présent procédé peut être avantageu- sement exécuté avec 0,6 partie seulement et, de préférence, .avec 1 partie cn poids de solvant (sur la base d'hexane), par partie de matière à soumettre à l'extraction.
Une agitation du mélange des particules avec la fraction ini- tiale de solvant (qui est, de préférence, un "mischella") peut avantageusement être accomplie par les procédés habituels de mélange intime de matières, solides avec un liquide. L'emploi d'un transporteur à palettes, agencé de manière à agiter doucement ainsi qu'à véhiculer les particules, s'est avéré particulièrement approprié.
Le temps, pendant lequel les particules préparées sont agitées dans la fraction initiale de solvant, avec laquelle elles se
<Desc/Clms Page number 6>
mélangées, peut varier dans une large mesure,selon la concentration désirée pour les "miscella" envoyés au. système de récupération d'huile, selon le nombre de fractions de solvant, avec lesquelles chaque fraction de particules doit être mélangée, etc. On préfère que le mélange dure de 20 à 40 minutes environ.
Les boues ou pâtes obtenues dans le procédé suivant l'invention peuvent étre convenablement filtrées, en utilisant sensiblement n'importe quel type de filtre continu ou non continu. L'emploi d'un filtre à vide rotatif, horizontal et continu, comportant plusieurs espaces, dans lesquels une substance supportée par le milieu de filtration peut être mélangée sensiblement séparément à des liquides et filtrée, de manière à obtenir des filtrats séparés, s'est révélé particulièrement approprié. On a constaté qu'en employant ce type de filtre, la filtration et le lavage peuvent être terminés en 1 à 3 minutes. Lorsque la séparation du liquide n'est pas favorisée par une réduction de la pression, l'emploi d'un appareil de filtration équipé de moyens d'agitation du milieu de filtration est préféré.
Bien que le stade d'extraction et de filtration du procédé suivant l'invention puisse convenablement être exécuté de manière discontinue, en utilisant des filtres non continus, on préfère opérer en continu.-
On peut utiliser n'importe quel type de milieu de filtration, Il sera facile de déterminer si un milieu de filtration donné peut *être employé ou non avec avantage, en comparant les caractéristiques de filtration de ce milieu de filtration avec celles de milieux de filtration consistant en un tamis à 40 - 300 mailles, pour la filtration d'une boue ou pâte préparée conformément à la présente invention.
Si on constate que le milieu de filtration essayé laisse apparaitre que la vitesse d'écoulement des "miscel- la" et que la proportion de fines le traversant correspondent à la vitesse d'écoulement et à la proportion de fines obtenues dans un de ces tamis stan- dard, le milieuessayepeut être employé. Les tamis ou toiles filtrantes, composés de fibres non poreuses, sont préférés.
Les résultats expérimentaux suivants sont présentés, de manière à illustrer plus en détail certaines particularités intervenant dans la mise en oeuvre de la présente invention. Toutefois, étant donné que de nombreuses variantes peuvent *être appliquées dans la mise en oeuvre de la présente invention, la portée de cette dernière est définie par les revendications terminant le présent mémoire et ne doit pas être considérée comme limitée aux matières et conditions particulières décrites dans les exemples sui- vants.
EXEMPLE 1..
Des fragments de graines de coton, décortiquées, fractionnées et réduites en paillettes ou flocons, présentant une teneur en coque de 15 %, une teneur en humidité de 6,8 % et une épaisseur de paillettes de 0,254 mm environ, sont chauffés à environ 97 C, dans le premier anneau d'un cuiseur à étages du type à anneaux. La teneur en humidité est amenée à environ 25,8% pendant que les paillettes sont agitées dans cet anneau.
Après 12 minutes environ, les paillettes sont amenées à un anneau inférieur et chauffées à environ 102 C, tandis que la teneur en humidité diminue, de façon que, lorsque les paillettes ont été chauffées dans trois autres anneaux respectivement à 1030 C, 101 G et 106 C environ, sensiblement pendant le même temps, dans chaque anneau, cette teneur en humidité soit ramenée à environ 12,0 %.
La matière résultante modérément cuite est desséchée en 1'étalant en couches d'environ 1 1/2 pouce sur des plateaux d'un séchoir à air coventionnel et en l'agitant doucement, jusqu'à ce que sa température ait été ramenée à environ 55 G et jusqu'à ce que sa teneur en humidité ait été abaissée jusqu'à 10,4 % environ.
La matière résultante modérément cuite et desséchée est reformée, en la faisant passer entre des rouleaux lisses, ajustés de manière à com- primer la masse de particules à une épaisseur de 0,20 à 0,31 mm environ.
<Desc/Clms Page number 7>
Les particules résultantes sont extraites à contre-courant, de manière continue, à l'aide d'hexane, en employant 1 partie du solvant par partie de matière amenée dans le système d'extraction. L'extraction est exécutée de la manière indiquée dans le tableau I, donné plus haut. Le mélange initial de particules et de solvant (un "miscella" d'hexane contenant environ 11% d'huile) est agité dans un mélangeur-transporteur à palettes pendant environ 12 minutes.
La boue résultante est étalée en un'gâte au d'une épaisseur d'environ 2,54 - 5,08 cm, sur le milieu de filtration d'un filtre à vide rotatif horizontal continu, pourvu d'un milieu de filtration consistant en un tamis formé de fils métalliques tissés en armure toile de 24 x 110 mailles et présentant plusieurs espaces, dans lesquels les particules pouvent être mélangées sensiblement séparément à des liquides et filtrées, de maniére à former des filtrats séparés. Les filtrations sont exécutées en appli- quant une pression différentielle de 125 mm de Hg et la vitesse totale de filtration est de 10 livres anglaises de liquide par pied carré (0,005 kg/cm2) de surface du filtre et par minute.
Le "miscella" envoyé au système de récupération d'huile contient 26 % d'huile et 0,13 % de particules solides (farine) en poids. Le gâteau extrait contient 27,8 % de solvant, résiduel, 0,8 % de lipides, 25,7 %- . d'azote soluble et 0,03 % de gossypol. L'huile brute est raffinée par le procédé officiel A.O.C.S. de Ca 9a-4,1, jusqu'à une teinte Lovibond de 35 pour le jaune et de5,79 pour le rouge, et blanchie par le procédé officiel A.O.C.S. de Ce 138-45., jusqu'à une teinture Lovibond de 20 pour le jaune et 1,19 pour le rouge.
L'importance des opérations de cuisson modérée et de dessèchement est démontrée par le fait que, lorsque des fragments de graines de co- ton,analogues à ceux employés dans l'exemple I, sont traités de fagon que leur teneur en humidité soit ramenée à 8,5 % avant leur réduction en paillettes ou flocons et lorsque ces paillettes sont directement soumises à une opération de filtration-extraction entièrement analogue, la vitesse de fil- tration est exagérément faible, à savoir de 1,1 livre anglaise de filtrat par pied carré et par minute, en utilisant un gâteau de filtration d'une épaisseur de 5,08 cm et une pression différentielle correspondant à 559 mm de Hg (une pression moindre ne pourrait pas être appliquée, à cause de la tendance des particules à se comprimer,
de manière à former une masse imperméable); la proportion de solvant résiduelle dans le gâteau extrait est relati- vement élevée, notamment de 51,9 %; la proportion de lipides résiduels est exagérément élevée, à savoir de 4,69 % et, bien que la proportion d'azote soluble atteigne 71,0 %, la teneur en gossypol est de 1,07 %.
EXEMPLE II.
Du son de riz, provenant de riz moulu de qualité ordinaire, présentant des dimensions particulaires telles que 0,2% des particules restent sur un tamis à 8 mailles et 9,6 % des particules passent à travers un tamis de 300 mailles, contenant 15,2 % de lipides et présentant une teneur en humidité de 11,5 % , est chauffé à environ 98 C dans le premier anneau d'un cuiseur à empilage du type à anneaux. La teneur en humidité est élevée jusqu'à 25,9 % environ, pendant que le son est agité dans cet anneau.
Après 12 minutes environ, le son est amené à un anneau inférieur et chauffé à environ 101 C, tandis que sa teneur en humidité est diminuée, de façon que, au moment où le son a été chauffé dans trois autres anneaux à 102 C, 102 C, et 103 C respectivement, pendant la même durée, dans chaque anneau, la teneur en humidité du son est ramenée à environ 17%.,'
La matière modérément cuite résultante est desséchée en l'étalant en couches d'environ 3,8 cm sur les plateaux d'un séchoir ordinaire à air et en l'agitant doucement, jusqu'à ce que sa température soit ramenée à environ 55 C et sa teneur en humidité à environ 14,0 %.
Les particules résultantes sont extraites à contre-courant, de manière continue, au moyen d'hexane, en utilisant une partie d'hexane par partie de matière de départ. L'extraction est exécutée de la manière indiquée dans le tableau I donné plus haut. Le mélange initial de partie
<Desc/Clms Page number 8>
les et de solvant (un "miscella" contenait environ 9% d'huile) est agité dans un mélangeur-transporteur du type à palettes, pendant environ 20 minutes, la boue ou pâte résultante est étalée en un gâteau d'une épaisseur de 3,8 cm environ, sur le milieu de filtration d'un filtre à vide continu rotatif, équipé d'un milieu de filtration consistant en un tamis formé de fils métalliques tissés à armure toile de 24 x 110 mailles, les fils métal- liques ayant un diamètre de 0,114 mm.
Le filtre comporte plusieurs espaces, dans lesquels les particules peuvent être mélangées sensiblement séparément à des liquides et filtrées, de manière à former des filtrats séparés. Les filtrations sont exécutées en appliquant une pression différentielle correspondant à 115 mm de mercure et la vitesse de filtration totale est de 10 livres anglaises de liquide par pied carré et par minute.
Le "miscella" envoyé au système de récupération de l'huile contient 15 % d'huile et 0,5 % de particules solides. Le gâteau extrait contient 28,8 % de solvant résiduel et le gâteau débarrassé du solvant contient 1,2 % de lipides. Sa teneur en azote soluble est de 13 %,tandis que sa teneur en thiamine est de 23,3 parties par million. L'huile brute est . raffinée par les procédés habituels, jusqu'à une teinte photométrique de 4,3 pour le rouge et est blanchie jusqu'à une teinte photométrique de 3,2 pour le rouge.
EXEMPLE III.
La possibilité d'application du procédé à un son de riz, différant physiquement du son provenant de riz moulu de qualité ordinaire, en ce sens qu'il contient une proportion très élevée de riz glacé consistant en très fines particules, est démontrée par le fait que, lorsque du son de riz, dont les particules présentent des dimensions telles que 2 % restent sur un tamis à 20 mailles et 28,4 % traversent un tamis à 300 mailles, contenant 18,0 % de lipides et présentant une teneur en humidité de 7,0 %, est cuit de la manière indiquée dans l'exemple 1 et lorsque les particules cuites et refroidies sont soumises à une filtration-extraction analogue, le vide requis correspond à une pression différentielle équivalant à 130 mm de mercure et la vitesse de filtration totale est d'environ 10 livres-,
en- glaises de liquide par pied carré (0,005 kg/cm2) et par minute, le "miscella" envoyé au système de récupération d'huile contient 13,4 % :-d'huile et 2,2 % de particules solides, le gâteau extrait contient 42,2 % de solvant résiduel et le gàteau, débarrassé du solvant, contient 1,4 % de lipides.
L'huile brute est raffinée jusqu'à une teinte photométrique de 6,5 pour le rouge, puis blanchie jusqu'à une teinte photométrique de 3,6 pour le rouge.
EXEMPLE VI.
Des graines de lin, fractionnées, réduites en paillettes ou flocons, tamisées sur un tamis à 12 mailles et présentant une teneur en humidité de 7,6 %, sont chauffées à environ 1000 C, dans le premier anneau d'un cuiseur à empilage du type à anneaux. La teneur en humidité est élevée à environ 23,1 %, pendant que les flocons sont agités dans l'an- neau. Après 10 minutes environ, les flocons sont amenés à un anneau inférieur et la température est maintenue à environ 1010 C, tandis qu'on laisse la teneur en humidité diminuer jusqu'à 17 % environ. Après environ 10 minutes de séjour dans le deuxième anneau, la matière est déchargée du cuiseur.
La matière modérément cuite ainsi obtenue est desséchée par refroidissement rapide donnant lieu à évaporation, tandis que la matière est agitée sur un tamis à 8 mailles. Sa température est ramenée à 50 C et sa teneur en humidité à 13 % environ.
Les particules modérément cuites et desséchées ainsi obtenues sont extraites à contre-courant,de manière continue, à l'aide d'hexane, en utilisant 1,3 partie d'hexane par partie de matière fournie au système d'extraction. L'extraction est exécutée conformément au mode opératoire indiqué dans le tableau I donné plus haut. Le mélange initial de particules. et de solvant (un "miscella" d'hexane contenant environ 15,5 % d'huile) et
<Desc/Clms Page number 9>
agité dans un mélangeur-transporteur du type à palettes, pendant environ 32 minutes.
La boue ou pâte résultante est étalée sous forme d'un gâteau d'une épaisseur d'environ 1 pouce, sur un milieu de filtration d'un filtre à vide rotatif horizontal continu, équipé d'un milieu de filtration consistant en un tissu de Saran #= 942 et comportant plusieurs espaces, dans lesquels les particules peuvent être mélangées sensiblement séparément à des liquides et filtrées, de manière à fournir des filtrats séparés. Les filtrations sont exécutées à une pression différentielle correspondant à 170 mm de mer- cure et la vitesse totale de filtration est d'environ 10 livres anglaises de liquide par pied carré (0,005 kg/cm2) de surface du filtre et par minu- te.
Le "miscella" envoyé au système de récupération d'huile con- tient environ 25,5 % d'huile et 0,14% de particules solides. Le gâteau ex- trait contient environ 39,1% de solvant résiduel et la farine exempte de solvant et iechée à l'air contient environ 0,71 % d'huile résiduelle, tandis que sa teneur en humidité est de 11,7 %. L'huile de lin brute obtenue présen- te les caractéristiques suivantes indice d'iode : 172,4; indice de saponi- fication : 188,4; matière insaponifiable : 0,90%; indice de réfraction : 1,4780; indice d'acide : 2,82 et densité 0,9298 (15,50 C).
REVENDICATIONS.
1. - Procédé de préparation d'une matière végétale oléagineu- se, en vue d'en extraire l'huile par un solvant, dans lequel on chauffe la matière à des températures comprises entre 60 et 1130 C. environ, on ajuste à la teneur en humidité de la matière de façon qu'elle soit comprise entre 10 et 26 % au cours des premiers stades du chauffage et on réduit la teneur en humidité au cours des derniers stades du chauffage, on poursuit le chauffage pendant une durée suffisante pour rendre l'huile facile à extraire, et on réduit la température ainsi que la teneur en humidité de la matière, de manière à l'amener dans un état desséché ou "croquant".
2. - Procédé suivant,la revendication 1, dans lequel la matière végétale oléagineuse est constituée de graines oléagineuses présentant une teneur relativement élevée en huile.
<Desc / Clms Page number 1>
IMPROVEMENTS TO A PROCESS FOR THE PREPARATION OF OLEAGINOUS PLANT MATERIALS, WITH A VIEW OF EXTRACTING THE OIL THERE BY A SOLVENT.
The present invention relates to the extraction, using solvents., Of oil contained in oleaginous plant materials. more particularly, the invention relates to an improved process. preparation of oleaginous vegetable materials for subjecting them to solvent extraction, this process comprising subjecting the materials to moderate heat treatment sufficient to make the oil easy to extract but insufficient to seriously damage the proteins, such treatment thermal being combined with a desiccation treatment, which consists of dehydrating cooling of the fired materials, converting these materials into relatively porous and incompressible granules.
Further, the invention relates to a method of filtering the solvent extracting oil from oleaginous plant materials thus prepared, which method comprises back-mixing the materials in question with separate fractions of solvents and removing the materials. residual solids of each solvent fraction, by filtration.
In the present process for the preparation of oleaginous materials, with a view to extracting the oil therefrom by solvent, the oleaginous materials are heat-treated and dried, before reducing their oil content. During the heat treatment the materials are heated to increasingly high temperatures, between about 60 and 113 C, their moisture content being adjusted to a value of between 10 and 26% during the first 5 '. stages of treatment and being reduced during the remaining stages of treatment.
The heat treatment is continued for a sufficient time to make the oil easy to extract and to agglomerate the fine particles, operating under conditions of temperature and humidity causing a low degree of protein damage, as indicated by a reduction in the soluble nitrogen content. Thermally hot treated materials are dried by matting them in contact with a relatively cold atmosphere, giving rise to moisture evaporation, up to
<Desc / Clms Page number 2>
that it undergoes a uniform reduction in their moisture content as well as their temperature.
The process according to the present invention can advantageously be used in the solvent extraction of oil contained in oilseeds having a relatively high oil content, such as cottonseeds, peanuts, sesame seeds. flax, rapeseed, sunflower seeds, safflower seeds, poppy seeds, perilla seeds, "mowrah" seeds and the like, as well as in the extraction of seeds having a relatively low oil content, such as soybeans, okra, tomato, hemp, grape, kapok and the like, as well as in the extraction of oleaginous materials other than seeds, in particular the following materials:
rice bran, copra, "babassu" nuts, groundnuts, castor beans, oiticicia, cocoa beans, wheat germ, corn germ, palm fruit, palm kernels, olives, mud cannera sugar (cachaza), cashew nuts, mahogany shells, almond kernels, apricot kernels, Brazil nuts, coffee seeds, peach kernels, pecan kernels or lalob kernels (in English "lalob kernels").
Solvent extraction is one means by which more oil can be extracted from oleaginous plant materials than is otherwise possible. However, the solvent extraction processes proposed so far have various drawbacks, in particular for small and medium-sized flour mills. If the oleaginous plant material is prepared beforehand, in the form of flakes or flakes and if the flakes are to be directly subjected to extraction, the preparation of the flakes requires many stages, which must be carefully controlled, in order to minimize the "problem. of fines "and to maintain a consistently low fat content in the extracted flour cake.
If the oleaginous material employed is rice bran, in which case no prior processing into flakes is necessary, the problem of fines also arises. The fines obstruct the free flow of solvent through the mass and careful control is necessary to prevent these fines from entering with the mixtures or "miscella", which necessitates further processing of said mixtures, prior to re-mixing. - solvent cuperation. It is known that the baking of flakes, in order to increase the yield of direct solvent extraction, increases the problem of fines, in the baking and solvent extraction processes heretofore employed.
If the flakes are baked and subjected to a preliminary pressing, in order to increase the yield of the solvent extraction, a complex and expensive apparatus is made necessary and the economic benefits of such an improved yield are not. not within the reach of small and medium-sized flour mills.
The present invention relates to a process for the solvent extraction of oil from unpressed oleaginous plant material, in which the material in question is heat treated to an extent suitable for improving the yield of the extraction. by solvent and is converted into flour particles, which can be separated from "miscella" and solvents, by filtration, without the problem of fines.
The object of the invention is a process for moderately cooking and drying unpressed oilseed vegetable materials, so as to transform them into a dried or "crunchy" granular material of dimensions ranging from approximately 8 to 300 meshes. by sieve analysis in the wet state, but characterized by a high proportion of particles too large to pass through a 100 mesh sieve, and exhibiting relatively high degrees of sieve capacity. extraction, porosity and incompressibility.
Still another object of the invention is a continuous process for the countercurrent solvent extraction of oleaginous plant materials thus prepared, which process comprises mixing these materials with substantially separate fractions of solvents for the preparation. oil, containing increasingly smaller proportions of oil, and to separate the residual solids from each solvent fraction, by vacuum filtration. The invention also relates to a process for the extraction, by solvent , of an oleaginous vegetable matter, thanks to which a flour at such -
<Desc / Clms Page number 3>
high soluble nitrogen can be produced by controlling moisture content and temperature, without the use of chemical adjuvants, mixed solvents or special equipment.
A subject of the invention is also a process for the extraction, by solvent, of the oil contained in an oleaginous plant material, this process requiring only the use of a relatively small amount of solvent,
The methods according to the present invention may advantageously
EMI3.1
sement to be applied to substantially any vegetable matter - oilseed, which, in the form of flakes or flakes, have a thickness, preferably less than 0.406 mm, these flakes being obtained by the usual methods of husking , splitting and reduction in flakes. If rice bran or the like is used, it can be used in its normal form, because at least one size, particles
EMI3.2
does not exceed approximately 0.406 mm.
These materials are prepared for solvent traction, in accordance with the present invention, by application. joint of operative stages I and II described below. As for the materials thus prepared, they are subjected to a solvent extraction process, in accordance with the present invention, by joint application of the
EMI3.3
operative stages I, II, and IV, an optional operative stage III being applied, if desired,
EMI3.4
I. - Moderate cooking: Oleaginous matters, soue. flakes or flakes or in another suitable form, are (mite '# !; by controlling their moisture content, so that at least during a period prior to the baking operation, the material contains about 10 to 9 '. moisture.
(In this specification, the percentages of conet3 .. are referred to by weight) The materials are cooked for a time to, tzi7, of 15 to 70 minutes or more, their moisture content being allowed to decrease from the relatively high value. that it exhibits during the early stages of the cooking process, up to about 18% or less, and, pre-
EMI3.5
ference, up to about 6 to 12% in later stages. The temperature at which these materials are so fired is brought from about 90 to 99 ° C, during the early stages of the cooking process, to a temperature not exceeding about 1130 C, during the first stage. final.
EMI3.6
II, - p # s ± g ± got; the resulting fired materials are exposed to a relatively cold atmosphere, leading to evaporation of moisture, until they undergo a substantially uniform decrease in temperature to less than about 700 C and loss. substantially uniform moisture, sufficient to reduce their moisture content to about 1-4%.
EMI3.7
III, - 'am3.sa, g "e and reformation. * When the materials to be extracted contain particles, which are retained on a sieve of about 4 mesh, these retained materials are reduced in size by appropriate means. dimensions of these particles, a higher degree of contact between the solvent, employed in the subsequent stages of the process, and the particles is obtained, which allows a greater extraction of oil.
EMI3.8
IV. - F¯1ìra ± òn = gztjaet ± gn g The resulting cooked and dried particles are mixed with a solvent for the oil (since some oil dissolves, this produces a paste or slurry consisting of partially deoiled solid particles mixed with a nmiscella ") and macerated, for a period of about 10 to 60 minutes and, preferably, 20 to 40 minutes.
The resulting slurry is filtered to a layer no more than about 17.8 cm thick (i.e. the thickness of the cake should be less than about 17.8 cm) and, preferably, included between about 5.08 and 7.62 cm, on a filtration medium having a corresponding porosity, in terms of the proportion of solids retained and the speed of passage of liquid, to a filtration medium consisting of a standard screen comprising 40 to 300 meshes approximately.
The mixing and the filtration are repeated several times, preferably in accordance with the scheme given below, using solvents containing increasingly small proportions of oil.
<Desc / Clms Page number 4>
EMI4.1
TABIJAU 1 "- Oilseed vegetable particles
EMI4.2
Moderate cooking Drying Sifting and reforming (optional) Agitation with solvent or miscella. ###############################.
Fresh solvent slurry I 1 1 Continuous horizontal vacuum filter ¯¯¯¯¯ flour + Flour + solvent filtrate collectors 1st wire- 2nd wire- 3rd wire- 4th filter- trat trat trat To ¯ <... recovery system Cake extract + oil separator solvent - dry flour - <### ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Solvent dry flour Solvent Crude oil "####### ###################################
The moisture content of the oleaginous vegetable matter, extracted, by the process according to the present invention, can advantageously be controlled, so that at least at the first stage of the cooking operation, the materials contain between about 10 and 26% of 'humidity.
Modification of the moisture content can, if necessary, be effected by the usual methods of soaking, spraying, steaming, air conditioning, etc. In general, it is preferable to perform any necessary adjustments in moisture content during the first quarter of the cooking operation or this adjustment can, if desired, be made at any time before the cooking operation.
The moderate cooking of the materials is preferably carried out in several stages, in which the materials are agitated for substantially equal periods. The materials are preferably heated to increasing temperatures. The materials are preferably heated to about 88 ° C during the first stage and held at that temperature for about 5 to 15 minutes. If an adjustment of the te @@@ r
<Desc / Clms Page number 5>
moisture is necessary, it is preferably carried out during the first stage of cooking.
The materials are then maintained, for a substantially equivalent period, in 1 to 4 additional stages, during which their temperature is brought, in successive increments, to approximately 104 ° C., while their moisture content is reduced to approximately 10%.
Hot cooked materials are preferably dried by subjecting them to moderate agitation, so as to expose as much of the surface as possible to a cooling and drying atmosphere, until their total present moisture content has been reduced. up to about 2.5% and their temperature reduced to about 55 C. Desiccation can advantageously be carried out by bringing a relatively dry and cold diner gas into intimate contact with it. surfaces of hot baked particles.
Agitation of particles on conventional tray dryers or open conveyors, or sending air into a space of a cooking vessel, such as a conventional multi-stage cooker, are preferred methods for the execution of the drying operation,
A non-obvious advantage of the heat treatment stage with control of the moisture content, namely the joint stages 1-and II of moderate cooking and drying, is that by virtue of the physical properties imparted to the particles, which are thus treated, these operative steps can advantageously be performed in conventional oilseed cookers and, rather than accentuating the problem of fines, the operative steps thus performed reduce it.
As the specialists know, because of the low thermal conductivity of the oleaginous vegetable materials, in order to avoid local overheating, the particles are stirred, while they are heated in the usual oilseed cookers.
In the present moderate baking operation, a relatively moderate temperature is applied for a relatively short time, during which the moisture content of the particles is at a relatively high level in the early stages and is lowered during the operation. During such a cooking operation, the fine particles appear to aggregate to form larger particles. The operation of. Drying appears to remove enough water from these particles to significantly increase the porosity and structural strength of their surfaces. The particles produced by the combined operations are relatively large, porous and incompressible.
Substantially all the solvents customarily used for the extraction of oilseeds can advantageously be employed as solvents, with the aid of which the moderately cooked and dried particles are extracted in accordance with the process of the present invention.
Commercial hexanes, methylpentanes and trichlorethylene are particularly suitable. Although the solvent first mixed with the particles in question may advantageously contain from about 0 to 25% oil, "miscella" containing from 4 to 16% oil are particularly suitable. The amount of solvent to be employed in a particular case is primarily a matter of economy, especially with regard to the upper limits. The considerations relating to the use of a greater amount of solvent, so as to obtain an efficient extraction, and the consequent increase in the cost of recovering the solvent, are well known to those skilled in the art.
However, the present process can be advantageously carried out with only 0.6 part and, preferably, with 1 part by weight of solvent (based on hexane), per part of material to be extracted.
Agitation of the mixture of the particles with the initial solvent fraction (which is preferably a "mischella") can advantageously be accomplished by the usual methods of intimately mixing solids with a liquid. The use of a pallet conveyor, arranged so as to gently agitate as well as to convey the particles, has been found to be particularly suitable.
The time, during which the prepared particles are stirred in the initial fraction of solvent, with which they settle.
<Desc / Clms Page number 6>
mixed, can vary widely, depending on the concentration desired for the "miscella" sent to. oil recovery system, depending on the number of solvent fractions, with which each particle fraction is to be mixed, etc. It is preferred that the mixing lasts about 20 to 40 minutes.
The sludge or pastes obtained in the process according to the invention can be suitably filtered, using substantially any type of continuous or non-continuous filter. The use of a rotary, horizontal and continuous vacuum filter having several spaces, in which a substance carried by the filtration medium can be mixed substantially separately with liquids and filtered, so as to obtain separate filtrates, s' is found to be particularly suitable. It has been found that by employing this type of filter, filtration and washing can be completed in 1 to 3 minutes. When the separation of the liquid is not favored by a reduction in the pressure, the use of a filtration apparatus equipped with means for agitating the filtration medium is preferred.
Although the extraction and filtration stage of the process according to the invention can conveniently be carried out batchwise, using non-continuous filters, it is preferred to operate continuously.
Any type of filtration media can be used. It will be easy to determine whether a given filtration media can * be used with advantage or not by comparing the filtration characteristics of that filtration media with those of filtration media. consisting of a 40-300 mesh screen for filtering a slurry or paste prepared in accordance with the present invention.
If it is found that the filtration medium tested shows that the flow rate of the "miscellas" and that the proportion of fines passing through it correspond to the flow rate and the proportion of fines obtained in one of these sieves standard, the test medium can be used. Screens or filter cloths, composed of non-porous fibers, are preferred.
The following experimental results are presented, so as to illustrate in more detail certain features involved in the implementation of the present invention. However, since many variations can be applied in the practice of the present invention, the scope of the latter is defined by the claims terminating this specification and should not be construed as limited to the particular materials and conditions described. in the following examples.
EXAMPLE 1 ..
Pieces of cottonseed, shelled, fractionated and reduced to flakes or flakes, having a shell content of 15%, a moisture content of 6.8% and a thickness of flakes of about 0.254 mm, are heated to about 97 C, in the first ring of a ring type stage cooker. The moisture content is brought to about 25.8% while the flakes are agitated in this ring.
After about 12 minutes the flakes are taken to a lower ring and heated to about 102 C, while the moisture content decreases, so that when the flakes have been heated in three other rings respectively to 1030 C, 101 G and About 106 ° C, substantially during the same time, in each ring, this moisture content is reduced to about 12.0%.
The resulting moderately cooked material is desiccated by spreading it in about 1 1/2 inch layers on trays of a conventional air dryer and stirring gently, until its temperature has been reduced to about. 55 G and until its moisture content has been reduced to approximately 10.4%.
The resulting moderately cooked and desiccated material is reformed by passing it between smooth rollers adjusted to compress the mass of particles to a thickness of about 0.20 to 0.31 mm.
<Desc / Clms Page number 7>
The resulting particles are countercurrently extracted, continuously, with hexane, employing 1 part of the solvent per part of material fed into the extraction system. The extraction is carried out as indicated in Table I, given above. The initial mixture of particles and solvent (a hexane "miscella" containing about 11% oil) is stirred in a paddle mixer-conveyor for about 12 minutes.
The resulting slurry is spread in a slurry to a thickness of about 2.54 - 5.08 cm, on the filter medium of a continuous horizontal rotary vacuum filter, provided with a filter medium consisting of. a screen formed of 24 x 110 mesh woven plain weave metal threads having several spaces, in which the particles can be mixed substantially separately with liquids and filtered, so as to form separate filtrates. Filtrations were performed by applying a pressure differential of 125 mm Hg and the total filtration rate was 10 English pounds of liquid per square foot (0.005 kg / cm2) of filter area per minute.
The "miscella" sent to the oil recovery system contains 26% oil and 0.13% solid particles (flour) by weight. The extracted cake contains 27.8% solvent, residual, 0.8% lipids, 25.7% -. soluble nitrogen and 0.03% gossypol. The crude oil is refined by the official A.O.C.S. of Ca 9a-4.1, to a Lovibond tint of 35 for yellow and 5.79 for red, and bleached by the official A.O.C.S. from Ce 138-45., up to a Lovibond tincture of 20 for yellow and 1.19 for red.
The importance of the moderate cooking and drying operations is demonstrated by the fact that when fragments of cotton seeds, similar to those employed in Example I, are treated so that their moisture content is reduced to 8.5% before their reduction into flakes or flakes and when these flakes are directly subjected to an entirely analogous filtration-extraction operation, the filtration rate is exaggeratedly low, namely 1.1 English pounds of filtrate per foot square and per minute, using a 5.08 cm thick filter cake and a differential pressure corresponding to 559 mm Hg (less pressure could not be applied, due to the tendency of the particles to compress ,
so as to form an impermeable mass); the proportion of residual solvent in the extracted cake is relatively high, in particular 51.9%; the proportion of residual lipids is disproportionately high, namely 4.69%, and although the proportion of soluble nitrogen reaches 71.0%, the content of gossypol is 1.07%.
EXAMPLE II.
Rice bran, from ordinary grade ground rice, having particle sizes such that 0.2% of the particles remain on an 8 mesh sieve and 9.6% of the particles pass through a 300 mesh sieve, containing 15 , 2% fat and having a moisture content of 11.5%, is heated to about 98 ° C in the first ring of a ring type stacker cooker. The moisture content is high up to about 25.9%, while the bran is stirred in this ring.
After about 12 minutes the sound is brought to a lower ring and heated to about 101 C, while its moisture content is decreased, so that by the time the sound has been heated in three other rings to 102 C, 102 C, and 103 C respectively, for the same time, in each ring, the moisture content of the bran is reduced to about 17%., '
The resulting moderately cooked material is desiccated by spreading it in layers of about 1.5 cm on the trays of an ordinary air dryer and shaking it gently, until its temperature is reduced to about 55 ° C. and its moisture content to about 14.0%.
The resulting particles are countercurrently extracted, continuously, with hexane, using one part of hexane per part of starting material. The extraction is carried out as indicated in Table I given above. The initial part shuffle
<Desc / Clms Page number 8>
The and of solvent (a "miscella" contained about 9% oil) is stirred in a paddle-type mixer-conveyor, for about 20 minutes, the resulting slurry or paste is spread into a cake with a thickness of 3 , About 8 cm, on the filtration medium of a rotary continuous vacuum filter, equipped with a filtration medium consisting of a sieve formed of woven metal threads with plain weave of 24 x 110 mesh, the metallic threads having a diameter of 0.114 mm.
The filter has several spaces, in which the particles can be mixed substantially separately with liquids and filtered, so as to form separate filtrates. The filtrations are carried out by applying a differential pressure corresponding to 115 mm of mercury and the total filtration rate is 10 English pounds of liquid per square foot per minute.
The "miscella" sent to the oil recovery system contains 15% oil and 0.5% solid particles. The extracted cake contains 28.8% residual solvent and the cake freed from solvent contains 1.2% lipids. Its soluble nitrogen content is 13%, while its thiamine content is 23.3 parts per million. Crude oil is. refined by the usual methods, to a photometric tint of 4.3 for red and bleached to a photometric tint of 3.2 for red.
EXAMPLE III.
The possibility of applying the method to a rice bran, physically different from the bran obtained from ground rice of ordinary quality, in that it contains a very high proportion of glazed rice consisting of very fine particles, is demonstrated by the fact that when rice bran, the particles of which have dimensions such that 2% remain on a 20 mesh sieve and 28.4% pass through a 300 mesh sieve, containing 18.0% fat and having a moisture content of 7.0%, is fired as indicated in Example 1 and when the cooked and cooled particles are subjected to a similar filtration-extraction, the vacuum required corresponds to a differential pressure equivalent to 130 mm of mercury and the speed total filtration is about 10 lbs-,
glaze of liquid per square foot (0.005 kg / cm2) and per minute, the "miscella" sent to the oil recovery system contains 13.4%: -oil and 2.2% solid particles, the extracted cake contains 42.2% residual solvent and the cake, freed from solvent, contains 1.4% lipids.
The crude oil is refined to a photometric tint of 6.5 for red, then bleached to a photometric tint of 3.6 for red.
EXAMPLE VI.
Flax seeds, fractionated, reduced to flakes or flakes, sieved through a 12 mesh sieve and having a moisture content of 7.6%, are heated to about 1000 C, in the first ring of a stacking cooker of the ring type. The moisture content is raised to about 23.1%, while the flakes are agitated in the ring. After about 10 minutes the flakes are brought to a lower ring and the temperature is maintained at about 1010 C, while the moisture content is allowed to decrease to about 17%. After about 10 minutes of residence in the second ring, the material is discharged from the cooker.
The moderately cooked material thus obtained is dried by rapid cooling giving rise to evaporation, while the material is stirred on an 8 mesh sieve. Its temperature is reduced to 50 C and its moisture content to about 13%.
The moderately cooked and dried particles thus obtained are countercurrently extracted, in a continuous manner, with the aid of hexane, using 1.3 parts of hexane per part of material supplied to the extraction system. The extraction is carried out in accordance with the procedure indicated in Table I given above. The initial mixture of particles. and solvent (a hexane "miscella" containing about 15.5% oil) and
<Desc / Clms Page number 9>
stirred in a paddle-type mixer-conveyor for about 32 minutes.
The resulting slurry or paste is spread in the form of a cake approximately 1 inch thick, on a filter medium of a continuous horizontal rotary vacuum filter, equipped with a filter medium consisting of a cloth of Saran # = 942 and having several spaces, in which the particles can be mixed substantially separately with liquids and filtered, so as to provide separate filtrates. The filtrations are carried out at a differential pressure corresponding to 170 mm of mercury and the total filtration rate is about 10 English pounds of liquid per square foot (0.005 kg / cm2) of filter area per minute.
The "miscella" sent to the oil recovery system contains about 25.5% oil and 0.14% solids. The extracted cake contained about 39.1% residual solvent and the solvent-free, air-dried flour contained about 0.71% residual oil, while its moisture content was 11.7%. The crude linseed oil obtained exhibits the following characteristics: iodine index: 172.4; saponification number: 188.4; unsaponifiable matter: 0.90%; refractive index: 1.4780; acid number: 2.82 and density 0.9298 (15.50 C).
CLAIMS.
1. - Process for the preparation of an oleaginous plant material, with a view to extracting the oil therefrom by a solvent, in which the material is heated to temperatures between 60 and 1130 C. approximately, it is adjusted to the moisture content of the material so that it is between 10 and 26% during the early stages of heating and the moisture content is reduced during the later stages of heating, heating is continued for a time sufficient to render the easily extractable oil, and the temperature as well as the moisture content of the material is reduced, so as to bring it into a dried out or "crunchy" state.
2. A method according to claim 1, wherein the oilseed plant material consists of oil seeds having a relatively high oil content.