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La présente invention se rapporte à la production d'une nitrocellulose plastifiée utile pour la fabrication de compositions de revêtements, enduits, mastics, masses plastiques et produits analogues et dans laquelle peuvent être incorporés des ingrédients liquides et des ingrédients solides insolubles.
Il est habituellement nécessaire pour fabriquer des compositions de revêtement, par exemple des vernis et des émaux ainsi que des masses plastiques et mastics nitrocellulosiques, d'incorporer une proportion importante d'un plastifiant, c'est- à-dire un solvant pratiquement non volatil en plus des solvants et des diluants volatils. Le transport de la nitrocellulose à l'état sec n'est pas autorisé et elle doit, par conséquent,
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être mouillée d'eau ou d'un liquide organique qui ne la dissout pas, ce liquide étant habituellement de l'alcool dénaturé ou de l'isopropanol, et ceci constitue parfois un inconvénient pour l' acheteur.
Des compositions de revêtement et des masses plastiques peuvent être préparées à partir de la nitrocellulose mouillée d'eau par des procédés de mélange qui opèrent l'exsudation d'une grande quantité d'eau du mélange résultant, mais il peut être nécessaire d'achever l'élimination de l'eau en soumettant ce mélange à une haute température et cette opération implique d'habitude le transfert du mélange de la machine de mélange sur des rouleaux chauds. En outre, de la nitrocellulose mouillée d'alcool doit être emballée de manière appropriée pour le transport et ceci également n'est pas toujours avantageux pour l'acheteur qui désire préparer une composition de revêtement ou une masse plastique d'une formule prédéterminée.
Pour ces raisons, et en particulier lorsque l'utilisateur désire un produit nitrocellulosique pigmenté, la nitrocellulose est parfois fournie sous forme de copeaux non pigmentés ou pigmentés oui sont préparés en mettant en oeuvre la nitrocellulose avec suffisamment de plastifiant et de solvant volatil pour la transformer en une masse plastique continue en présence ou en l'absence de pigments, en évaporant le solvant de cette masse plastique, en laminant la masse en feuilles, en séchant les feuilles et en brisant ou en -subdivisant les feuilles séchées.
L'utilisation de ces copeaux simplifie ou facilite les opérations que doit effectuer l'acheteur pour obtenir des compositions de revêtement, des masses plastiques ou des produits analogues, mais cela implique pour le vendeur de la nitrocél- lulore les opérations indésirables et fastidieuses d'éliminer le sr-lvant volatil,de laminer,ce sécher, et de casser ou de
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subdiviser les feuilles. Des copeaux de nitrocellulose, entre autres, sont décrits par exemple, dans le brevet anglais n 558.296.
Le but de la présente invention est de procurer des granules de nitrocellulose en association avec un plastifiant, ces granules pouvant être produits plus facilement que les copeaux de nitrocellulose et pouvant être utilisés aussi avantageusement comme matière première pour fabriquer des compositions de revêtement, des mastics, des masses plastiques, et produits analogues par l'incorporation de solvants, d.e plastifiants et de pigments.
Suivant la présente invention pour produire des granules comprenant de la nitrocellulose et un plastifiant, on forme un mélange de particules essorées de nitrocellulose mouillée d'eau contenant au moins 25 % de leur poids d'eau et d'un plastifiant en quantités suffisante pour transformer les particules en une masse plastique et on soumet le mélange, dans des conditions propres à maintenir pratique ent constant son volume, à une action mécanique telle que @ particules de nitrocellulose soient forcées de manière répétée à entrer en contact les unes avec les autres et soient en même temps soumises à des forces de cisaillement en vue de déterminer l'absorption du plastifiant par les particules de nitrocellulose,
la perte de la structure initiale des particules de nitrocellulose et la mise de ces particules sous forme d'une masse compacte et on poursuit l'action mécanique pour transformer cette masse compacte en granules et on sèche les granules ainsi formés dans des conditions telles qu'il n'y ait pas coalescence en une masse plastique.
L'expression "masse compacte" désire une masse qui se fissure par l'application d'une pression, tandis que l'expression "masse plastique" désigne une masse qui par l'application d'une
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pression se déforme sans se fissurer.
Les particules essorées de nitrocellulose mouillée d'eau sont de préférence produites en soumettant la nitrocellulose mouillée d'eau à une action centrifugea Il est nécessaire que la nitrocellulose essorée contienne une quantité minimum de 25% d'eau pour qu'elle ne soit pas explosive, et pour la facilité de la production de ces particules essorées de nitrocellulcse par action centrifuge, il est habituellement préférable que la limite supérieure de leur teneur en eau soit de' 4-0%.
Des plastifiants particulièrement appropriés sont le dibutylphtalate et le tricrésylphosphate.
Si le dibutylphtalate est le plastifiant choisi, il faut en utiliser 20 à 32% en poids, rapporté au poids du produit séché final, suivant la viscosité et la teneur en azote de la nitrocellulose.
Il est spécialement avantageux que la nitrocellulose soit sous forme de copeaux de pâte de bois blanchie et nitrée, qui ont été soumis à un traitement de stabilisation et de réduction de la viscosité et qui conservent encore la forme lamellaire de la cellulose de pâte de bois au sulfite enduite.
Cette nitrocellulose est habituellement appelée "nitrocellulose dense" à cause de sa grande densité apparente, mais l'invention s'applique également aux autres formes de la nitrocellulose mouillée d'eau, par exemple les linters .
Il faut veiller à ce que la température au cours de l'action mécanique exercée sur le mélange de particules de nitrocellulose et de plastifiant n'atteigne pas un point où le mélange devient une masse plastique au lieu de se transformer en une masse compacte et il peut être, par conséquent, nécessaire de faire circuler de l'eau froide dans une chemise entourant la machine.de mélange dans laquelle le processus est effectué ou de refroidir d'une autre façon les surfaces actives de la
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machine de mélange. Latempérature de travail ne doit habituellement pas dépasser environ 40 C
Le séchage des granules formes peut être effectué à une température comprise entre 40 et 30 C, suivant le type de nitrocellulose utilisé et le pourcentage du plastifiant particulier présent.
L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels les parties sont exprimées en poids.
EXEMPLE l.-
Un mélangeur robuste à échelle réduite à savoir un "Expérimental"Shaw Intermix, est utilisé et ce mélangeur est constitué essentiellement par une chambre de mélange complètement close dans laquelle opèrent deurs rotors lourds parallèles, Ces rotors ont une forme cylindrique et comportent des protubérances qui s'engrènent lorsque les rotors tournent en sens opposés.Un poids se trouvant dans le col documentation audessus des rotors ferme la chambre de mélange et emprisonne la matière soumise au mélange.
La chambre de mélange a une profondeur maximum de 8 pouces (203 mm.) et une hauteur de 41/2 pouces (114 mm). la longueur des rotors est de 51/2 pouces (140 mm) et la vitesse de rotation des deux rotors est de 67 tours par minute. Les rotors et les parois de la chambre de mélange sont refroidis en faisant circuler de 19 eau à 10 C dans leurs parois au moyen de canaux appropriés.
Le mélangeur est mis en marche et 400 g de nitrocellulose mouillée d'eau sont introduits dans la chambre de mélange et 109 g de dibutylphtalate sont ajoutés ensuite.,La nitrocellulose mouillée d'eau est de la pâte de bois blanchie au sulfite et nit@@e d'une teneur en azote de 12% et dune viscosité d'une dem@-seconde, découpée en carrés de 1/8 pouce sur 1/8 pouce (3,2mm x 3,2 mm) et dune épaisseur de 1/30 pouce
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(0,8 mm) et contenant 30% d'eau sur la base du poids de la matière mouillée d'eau. La nitrocellulose d'une telle teneur en azote, d'une telle forme et d'une telle viscosité se prête à la fabrication de vernis et d'émaux.
Le poids de la chambre de mélange est alors abaissé, fermant ainsi la chambre de mélange. Après 11/2 minute de mélèze les particules de nitrocellulose commencent à adhérer les unes aux autres et la masse devient graduellement plus cohérente jusqu'à prendre la forme d'une masse compacte très rigide, 2 3/4 minutes après l'introduction du dibu tylphtalate. A ce stade, la puissance nécessaire pour entraîner le mélangeur croît fortement et les particules initiales de la nitrocellulose se désagrègent. Après la formation de la masse compacte, des fissures commencent à apparaître dans la masse qui devient cassante et 4 minutes après l'addition du dibutylphtalate, elle commence à se briser en petits grumeaux.
Après encore 1/2 minute de mélange, le contenu de la chambre de mélange est entièrement constitué par une poudre granulaire et la puissance nécessaire pour entraîner le mélangeur diminue progressivement. La continuation du mélange conduit à une réduction graduelle des dimensions particulair es des granules.
Les granules sont séchés en les étalant sur des plateaux en une couche d'une épaisseur de \ pouce (12,7 mm) en. faisant passer sur les plateaux un courant d'air chauffé à 60 C à 1000 pieds/minute (305m/min.). Dans ces conditions, la teneur en humidité de la nitrocellulose plastifiée granulaire, qui est exempte de caractère adhérent, est réduite à moins de 5% en une heure et à moins de 1% en deux heures.
Les granules résultants ne sont pas explosifs et peuvent, être transformés en vernis ou émaux d'une manière analogue aux copeaux nitrocellulosiques plastifiés.
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Des résultats semblables sont obtenus avec la moitié des Quantités précitées de nitrocellulose mouillée d'eau et de dibutylphtalate si le mélange est effectué d'une manière sensi- blement analogue dans un mélangeur "Midget" Brid?e-Banbury.
D'autre part, des granules d'une nature analogue sont obtenus dans ces deux mélangeurs si la manière de mélanger reste pratiquement la même en remplaçant les 109 g de dibutyl-
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,1htalate par 129 g de tricrésy1iJl1osphate dans le mélangeur ',Jour opérations à petite échelle "Expérimental" Sha1;[ Intern1Íx et les 5ia de dibutylphtalate -car 64,5 g de tricrésyl hosdans le mélangeur Ügett1 lrlr¯7e-Banburym ';.! ';
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De la nitrocellulose mouillée d'eau du même type eue celle utilisée dans l'exemple 1 est mélangée avec du dibutylphta- la.te dans un récipient ouvert par simple agitation dans la proportion de 71 parties de nitrocellulose, calculée sur une base
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à sec, pour 29 parties de dibutylphtalate,, et après 2 minutes de cette simple agitation,
le mélange collant ainsi obtenu est introduit dans un mélangeur continu du type dans lequel un mélange est enfermée par exemple un mélangeur dans leouel une vis interrompue -oortée par un axe à va-et-vient longitudinal tourne dans un récipient cylindrique comportant des protubérances intérieures grâce auxquelles les particules de la matière intro- duite à une extrémitéde la machine sont soumises à des forces opposées tendant à les mélanger et également à des forces de cisaillement tendant à réduire leurs dimensions, tandis eu' elles progressent vers l'autre extrémité de la machine..
Une machine de ce type est décrite dans le brevet anglais n 626.067. Les données suivantes valent une pétrisseuse
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PR 46 Buss Ko-Kneader qui est une machine particulière de ce tyoe. Ce mélange collant est introduit dans cette mp chine à un débit équivalent à 2 livres (0,9 kg) de nitrocellulose sèche
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par heure. La machine a une longueur de 390 mm et un diamètre de 46 mm. La vitesse de rotation est de 40 tours par minute et la fréquence de l'action de va-et-vient est de 40 par minute, la.longueur du déplacement alternatif étant de 3/8 de pouce (9,5 mm). La puissance d'entraînement du moteur est de 2 CV.
Dans ces conditions le séjour à l'intérieur de la machine est de 21/4 minutes. De. l'eau de refroidissement à 20 C est mise en circulation à l'intérieur des parois de l'axe à va-et-vient et du récipient cylindrique. Le mélange collant initial qui entre dans la machine sort dpns ces conditions à l'extrémité de sortie sous forme d'une poudre granulaire exempte de toute trace des formes carrées initiales.
Des vitesses du mélangeur dépassant 40 tours/minute ce qui nécessiterait des séjours pli courts dans la machine ne parviennent par à désagréger les particules carrées de la nitrocellulose initiale tandis que des vitesses moins élevées ont pour résultat l'extrusion de la nitrocellulose plastifiée sous forme d'une masse compacte. Des débits d'alimentation plus élevés ont également pour résultat l'extrusion d'une masse compacte, tandis que des débits d'alimentation beaucoup moins élevés conduisent à une désagrégation incomplète des carrés initiaux de nitrocellulose. La gamme exacte des débits d'alimentation auxquels une granulation satisfaisante est opérée varie entre autres, avec la température de l'eau de refroidissement et avec la viscosité de la nitrocellulose.
La poudre granulaire obtenue dans le mélangeur est séchée de la même manière que la matière préparée dans l'exemple 1.
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