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ft8D68a ..0., otablee, prit. à 1' de enbatanoe. dU'01uabl...
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Lonqu' CD 811pl018 des substances duroi88able8, par exemple des f81noplast8s ou de@ phénoplastee, de la oaarn8, de la glutine et deu produite analogues, sous for de uolu¯ tions, de mastioa, de bouillies, pour obtenir des enduits, des
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oollea, des mastics ou des produite semblables qui deviennent
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insolubles ou qui durcissent en peu de teape, on emploie toujouzg A6
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tiers également un agent de durcissement. En présence d'un dissolvant, le tempe pendant lequel on peut employer ces mé- langes de substances durcissables avec l'agent de durcissement n'est par conséquent que limité. Il fallait donc préparer jus- qu'à présent les mélanges prêta à l'usage, peu de temps avant leur emploi.
La substance durcissable et l'agent de durcisse- ment étaient conservés séparément sous forme de solutions ou soue forme de poudrée sèches et étaient mélangea dans des pro- portions appropriées avant de les utiliser. Cette manier* d'opé- rer présente 1 avantage que la bonne stabilité au magasinage de la substance durcissable est assurée. Cependant elle présente le désavantage qu'aussi bien la substance durcissable que l'agent de durcissement doivent être soigneusement dosés, o'est-à-dire que ces produits doivent être employée dans des quantités bien déterminées l'un par rapport à l'autre pour que leur emploi soit rationnel.
On pouvait donc souvent obtenir de mauvais résultats lorsque ces produits étaient manipulée par du personnel inexpé- riment'
Il a déjà été proposé de mélanger l'agent de Jurois- sement avec la substance duroissable à l'état sec; dea mélangea de ce genre ne possèdent oependant aussi qu'une stabilité limitée parce que la substance durcismable, en oontaot avec l'agent de drucissement, passe à l'état insoluble ou duroi, même en l'absen- ce de dissolvant, en un laps de temps plus ou moins long, de sorte que le mélange devient inutilisable. Ce durcissement spon- tané est très accéléré lorsqu'on ne prend pas soin d'éliminer toute trace d'humidité.
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On a aussi essayé de résoudre la question du dosage des ingrédients en joignant à l'empaquetage commercial de la substance durcissable, la quantité de l'agent de durcissement correspondant à son poids, emballé séparément. On épargne ainsi à l'employeur la peine de peser les quantités de substance dur- cissable et de l'agent de durcissement qui oorrespondent l'une à l'autre, tout au moins dans le cas où la quantité totale de l'empaquetage est employé en une fois. Ce n'est donc qu'une so- lution partielle de la difficulté, puisqu'on ne rend pas ainsi utilisable, sans dosage spécial n'importe quelle quantité des Ingrédients qu'on voudrait employer.
La demanderesse a trouvé qu'on peut mélanger une sub- stance durcissable avec un agent de durcissement de façon à ob- tenir un mélange sec qui est d'une part pratiquement assez stable et dont on peut d'autre part sana dosage spécial des ingrédients, tranaformer n'importe quello quantité en une forme prête à l'usa- ge, simplement en ajoutant le dissolvant correspondant. On ar- rive à ce résultat surprenant en recouvrant l'agent de durcisse- ment d'un enduit d'une matière inerte, de sorte que cet agent ne peut pas agir directement sur la substance durcissable.
On donne de préférence à l'agent de durcissement la forme de corps à surface plus ou moins grande par exemple la forme de graine plus ou moins ronde, de billes, de petites plaquas de bâtonnets,etc. D'autre part pour que la surface de l'agent de durcissement soit aussi petite que possible par rapport à son poids, on emploie avantageusement l'agent de durcissement sous forme comprimée, par exemple sous forme de pastilles, ou à l'état fondu. On peut aussi enrcier l'agent de durcissement d'une sub-
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stance fondu*, ce qui pemet d'obtenir déjà une certaine di- minntion de l'influence du contact dedeux ingrédients.
L'agent de durcissement ayant une forme de ce genre peut facilement être recouvert d'une oouohe protectrice de eub- atanoea qui sont indifférentes aussi bien vis-à-vis de l'agent de durcissement que vis-à-vis de la substance duroissable, qui ne sont pas nuisibles au mélange, et qui peuvent être employées sous forme de solutions, de suspensions, de poudre:, eto. Sono l'action du dissolvant sur le mélange sec, la substance de re- couvrement doit ae dissoudre on se détacher, de façon que l'a- gent de durcissement puisse agir immédiatement.
Le recouvrement de l'agent de durcissement peut être obtenu par la méthode utilisée pour obtenir les dragées, méthode qu'on emploie sur une grande échelle dans l'industrie des pro- duite pharmaceutiques pour manquer le mauvais goût de certaine médicaments ou pour les protéger contre l'action de l'air, de l'humidité, eto. A cet effet, on donne à la matière à recouvrir un mouvement circulaire, dans un récipient dans lequel on répand de@ poudres appropriées ou dans lequel on asperge arec des solu- tiona ou des suspensions, jusqu'à ce que la couche protectrice ait atteint l'épaisseur désirée. L'emploi de ce procédé dans le domaine des substances durcissables pour en empêcher le dur- oissement est nouveau.
Parmi les substances qu'on peut employer pour obtenir une couche protectrice, on mentionnera par exemple des substances solides, telles que l'amidon, les matières contenant de l'amidon, la ohina-olay ou l'argile technique, le plâtre cuit, le talo, le graphite, et . , soue forme finement pulvérisée ou sous forme de petites lamelles;
puis les solutions ou les suspensions, telles que les solutions aqueuses ou aqueuses alcooliques de auore @
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les colles aqueuses d'amidon ou de farine, les solutions de doctrine, ou de produite analogues, les solutions aqueuses ou alcooliques, les suspensions ou les émulsions de résines arti- ficielles, par exemple de résines vinyliques.
Lorsque l'agent de durcissement eat hygroscopique, comme c'est souvent le cas pour les agents qu'on emploie ha- bituellement pour le durcissement des résines artificielles, on peut alors en général employer la substance de recouvrement nous forme de poudre sèche pour préparer les dragées, puisque la sur- face de 1 agent de durcissement se prête sans autre à l'absorp- tion de l'agent proteoteur solide parce qu'elle devient oollan- te à l'air.
Lorsque l'agent de durcissement n'est pas hygro- scopique, il ont avantageux d'améliorer le pouvoir d'absorption de la sunace pour la couche protectrice solide, en l'aspergeant d'un peu d'eau, d'eau sucrée, de colles aqueuses d'amidon ou de farine, de solutions de dextrine ou de solutions collantes ana- logues. Ces dernières solutions peuvent aussi être employées comme telles pour la formation de la oouohe proteotrioe.
Dans tous les cas il est naturellement nécessaire de sécher soigneusement la matière enduite de la couche protectrice avant de la mélanger à la substance durcissable, sèche.
Il est essentiel pour le succès du procède de la pré- sente invention d'une part que la substance protectrice forme une masse cohérente sur toute la surface de l'agent de durcisse- ment, garantissant ainsi une séparation efficace entre celui-.ci et la substance durcissable, et d'autre part que l'enduit se dis solve ou se désagrège facilement lorsque le mélange est mis en
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contact avec le dissolvant, de sorte que l'agent de durcisse- ment puisse agir immédiatement.
En outre on doit naturelle-
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ment veiller à un bon mélange de la substance duroissable avec l'agent de duroieeement préparé d'après le procédé de la pré- tente invention, de façon que ce dernier soit répandu muni également que possible dans toute la masse du mélange.
Lorsqu'on s'en tient exactement à ces conditions, on
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peut obtenir avec les snbiltanoea durcibeablea, qui sont très importantes au point de vue technique, des produite secs pos- sédant une stabilité satisfaisante au magasinage et qui, par
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simple broyage avec le d1810lTant ou par simple dissolution dans le dissolvant oorreepondant, par exemple l'eau ou l'aloool, donnent immédiatement don solutions, des colle@# des vernis, den bouillies ou des I16Sti08 prêta à l'usage. Lorsqu'on en- ploie ces produite, on n'a pas d '1nsucoè., miM avec un pereon- nel inexpérimenté, puisque n'importe quelle quantité du pro- duit employé contient la bonne quantité de l'agent de durci.- sement.
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Les substances duxulenables entrant avantageusement en ligne de compte pour le procédé de la présente invention sont
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par exemple les résines artificielles duro1880.ble8 du type de@ aminoplanteu ou dea phénoplastes, par exemple les réaineo du foraaldéhyde avec l'urée, la thiourée, la dioyandiamide, la mé- lamine ou le phénol. En outre les substances albWl1noid8s natu- relles duroissables, par exemple la caséine, la glutine, 1 ' ne , eto., sont aussi très appropriées.
Comme agent de durcissement on n'emploiera naturelle- ment que ceux dont l'état d'agrégation permet de les recouvrir
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d'une couche protectrice. On emploiera dono avant tout des substances solides ou .881-80114.., ou des subutances qui ont été amendez à un état approprié par absorption, adsorption, précipitation ou par des procédés analogues sur des substrat@ solides ou semi-solides. Pour les résines artificielles du typa dea aminoplastes, on emploie avantageusement dea oompo- @de acides ou des composée capables de donner des acides ; pour les phénoplastes on pourra employer aussi bien des agents de durcissement acides que basiques.
Lee agents de durcisse- ment les plus approprias sont par exemple les sels d'ammonium tels que la chlorure d'ammonium, le phosphate d'ammonium ou le persulfate de potassium,les acides oxalique, tartrique, ss-naphtalènesulfonique, ainsi que les hydroxydes ou les carbo- nates alcalins, les hydroxydea aloalino-terreux, l'hexaméthy- lènetétramine, etc. Comme agent de durcissement pour les sub- stances albuminoides naturelles, on emploiera avantageusement le paraformaldéhyde.
Pour fondre ou transformer en pastilles les agents de durcissement, on peut employer les adjuvants usuels, par ex- emple pour la fusion des agents abaissant le point de fusion, telles que l'urée, la thiour'e, etc., et pour obtenir des pastil- les de l'amidon, de la farine (le seigle, ato.
Suivant leur genre et leur composition les produits secs obtenus par le procédé de la présente invention peuvent être employée pour les buts les plus divers, par exemple pour obtenir des solutions d'imprégnation, des agents pour ennoblir les textiles, des mastics, des vernis durcissants d'eux-mêmes, et en particulier des colles. Suivant l'emploi auxquels on
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les destine, on peut encore ajouter à des produits secs d'antres substances, par exemple des chargea, dea colorante, des adou- cissants ou des substances analogues.
Lesexemples suivante illustrent la présente inven- tion eans toutefois la limiter. Sauf mention spéciale les quantités indiquées s'entendent en poids.
Exemple 1
On prépare une colle sèche, -stable, prête à l'usage, à base de résine artificielle, de la façon suivante :
On fond 50 parties de chlorure d'ammonium avec 50 par- ties d'orée en employant une faible quantité d'eau comme agent de liquéfaction. On broie la masse durcis, refroidie, de façon à obtenir des graina de 1 à 2 mm de diamètre et sépare ce qui est plus fin en tamisant.
50 parties de la masse granulée, légèrement hygrosco- pique, ainsi obtenue, sont traitée dans un appareil à préparer des dragées avec 10 parties de plâtre cuit,, finement pulvérisé.
Le plâtre est rapidement absorbé. On continue d'ajouter du plâtre cuit jusqu'à ce que la masse granulée ait abeorbé en tout 40 - 50 parties de plâtre et que les graina aient pria une forme ronde grâoe au mouvement circulaire de l'agitation (gra- nulé 1).
On mélange 100 parties d'une résine d'urée sèche ( 1 mol d'urée ; 2 mol de formaldéhyde) d'une solubilité dans l'eau limitée, avec 20 parties du granulé 1 et 40 parties de plâtre cuit. On obtient ainsi une colle sèche possédant une stabilité au magasinage de plusieurs mois.
En mélangeant n'importe quelle quantité de cette colle avec une quantité d'eau suffisante pour obtenir une colle
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susoeptible d'être appliqua au pinceau@ on obtient un pro- duit qui Peut être immédiatement employé. Lasolution de col- le est stable pendent quelques homme et se prend pendant la auit en donnent un collage solide à l'eau froide.
Lorsqu'on effectue un essai accéléré de magasinage avec le produit précité en comparaison avec un produit de oompo- sition analogue, mais dont la partie granule. n'est pas recou- verte d'une couche proteotrioe, en chauffant les deux produite
24 heures à 600, le produit oontenant le granulé I est parfai- tement bien soluble et utilisable, tandis que le produit de comparaison est gruneleux, insoluble et inutilisable.
Example 2
On transforme en pastilles du chlorure d'ammonium soigneusement séché à l'air, le casse en gros grains et tamise les fractions plus fines. On soumet à un mouvement circulaire
100 parties de grains de 2 mm de grosseur dans l'appareil à préparer des dragées avec de l'amidon de maïa, tout en aeper- geunt avec une faible quantité d'alcool à 50%, jusqu'à une aug- mentation de poids d'environ 30% (granulé II).
On mélange 100 parties de résine de mélamine (pré- parée en condensant 1 mol de mélamine avec 9 mol de formaldéhyde nous forme d'une solution aqueuse neutre, jusqu'à ce qu'un, pri- se d'essai refroidie donne avec 3 parties d'eau un fort trouble, puis en évaporant et séchant dans le vide), avec 100 partie, de farine de froment, de dextrine ou d'une autre matière pulvéru- lente contenant de l'amidon, ainsi qu'avec 30 parties du gra- nulé II. On obtient un mélange sec qui est stable pendant plu- sieurs mois. Un essai acclérée de magasinage donne les mêmes bans résultats que l'essai décrit à l'exemple 1.
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Ce produit sec peut être mélangé en n'importe quelle quantité avec de l'eau froid. pour donner une oolle applicable au pinceau. Cette colle conserve toujours le même caractère et donne des oollages ayant les mêmes qualités que les oolles dur- cissables dans lesquelles l'agent de durcissement a été ajouté peu avant lemploi, oe qui a nécessité de peser séparément la colle durcissable et l'agent de duroissement.
Exemple
On mélange 100 parties de persulfate de potassium avec 100 parties de farine de seigle, pastille, casse en gros grains et tamise les fines fractions. On humecte légèrement la mar- chandise granulée ainsi obtenue avec une solution à 50% de sucre et forme des dragées avec du china-clay jusqu'à ce que l'augmen- tation du poids soit d'environ 405 et que les graine aient pris une forme ronde (granulé III).
On mélange 100 parties d'une résine de mélanine pulvé- risée, eéchée dans le vide (préparée en condensant 1 mol. de mélanine avec 3 mol. de formaldéhyde jusqu'à ce qu'on obtienne une résine dont la solubilité dans l'eau est limitée)aveo ?00 parties de farine de seigle et 27 parties du granulé III. On obtient une colle sèche possédant la même bonne stabilité que les produits obtenus dans les exemples précédente. Son emploi a lien normalement en le mélangeant avec de l'eau pour obtenir une masse applicable au pinceau.
Exemple
On transforme en pastilles des quantités égales de para- formaldéhyde et d'amidon de pomme de terre, casse la masse et
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la tadae de t8QOD . obtenir de* graine de la groaaeur de@ grain* de millet. On tZ'8D8tOl'M o.. grain en 4rac'.. In 1 arrosant de on aeq8 arec une solution à 5Q' de sucre cristallisé e4ae de l'alcool à 50, jusqu'à M qu'ils noient rroonrsrts d'une oonohe cohérente de sucre et qu'ils sient prie un or ronde. Pour anviver à ce résultat il faut ea général une aQ8ID8n1iaUon de poida de 25-50fi, (granulé IV).
On mélange 100 parties d'une colle de glutine ou d'un mélange de 2/3 de colle d'oe et de 1/3 de colle de peaux, très visqueux, broyée de façon à obtenir un sable grossier,
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avec 12 parties d'urée et 14 > rtion du granulé IV. 4n obtient une colle sèche pous4dant la même stabilité excellente au ms- gasinage que le produit de l'exemple 1.
Cette colle sèche peut être mélangée en n'importe quelle quantité avec des quan-
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tités à peu près 'gale. d'eau tiède; 881ntenae à z au bain- marie, ce mélange donne en quelques minutes une solution de oolle prête à l'usage. On peut l'employer de manière connue
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pour obtenir dea contreplaqués, des bois de placage, eto,ool7. à chaud; à cet effet on enduit les plaque. de bois de cette colle, on les place les unes sur les autres et maintient le
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tout pendant environ 10 minutée, à 80-90 , soue une pression d'environ 4 kUC1II.2. Les propriétée de ces colla, gea aont lea mêmes que celles des collages obtenue aveo les oolles de glu- fine connues, duroiseableu à ohaud.
Toutefois l'inconvénient du dosage soigneux de la colle et de l'agent de duroisesment, nécessaire pour les oollea de glutine habituelles est supprimé.
Exemple 5
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On iranafol'lll8 en Pastilles de l'acide p-naetvlène- BUlfon1qu. techniquement pur, casse les pastilles et taae
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jusqu'à obtention de graine de 1 - 2 mm. On prépare des dra- gées arec cette matière granulée en l'arroaant de tempe en temps avec une solution alcoolique à 10 d'une rénine vinyli- que, par exemple du produit oonnu dans le commerce nous le nom déposé de "Movilith Il*. Chaque foie qu'on a arrosé avec ce produit, on sèche soigneusement au moyen d'un courant d'air chaud.
Lorsque les granulés possèdent un enduit oohérent, ce qui cet le cas lorsque l'augmentation de poids est d'environ 20%, l'agent de dureissement est prêt à l'emploi, (granulé V). a) On mélange 100 partiee d'une résine phénolique, pulvé- risée, durcissable par l'aotion des acides, débarrassée des produits accessoires basiques, d'un point de fusion d'environ 80 , aveo 25 parties de granule V. On obtient un produit pour laques qu'on pont mélanger en n'importe quelles quantité* avec de faibles quantités d'aloool pour obtenir des solutions qui, diluées de manière appropriée, donnent des laques pour bois, durcissables à froid.
Ce produit possède une bonne stabilité au magasinage, comme le produit de l'exemple 1. b) On mélange 100 parties d'une résine phénolique finement pulvérisée, durcissable par l'action des acides, exempte de bases, d'un point de fusion élevé, avec 200 parties de sable quartzeux fin et 25 parties de granulé V. On obtient un pro- duit stable au magasinage, permettant d'obtenir des mastios solides aux acides, durcisables à froid; il suffit à cet effet de mélanger ce produit avec de l'alcool en quantité voulue pour obtenir des mastics prêta à l'usage. Ce produit durcit déjà pendant la nuit et est complètement duroi au bout de quelques jours.