CH642392A5 - Composition diluable a l'eau de revetement a base de resine alkyde diluable a l'eau que l'on peut recouvrir pendant un intervalle de temps convenable. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne des compositions de peintures et vernis à base de résines alkydes diluables à l'eau, dans laquelle est modifiée la durée de l'intervalle initial au cours duquel la composition peut être recouverte sans frisage ou ridement.
La plupart des résines alkydes diluables à l'eau, modifiées ou non modifiées, sont fournies sous forme de solutions de polymères d'alkyde dans un solvant polaire fort comme du propasol (propoxypropanol), du butylcellosolve (étheroxyde monobutylique de l'éthylèneglycol), du butylcarbitol (étheroxyde monobutylique du diéthylèneglycol) ou dans un mélange de solvants polaires. Les résines alkydes sont généralement fournies à une concentration de 60 à 75% en poids/volume.
Par rapport aux résines alkydes classiques solubles dans les solvants hydrocabonés et qui ont des indices d'acide compris entre environ 0 et environ 10, les résines alkydes diluables à l'eau ont des indices d'acide supérieurs à environ 20 et généralement compris entre 30 et 60. En raison de leur plus grande acidité, elles peuvent encore être mises en réaction avec des aminés ou avec l'ammoniac pour leur conférer de la diluabilité à l'eau.
A partir de ces résines alkydes diluables à l'eau, on peut obtenir des vernis limpides séchant à l'air en ajoutant aux résines alkydes des siccatifs convenables comme des naphténates de cobalt, de zirco-nium et/ou de manganèse. Cependant, à une concentration de 60 à 75% en poids/volume en extrait sec, ces vernis sont trop visqueux pour être appliqués par des moyens classiques comme le revêtement à la brosse, au pinceau ou au rouleau. Afin d'en diminuer la viscosité, on peut les diluer en leur ajoutant un supplément de solvants polaires ou d'une solution ammoniacale aqueuse ou d'un mélange des deux. On obtient ainsi, à des concentrations de 25 à 40% en poids/volume, des viscosités convenant pour une application à la brosse ou au pinceau.
Dans de nombreuses applications, il est souhaitable d'utiliser plus d'une couche du vernis. Cela donne une plus grande épaisseur des pellicules sèches et une meilleure protection tout en améliorant l'aspect de la surface vernie. Lorsqu'il faut appliquer plus d'une couche, il est nécessaire d'appliquer la seconde couche à un moment convenable après l'application de la première couche car, sinon, l'application de cette seconde couche aboutit à du frisage ou du ridement. Par exemple, un vernis particulier peut être recouvert dans les 5 à 10 h qui suivent l'application de la première couche. Si la seconde couche est appliquée entre 10 et 28 h suivant l'application de la première couche, du frisage peut se produire. Cependant, après 28 h, la seconde couche peut être appliquée à n'importe quel moment sans provoquer de frisage. Ainsi, dans ce cas particulier, il existe deux intervalles fondamentaux convenant pour un recouvrement, le premier intervalle se situant entre 5 et 10 h et que l'on désignera ici comme étant l'intervalle A, et l'autre étant à n'importe quel moment après 28 h suivant l'application de la première couche.
D'un point de vue pratique et de commodité pour l'utilisateur du vernis, il est important de pouvoir maîtriser les périodes de temps au cours desquelles la seconde couche peut être appliquée sans frisage. En particulier, il est important de pouvoir étendre la première période ou intervalle A.
Dans l'exemple cité ci-dessus, l'intervalle de temps ou intervalle A au cours duquel on peut appliquer la seconde couche est indiqué comme étant de 5 à 10 h. En outre, dans ce cas, la seconde couche peut être appliquée à n'importe quel moment au-delà de 28 h. Ces temps varient d'une résine alkyde à l'autre, selon la nature de la résine alkyde et du système des solvants que l'on utilise.
Il a été trouvé que, en modifiant le taux et le type du siccatif, on peut modifier l'intervalle de temps A. Ainsi, si l'on diminue la quantité des siccatifs ajoutés, on peut prolonger l'intervalle de temps A. Cependant, en opérant ainsi, le vernis sèche bien plus lentement, c'est-à-dire qu'il reste collant et mou pendant une longue période. Cela est inopportun. Lorsque le vernis sèche trop lentement, il peut attirer de la poussière, ce qui nuit à son aspect. En outre, une surface vernie ne peut être mise en service tant que le vernis n'a pas atteint un certain degré de dureté.
Des efforts visant à obtenir le même effet sans modifier le temps de séchage, par addition d'un solvant à point supérieur d'ébullition, comme du butylcarbitol (point d'ébullition: 230,6° C) en comparaison du butylcellosolve (point d'ébullition: 171,2° C) ou du propasol (point d'ébullition: 149,8° C), n'ont provoqué que peu ou pas de variation de l'intervalle A.
Des vernis à base de résines alkydes classiques, solubles dans les hydrocarbures, tendent aussi à se rider et à présenter du frisage lorsqu'on applique des couches assez épaisses de vernis à base de telles résines. On a supposé que, en diminuant la teneur en extrait sec du vernis à base de résines alkydes diluables à l'eau, on pourrait diminuer un peu l'épaisseur de la pellicule déposée par couches, ce qui pourrait permettre de maîtriser l'intervalle A. Bien évidemment,
cette approche n'est utile que si l'épaisseur de la pellicule sèche obtenue avec deux couches d'un vernis à plus faible teneur en extrait sec est encore considérablement supérieure à l'épaisseur de pellicule sèche correspondant à une couche obtenue par utilisation d'un vernis à plus grande concentration.
Ces tentatives ont conduit à certains résultats surprenants et inattendus.
Il a été trouvé que, en diluant le vernis avec le solvant organique polaire seul ou avec une combinaison d'un solvant organique polaire et d'eau, on ne provoque pas de modification importante de l'intervalle A. En fait, lorsqu'on dilue le vernis au-dessous d'une certaine concentration fondamentale en extrait sec, cela influe très fortement sur les propriétés d'écoulement du vernis. Des vernis dont la concentration en extrait sec est inférieure à cette concentration fondamentale ne mouillent pas la première couche et risquent de former des mares ou des discontinuités du revêtement.
Selon la présente invention, il a été découvert que l'on peut modifier l'intervalle A, c'est-à-dire l'intervalle initial au cours duquel les compositions de vernis pour revêtement de surface de la présente invention peuvent être recouvertes sans frisage, lorsqu'on fait varier le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique polaire présent dans le système du ou des solvants de la résine alkyde diluable à l'eau. Le système du ou des solvants peut être formé d'un seul solvant organique ou d'un mélange de solvants organiques. Il a été trouvé que, en augmentant le rapport pondéral entre l'eau et le
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solvant organique, on augmente la durée de l'intervalle initial de recouvrement possible sans frisage, et que, en diminuant le rapport pondéral, on diminue l'intervalle initial de recouvrement possible sans frisage.
Les nouvelles compositions de revêtement protecteur proposées par la présente invention peuvent ainsi être formulées de façon à présenter un temps commode de recouvrement possible, selon les désirs, et elles comprennent: une résine alkyde diluable à l'eau; un siccatif de cette résine; au moins un solvant organique polaire de cette résine et de l'eau, le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique étant assez élevé pour augmenter la durée de l'intervalle initial au cours duquel un recouvrement sans frisage des couches peut être réalisé, mais n'étant pas assez élevé pour provoquer une précipitation de la résine de la solution ou la formation de discontinuités dans le revêtement.
Dans la forme préférée de réalisation, on formule un vernis limpide, et il a été trouvé que, lorsque le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique est au moins égal à 2,9:1,0, l'intervalle initial de recouvrement possible est accru par rapport à celui des formulations de l'art antérieur. Habituellement, le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique sera supérieur à 3,0 ou à 4,0:1,0, et il sera de préférence supérieur à 5,0:1,0.
On peut comparer ces découvertes, qui assurent des intervalles initiaux de temps prolongés permettant le recouvrement, avec le produit le plus voisin de l'art antérieur connu qui est un vernis de résine alkyde diluable à l'eau préparé par Cargill, Inc. Ces formulations connues sont préparées à partir d'un concentré présentant une teneur en extrait sec de 75% en poids/volume. On obtient une formulation à 30% en poids/volume d'extrait sec en diluant le concentré avec un rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique de 80:20. Au contraire, les présentes compositions peuvent démarrer avec des concentrés semblables de résines alkydes diluées à l'eau, mais être diluées avec de l'eau seule, et donner ainsi les formulations contenant une plus forte proportion d'eau dans le système des solvants.
Selon la présente invention, il a été en outre découvert que l'on obtient la durée maximale de l'intervalle initial permettant un recouvrement sans frisage lorsque le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique est sensiblement à la limite au-delà de laquelle de nouvelles petites proportions supplémentaires pour la concentration de l'eau risquent de provoquer une précipitation de la résine hors de la solution ou la formation de discontinuités (mares ou cloquages) dans le revêtement. Dans une forme préférée de réalisation dans laquelle le solvant organique polaire est du butylcellosolve, il a été trouvé que le point auquel des discontinuités se produisent correspond à un rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique de 6:1. Donc, on obtient la durée maximale de l'intervalle initial permettant un recouvrement lorsque le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique est légèrement inférieur à 6:1.
Il convient de noter que la limite particulière du rapport entre l'eau et le solvant provoquant une précipitation de la résine de la solution ou l'apparition de discontinuités dans le revêtement diffère pour différents systèmes de solvants et différentes résines alkydes. Néanmoins, chaque système choisi présente l'intervalle initial maximal permettant un recouvrement lorsque le rapport entre l'eau et le solvant se rapproche d'une telle limite critique ou fondamentale.
La longueur de l'intervalle initial permettant un recouvrement dépend aussi de la température ambiante et de l'humidité, une humidité accrue augmentant l'intervalle initial permettant un recouvrement. Dans tout le travail expérimental décrit, la température a été de 21 ±0,3° C et l'humidité relative de 45±5%.
On envisage, pour les présentes compositions, des formulations contenant n'importe quelle teneur voulue en extrait sec. Pour la plupart des applications, notamment lorsqu'on désire appliquer la composition à la brosse ou au rouleau, l'extrait sec de la composition se situe entre environ 25 et 40% en poids/volume.
Sauf le nouvel ajustement de la teneur en eau dans le système eau/solvant organique, tous les autres constituants des présentes compositions de vernis pour revêtement de surface, et notamment les résines alkydes et les siccatifs, sont classiques. Le travail expéri-5 mental suivant va illustrer l'invention. Les exemples 1, 2 et 3 décrivent des formulations de vernis utilisées dans les expériences décrites aux exemples 4, 5 et 6.
Dans les exemples, les concentrations de matières solides sont indiquées en % en poids/volume et des mélanges liquides en % io volume.
Exemple 1:
Le présent exemple illustre un mode opératoire typique pour produire un vernis à partir d'une résine alkyde diluable à l'eau. On y 15 utilise les siccatifs en des quantités normales pour des produits de ce type.
Parties en poids
N° 7407, résine alkyde diluable à l'eau dans du Propasol P. (produit fourni par Cargill,
Inc.) à 80% d'extrait sec 340
Hydroxyde d'ammonium (à 28%) 26
Butylcellosolve 30
Eau désionisée 482 Mélanger de façon poussée, puis ajouter:
Pâte Tinuvin P (agent d'absorption de l'ultraviolet) 7 Mélanger jusqu'à ce que la solution ne comporte plus de particules non dissoutes, puis ajouter:
Naphténate de cobalt à 6% (siccatif) 5
Siccatif au zirconium à 12% 3
Activ-8 (siccatif) 3
Super Ad-it (bactéricide) 1
BYK 301 (agent de mouillage) 2,8
Butylcellosolve 10
35 909,8
Le vernis ci-dessus présente une concentration des matières solides (ou un extrait sec) de 30%.
Intervalle A: 5 à 15 h.
Intervalle de temps au cours duquel le frisage se produit :
16-28 h.
Rapport pondéral entre l'eau et le solvant: 4,2:1.
Exemple 2:
45 Le présent exemple illustre également un mode opératoire typique de production d'un vernis à partir d'une résine alkyde diluable à l'eau. On utilise la moitié de la quantité normale de siccatif pour des produits de ce type.
Parties en poids
50 No 7407, résine alkyde diluable à l'eau dans du Propasol P. (produit fourni par
Cargill, Inc.) à 80% d'extrait sec 340
Hydroxyde d'ammonium (à 28%) 26
Butylcellosolve 30
55 Eau désionisée 482 Mélanger de façon poussée, puis ajouter:
Pâte de Tinuvin P (agent d'absorption de l'ultraviolet) 7
Mélanger jusqu'à ce que la solution ne contienne plus de particules non dissoutes, puis ajouter:
Naphténate de cobalt à 6% (siccatif) 2,5
Activ-8 (siccatif) 1,5
Naphténate de zirconium à 12% 1,5
Super Ad-it (bactéricide) 1
65 BYK 301 (agent de mouillage) 2,8
Butylcellosolve 10
904,3
642 392
4
Pourcentage des matières non volatiles 30%
Intervalle A 5 à 24 h
Temps pendant lequel le frisage peut se produire 25 à 35 h
Rapport pondéral eau : solvant 4,2:1
Exemple 3:
Le présent exemple illustre un mode opératoire typique pour produire un vernis à partir d'une résine alkyde modifiée par de l'uré-thanne et diluable à l'eau. On utilise des quantités normales de siccatif, comme dans l'exemple 1.
Matière Poids (grammes)
On ajoute dans l'ordre:
Une résine alkyde diluable à l'eau, à 70%,
dans du butylcellosolve (XP4366 de Spencer-Kellog) 354
Hydroxyde d'ammonium (à 28 %) 15
Eau désionisée 424
On mélange de façon poussée, puis l'on ajoute:
Butylcellosolve 30
Cobalt hydrocure (siccatif au cobalt;
Mooney) 1
Manganèse hydrocure (siccatif au manganèse; Mooney) 1
Activ-8 (siccatif) 0,45
L-5310 (agent de mouillage, à 20% dans du butylcellosolve) 1,5
On mélange de façon poussée et l'on ajuste le pH à 8,5
826,95
Pourcentage des matières non volatiles 30%
Intervalle A 5 à 17 h
Temps au cours duquel le frisage se produit 18 à 32 h
Rapport pondéral entre l'eau et le Cellosolve 2,8:1
Exemple 4:
Le présent exemple compare les vernis des exemples 1 et 2, en montrant l'effet de la variation de la quantité de siccatif sur le temps au cours duquel le frisage se produit lorsqu'on applique une nouvelle couche, et sur le temps de séchage des vernis.
On revêt deux panneaux de contreplaqué de 5 x 7,5 cm d'un apprêt limpide classique, on laisse sécher pendant 4 h, puis l'on sable légèrement.
On revêt ensuite les panneaux à l'aide des vernis des exemples 1 et 2.3 h plus tard, lorsque les panneaux sont secs au toucher, on les divise chacun en 40 carrés que l'on marque nettement chacun et que l'on sépare à l'aide d'un ruban de masquage. Sur ces carrés, on applique une seconde couche, des carrés différents recevant une seconde couche à des intervalles de 1 h en commençant 10 h après l'application de la couche initiale. On compare ainsi, sur ces deux panneaux séparés, le vernis de l'exemple 1 et le vernis de l'exemple 2. On note le moment auquel l'application de la seconde couche provoque du frisage. Le moment est mesuré à partir du moment de l'application de la première couche.
Les résultats obtenus figurent au tableau I, où le temps de frisage indique le temps, en heures, au bout duquel il y a frisage d'une nouvelle couche appliquée:
Tableau I
Siccatifs utilisés
Temps de frisage
(h)
Temps de séchage a
(h)
Temps de séchage b
(h)
Vernis I
Quantité
(de l'exemple 1)
normale
16
2
16
Moitié de
Vernis II
la quantité
(de l'exemple 2)
normale
25
4
24+
Temps de séchage a: jusqu'à ce que la couche paraisse sèche au toucher.
Temps de séchage b: jusqu'à ce que la couche soit entièrement sèche.
Les temps de séchage sont déterminés à l'aide d'un appareil circulaire Gardner d'enregistrement du temps de séchage.
Il ressort de ce qui précède que la diminution de la proportion des siccatifs prolonge l'intervalle A, mais allonge excessivement le temps nécessaire au séchage.
Exemple 5:
Le présent exemple montre l'effet du type de diluant utilisé et de sa concentration sur le temps de frisage lors de l'application d'une nouvelle couche.
On détermine sur des panneaux séparés, comme à l'exemple 4, le temps de frisage lors de l'application d'une nouvelle couche de chaque vernis, c'est-à-dire le moment à partir duquel la couche nouvellement appliquée subit du frisage. Les résultats sont donnés au tableau II. La formulation utilisée a la composition de l'exemple 1, et la diminution de l'extrait sec est réalisée par addition des diluants indiqués:
Tableau II
Diluant ajouté
% de matières non volatiles
Temps de frisage
(h)
a) néant
30
12
^ 20 butylcellosolve
28
13
80 eau
c) eau seule
28
18
27
24
26
32
25
48
24
60+
23
problème de mouillage
Exemple 6:
On effectue le présent exemple de la même façon qu'à l'exemple 5, sauf que la formulation utilisée présente la composition de l'exemple 3. Voici les résultats obtenus:
Tableau III
Diluant ajouté
Concentration (% en poids)
Temps de frisage
(h)
a)
néant
30
16
b)
butylcarbitol
28
16
c)
butylcellosolve
28
16
23
problème de mouillage d)
20 butylcellosolve
28
18
80 eau
24
20
e)
eau seule
28
24+
27
36+
26
40+
25
60+
24
problème de mouillage
Il ressort des exemples 5 et 6 que, en augmentant la proportion de l'eau, on allonge la période au bout de laquelle apparaît du
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frisage (c'est-à-dire le moment ou le temps de frisage) lors de l'application d'une nouvelle couche, jusqu'à atteindre la limite critique.
Il ressort également des exemples 5 et 6 que certaines formulations peuvent, lors de l'allongement du temps au bout duquel le frisage se produit, obtenir un tel succès (temps reporté à plus de 5
60 h) que ces formulations peuvent ne plus avoir de temps de frisage et peuvent être recouvertes à n'importe quel moment après qu'elles sont devenues sèches au toucher. Dans ce cas, l'intervalle A ou intervalle initial permettant l'application d'une nouvelle couche sans frisage peut être infini.
Claims (7)
1. Composition diluable à l'eau de revêtement protecteur présentant un intervalle de temps commode au cours duquel on peut recouvrir la composition d'une nouvelle couche, cette composition étant caractérisée en ce qu'elle comprend une résine alkyde diluable à l'eau; un siccatif de cette résine; au moins un solvant organique polaire de la résine et de l'eau, le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique étant au moins égal à 4,0:1,0.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la teneur en matière sèche de la composition est de 25 à 40% en poids/volume.
2
REVENDICATIONS
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la résine alkyde est modifiée par de l'uréthanne.
4. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le solvant organique est choisi parmi l'étheroxyde monobutylique de l'éthylène- et du diéthylèneglycol et le propoxypropanol.
5. Composition selon la revendication 4, caractérisée en ce que le solvant organique est l'étheroxyde monobutylique de l'éthylène-glycol.
6. Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique est inférieur à 6:1.
7. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport pondéral entre l'eau et le solvant organique est au moins égal à 5,0:1,0.
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