CN104710917B - 一种新型水性醇酸树脂涂料的制备方法 - Google Patents

一种新型水性醇酸树脂涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂42～66份，载银羟基磷灰石0.3～1份，分散剂0.4～0.9份，薄荷提取物5～8份，相容剂1～2份，颜料5～26份，填料4～14份，溶剂5～9份，催干剂0.1～0.5份，流平剂0.1～0.2份，水12～16份。本发明还提供了该水性醇酸树脂涂料的制备方法。本发明提供的水性醇酸树脂涂料的抗菌性能较好，适用于对抗菌要求比较高的环境。

Description

一种新型水性醇酸树脂涂料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种建筑涂料，特别是涉及一种新型水性醇酸树脂涂料及其制备方法。
背景技术：
醇酸树脂涂料，英文名称为alkyd resin coating，是以醇酸树脂为主要成膜物质的合成树脂涂料。醇酸树脂是由脂肪酸(或其相应的植物油)、二元酸及多元醇反应而成的树脂。生产醇酸树脂常用的多元醇有甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷等；常用的二元酸有邻苯二甲酸酐(即苯酐)、间苯二甲酸等。醇酸树脂涂料具有耐候性、附着力好等特点，而且施工比较方便，可与其他树脂配成多种不同性能的自干或烘干磁漆、底漆、面漆和清漆，广泛用于桥梁等建筑物以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等领域。
公告号为CN101671519B、公告日为2011.11.30、申请人为北京红狮漆业有限公司的中国专利申请公开了“一种净味醇酸涂料及其制备方法”，，该涂料包括下述重量份的组分：超脱苯高性能树脂40～75份，催干剂0.3～0.6份，防结皮助剂0.1～0.3份，增香剂0.1～0.4份，溶剂7～25份，任选的，颜料0～30份，任选的，分散剂0～0.5份，任选的，流平剂0～0.05份。该发明采用了对人体无害的健康溶剂，使生产出的醇酸树脂完全脱离苯类有害物质，大大提高了产品的健康安全性；在使用过程中可以给人清新舒适的感觉，即使是敏感人群也能畅快的呼吸，给人全方位的享受，不过该涂料不具有抗菌杀菌的功能，只是其使用的溶剂对人体无害，在医院、生物实验室等对抗菌要求比较高的环境下不能胜任。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种水性醇酸树脂涂料，其抗菌性能较好，适用于对抗菌要求比较高的环境。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂42～66份，载银羟基磷灰石0.3～1份，分散剂0.4～0.9份，薄荷提取物5～8份，相容剂1～2份，颜料5～26份，填料4～14份，溶剂5～9份，催干剂0.1～0.5份，流平剂0.1～0.2份，水12～16份。
优选地，本发明所述分散剂为羧酸盐。
优选地，本发明所述相容剂为醇酸树脂-马来酸酐共聚物。
优选地，本发明所述颜料为钛白粉、炭黑或云母粉。
优选地，本发明所述填料为碳酸钙或硫酸钡。
优选地，本发明所述溶剂为甲苯或乙酸乙酯。
优选地，本发明所述催干剂为环烷酸钙或异辛酸铁。
优选地，本发明所述流平剂为丙烯酸。
优选地，本发明所述水为去离子水。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述水性醇酸树脂涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种新型水性醇酸树脂涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)所述新型水性醇酸树脂涂料的重量份组成为：醇酸树脂42～66份，载银羟基磷灰石0.3～1份，分散剂0.4～0.9份，薄荷提取物5～8份，相容剂1～2份，颜料5～26份，填料4～14份，溶剂5～9份，催干剂0.1～0.5份，流平剂0.1～0.2份，水12～16份，所述分散剂为羧酸盐，所述相容剂为醇酸树脂-马来酸酐共聚物，所述颜料为钛白粉、炭黑或云母粉，所述填料为碳酸钙或硫酸钡，所述溶剂为甲苯或乙酸乙酯，所述催干剂为环烷酸钙或异辛酸铁，所述流平剂为丙烯酸，所述水为去离子水；将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、分散剂、相容剂、颜料、填料、溶剂、流平剂、水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入催干剂1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)载银羟基磷灰石是一种高效的无机抗菌剂，具有长效的杀菌抗菌性能以及无刺激的安全性，不过其表面呈亲水性，而醇酸树脂表面呈亲油性，两者的相容性较差，因此本发明通过油酸甘油酯对其进行改性，使其表面的亲水性变成了亲油性，改善了两者之间的相容性，还通过抗菌母粒的形式使其能均匀分散于醇酸树脂基体内，从而能充分发挥其抗菌性能，有效提高涂料的抗菌性能；
2)薄荷是一种常用的中药材，其提取物主要含有左旋薄荷醇、黄酮、有机酸、氨基酸等成分，具有抗菌消炎的功能，而且对人体无害，不过薄荷提取物是天然生物材料，与醇酸树脂的相容性较差，容易发生团聚而降低其性能的发挥，因此本发明采用了相容剂将两者有机结合，使得薄荷提取物能均匀分散于树脂基体内并形成良好的界面结合，进一步提高涂料的抗菌性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂45份，载银羟基磷灰石0.3份，羧酸盐0.6份，薄荷提取物5份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物1.4份，钛白粉10份，硫酸钡5份，甲苯9份，异辛酸铁0.2份，丙烯酸0.1份，去离子水16份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、钛白粉、硫酸钡、甲苯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入异辛酸铁1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
实施例2
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂55份，载银羟基磷灰石0.6份，羧酸盐0.5份，薄荷提取物6份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物1.8份，炭黑20份，碳酸钙14份，乙酸乙酯7份，异辛酸铁0.1份，丙烯酸0.2份，去离子水13份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、炭黑、碳酸钙、乙酸乙酯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入异辛酸铁1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
实施例3
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂66份，载银羟基磷灰石0.5份，羧酸盐0.9份，薄荷提取物8份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物2份，钛白粉15份，碳酸钙10份，甲苯7.5份，环烷酸钙0.5份，丙烯酸0.2份，去离子水14份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、钛白粉、碳酸钙、甲苯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入环烷酸钙1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
实施例4
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂60份，载银羟基磷灰石0.4份，羧酸盐0.8份，薄荷提取物7.5份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物1.2份，云母粉5份，碳酸钙12份，乙酸乙酯8份，环烷酸钙0.4份，丙烯酸0.1份，去离子水12份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、云母粉、碳酸钙、乙酸乙酯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入环烷酸钙1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
实施例5
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂42份，载银羟基磷灰石1份，羧酸盐0.7份，薄荷提取物7份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物1.5份，云母粉26份，硫酸钡4份，乙酸乙酯5份，异辛酸铁0.2份，丙烯酸0.1份，去离子水15份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、云母粉、硫酸钡、乙酸乙酯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入异辛酸铁1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
实施例6
一种新型水性醇酸树脂涂料，其重量份组成为：醇酸树脂65份，载银羟基磷灰石0.8份，羧酸盐0.4份，薄荷提取物6.5份，醇酸树脂-马来酸酐共聚物1份，炭黑25份，硫酸钡8份，甲苯6份，环烷酸钙0.3份，丙烯酸0.2份，去离子水12.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、羧酸盐、醇酸树脂-马来酸酐共聚物、炭黑、硫酸钡、甲苯、丙烯酸、去离子水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入环烷酸钙1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到水性醇酸树脂涂料。
经测试，实施例1-6制得的涂料以及对比例的抗菌率如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN101671519B的中国专利，
抗菌率按照GB/T2591-2003测试，抗菌率的计算公式为：
Q＝(X1-X2)/X1×100％Q为抗菌率，X1为空白对照样品平均回收菌数，X2为涂料样品平均回收菌数。
由上表可见，本发明制得的涂料对各个菌种的抗菌率均显著好于对比例，具有较好的抗菌性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.一种水性醇酸树脂涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)所述新型水性醇酸树脂涂料的重量份组成为：醇酸树脂42～66份，载银羟基磷灰石0.3～1份，分散剂0.4～0.9份，薄荷提取物5～8份，相容剂1～2份，颜料5～26份，填料4～14份，溶剂5～9份，催干剂0.1～0.5份，流平剂0.1～0.2份，水12～16份，所述分散剂为羧酸盐，所述相容剂为醇酸树脂-马来酸酐共聚物，所述颜料为钛白粉、炭黑或云母粉，所述填料为碳酸钙或硫酸钡，所述溶剂为甲苯或乙酸乙酯，所述催干剂为环烷酸钙或异辛酸铁，所述流平剂为丙烯酸，所述水为去离子水；将载银羟基磷灰石置于干燥箱中100℃下干燥3小时，移至搅拌机中，加入油酸甘油酯后95℃、300r/min搅拌速度下搅拌12分钟，加入醇酸树脂继续搅拌15分钟，移至双螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料置于研磨机中研磨5小时后得到载银羟基磷灰石母粒粉；
(2)将新鲜的薄荷叶粉碎后加入蒸馏水中，移至恒温水浴锅中85℃下水浴加热回流浸提5小时，得到提取液后置于离心机内离心分散，将上清液置于干燥箱中110℃下干燥2小时，得到薄荷提取物；
(3)将醇酸树脂、分散剂、相容剂、颜料、填料、溶剂、流平剂、水、步骤(1)得到的载银羟基磷灰石母粒粉、步骤(2)得到的薄荷提取物于2500r/min搅拌速度下搅拌10小时，研磨后加入催干剂1000r/min搅拌速度下搅拌1小时，得到新型水性醇酸树脂涂料。
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