CN107286821B - 一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法 - Google Patents

一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：首先采用制得纳米氧化钛的水分散液；然后向分散液中加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中反应制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料。本发明制得的涂料抗菌性、导热性佳，力学性能好，且制备简单。

Description

一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料制备领域，具体的涉及一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法。
背景技术：
醇酸树脂是指由多元醇、多元酸与脂肪酸制成的一种聚酯，它不同于单纯由多元醇与多元酸制成的聚酯树脂。醇酸树脂分子中含有残留的羟基和羧基，这些漆膜具有比油性漆更好的附着力，具有合成技术性能好、制造工艺简便、树脂涂膜综合性能好等特点，广泛应用于涂料行业。可制成清漆、色漆、工业专用漆和一般通用漆等。
为了加强对环境保护,各国制订环保的法规对使用的涂料中有机挥发物(VOC)含量提出了严格限制。醇酸树脂合成技术成熟、原料易得、成本较低、涂膜综合性能良好,是涂料用合成树脂中用量最大,用途最广的品种之一,目前使用的醇酸树脂涂料含有大量的有机溶剂,是涂料工业中VOC的主要来源。水溶性醇酸树脂涂料是新的发展趋势,得到了大量的研究开发。但是目前的水溶性醇酸树脂涂料抗菌导热性差。
随着纳米技术的发展，纳米技术在涂料的应用也越来越广泛，纳米粉体的就可以有效改善涂料的抗菌导热性能，但是得到性能优异的关键在于，纳米粉体与树脂基体的相容性好坏。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，该方法制得的涂料，抗菌性能持久，散热性能好，涂膜性能优异，且具有良好的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至100-120℃，回流反应10-20h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应3-5h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述无水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：(10-30)：0.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述三乙胺的质量为无水乙醇质量的3-5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述苯乙烯单体的质量为分散液质量的10-35％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述引发剂的质量为分散液质量的3-7％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂的用量以重量份计分别为水性醇酸树脂30-50份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球3-5份、抗氧剂0.5-1.5份、润滑剂0.3-0.8份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水的用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂50-90份、树脂母粒10-20份、海泡石粉1-3份、有机蒙脱土2-6份、消泡剂0.8-1.5份、分散剂2-5份、催干剂1-3份、成膜助剂1-2份、去离子水30-50份。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过在涂料中添加纳米氧化钛来改善涂料的抗菌性和导热性能，为了解决纳米氧化钛与涂料树脂基体的相容性，本发明首先通过控制纳米氧化钛的制备条件来控制纳米氧化钛的粒径，且制备完成后不干燥，直接分散于去离子水中，避免了纳米颗粒之间的硬团聚；
本发明在纳米氧化钛的分散液中加入一定量的苯乙烯和引发剂，在一定条件下发生聚合，制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球，有效改善了纳米氧化钛与树脂基体的界面性能；另一方面，本发明为了进一步改善涂料的稳定性，采用水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球混合二饼添加助剂，制得树脂母粒；将纳米氧化钛以树脂母粒的形式加入到涂料中，不仅提高了纳米氧化钛在涂料中的分散性，且有效改善了涂料的抗菌散热性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至100℃，回流反应10h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；其中，水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：10：0.5；三乙胺的质量为无水乙醇质量的3％；钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％；滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应3h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的10％；引发剂的质量为分散液质量的3％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分用量以重量份计分别为水性醇酸树脂30份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球3份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.3份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料；其中，各组分用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂50份、树脂母粒10份、海泡石粉1份、有机蒙脱土2份、消泡剂0.8份、分散剂2份、催干剂1份、成膜助剂1份、去离子水30份。
实施例2
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至120℃，回流反应20h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；其中，水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：30：0.5；三乙胺的质量为无水乙醇质量的5％；钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％；滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应5h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的35％；引发剂的质量为分散液质量的7％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分用量以重量份计分别为水性醇酸树脂50份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球5份、抗氧剂1.5份、润滑剂0.8份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料；其中，各组分用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂90份、树脂母粒20份、海泡石粉3份、有机蒙脱土6份、消泡剂1.5份、分散剂5份、催干剂3份、成膜助剂2份、去离子水50份。
实施例3
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至105℃，回流反应12h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；其中，水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：15：0.5；三乙胺的质量为无水乙醇质量的3-5％；钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％；滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应3.5h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的15％；引发剂的质量为分散液质量的4％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分用量以重量份计分别为水性醇酸树脂40份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球4份、抗氧剂0.7份、润滑剂0.4份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料；其中，各组分用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂60份、树脂母粒13份、海泡石粉1.5份、有机蒙脱土3份、消泡剂1.0份、分散剂3份、催干剂1.5份、成膜助剂1.2份、去离子水35份。
实施例4
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至110℃，回流反应14h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；其中，水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：20：0.5；三乙胺的质量为无水乙醇质量的4％；钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％；滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应4h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的20％；引发剂的质量为分散液质量的5％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分用量以重量份计分别为水性醇酸树脂40份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球4份、抗氧剂1.1份、润滑剂0.5份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料；其中，各组分用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂70份、树脂母粒16份、海泡石粉2份、有机蒙脱土4份、消泡剂1.2份、分散剂4份、催干剂2份、成膜助剂1.4份、去离子水40份。
实施例5
一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至115℃，回流反应16h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；其中，水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：25：0.5；三乙胺的质量为无水乙醇质量的4.5％；钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％；滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应4.5h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的30％；引发剂的质量为分散液质量的6％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分用量以重量份计分别为水性醇酸树脂45份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球4.5份、抗氧剂1.3份、润滑剂0.6份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料；其中，各组分用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂80份、树脂母粒18份、海泡石粉2.5份、有机蒙脱土5份、消泡剂1.3份、分散剂4.5份、催干剂2.5份、成膜助剂1.6份、去离子水45份。
下面对上述制得的涂料进行性能测试。
1、抗菌性能
依照标准《HG 3950-2007抗菌木器漆》中的要求来测定不同抗菌剂添加量的漆膜抗菌效果。
2、力学性能
依据标准《GB 1732-79(88)漆膜耐冲击性测定法》来分别测试漆膜力学性能。
3、热导率
采用C-THERM TCI仪器采用ASTM D7984标准测试薄膜水平热导率。
测试结果如表1所示：
表1
从上述测试结果可以看出，本发明制得的涂料具有优异的导热性、抗菌性和耐冲击性能。

Claims (7)

1.一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀，滴加油酸后转移至三口烧瓶中，继续滴加三乙胺、钛酸四丁酯，缓慢升温至100-120℃，回流反应10-20h，反应结束后，过滤，滤饼上的固体不干燥，直接分散于去离子水中，并向去离子水中加入聚乙二醇，500W功率下，得到分散液；
(2)向步骤(1)制得的分散液中依次加入苯乙烯单体、引发剂，搅拌均匀后，转移至反应釜中，缓慢升温至80-90℃，反应3-5h，反应结束后，过滤，固体干燥后制得聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球；其中，苯乙烯单体的质量为分散液质量的10-35％；
(3)将水性醇酸树脂、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球、抗氧剂、润滑剂混合搅拌并由双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，干燥，得到树脂母粒；其中，各组分的用量以重量份计分别为水性醇酸树脂30-50份、聚苯乙烯包覆纳米氧化钛微球3-5份、抗氧剂0.5-1.5份、润滑剂0.3-0.8份；
(4)将水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水混合搅拌均匀，并由三辊研磨机研磨，制得抗菌导热涂料。
2.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无水乙醇、环己烷、油酸的体积比为1：(10-30)：0.5。
3.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述三乙胺的质量为无水乙醇质量的3-5％。
4.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钛酸四丁酯的质量为无水乙醇质量的5.5％。
5.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，滤饼上的固体与去离子水的用量比为1g：20mL。
6.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述引发剂的质量为分散液质量的3-7％。
7.如权利要求1所述的一种持久高效的抗菌导热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，水性醇酸树脂、树脂母粒、海泡石粉、有机蒙脱土、消泡剂、分散剂、催干剂、成膜助剂和去离子水的用量以重量份计分别为：水性醇酸树脂50-90份、树脂母粒10-20份、海泡石粉1-3份、有机蒙脱土2-6份、消泡剂0.8-1.5份、分散剂2-5份、催干剂1-3份、成膜助剂1-2份、去离子水30-50份。
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