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On a déjà. proposé depuis longtemps de fabriquer des masses plas- tiques poreuses en mélangeant à la matière plastique des matériaux granulés solubles, en solidifiant ensuite le mélange ainsi obtenu et enfin en dissol- vant, par un solvant approprié, la substance d'addition soluble.
Dans la mise en oeuvre pratique de ce procédé, d'assez grandes difficultés apparais- sentles matériaux solubles destinés à former les pores ont tendance à se séparer selon leur granulation, de sorte que les matériaux dont les grains sont les plus fins se rassemblent vers le bas ; outre, les matériaux so- lubles formant les pores ont généralement une densité très différente de celle de la matière plastique, de sorte qu'il y a également tendance à une séparation entre les matériaux formant les pores et la matière plastique, pendant le traitement aboutissant aux pièces moulées. Ces deux facteurs conduisent à une porosité très irrégulière des pièces moulées poreuses ob- tenues selon ces procédés, et les rendent souvent inutilisables.
On a déjà tenté d'éviter cette séparation des différents compo- sants du mélange en utilisant des matériaux destinés à la formation des po- res d'une granulation aussi régulière que possible et en employant la matiè- replastique sous une forme si possible liquide, par exemple dans un état non encore polymérisée, ou sous forme d'un mélange matière plastique-plasti- fiant non encore gélifié. L'emploi de matière plastique à l'état liquide n'empêche pourtant pas les phénomènes de dépôt nuisibles, mais, par contre, il rend beaucoup plus difficile la manipulation de ces mélanges qui sont alors pâteux et collants. La polymérisation, ou la gélification, dans le moule, exige des durées de chauffage très longues. Ces temps de chauffage importants dans les moules rendent alors peu rentable l'emploi des procédés sous pression.
Il n'est pas possible d'assurer une alimentation directe en continu des boudineuses avec de tels produits. A l'exception de la fabrication des éponges en viscose ou similaires, ces procédés n'ont jusqu'à présent guète trouvé d'utilisation pratique.
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients qui viennent d'être indiqués et elle a, à cet effet, pour objet notamment un procédé de fabrication très simple, selon les méthodes usuelles sous pression, de masses moulées poreuses avec des matières plastiques poreuses de faible densité, procédé qui est remarquable en ce qu'on prépare d'abord une poudre à mouler en recouvrant les grains d'une matière éliminable, en particulier soluble, par exemple un sel organique ou non, du sucre, de la dextrine, etc. d'une couche mince de matière plastique la plus uniforme possible, mais pourtant assez dure pour que les propriétés de la masse, en ce qui concerne son état pulvérulent et granuleux, soient conservées et que les grains de la poudre ne s'agglutinent pas ;
peut donc opérer avec la dite poudre exactement de la même façon qu'avec les poudres à mouler usuelles en utilisant, à chaud, une pression quelconque, aussi élevée qu'elle soit. On élimine enfin, de la masse moulée finie, la charge éliminable, par exemple en la faisant dissoudre à l'aide d'un solvant approprié.
Comme matériaux solubles destinés à former les pores, on peut utiliser toutes les substances granuleuses qui sont indifférentes à l'égard de la matière plastique, qui possèdent une résistance mécanique suffisante pour supporter l'opération de moulage et qui peuvent être éliminées de la matière plastique par un processus d'élimination quelconque qui n'altère pas la matière plastique elle-même. Les poudres cristallines sont peu appro priées car elles conduisent à des formes de pores à arêtes aiguës, du fait de leur état cristallisé; les arêtes des pores constituent alors dans la matière plastique des points faibles au point de vue mécanique. Il est donc plus approprié d'utiliser des matières granuleuses à arêtes arrondies, par exemple des produits moulus.
On peut obtenir des pores de forme arrondie en utilisant des charges solubles fondant à une température inférieure à la température du moulage.
Le procédé le plus approprié pour enrober les grains de la charge soluble avec la matière plastique dépend des caractéristiques de celle-ci.
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Si l'on traite des mélanges de matière plastique et de plastifiant, par exemple des mélanges chlorure de polyvinyle et plastifiant, par exemple sous forme de pâte, on mélange la charge soluble granuleuse avec la. pâte de manière à éviter une agglomération ou une compression de la masse et on gélifie enfin après complète homogénéisation.
Si la viscosité du mélange pâteux matière plastique-plastifiant est telle que la répartition uniforme sur la surface des grains de la charge soluble soit difficile à assurer, on peut alors, pour abaisser la viscosité, ajouter un diluant approprié volatil, par exemple de l'alcool, du benzol, un hydrocarbure chloré, qui se vaporise avant ou pendant la gélification et qui, par conséquent, ne gêne nullement le processus ultérieur de moulage.
S'il s'agit de matières plastiques solubles telles que, par exemple, le polystyrène, les résines phénoliques, etc.., on peut les mélanger, sous forme de leurs solutions, avec les grains de charge soluble, par exemple les pulvériser sur la masse en mouvement. Le solvant est alors éliminé, la masse étant avantageusement maintenue, au moins dans la première phase de l'évaporation, en mouvement permanent, pour éviter toute prise en masseo
Si la matière plastique ou des composants de la matière plas- tique du mélange se présentent sous forme de poudre fine, il est parfois avantageux:
de mélanger préalablement les composants pulvérulents et d'ajouter à ce mélange ensuite les composants liquides (solution de matière plastique, plastifiant, etc.). Un tel mode de travail est surtout avantageux lorsqu'on ne peut pas obtenir, ou que difficilement, la matière plastique en solution, mais que l'on peut au' moins la faire gonfler dans les composants liquides (polyéthylène, chlorure de polyvinyle, etc.)oAprès homogénéisation subséquente, la matière plastique est enfin suffisamment durcie, par exemple par chauffage dans un courant d'air, pour éliminer le solvant ou l'agent de gonflement, la masse perdant ses caractéristiques pâteuses et collantes et retrouvant ses propriétés pulvérulentes granuleuseso
Pour les superpolyamides, pour lesquels on ne peut, en général,
trouver de solvant ou d'agent de gonflement approprié, le plus avantageux est de les mélanger à l'état fondu avec la charge soluble.
Si l'on utilise des matières plastiques qui peuvent être facliement polymérisées, comme, par exemple, les polyesters, on recouvre les grains d'un produit à bas poids moléculaire, encore liquide, et on polymérise, après homogénéisation profonde, seulement dans la mesure nécessaire pour donner au mélange un état pulvérulent et non collant.
La grosseur des pores et leur volume total sont déterminés simplement par la granulation de la charge soluble et ses proportions relativement à la partie non soluble du mélange. Ces deux facteurs peuvent être fixés à volonté et avec précision selon les conditions de travail et on a , par conséquent, la possibilité, lors de l'obtention de lapou - dre à mouler, de régler la grandeur des pores et le volume de ceux-ci dans lespièces moulèes
Pour l'obtention de masses plastiques poreuses, de pièces moulées, etc., la poudre à mouler ainsi obtenue est comprimée à chaud et sous pression de la manière habituelle en tenant compte des caractéristiques particulières des composants de la matière plastique, et la charge soluble est ensuite éliminée du matériau moulé,
Pour les matières thermoplastiques qui n'ont pas de point de fusion défini, mais qui, au contraire, deviennent de plus en plus plastiques et soudables, au fur et à mesure que la température s'élève (conme, par exemple, le chlorure de polyvinyle, le polyéthylène, etc.), la poudre à mouler peut subir un chauffage préalable, hors du moule, à la températu-
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re de moulage. On moule ensuite dans un moule refroidi. Par suite de la proportion relativement grande de charge soluble qui, lors du moulage, joue le rôle d'une "charge indifférente", dont les particules se soudent sous pression au moyen de la matière plastique, il est, en général, pos- sible, souvent même avantageux, de démouler les pièces à températures plus élevées que celles qui sont habituellement utilisées avec les matières plastiques considérées.
Ces deux facteurs permettent d'accélérer énormé- ment le moulage.
Si l'on doit mouler des plaques, il est avantageux de les com- primer entre deux tôles polies et de les démouler avec les tôles à la température de moulage. Par ce mode de travail, on n'a plus à apporter de chaleur dans la presse, ce qui accélère notablement le travail.
Lors de l'alimentation encontinu des boudineuses avec cette pou- dre à mouler, il ne se produit plus le moindre phénomène de séparation et le matériau moulé peutaussi être travaillé ultérieurement avant l'éli- mination de la charge soluble ; peut, par exemple, boudiner des bandes, découper celles-ci, sur des machines à couper habituelles, en petits mor- ceaux, ou cubes, de 2 à 3 mm d'arête et éliminer la charge soluble de ces petits éléments. On obtient ainsi de petits éléments spongieux qui peuvent être projetés, à l'aide d'air comprimé ou par voie électrostatique, sur un support revetu d'une couche collante. De tels revêtements ont d'excellentes propriétés d'amortissement du son et d'isolation thermique.
Le procédé selon l'invention permet d'obtenir, d'une façon générale, des corps moulés, plaques, bandes, tuyaux, etc. légers et poreux, à partir de matières thermoplastiques ou thermodurcissables, en utilisant les procédés de moulage habituels et les dispositifs pratiquement utilisés en général. Les corps moulés obtenus se caractérisent, après élimination de la charge, par une bonne conservation de leurs dimensions, par un poids spécifique particulièrement bas (par exemple 25 à 30% des corps massifs non poreux), par une élasticité élevée (par suite de l'effet de membrane des parois minces des pores) et par une porosité particulièrement uniforme.
Le volume occupé par les pores est, en général, d'environ 60- 75 % du volume total. Les pores sont en communication les uns avec les autres ; aussi les produits obtenus sont-ils des matériaux filtrants excellents pour les gaz et les liquides. Par un choix approprié de la ma- tière plastique, on peut obtenir des effets particuliers : fil- trant vis-à-vis des poussières peut etre amélioré par emploi de matières plastiques qui se chargent électrostatiquement dans un courant gazeux; des matières plastiques fortement hydrophobes assurent la séparation des faibles quantités d'eau contenues dans des huiles, etc.
Les produits obtenus ont, en outre, d'excellentes propriétés d'absorption et d'isolement sonore, et sont donc particulièrement appropriées pour la fabrication de tapis, de plaques de construction légères et de supports amortisseurs de vibrations. Du fait de leurs caractéristiques absolument nouvelles de "toucher" et d'élasticité, et de leur faible poids spécifique (60 à 75% du volume de matière plastique sont remplacés par de la charge soluble bon marché) les matières plastiques voient s'ouvrir de nouveaux débouchés pour la fabrication d'objets usuels, tels que ooussins, chaussures (perméables à l'air), jouets, etc...
Exemple 1
9 parties de chlorure de polyvinyle en poudre fine sont empâtées avec un mélange de 1 partie de phtalate de butyle et 12 parties d'alcool et la pâte obtenue est mélangée intimement, dans un mélangeur,
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avec 40 parties de chlorure de sodium 'broyé. On fait alors évaporer l'alcool dans un mélangeur en mouvement ; mélange est alors gélifié à environ 160 . On obtient une poudre finement granulée non collante.
La poudre est chauffée d'abord à 170-180 , introduite dans le moule qui est mis sous une pression de 80 kg/cm2. La pièce moulée est refroidie dans le moule à environ 100 et démoulée. Après élimination du chlorure de sodium à l'eau et séchage, on obtient des pièces moulées dures, d'une densité apparente de 0,38 et d'une très bonne résistance, qui peuvent être utilisées comme filtres, diaphragmes, etc.
Exemple 2
10 parties de chlorure de polyvinyle finement pulvérisé sont empâtées avec 15 parties de phtalate de dioctyle, et cette pâte est mélangée intimement dans un mélangeur avec 75 parties d'acétate de sodium fondu et puis broyé. Le mélange est ensuite chauffé, par un courant d'air chaud, dans un mélangeur en mouvement et finalement gélifié à 140- 150 . Le matériau granuleux homogène ainsi obtenu après refroidissement est transformé par moulage, dans une boudineuse, en bande de 3 mm d'épaisseur, coupée, après refroidissement, en petits bâtonnets ronds d'environ 3 mm d'arête. Après dissolution de l'acétate de sodium avec de l'eau et séchage, on obtient des grains à grande élasticité d'une densité d'environ 0,3 et à pores extrêmement fins.
Ces grains permettent d'obtenir, par projection sur un support revêtu d'un adhésif approprié, des revêtements qui sont de parfaits isolants de la chaleur et du son.
Si nécessaire, plusieurs couches peuvent être placées l'une sur l'autre.
Du fait de leur porosité, les grains sont collés sans difficulté.
Exemple 3
Sur un mélange intime de 10 parties de chlorure de polyvinyle en poudre fine, de 1 partie de blanc de titane et de 80 parties de chlorure de sodium finement broyé, on pulvérise un mélange de 5 parties de phtalate de dioctyle et de 10 parties d'essence en maintenant la masse en mouvement dans le mélangeur jusqu'à parfaite homogénéité. On chasse ensuite l'essence et on gélifie. Après refroidissement, on pulvérise sur la poudre ainsi obtenue, qui n'est plus collante, de nouveau, un mélange de 5,parties de phtalate de dioctyle et de 10 parties d'essence.
Après nouvelle homogénéisation parfaite et élimination du di luant, et après gélification, on obtient une poudre légère , qui fournit, après moulage, sous une pression de 80-130 kg/cm2 et à environ 160 , et après dissolution de la matière soluble, des pièces poreuses élastiques et d'une souplesse remarquable ayant une densité apparente de l'ordre de 0,37-0,40, qui ont un toucher chaud analogue à celui du cuir.
Exemple 4
On fait dissoudre une partie de polystyrène dans du benzène, et on mélange intimement, dans un mélangeur, cette solution benzénique avec 4,5 parties de chlorure de sodium fondu puis finement broyé. On élimine ensuite le benzène. On obtient une poudre parfaitement homogène qui peut être transformée à chaud en corps moulés quelconques, comme il a été décrit à l'exemple 1.
Après dissolution du sel,on obtient des corps moulés poreux extrêmement légers et transparents Exemple 5
On chauffe dans un mélangeur, à environ 260-270 , 4 parties de chlorure de sodium finement broyé; on remplit le mélangeur d'azote
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et on introduit ensuite une partie de superpolyamide dont le point de fusion est inférieur à 260 ; on ferme le mélangeur et on maintient la masse en mouvement jusqu'à ce que le polyamide soit fondu. On laisse ensuite refroidir, sous atmosphère d'azote. Pour le moulage de cette poudre, on peut opérer comme dans les exemples précédents ; il faut simplement tenir compte de la sensibilité à l'air du superpolyamide.
Exemple 6
On mélange une partie de polyester avec un catalyseur agis- sant à chaud, on homogénéise ensuite ce mélange dans un mélangeur avec
4 parties de sucre finement broyé, et on chauffe jusqu'à obtention d'une poudre qui ne colle plus. Cette poudre est alors ensuite versée dans des moules chauds, et ces moules sont alors fermés, et mis sous pres- sion. A la fin de la polymérisation, on démoule et on élimine le sucre par lavage. Pour augmenter la résistance, on peut ajouter au sucre des fibres de verre de 2 à ,3 mm de longueur environ.
Exemple 7
On mélange intimement 30 parties de poudre d'amiante avec 160 parties de chlorure de sodium finement broyé, puis on ajoute au mélange
100 parties d'une solution alcoolique de résine phénolique à teneur en résine d'environ 10 % et, après homogénéisation parfaite, on élimine l'alcool par un courant d'air chaud. On obtient une poudre à mouler par- faitement homogène qui peut être moulée sous une pression d'environ 200 kg/cm2 à une température d'environ 170 . Après dissolution du chlorure de sodium, les pièces moulées obtenues sont particulièrement appropriées comme filtres résistant à la chaleur et à la corrosion.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de masses moulées poreuses en matière plastique obtenues par élimination d'une charge éliminable de la matière plastique moulée, caractérisé en ce qu'on prépare d'abord une poudre constituée par des grains d'une matière éliminable, en particulier soluble, recouverte d'une couche mince de matière plastique la plus uniforme possible, mais toutefois suffisamment dure, de manière que les propriétés granuleuses et pulvérulentes de la masse soient conservées, qu'on transforme cette poudre encorps moulés par utilisation de chaleur et de pression, selon l'un des procédés usuels, et qu'on élimine enfin, de la masse moulée, finie, la charge éliminable.
2. Procédé selon 1 caractérisé en ce que la charge éliminable est obtenue par refroidissement de la dite matière à partir de l'état de fusion.
3. Procédé selon 1 caractérisé en ce que la charge éliminable utilisée est solide à la température ambiante, mais liquide à la température de moulage.
4. Procédé selon 1-3 caractérisé en ce qu'on mélange intimement la charge éliminable avec le mélange matière plastique-plastifiant, éventuellement avec addition d'un diluant, et qu'on gélifie la masse par chauffage de manière à lui conserver ses propriétés pulvérulentes et granuleuses.
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