FR3041965A1 - Procede de granulation d'un broyat de plantes - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de granulation d'un broyat de plantes comportant une étape de pulvérisation d'une solution aqueuse comprenant de la maltodextrine et du silicone. L'invention concerne également un granulé ainsi obtenu et ses utilisations, notamment pour la préparation d'une composition adhésive.
Description
La présente invention se rapporte à un procédé de granulation d’une composition à base de broyât de plantes, et plus particulièrement de broyât de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, ainsi que les granulés ainsi obtenus et leurs utilisations.
Au cours des dernières années, l’exploitation des plantes oléagineuses et protéagineuses s’est fortement développée, pour répondre aux besoins de la société.
Les plantes oléagineuses et protéagineuses sont des plantes généralement cultivées et exploitées pour leurs graines ou leurs fruits, lesquels sont particulièrement riches en matières grasses et protéines, respectivement.
Parmi les plantes oléagineuses, on peut citer le tournesol, le colza, l’arachide, le sésame, le cotonnier, le lin, le ricin, l’olivier, le palmier à huile, le noisetier, le noyer, l’amandier ou encore le cocotier. Toutefois, bien que classées « oléagineuses >>, ces plantes comportent également une teneur non négligeable en protéines.
Bien que protéagineux, le soja produit également de l’huile. De ce fait, il est souvent classé à part parmi les oléoprotéagineux car à la fois riche en matières grasses et en protéines.
Parmi les plantes protéagineuses, on peut citer le pois (pois chiches, pois cassés), la fèverole et le lupin, mais encore les lentilles, le fenugrec et les haricots.
Les oléagineux sont principalement cultivés pour leur huile, utilisée dans différentes filières, telle que l’alimentation humaine et animale, les lubrifiants, la cosmétique, l’agronomie, en particulier dans le domaine phytosanitaire, l’exploitation pétrolière, les matériaux ou encore l’industrie des énergies, pour la fabrication de biocarburants tels que le biodiesel.
La transformation des graines ou fruits des plantes oléagineuses en huile se fait généralement selon trois opérations principales, que sont : - la préparation de la matière première à extraire (graines ou fruits d’une plante oléagineuse) : lors de sa préparation, la matière première peut subir une ou plusieurs des étapes suivantes : nettoyage ou dépoussiérage, tamisage, décorticage ou pelliculage. - la trituration : cette opération peut comporter plusieurs étapes selon la matière première à triturer. Cette opération comporte en tous les cas une étape de broyage et d’extraction de l’huile contenue dans la matière première. - le raffinage de l’huile, qui consiste à éliminer tout ou partie des composés contenus dans une huile la rendant impropre à son utilisation ou sa transformation ultérieure. Par exemple, le raffinage d’une huile destinée à l’alimentation humaine va généralement comporter des étapes de neutralisation du goût, de décoloration, de désodorisation, etc. L’opération de trituration est une opération cruciale de la transformation car elle vise à extraire l’huile renfermée dans les graines ou les fruits des plantes oléagineuses.
Cette opération de trituration dépend donc de la matière première dont on cherche à extraire l’huile. A titre d’exemple, dans le cas de graines de plantes oléagineuses, l’extraction effectuée lors de la trituration est principalement basée sur deux techniques traditionnelles : les graines dites « riches » en huile (>35%, par exemple le tournesol ou le colza) sont triturées par pression puis extraction chimique tandis que les graines considérées comme « pauvres » en huile (<35%, cas du soja par exemple) subissent généralement une extraction chimique.
Par extraction chimique, on vise plus particulièrement une extraction par solvant, telle qu’une extraction à l’eau ou par un solvant organique. Lorsque l’extraction est effectuée par un solvant organique, cette étape peut être suivie d’une étape de désolvantisation (étape visant à éliminer les solvants d’un substrat, tel qu’un tourteau de plantes).
Par exemple, dans le cas du colza ou du tournesol, l’opération de trituration comporte les étapes suivantes : l’aplatissage : c’est une étape de broyage des graines. En général, celles-ci passent entre deux cylindres lisses et ressortent broyées, sous la forme de « flocons ». la cuisson : cette étape a pour objectif de faciliter l’extraction de l’huile contenue dans les graines. En général, les flocons issus de l’aplatissage sont chauffés à environ 80¾. l’extraction de l’huile contenue dans les graines : cette étape est généralement effectuée par pressage (ou pression) dans des presses.
Toutes ces étapes peuvent être réalisées à l’aide d’une seule machine effectuant une pression continue à chaud, c’est-à-dire que les graines sont préchauffées jusqu'à environ 90 °C, broyées/aplaties et ensuite pressées dans une vis sans fin où la température atteindra jusqu'à environ 120 ‘C.
Deux produits sont récupérés à la sortie l’issue de cette étape de pressage : - d’une part de l’huile, généralement qualifiée de « brute >> ou « de pression », et - d’autre part, un premier résidu solide, à savoir des écailles de presse ou un tourteau gras.
Le tourteau gras comprend généralement entre 10 et 20% d’huile résiduelle.
Afin d’extraire cette huile résiduelle présente dans le tourteau gras, la trituration peut comporter à l’issu du pressage, une étape d’extraction chimique par solvant. Le solvant habituellement utilisé pour cette extraction est l’hexane. L’étape d’extraction par solvant donne ainsi d’une part l’huile « résiduelle » provenant du tourteau gras, et d’autre part un deuxième résidu des graines, appelé tourteau déshuilé. Le tourteau déshuilé comprend généralement entre 0,1 et 10%, préférentiellement de 1 à 4% d’huile non extraite.
En revanche, dans le cas du soja, l’opération de trituration comporte essentiellement les étapes suivantes : - l’aplatissage, et - l’extraction de l’huile contenue dans les graines : cette étape est généralement effectuée par extraction chimique par solvant. A l’issue de la trituration du soja, deux produits sont récupérés : l’huile et le tourteau de graines de soja.
Le tourteau est donc un co-produit de la production d’huile végétale. Toutefois, la valorisation des tourteaux de plantes par la filière oléagineuse et/ou oléoprotéagineuse s’est fortement développée au cours des dernières décennies. En effet, le tourteau de plantes étant très riche en protéines de bonne qualité, ce dernier a rapidement été utilisé comme une source de protéines végétales dans l’alimentation animale, en substitution ou en complément des protéines d’origine animale. Mais l’utilisation des tourteaux de plantes ne s’est pas limitée à ces filières de valorisation spécifiques et s’est développée plus récemment dans d’autres domaines, en particulier dans le domaine de la chimie.
Dans ce domaine, la recherche a beaucoup porté ces dernières décennies sur ce qu’on a appelé « la chimie verte », dont l’objectif principal est l’utilisation de produits plus respectueux de l’environnement, tel que par exemple l’utilisation de produits d’origine renouvelable et la valorisation des co-produits. Or, les tourteaux de plante représentent un produit bio-sourcé d’avenir du fait de leurs propriétés spécifiques provenant en particulier de leurs teneurs remarquables en protéines et pectines. A titre d’exemple, il est connu d’utiliser des tourteaux de plantes dans la formulation de compositions adhésives pour la fabrication notamment de panneaux de bois composite. La demande WO 2011/156380 divulgue notamment une composition adhésive à base de protéines comprenant un pré-polymère tel qu’un pré-polymère à base de polyisocyanate, et un composant protéique, qui peut être un tourteau de plante broyé, en quantité suffisante pour disperser le pré-polymère dans un milieu aqueux.
Toutefois, la formulation de ces compostions adhésives par les fabricants de panneau de bois présente une relative complexité et nécessite la maîtrise d’un certain savoir-faire.
Il existe donc un besoin pour des formulations prêtes à l’emploi, simples d’utilisation.
Le travail de l’inventeur a permis de mettre en évidence qu’un certain procédé de granulation permettait de préparer des granulés prêts à l’emploi, notamment pour la formulation de compositions adhésives, présentant des propriétés avantageuses. L’invention concerne donc un procédé de granulation d’un broyât de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, comprenant les étapes suivantes: (i) le broyage des graines et/ou fruits de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, (ii) la préparation d’une solution aqueuse comportant de la maltodextrine et du silicone, et (iii) la pulvérisation de la solution aqueuse préparée à l’étape (ii) sur le broyât de plantes obtenu à l’étape (i).
On notera que dans toute la demande, et sauf stipulation contraire, les gammes de valeurs indiquées s’entendent bornes incluses.
Par « broyât de plantes », on vise un matériau végétal mis sous formes de particules, suite à un broyage. De préférence, le broyât de plantes contient au moins 3% de protéines. Préférentiellement, le broyât de plantes contient au moins 10% de protéines, plus préférentiellement au moins 20%.
Le broyât de plantes visé par l’invention peut comporter des particules insolubles dans l’eau.
De préférence, le broyât de plantes est : - un tourteau d’une ou plusieurs espèces de plantes oléagineuses broyé (désigné ci-après par « tourteau de plantes broyé >>), - un broyât de fruits et/ou de graines d’une ou plusieurs espèces de plantes protéagineuses broyée(s) (désigné ci-après par « plantes protéagineuses broyées >>), ou - leur mélange.
Plus préférentiellement encore, le broyât de plantes est un tourteau de plantes broyé.
Selon l’invention, par « tourteau de plantes >> on désigne un tourteau gras ou déshuilé obtenu à l’issu d’une étape d’extraction (trituration, extraction chimique telle que par solvant) de l’huile contenue dans les graines ou les fruits des plantes oléagineuses. De préférence, le tourteau est un tourteau déshuilé, issue d’une étape de trituration suivie d’une étape d’extraction par solvant. Plus particulièrement, le tourteau de plantes comporte un pourcentage d’huile de 0,1 à 20%, préférentiellement de 1 à 4% en poids du poids sec total de tourteau de plantes.
Le procédé de granulation selon l’invention permet l’obtention de granulés prêts à l’emploi, notamment pour la préparation de compositions adhésives.
Lors de cette préparation, il est usuel de mettre en suspension le broyât de plantes dans l’eau. La forme « granulé » du broyât de plantes permet l’obtention d’une suspension dans laquelle la distribution granulométrique des particules de broyât est plus resserrée, en comparaison avec une suspension comportant le même broyât de plantes non granulé (voir Exemple 2 et Figure 2). Ceci a notamment pour conséquence que la vitesse de sédimentation de la suspension obtenue à partir des granulés est réduite et sa stabilité augmentée.
De plus, le procédé de granulation n’a aucun impact sur les utilisations ultérieures du granulé (voir en particulier l’Exemple 4).
Par « maltodextrine », on vise un polysaccharide dérivé de l’hydrolyse de l’amidon.
Les dérivés de l’hydrolyse de l’amidon sont généralement définis par leur équivalent dextrose (DE).
Le DE correspond à la quantité de sucres réducteurs exprimée en pourcentage de dextrose, également appelé D-glucose, par rapport au poids sec total de produit. Généralement, le DE est indiqué par un chiffre ou un nombre sans indication de l’unité (%). Par exemple, le dextrose, qui correspond au produit issu de l’hydrolyse totale de l’amidon, sera caractérisé par un DE égal à 100%, ou 100. Au contraire l’amidon, non hydrolysé, sera caractérisé par un DE égal à 0. La maltodextrine est définie comme un dérivé de l’hydrolyse de l’amidon ayant un DE compris entre 0 et 20. Les dérivés de l’amidon ayant un DE compris dans la gamme ]20 ;100[ sont, quant à eux, appelés sirops de glucose.
Avantageusement, la maltodextrine aura un DE compris entre 0 et 13, préférentiellement, entre 0,5 et 10 et plus préférentiellement entre 1 et 6.
Outre le DE, les maltodextrines peuvent aussi se distinguer par leur composition en sucre, c’est-à-dire la nature et le nombre de sucres qui les composent. En effet, selon la source d’amidon utilisée (pomme de terre, maïs, blé), le type d’hydrolyse mise en oeuvre (hydrolyse chimique ou enzymatique) ou encore selon les conditions de l’hydrolyse, cette composition en sucre peut varier.
De préférence, la maltodextrine mise en œuvre dans la composition selon l’invention aura de bonnes caractéristiques de dispersion et de solubilité dans l’eau.
Des maltodextrines pouvant être utilisées dans le cadre de la présente invention sont par exemple les maltodextrines commercialisées par société ROQUETTE® sous la marque GLUCIDEX®.
Par « silicone » (également désigné sous le terme « polysiloxane » ou « siloxane »), on désigne des oligomères, polymères ou co-polymères comportant un squelette inorganique comportant une ou plusieurs chaîne(s) silicium-oxygène en alternance, chaque chaîne pouvant éventuellement être substituée sur les atomes de silicium par des groupements organiques. Des groupements organiques réactifs ou non peuvent être ainsi greffés en bout de chaîne et/ou latéralement sur le squelette principal.
De préférence, le silicone est un polymère à base de polydiméthyl siloxane. Plus préférentiellement, le silicone est un copolymère polyéther - polydiméthyl siloxane.
Par « broyage », on entend toute étape visant à obtenir une poudre de plantes, et plus particulièrement une poudre de tourteau de plantes. Le broyage peut comporter un pré-broyage et/ou un ou plusieurs fractionnements du broyât.
Le pré-broyage est une étape visant principalement à effectuer une première réduction sous forme de particules de taille grossière. Ce pré-broyage est généralement suivi par une étape de fractionnement.
Le fractionnement a pour but de sélectionner une partie des particules en fonction de leur taille et/ou de leur composition chimique et peut s’effectuer par diverses techniques telles que le tamisage à un diamètre de particules particulier, ou encore la tribo-séparation.
Avantageusement, la pulvérisation est réalisée sous vide. De préférence, le système de pulvérisation est muni d’une buse cône plein pour assurer une meilleure dispersion des gouttes.
Avantageusement, dans le procédé selon l’invention, la solution aqueuse comporte de la maltodextrine à une teneur comprise entre 1 et 40% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau.
La solution aqueuse peut être préparée à partir de tout type d’eau, telle qu’une eau du robinet, une eau déminéralisée, déionisée et/ou distillée.
De préférence, la solution aqueuse comporte de la maltodextrine à une teneur comprise entre 10 et 30% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau, plus préférentiellement encore entre 15 et 25% en poids sec sur le poids total d’eau.
Avantageusement, dans le procédé selon l’invention, la solution aqueuse comporte du silicone à une teneur comprise entre 30 et 80%, préférentiellement entre 40 et 70%, plus préférentiellement entre 55 et 65% en poids sec de silicone sur le poids total d’eau.
Le poids total d’eau de la solution aqueuse se définit comme le poids total d’eau introduite dans la solution, sans prendre en compte l’eau pouvant être comprise de manière inhérente dans le broyât de plantes, la maltodextrine, le silicone ou tout autre ingrédient introduit dans la solution autre que l’eau.
Avantageusement, dans le procédé selon l’invention, le broyage est effectué de manière à obtenir un broyât de plantes sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 1 et 250pm.
Le diamètre médian volumique D50 est une caractéristique connue de l’homme du métier. Ce diamètre permet de caractériser une distribution en tailles des particules d’une poudre et correspond au diamètre pour lequel 50% du volume total des particules à un diamètre inférieur au D50.
De préférence, le broyât de plantes, et plus particulièrement le tourteau de plantes broyé est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 5 et 100pm, plus préférentiellement entre 10 et 75pm, plus préférentiellement encore entre 15 et 50pm, plus préférentiellement encore entre 20 et 40pm.
Le diamètre volumique D99 peut également être utilisé pour caractériser une distribution de tailles des particules d’une poudre. Le diamètre D99 est défini manière similaire au diamètre médian volumique D50 poudre et correspond au diamètre pour lequel 99% du volume total des particules à un diamètre inférieur au D99.
De préférence, le broyât de plantes et plus particulièrement le tourteau de plantes broyé est sous la forme d’une poudre ayant un diamètre volumique D99 compris entre 40 et 300 pm, de préférence compris entre 70 et 180pm, plus préférentiellement compris entre 80 et 140pm.
Un broyeur particulièrement adapté pour réaliser l’étape de broyage selon le procédé de l’invention est un broyeur de type à attrition à couteaux.
De préférence, le broyage est effectué sur un tourteau de plantes et est réalisé de sorte à limiter réchauffement dudit tourteau. Pour cela, le broyage est réalisé à une température inférieure à ΙΟΟ'Ό, de préférence inférieure à δΟ'Ό, plus préférentiellement inférieure à 60 °C.
Dans toute la demande, les températures et pressions sont indiquées dans les conditions normales de température et de pression (CNTP).
Le broyage peut, optionnellement, être précédé d’un pré-broyage.
Le pré-broyage est une étape visant principalement à effectuer une première réduction sous forme de particules. Plus particulièrement, par pré-broyage, on vise toute étape permettant d’obtenir une poudre, telle qu’une poudre de tourteau de plantes, ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 250 et 450 pm.
Ce pré-broyage est de préférence suivi d’une étape de fractionnement. En général, ce fractionnement est un tamisage (également désigné dans ce cas particulier par le terme « blutage »). Ce tamisage s’effectue de préférence à un diamètre approximativement égal au diamètre médian volumique D50 tel que défini lors de l’étape de pré-broyage pour récupérer les fines ayant un diamètre inférieur au diamètre médian volumique et le refus ayant un diamètre supérieur au diamètre médian volumique.
Dans le cas d’un tourteau de plantes, ce pré-broyage suivi du blutage (ou tamisage) permet de séparer une fraction riche en protéines (« les fines » utilisées pour la préparation du tourteau broyé) d’une fraction appauvrie en protéines (c’est-à-dire le refus). A l’issue du pré-broyage et du blutage éventuels, le broyage est réalisé. Ce broyage peut également être suivi d’une étape de fractionnement. Un tel fractionnement peut être réalisé par un cyclone. D’autres technologies de fractionnement par voie sèche ou humide peuvent également être appliquées telle que la tribo-séparation. A titre d’exemple, la demande WO2015/097290 décrit un procédé de tribo-séparation d’un tourteau de plantes.
De préférence, le procédé de granulation selon l’invention comporte en outre une étape de séchage.
De préférence, cette étape de séchage est réalisée à une température de l’ordre de 20 à 70°C, préférentiellement de l’ordre de 40 à 60°C. A l’issue de ce séchage, on obtient un granulé de broyât de poudre enrobé par de la maltodextrine et du silicone, ayant une teneur en humidité de l’ordre de 1 à 12% en poids, préférentiellement de l’ordre de 5 à 7%.
Selon un premier mode de réalisation du procédé de granulation de l’invention, le broyât de plantes est un ou plusieurs tourteau(x) de plantes broyé choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja, de coton, de lin, de noix, d’olive, de moutarde, de chanvre, d’œillette, de carthame, de kapok, de germe de maïs, de navette, de carthame, de karité, de sésame, de ricin, de caméline, de jatropha, d’arachide, de noyaux de palmier à huile, de noisette, d’amande et de coprah. L’Œillette est également connue sous le nom de pavot noir. Le coprah est la matière première séchée utilisée pour l’extraction de l’huile de coco. A l’issue de cette extraction, un tourteau de coprah est obtenu.
Avantageusement, le(s) tourteau(x) de plantes broyé est (sont) choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja et de ricin.
De préférence, le tourteau de plantes broyé est du tourteau de colza ou de canola.
Selon un second mode de réalisation du procédé de granulation de l’invention, le broyât de plantes est obtenu par broyage de fruits et/ou de graines de plantes protéagineuses choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole, le lupin, les lentilles, le fenugrec et les haricots.
De préférence, les plantes protéagineuses sont choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole et le lupin. L’invention concerne également un granulé susceptible d’être obtenu par le procédé de granulation selon l’invention.
Le granulé selon l’invention est prêt à l’emploi et peut être aisément mis en suspension dans l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple sur un tamis de 250 pm, préalablement à son introduction dans l’eau. L’invention vise également un procédé de préparation d’une composition adhésive comportant les étapes suivantes : (i) La mise en suspension dans de l’eau d’un granulé selon l’invention, et (ii) L’ajout d’un ou de plusieurs précurseurs d’une résine choisie parmi le groupe constitué par le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, l’urée-formaldéhyde, le phénol-formaldéhyde et/ou la mélamine-urée-formaldéhyde.
Par « précurseur d’une résine », on vise un composant ou mélange de composants permettant après une étape de polymérisation, d’obtenir ladite résine.
Le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate est également connu sous l’appellation pMDI, l’urée-formaldéhyde sous l’appellation U F, le phénol-formaldéhyde sous l’appellation PF et la mélamine-urée-formaldéhyde sous l’appellation MUF. Des mélanges préférés de résine sont le pMDI et l’UF d’une part, et le pMDI et le PF d’autre part.
De préférence, le procédé de préparation de la composition adhésive selon l’invention peut en outre comprendre l’ajout d’urée et/ou d’un agent hydrophobant tel que la cire.
Par « agent hydrophobant », on vise toute substance ayant pour rôle d’empêcher ou de diminuer le contact ou la pénétration de l’eau dans un matériau.
Plus généralement, ce procédé peut comporter l’ajout d’un ou plusieurs agents choisis parmi le groupe constitués par : - les agents piégeant la formaldéhyde ou les agents réticulant tels que l’urée, le phénol, - les catalyseurs, - les agents collant, - les charges telles que le carbonate de calcium, l’argile, - les épaississants ou les agents texturants ou encore les agents gélifiants, - les tensioactifs tels que les siloxanes, - les promoteurs d’adhérence tels qu’un polyol, par exemple dans le cas où la résine introduite dans la composition est à base d’isocyanate, - les antioxydants tels que les polyphénols, - les agents antimousse, les agents antimicrobiens tels que les oxydants, les agents antibactériens tels que les dérivés d’azote, - les fongicides tels que les produits soufrés, les conservateurs tels que l’acide citrique, le parabène, - les pigments tels que le dioxyde de titane, - les agents améliorant la résistance à l’humidité ou agents hydrophobant tels que la cire, les modulateurs de pH tels que l’urée, et - les agents anti-adhérant ou démoulant de composite, - les agents anti-feu. L’invention concerne en outre une composition adhésive susceptible d’être obtenue par le procédé de préparation d’une composition adhésive selon l’invention.
Un liant solide peut être préparé à partir de la composition adhésive selon l’invention par polymérisation de celle-ci. Avantageusement, la polymérisation est effectuée par durcissement à chaud. La température de durcissement est généralement comprise entre 100 et 300‘C, plus préférentiellement entre 140 et 250 °C.
Un article peut également être fabriqué à partir de la composition adhésive selon l’invention et d’un matériau lignocellulosique.
Par « matériau lignocellulosique », on entend plus particulièrement du papier, du carton, des lamelles de bois, du placage en bois, des particules de bois, des fibres de bois. Les particules de bois peuvent être des copeaux, de la sciure ou tout autre déchet à base de bois issu d’une scierie.
Avantageusement, l’article selon l’invention est un panneau composite lignocellulosique. Un panneau composite lignocellulosique est une combinaison de matériaux lignocellulosiques et d’une composition adhésive appelée matrice, dans laquelle les matériaux lignocellulosiques et la matrice gardent leur identité, ne se dissolvent pas ou ne se mélangent pas complètement. De ce fait, ils peuvent être physiquement identifiables à l’échelle macroscopique.
Plus particulièrement, l’article est du bois lamellé-collé, du contreplaqué ou un panneau de bois composite tel qu’un panneau à lamelles ou particules orientées (OSB), un panneau de particules ou aggloméré, ou un panneau de fibre de bois. L’invention vise également un procédé de fabrication d’un article selon l’invention. Le procédé comporte les étapes suivantes : (i) la mise en contact d’un matériau lignocellulosique avec la composition adhésive selon l’invention, et (ii) le chauffage de la composition adhésive de manière à durcir celle-ci.
La température de durcissement est généralement comprise entre 100 et 300 °C, plus préférentiellement entre 140 et 250 V. Le temps de durcissement est inférieur à 10 min, préférentiellement inférieur à 5 min. De préférence, le chauffage de la composition adhésive de manière à durcir celle-ci, est effectué par thermopressage (étape de chauffage et de pressage concomitant).
Avantageusement, le matériau lignocellulosique est des particules de bois.
Celles-ci sont alors mises en contact avec la composition adhésive selon l’invention. Cette mise en contact peut s’effectuer par mélange des particules de bois avec la composition selon l’invention ou alternativement par pulvérisation de la composition selon l’invention sur les particules de bois. Les particules de bois ainsi mises en contact avec la composition adhésive selon l’invention sont alors placées dans un moule, pressées et chauffées afin de durcir la composition adhésive.
Plus particulièrement, un panneau de particules de bois est usuellement fabriqué selon le procédé suivant :
Préparation de la matière première lignocellulosique (broyage, classification, séchage), - Mélange avec la composition adhésive,
Formation du matelas de particules, - Thermopressage, et éventuellement,
Finition des panneaux. L’invention concerne enfin l’utilisation d’un granulé selon l’inventionpour la préparation d’une composition adhésive, d’une mousse polyuréthane, d’une composition cosmétique, d’une composition phytosanitaire ou d’une composition alimentaire.
De préférence, la composition adhésive est une composition adhésive pour matériau lignocellulosique, tel que les matériaux à base de bois. A titre d’exemple, les caractéristiques de ces matériaux à base de bois, tels que des panneaux de bois, et leur procédé de fabrication sont plus amplement décrits ci-avant et dans les Exemples 3 et 4.
Par « composition phytosanitaire >>, on vise plus particulièrement une composition pour la protection des cultures.
De manière préférée, la composition alimentaire est une composition alimentaire pour animaux, telle qu’une composition alimentaire pour l’aquaculture. L’invention sera mieux comprise au vu des exemples qui suivent, donnés à titre illustratif, avec référence à :
La Figure 1, qui représente le profil type de distribution granulométrique mesuré à l’état sec sur la poudre d’un tourteau broyé de plantes (par exemple, colza, tournesol, soja...) ;
La Figure 2, qui représente un diagramme illustrant le diamètre des particules de tourteau broyé en suspension dans l’eau en fonction du mode d’introduction du silicone lors de la granulation, à une teneur de 11% de silicone en poids sec sur le poids sec total de tourteau (2A) et à une teneur de 7% de silicone en poids sec sur le poids sec total de tourteau (2B) ;
La Figure 3 qui représente des diagrammes illustrant l’effet de l’introduction du silicone et de la teneur en silicone lors de la granulation sur les propriétés d’un panneau de bois aggloméré, en particulier, la résistance mécanique (contrainte maximale flexion 3 points (MPa), Fig. 3A) et le taux de gonflement à l’eau d’un panneau de bois aggloméré (en % d’augmentation d’épaisseur) après 24h d’immersion (Fig. 3B) ; et
La Figure 4, qui présente des diagrammes illustrant l’effet de la granulation en comparaison avec une formulation équivalente non granulée sur les propriétés d’un panneau de bois aggloméré, en particulier, la résistance mécanique (contrainte maximale flexion 3 points (MPa), Fig. 4A) et le taux de gonflement à l’eau d’un panneau de bois aggloméré (en % d’augmentation d’épaisseur) après 24h d’immersion (Fig. 4B) D’autres caractéristiques et avantages de l’invention, apparaîtront dans les exemples qui suivent, donnés à titre illustratif.
Exemple 1 : Procédé de granulation selon l’invention 1. Matériel 1.1. Tourteau
Le tourteau de colza utilisé dans cet exemple a été fourni par Saipol (site de Grand Couronne, France). Ce tourteau a été obtenu par une étape de pression à chaud, suivie d’une étape d’extraction par solvant organique (i.e. l’hexane) des écailles de pression (qui désigne le produit obtenu à l’issu de l’étape de pression à chaud) pour extraire l’huile végétale.
Par étape de pression à chaud, on entend une étape comportant un préchauffage des graines de colza jusqu'à 90 °C, puis un broyage desdites graines et un pressage dans une vis sans fin où la température peut atteindre jusqu'à 120 °C. On obtient alors un tourteau gras comportant 12% à 14% d’huile résiduelle.
Enfin, l’étape d’extraction par solvant organique est suivie d’une étape de désolvantisation.
Le tourteau de colza ainsi obtenu contient généralement 1 à 2% d'huile résiduelle pour 10 à 12 % d'humidité. 1.2. Maltodextrine
La maltodextrine est de la marque Glucidex® 1 (DE<6%) de chez Roquette®. Cette maltodextrine se présente sous la forme d’une poudre blanche à un taux d’humidité maximal de 6% en poids. 1.3. Silicone
Le silicone est un polymère à base de polydimétyl siloxane fourni par Evonik® (Allemagne), à savoir le Tegostab B8460 (copolymère polyéther - polydimétyl siloxane). 1.4. Eau L’eau est une eau déminéralisée. Toutefois, l’eau du robinet pourrait être utilisée. En effet, un essai a été réalisé avec de l’eau du robinet et aucun effet n’a été observé sur les propriétés des compositions adhésives, comparativement à un essai utilisant de l’eau déminéralisée. 2. Méthode 2.1. Broyage du tourteau de colza
Le tourteau de colza fourni par Saipol a été broyé à l’aide d’un broyeur ATTRIMILL (Poittemill) d’une puissance de 11 kW permettant l’obtention de débits entre 10 et 300 kg/h en particules fines. Le débit obtenu avec le broyeur est le résultat d’une régulation activant la vis d’alimentation du broyeur en fonction de l’intensité consommée. La vis est en fonctionnement jusqu'à ce que la consommation électrique du broyeur dépasse la limite de 19 Ampère (A). Une fois cette limite dépassée, la vis s’arrête automatiquement, et redémarre dès que l’ampérage passe sous la limite de 18 A. Ce système de « ping pong » dure tant qu’il y a du produit dans la trémie d’alimentation du broyeur. Ce broyeur est muni d’un cyclone dynamique permettant d’effectuer une classification granulométrique et une sélection des particules en fonction de leur taille.
En pratique, les réglages effectués sont les suivants : o vitesse broyeur de 4880 tours/minute, o cyclone dynamique à 10 Hz.
Pendant le broyage, il a été veillé à ce que réchauffement du tourteau soit limité. Pour cela, la température de l’air de sortie du filtre du broyeur a été contrôlée de sorte à ce qu’elle ne dépasse pas 60°C. L’air passant au travers du broyeur était aspiré de la halle d’essai dont la température était de 20°C pendant toute la durée du broyage. L’installation (broyeur et cyclone) a été nettoyée entre chaque broyage.
Le rendement de cette opération (broyage et cyclone) est supérieur à 99%.
Le tourteau de colza obtenu présente alors le profil de distribution granulométrique suivant : D50 (diamètre médian volumique) < 40pm D99< 140pm.
Plus particulièrement, le broyage et la sélection des particules par cyclone du tourteau visent à obtenir un profil granulométrique représenté en Figure 1. L’étape de broyage décrite ci-dessus peut, optionnellement, être précédée d’une étape de pré-broyage du tourteau à une granulométrie grossière possédant un diamètre médian volumique D50 d’environ 250 à 450 pm. Ce pré-broyage est suivie d’une étape de tamisage (ou blutage) à un diamètre correspondant au D50 pour séparer les fines ayant un diamètre inférieur au diamètre de refus (i.e. les particules de diamètre supérieur au D50). Ce procédé en amont permet de séparer une fraction riche en protéines (i.e. les particules de diamètre inférieur au D50) d’une fraction appauvrie en protéines (i.e. les particules de diamètre supérieur au D50). D’autres technologies de sélection de particules peuvent également être appliquées. Par exemple, un fractionnement par voie sèche telle que la tribo-séparation ou par voie humide telle que la précipitation dans un solvant dans des conditions physico-chimiques données peut également être effectué. 2.2. Mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues
Le diamètre médian volumique D50 du tourteau de colza obtenu à l’issu de l’étape de broyage a été mesuré à l’état sec. La granulométrie des particules de tourteau de colza broyé a été caractérisée à l’aide d’un granulomètre laser de Modèle HELOS type WINDOX 5. La gamme de mesure est de 0,5 à 875pm.
Les caractéristiques de la mesure de granulométrie sont les suivantes : o Vitesse d’alimentation de 50%, o Cycle de mesure de 100 ms, o Pression de 1 bar. 3. Préparation d’un granulé selon l’invention
Le tourteau broyé est incorporé à température ambiante dans un mélangeur De Dietrich muni d’une double enveloppe et d’un système de pulvérisation. Ce mélangeur est agité à 140 tours par minute.
Une solution de maltodextrine dans de l’eau à 10% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit environ 11,11% de maltodextrine en poids sec sur le poids total d’eau) est préparée sous agitation mécanique à l’aide d’une hélice à quatre pâles (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Le silicone est ajouté à la solution aqueuse de maltodextrine à une teneur de 55% en poids sec sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit 61,11% en poids sec sur le poids total d’eau).
La solution aqueuse contenant la maltodextrine et le silicone est ensuite tempérée préférablement à une température comprise entre 45 et 51 °C pour assurer une meilleure solubilisation, puis pompée et pulvérisée dans le mélangeur agité à pression atmosphérique. La quantité de solution aqueuse pulvérisée est de 0,31 kg de solution aqueuse pour 1 kg de tourteau. Le vide est alors appliqué dans le mélangeur agité et atteint en deux à trois minutes (70 - 100 mmHg). Ensuite, la température de consigne de la double-enveloppe du mélangeur est montée progressivement à 60°C. L’essai est terminé quand l’humidité de la poudre est comprise entre 3 et 6% en poids (correspondant à une température de la poudre entre 52 et 57°C). La teneur en eau est suivie au cours du processus de séchage. Une teneur maximale en eau du tourteau granulé de 6% a été choisie pour conserver la spécification donnée pour celle de la maltodextrine seule.
Le granulé ainsi obtenu peut être aisément mis en suspension dans de l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple sur un tamis de 250pm, préalablement à son introduction dans l’eau.
Exemple 2 : Effet du mode d’incorporation de la maltodextrine et du silicone sur la taille des particules de granulés 1. Matériel 1.1. Tourteau
Le tourteau de colza utilisé dans cet exemple est identique à celui de l’Exemple 1. 1.2. Maltodextrine
La maltodextrine est celle décrite à l’Exemple 1. 1.3. Silicone
Le silicone est le polymère à base de polydimétyl siloxane décrit à l’Exemple 1. 1.4. Eau L’eau est une eau déionisée, Millipore®. 2. Méthode 2.1. Broyage du tourteau de colza et mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues
Le broyage du tourteau de colza et la mesure de la granulométrie des particules de tourteau de colza obtenues sont effectués comme indiqué à l’Exemple 1. 2.2. Préparation des suspensions a) Granulés A préparés à partir d’une solution aoueuse de maltodextrine et de silicone
Ce granulé est préparé comme indiqué à l’Exemple 1. b) Granulés B préparés à partir d’une solution aoueuse de silicone puis d’une solution aoueuse de maltodextrine
Le tourteau broyé est incorporé à température ambiante dans un mélangeur De Dietrich muni d’une double enveloppe et d’un système de pulvérisation. Ce mélangeur est agité à 140 tours par minute.
Le silicone est pompé et pulvérisé dans le mélangeur agité à pression atmosphérique à une teneur de 11% en poids sec de silicone sur le poids total de tourteau.
Une solution de maltodextrine dans de l’eau à 10% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit environ 11,11% de maltodextrine en poids sec sur le poids total d’eau) est préparée sous agitation mécanique à l’aide d’une hélice à quatre pâles (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Cette solution contenant la maltodextrine est ensuite tempérée préférablement à une température comprise entre 45 et 51 ‘O pour assurer une meilleure solubilisation, puis pompée et pulvérisée dans le mélangeur agité à pression atmosphérique (directement après la pulvérisation du silicone). Le vide est alors appliqué dans le mélangeur agité et atteint en deux à trois minutes (70 - 100 mmHg). Ensuite, la température de consigne de la double-enveloppe du mélangeur est montée progressivement à 60°C. L’essai est terminé quand l’humidité de la poudre est comprise entre 3 et 6% en poids (correspondant à une température de la poudre entre 52 et 57^). La teneur en eau est suivie au cours du processus de séchage. Une teneur maximale en eau du tourteau granulé de 6% a été choisie pour conserver la spécification donnée pour celle de la maltodextrine seule.
Le granulé ainsi obtenu peut être aisément mis en suspension dans de l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple sur un tamis de 250pm, préalablement à son introduction dans l’eau. c) Granulés C préparés à partir d’une solution aqueuse de maltodextrine et de silicone
Le tourteau broyé est incorporé à température ambiante dans un mélangeur De Dietrich muni d’une double enveloppe et d’un système de pulvérisation. Ce mélangeur est agité à 140 tours par minute.
Une solution de maltodextrine dans de l’eau à 10% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit environ 11,11% de maltodextrine en poids sec sur le poids total d’eau) est préparée sous agitation mécanique à l’aide d’une hélice à quatre pâles (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Le silicone est ajouté à la solution aqueuse de maltodextrine à une teneur de 35% en poids sec sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit 38,89% en poids sec sur le poids total d’eau).
La solution contenant la maltodextrine et le silicone est ensuite tempérée préférablement à une température comprise entre 45 et 51 °C pour assurer une meilleure solubilisation, puis pompée et pulvérisée dans le mélangeur agité à pression atmosphérique. La quantité de solution aqueuse pulvérisée est de 0,27 kg pour 1 kg de tourteau. Le vide est alors appliqué dans le mélangeur agité et atteint en deux à trois minutes (70 - 100 mmHg). Ensuite, la température de consigne de la double-enveloppe du mélangeur est montée progressivement à 60°C. L’essai est terminé quand l’humidité de la poudre est comprise entre 3 et 6% en poids (correspondant à une température de la poudre entre 52 et 57°C). La teneur en eau est suivie au cours du processus de séchage. Une teneur maximale en eau du tourteau granulé de 6% a été choisie pour conserver la spécification donnée pour celle de la maltodextrine seule.
Le granulé ainsi obtenu peut être aisément mis en suspension dans de l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple sur un tamis de 250pm, préalablement à son introduction dans l’eau. d) Granulés D préparés à partir d’une solution aqueuse de silicone puis d’une solution aqueuse de maltodextrine
Le tourteau broyé est incorporé à température ambiante dans un mélangeur De Dietrich muni d’une double enveloppe et d’un système de pulvérisation. Ce mélangeur est agité à 140 tours par minute.
Le silicone est pompé et pulvérisé dans le mélangeur agité à pression atmosphérique à une teneur de 7% en poids sec de silicone sur le poids total de tourteau.
Une solution de maltodextrine dans de l’eau à 10% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau et de maltodextrine (soit environ 11,11% de maltodextrine en poids sec sur le poids total d’eau) est préparée sous agitation mécanique à l’aide d’une hélice à quatre pâles (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Cette solution contenant la maltodextrine est ensuite tempérée préférablement à une température comprise entre 45 et 51 ‘C pour assurer une meilleure solubilisation, puis pompée et pulvérisée dans le mélangeur agité à pression atmosphérique. Le vide est alors appliqué dans le mélangeur agité et atteint en deux à trois minutes (70 - 100 mmHg). Ensuite, la température de consigne de la double-enveloppe du mélangeur est montée progressivement à 60°C. L’essai est terminé quand l’humidité de la poudre est comprise entre 3 et 6% en poids (correspondant à une température de la poudre entre 52 et 57^). La teneur en eau est suivie au cours du processus de séchage. Une teneur maximale en eau du tourteau granulé de 6% a été choisie pour conserver la spécification donnée pour celle de la maltodextrine seule.
Le granulé ainsi obtenu peut être aisément mis en suspension dans de l’eau. Pour faciliter cette mise en suspension, le granulé peut subir une opération de tamisage, par exemple sur un tamis de 250pm, préalablement à son introduction dans l’eau. e) Tableau récapitulatif des compositions de tourteau et de granulés
Tableau 1 : Récapitulatif des compositions de tourteau et de granulés exprimées en pourcentage en poids sec de chaque ingrédient sur le poids sec total de composition. f) Suspension de tourteau « nu »
Le tourteau broyé est mis en suspension dans l’eau à une concentration de 5% en poids par rapport au poids d’eau et de tourteau, par agitation magnétique à 500 tours/min pendant environ 15 minutes.
g) Suspension des granulés A à D
Quatre suspensions aqueuses sont préparées à partir de chacun des granulés A, B, C et D respectivement.
Les granulés sont mis en suspension dans l’eau à une concentration de 5% en poids par rapport au poids d’eau et de granulés, par agitation magnétique à 500 tours/min pendant environ 15 minutes.
2.3. Caractérisation de la granulométrie du tourteau et des granulés A à D en suspension dans l’eau
La granulométrie des poudres et granulés mis en suspension dans l’eau a été mesurée au moyen du granulomètre laser (Mastersizer Ultimate 3000 de chez Malvern). L’indice de réfraction des particules choisi est celui qui présente la valeur la plus proche du tourteau de colza broyé soit celui de la farine de maïs, qui est égal à 1,49. Lors de la mesure de la granulométrie, l’échantillon est introduit dans le mélangeur du granulomètre jusqu’à atteinte d’un taux d’obscuration compris entre 10 et 15%. 3. Résultats
Les résultats des mesures de granulométrie du tourteau et des granulés A à D en suspension dans l’eau sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous et en Figure 2.
Tableau 2 : Granulométrie du tourteau et des granulés A à D mis en suspension dans l’eau.
Comme cela peut être constaté sur les Figures 2A et 2B, le profil de distribution granulométrique est plus resserré avec lorsque le granulé a été obtenu par pulvérisation d’un mélange silicone et maltodextrine que lorsque le silicone et la maltodextrine sont incorporés successivement, et ce quel que soit la teneur en silicone. Ce mode d’introduction en mélange est donc préféré. Par ailleurs, le profil de distribution granulométrique des granulés obtenus par une pulvérisation d’un mélange de silicone et de maltodextrine est le plus proche de celui obtenu pour le tourteau « nu ».
Exemple 3 : Préparation de panneaux de bois aggloméré
Des panneaux de bois aggloméré ont été préparés à l’échelle laboratoire, à partir de compositions adhésives préparées à partir des granulés A et C décrits à l’Exemple 2. Pour des raisons de dimensionnement, les panneaux ont été préparés en une couche, à base de copeaux fins (correspondant à la couche intérieure d’un panneau classique). 1. Matériel 1.1. Granulés
Les granulés A, B, C et D mis en œuvre dans cet exemple sont ceux de l’Exemple 2. 1.2. Eau
L’eau est une eau déionisée, Millipore®. 1.3. Résines pétrochimiques
La résine utilisée pour la préparation de la composition adhésive est une résine urée-formaldéhyde, DYNEA®, ayant un extrait sec de 65%. Trois types de résines ont été testés : pMDI (polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, BAYER, pureté de 99%), UF (Urée-Formol, DYNEA, extrait sec de 65%) et PF (Phénol-Formol, DYNEA, ratio molaire PF/ durcisseur = 1,67, extrait sec de 100%). 1.4. Urée L’urée est l’urée U5378 de chez Sigma Aldrich, USA. 1.5. Particules de bois
Les particules (dans le cas présent, des copeaux) de bois fins proviennent de Kronofrance. 2. Méthode 2.1. Préparation des compositions adhésives
Les compositions adhésives ont été préparées à température ambiante. Leur mélange a été effectué mécaniquement à l’aide d’une hélice à quatre pâles à une vitesse variable de 400 à 1200 tours/minute.
De l’urée est ajoutée à de l’eau à une concentration d’environ 1 g.L"1 puis solubilisée sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Quatre compositions adhésives sont préparées, comportant respectivement les granulés A, B, C ou D.
Pour chaque composition, les granulés sont tamisés sur un tamis de 250 pm puis ajoutés au mélange eau-urée en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 tours/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de granulés ajoutés en poids par rapport au poids total d’eau et de granulés est de 25% p/p.
Cette suspension homogène de granulés dans de l’eau est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée progressivement sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute). La quantité de résine ajoutée est de 93,91 g pour 100 g de composition adhésive contenant les granulés A ou B et de 94,09 g pour 100 g de composition adhésive contenant les granulés C ou D, les poids étant indiqués en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.
La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de telle sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau. 2.2. Tableau récapitulatif des compositions adhésives 3a à 3d
* combiné : pulvérisation d’un mélange de maltodextrine et de silicone. ** successif : pulvérisation du silicone puis de la maltodextrine.
Tableau 3 : Récapitulatif des compositions adhésives 3a à 3d exprimées en pourcentage en poids sec de chaque ingrédient sur le poids sec total de composition. 2.3. Etuvaae de copeaux de bois L’étuve utilisée est une étuve classique avec ventilation.
Les copeaux sont placés en étuve à 60^ dans des barquettes en aluminium d’une contenance de 100 g environ (ce qui facilite le placement des copeaux dans l’étuve). Ils sont laissés au minimum 6h à cette température. L’extrait sec des copeaux utilisés pour les panneaux de bois composition est de 97% (mesuré sur une balance à extrait sec).
Les copeaux sont laissés dans l’étuve jusqu’à utilisation. Ils sont sortis de l’étuve peu de temps avant la réalisation du panneau de bois (environ 10 à 15 minutes, maximum afin d’éviter une reprise en humidité des particules, et qui correspondent au temps de refroidissement). 2.4. Préparation des panneaux de bois aggloméré
Les panneaux ont été préparés de la façon suivante : (i) Mélange manuel des copeaux de bois (après refroidissement suite à la sortie de l’étuve) avec l’une des compositions adhésives 3a à 3d à une température de 30 à 35^0 et pendant 2 min ; (ii) Incorporation des mélanges obtenus à l’étape (i) dans un moule dont les dimensions ont été calculées afin de pouvoir fixer la densité du panneau à 650kg/m3 (les panneaux obtenus mesurent environ 250 x 350 mm2 pour une épaisseur finale de 7-8 mm) ;
(iii) Incorporation des moules contenant les mélanges dans une presse MI41 de chez TechniHispania à 200°C pendant 4 minutes. 2.5. Tableau récapitulatif des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 3a à 3d
* % en poids sec par rapport au poids sec total du panneau de bois aggloméré
Tableau 4 : Récapitulatif des compositions des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 3a à 3d 2.6. Caractérisation des panneaux de bois aggloméré
Les panneaux de bois aggloméré sont caractérisés par deux paramètres :
Le gonflement à l’eau : la mesure de gonflement en épaisseur du panneau de bois après immersion totale dans l’eau (selon la norme NF EN 317) est effectuée à température ambiante, les mesures de l’épaisseur étant réalisées à tO, t+2h, t+24h, en moyenne sur 3 éprouvettes,
La résistance mécanique : la mesure est effectuée par un essai de flexion 3 points visant à évaluer la contrainte maximale, et le module de flexion (MPa) Cette mesure est inspirée de la norme NF EN 310 et est effectuée sur machine de traction type MTS Criterion (model43), avec un capteur à 2 kN, une vitesse d’essai à 2 mm/min, en moyenne sur 5 éprouvettes.
Les normes telles qu’indiquées dans la présente demande sont celles en vigueur à la date de dépôt. 3. Résultats
Les résultats en termes de gonflement à l’eau et résistance mécanique sont indiqués dans le Tableau 5 ci-dessous et en Figure 3.
Tableau 5 : Propriétés mécaniques et résistance à l’eau des panneaux de bois aggloméré préparés à l’aide des compositions adhésives 3a à 3d
Comme cela peut être constaté sur la Figure 3A, le mode d’introduction du silicone et de la maltodextrine n’affecte pas de façon significative la résistance mécanique du panneau de bois. En revanche, une augmentation de la teneur en silicone de 7% à 11% par rapport au poids de tourteau améliore de façon significative la résistance mécanique. Les variations observées sur la résistance à l’eau ne permettent pas de dégager de tendances claires (Figure 3B).
Exemple 4 : Comparaison des propriétés du panneau de bois aggloméré obtenu par des compositions adhésives formulées directement ou via des granulés 1. Matériel 1.1. Tourteau
Le tourteau de colza utilisé dans cet exemple est identique à celui de l’Exemple 1. 1.2. Maltodextrine
La maltodextrine est celle décrite à l’Exemple 1. 1.3. Silicone
Le silicone est le polymère à base de polydimétyl siloxane décrit à l’Exemple 1. 1.4. Eau L’eau est une eau déionisée, Millipore®. 1.5. Urée L’urée est la même que celle décrite à l’Exemple 3. 1.6. Résines pétrochimiques
La résine est la même que celle décrite à l’Exemple 3. 1.7. Granulés
Les granulés sont préparés selon un procédé similaire à celui décrit à l’Exemple 2. Seules les teneurs des différents ingrédients sont modifiées. 1.8. Cire
La cire utilisée est l’Hydrofugeant MS27 fournie par ICABOIS. Son extrait sec est de 58%. 1.9. Compositions adhésives
Les compositions adhésives préparées à partir des granulés sont préparés selon un procédé identique au procédé décrit à l’Exemple 3, point 2.1. La préparation des compositions adhésives en formulation directe est décrite au point 2.1 ci-après. 1.10. Panneaux de bois
Les panneaux de bois aggloméré sont préparés à partir des compositions adhésives comme indiqué à l’Exemple 3, point 2.4. 1.11. Référence industrielle
La référence industrielle est un panneau de bois aggloméré préparé avec une composition adhésive classique ne comportant pas de tourteau et dont la teneur en résine U F n’a pas été réduite. 2. Méthode 2.1. Préparation de la composition adhésive 2a (pour la référence industrielle)
La résine UF est mélangée aux copeaux de bois. Pour ce faire, celle-ci est généralement pulvérisée sur les copeaux de bois dans un mélangeur. Toutefois, lors de ces essais, la résine a été mélangée manuellement avec les copeaux de bois.
Lors de l’utilisation de cette composition comme composition adhésive, de la cire est ajoutée à cette composition. Cet ajout est effectué manuellement après mélange de la résine et des copeaux de bois. 2.2. Préparation des compositions 2b et 2d formulées directement (sans granulation)
De l’urée et de la maltodextrine sont ajoutées à de l’eau à des concentrations respectives de 1 g.L"1 et 57 g.L'1 puis solubilisées sous agitation (environ 400 tours/minute) en environ 1 minute.
Du tourteau de colza broyé est ensuite ajouté au mélange eau-urée-maltodextrine en 3 minutes environ par addition successive de petites quantités, à une vitesse d’agitation allant de 400 à 500 tours/minute en fonction de l’augmentation de la viscosité (c’est-à-dire qu’au moment de l’ajout d’une nouvelle quantité de tourteau broyé, la vitesse d’agitation est augmentée à 500 tours/min), jusqu’à l’obtention d’une suspension homogène. La quantité de tourteau ajouté en poids par rapport au poids total d’eau et de tourteau est de 25% p/p.
Puis, le silicone est ajouté à 500 tours/minute, 11% en poids par rapport au poids total de tourteau broyé.
Cette suspension de tourteau broyé en milieu aqueux est ensuite mélangée à une résine urée-formaldéhyde, ajoutée en continu sous très vive agitation (environ 1200 tours/minute), à une quantité de 93,91g pour 100g de composition adhésive, pour la composition 2b et 94,09 g pour 100 g de composition adhésive pour la composition 2d, les poids étant donnés en poids sec. L’agitation est maintenue pendant 2 à 3 minutes afin de bien homogénéiser le mélange.
La teneur en extrait sec de la composition adhésive est enfin ajustée de tel sorte que la viscosité de la formulation adhésive reste constante par rapport à celle mesurée sur une formulation adhésive sans tourteau. 2.3. Tableau récapitulatif des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 2a à 2e
* % en poids sec par rapport au poids sec total du panneau de bois aggloméré
Tableau 6 : Récapitulatif des compositions des panneaux de bois obtenus à partir des compositions adhésives 2a à 2e 2.4. Caractérisation des panneaux de bois aggloméré
Les panneaux de bois aggloméré sont caractérisés par deux paramètres :
Le gonflement à l’eau, - La résistance mécanique, comme cela est décrit à l’Exemple 3. 3. Résultats 3.1. Résultats sur les panneaux de bois aggloméré
Les résultats en termes de gonflement à l’eau et résistance mécanique sont indiqués dans le Tableau 7 ci-dessous et en Figure 4.
Tableau 7 : Propriétés mécaniques et résistance à l’eau des panneaux de bois aggloméré préparés à l’aide des compositions adhésives 2a à 2e
Comme cela peut être constaté sur la Figure 4A, les propriétés mécaniques des panneaux de bois aggloméré obtenus avec les différentes compositions sont similaires. Concernant la résistance à l’eau des panneaux de bois aggloméré préparés à partir des granulés selon l’invention, aucune variation significative n’est constatée par rapport à un panneau de bois préparé à partir d’une composition adhésive formulée directement, et ce à une teneur en résine pétro-sourcée réduite (voir Figure 4B).
Claims (11)
- REVENDICATIONS1. Procédé de granulation d’un broyât de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, comprenant les étapes suivantes: (i) le broyage des graines et/ou fruits de plantes oléagineuses et/ou protéagineuses, (ii) la préparation d’une solution aqueuse comportant de la maltodextrine et du silicone, et (iii) la pulvérisation de la solution aqueuse préparée à l’étape (ii) sur le broyât de plantes obtenu à l’étape (i).
- 2. Procédé de granulation selon la revendication 1, dans lequel la solution aqueuse comporte de la maltodextrine à une teneur comprise entre 1 et 40% en poids sec de maltodextrine sur le poids total d’eau.
- 3. Procédé de granulation selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la solution aqueuse comporte du silicone à une teneur comprise entre 30 et 80% en poids sec de silicone sur le poids total d’eau.
- 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le broyage est effectué de manière à obtenir un broyât de plantes sous la forme d’une poudre ayant un diamètre médian volumique D50 compris entre 1 et 250pm.
- 5. Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comportant en outre une étape de séchage.
- 6. Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel broyât de plantes est un ou plusieurs tourteau(x) de plantes broyé choisi(s) parmi le groupe constitué par les tourteaux de colza, de canola, de tournesol, de soja, de coton, de lin, de noix, d’olive, de moutarde, de chanvre, d’œillette, de carthame, de kapok, de germe de maïs, de navette, de carthame, de karité, de sésame, de ricin, de caméline, de jatropha, d’arachide, de noyaux de palmier à huile, de noisette, d’amande et de coprah.
- 7. Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le broyât de plantes est obtenu par broyage de fruits et/ou de graines de plantes protéagineuses choisies parmi le groupe constitué par le pois, la féverole, le lupin, les lentilles, le fenugrec et les haricots.
- 8. Granulé susceptible d’être obtenu par le procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.
- 9. Procédé de préparation d’une composition adhésive comportant les étapes suivantes : (i) La mise en suspension dans de l’eau d’un granulé selon la revendication 8, et (ii) L’ajout d’un ou de plusieurs précurseurs d’une résine choisie parmi le groupe constitué par le polyméthylène diphényl 4,4’-diisocyanate, l’urée-formaldéhyde, le phénol-formaldéhyde et/ou la mélamine-urée-formaldéhyde.
- 10. Composition adhésive susceptible d’être obtenue par le procédé de préparation selon la revendication 9.
- 11. Utilisation d’un granulé selon la revendication 8 pour la préparation d’une composition adhésive, d’une mousse polyuréthane, d’une composition cosmétique, d’une composition phytosanitaire ou d’une composition alimentaire.
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