BE511115A

BE511115A -

Info

Publication number: BE511115A
Authority: BE
Inventors: Wolfgang Spindler; Wilhelm Scheermesser
Priority date: 1951-11-02
Filing date: 1952-05-02
Publication date: 1953-11-20
Also published as: GB721908A; FR1055561A; LU31440A1

Description

polyéthylène et en particulier à un procédé d'obtention de polyéthylène

sous une forme dispersàble dans l'eau. Au cours des dernières années le polyéthylène a reçu un grand nombre d'applications par suite de sa résistance remarquable aux agents chimiques.- On a d'autre part éprouvé des difficul-

forme de poudres ou d'émulsions aqueuses, mais ces procédés sont en général relativement compliqués; les poudres obtenues ne se dispersent pas facilement dans l'eau et les dispersions aqueuses proposées contiennent, en plus du polyéthylène et de-l'eau, des agents de dispersion d'un genre tel qu'ils abaissent sensiblement les propriétés du polyéthylène et que l'on n'arrive

L'invention a pour but de procurer un procédé qui ne .présente pas ces -désavantages..

de 200[deg.] C. De telles substances seront désignées dans ce qui suit sous le nom d''agents dé mélange. De cette dispersion, on sépare par voie mécanique

en une masse pulvérulente ou pâteuse constituée par du polyéthylène et par des quantités faibles-de l'agent de mélange précité et d'eau.

La poudre ou la pâte, obtenue d'après le procédé ci-dessus et contenant l'agent de mélange et l'eau en plus du polyéthylène, a la pro-priété de pouvoir être mélangée avec de l'eau par agitation pour donner sans plus une dispersion stable de concentration appropriée. On peut par exemple appliquer cette dispersion aqueuse sur des surfaces par brossage; pulvérisation ou projection. L'eau et l'argent de mélange contenus dans la couche appliquée peuvent en être éliminés totalement par chauffage à une température qui est supérieure au point d'ébullition de l'eau et Se l'agent de mé-

réaliser des enduits de polyéthylène extrêmement minces et totalement exempts de pores.

Après séparation substantielle de la phase solide de la phase liquide par voie mécanique, la dispersion de la dissolution de polyéthylène dans l'agent de mélange, obtenue suivant le procédé, constitue un produit commercial facilement transportable et utilisable'.

Comme agents de mélange on prendra en considération les composés appartenant aux groupes suivants :

les alcools monovalents,

les composés aliphatiques, cycliques et hétérocycliques des groupes suivants :

alcools polyvalents

alcools halogènes . alcools aminés cétones

éthers

sés hétérocycliques eux-mêmes, dont le point d'ébullition est inférieur à 200[deg.]C.

La. viscosité de la dispersion' ainsi obtenue doit être la plus faible possible. L'effet suivant en résulte : le dissolvant, qui adhère au polyéthylène dans le gel et qui rend ce dernier très facilement friable

gel perd de ce fait la propriété de s'agglomérer à nouveau en éléments solides lors de l'élimination du solvant. Les particules de polyéthylène pratiquement exemptes de dissolvant et extrêmement fines qui en résultent sont suspendues isolément les unes des autres dans la dispersion ainsi préparée.

On peut utiliser n'importe quel procédé pour séparer la phase solide de la phase liquide. Un filtre suffit dans la plupart des cas; on utilise éventuellement le vide. A titre d'exemple, on peut utiliser aussi des essoreuses ou des presses.

Le résidu du polyéthylène solide, comme celui par exemple qui reste sur le filtre, peut être transformé sans plus en dispersion aqueuse avec de l'eau en ajoutant par exemple la quantité d'eau voulue et en agitant simplement. Lorsqu'on doit réaliser une dispersion très fine, il peut être avantageux d'ajouter une quantité adéquate d'un des agents de mélange mentionnés plus haut et d'agiter, ce qui réussit sans difficulté.

Si dans un but particulier, on veut éliminer complètement le dissolvant, on répète plusieurs fois la dispersion ci-dessus avec le résidu solide, au besoin à température élevée.

Lorsqu'on sèche le résidu sur filtre, on obtient une poudre très fine. Cette poudre de polyéthylène, contrairement aux poudres de polyéthy-

ment avec de l'eau sans l'intervention de composés additionnels; on ajoute dans certains cas des quantités quelconques d'agent de mélange.

On donne ci-après quelques exemples de réalisation du procédé :

de vitesse. On sépare par filtration sous vide la dispersion ainsi obtenue. Il reste sur le filtre une matière légèrement humide. Dans un mélangeur ordinaire on convertit cette matière avec de l'eau en une dispersion aqueuse, par simple agitation du contenu. .

exemple 2. On prépare un gel comme décrit dans l'exemple 1 à partir de 1500 parties d'heptane et 450 parties de polyéthylène dont le poids moléculaire,

dans un récipient d'agitation. On agite ensuite suffisamment longtemps pour que le gel soit réduit en morceaux et on expose le mélange à l'action des ultrasons en vue de continuer la réduction ou la dispersion du polyéthylène; On sépare dans un séparateur centrifuge la dispersion obtenue en une.fraction liquide et une fraction solide. On disperse le résidu solide avec 30 parties d'alcool isopropylique et 3000 parties d'eau dans un mélangeur ordinaire.

EXEMPLE 3. On prépare comme dans l'exemple 1 un gel à partir de 3000 parties de trichloréthylène et 550 parties de polyéthylène.. On disperse le

gel dans un mélangeur rapide avec 1800 parties d'acétate de méthyle. On écarte au filtre-presse la fraction liquide de cette dispersion.. Par séchage du résidu on obtient une poudre très fine. On peut reconvertir la poudre avec de l'eau en une dispersion aqueuse à n'importé quel moment, par agitation en ajoutant, si le besoin s'en fait sentir, 30 parties environ d'alcool propylique normal pour 4000 parties d'eau.

Le procédé permet aussi l'obtention d'une poudre de polyéthylène à grain fin à partir de la dispersion fabriquée comme mentionné ci-dessus. On peut par exemple obtenir la poudre directement à partir de cette dispersion, ou bien à partir d'une dispersion aqueuse Obtenue a partir, de la dispersion mentionnée plus haut en y ajoutant de l'eau et en retirant la phase liquide qui se trouvait dans la dispersion originale.

'Suivant l'invention-le procédé consiste à préparer une dispersion de polyéthylène dissous dans un agent de mélange de la manière indiquée dans

et à soumettre le brouillard à une opération de séchage.

On peut exécuter le procédé en ajoutant de l'eau, à la dispersion. A titre d'exemple on utilise la dispersion obtenue à partir de. polyéthylène, d'un dissolvant et d'un agent de mélange (c'est-à-dire, d'un composé organique liquide miscible avec l'eau et le dissolvant, ne réagissant pas avec le -polyéthylène et bouillant à une température inférieure à 200[deg.] C) sans séparer par un procédé mécanique le restant du liquide, et on pulvérise cette dispersion dans un appareillage approprié de sorte que les fines particules dispersées de polyéthylène se séparent du dissolvant et de l'agent de mélange en train de s'évaporer, et se dessèchent en petites parti-, cules individuelles de polyéthylène que l'on recueille de manière appropriée.

et agiter la dispersion restante avec de l'eau en sorte qu'il se forme une dispersion aqueuse que l'on pulvérise ensuite.

Il y a différents moyens d'effectuer la pulvérisation de telles dispersions. Qu'il s'agisse d'une dispersion aqueuse ou d'une dispersion dans un agent de mélange, on peut par exemple projeter une telle dispersion

à travers une tuyère située à la partie supérieure d'une grande tour en sens inverse d'un courant d'air chaud qui se charge du brouillard de dispersion en descendant à l'intérieur de la tour. La poudre est recueillie dans un séparateur à cyclone.

On peut aussi envoyer le jet de la dispersion sur un plateau à projection; de là, la dispersion retombe lentement vers le sol en rencontrant un courant d'air ascendant, qui sera chaud de préférence; la matière en est retirée sous forme de poudre fine. On peut encore pulvériser la dispersion

lettes soient entraînées par celui-ci avec une grande vitesse propre et que de fines particules de polyéthylène se séparent du liquide en voie d'évaporation et retombent sur le sol en passant par un séparateur à tourbillon.

On a constaté qu'il est possible de cette façon d'obtenir suivant un procédé continu une poudre de polyéthylène à grains extrêmement fins.

La quantité d'eau ajoutée doit permettre la création d'un brouillard suffisamment fin et éviter l'obligation de devoir évaporer trop d'eau.

Les procédés connus jusqu'à ce jour donnent comparativement une poudre beaucoup plus grossière. On obtient de même une poudre beaucoup plus grossière par pulvérisation d'une dispersion véritable dans un dissolvant. Un avantage supplémentaire du procédé est que la fabrication de la poudre

à partir d'une dispersion aqueuse est si peu coûteuse, que ce procédé de fabrication peut sans plus être exploité industriellement. Il est important du point de vue économique de séparer préalablement la plus grande partie du dissolvant et de l'agent de mélange par voie mécanique et de la remplacer

d'agent de mélange entraînées dans le liquide pulvérisé ne soit pas rendue obligatoire. La poudre obtenue a un grain si fin qu'elle passe au tamis DIN
120 à concurrence de 97% et même fréquemment de 100%.

REVENDICATIONS.

1/ Procédé de fabrication de polyéthylène dispersable dans l'eau, caractérisé en ce qu'on dissout du polyéthylène solide dans un dissolvant à des températures dépassant 70[deg.]C, en ce qu'on disperse finement cette solution dans un composé organique qui ne réagit pas avec le polyéthylène, possède un point d'ébullition inférieur à 200[deg.]C et est miscible avec l'eau et le dissolvant mentionné et en ce qu'on sépare substantiellement la phase liquide par voie mécanique.

Claims

2/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une dispersion obtenue suivant cette revendication d'un polyéthylène dissous dans un agent de mélange est pulvérisée à l'état de brouillard et en ce que ce brouillard est soumis à une opération de séchage.

3/ Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'après avoir pratiquement retiré de la dispersion la phase liquide, on ajoute à la dispersion comme agent de dispersion de l'eau dans une quantité telle que la dispersion aqueuse spit pulvérisable.