Procédé pour la préparation d'une poudre contenant un colorant organique et poudre obtenue par ce procédé. La présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation d'une poudre contenant un colorant organique insoluble clans l'eau et donnant une dispersion aqueuse stable de ce colorant..
Les mélanges qui contiennent des colorants organiques insolubles -dans l'eau et donnent des dispersions aqueuses voisines de l'état colloïdal trouvent de nombreuses applications clans la teinture des textiles et d'autres ma tériaux. Leur importance est particulièrement grande lorsqu'il s'agit de colorants destinés à des dérivés organiques (esters ou éthers) de la cellulose, de colorants\ à la. cuve et. de pig ments.
Les colorants pour les dérivés organiques cle la cellulose comprennent des dérivés azoïques et anthraquinoniques insolubles dans l'eau, utilisés sous forme de dispersions aqueuses. On a déjà préparé de telles disper sions par traitement du colorant avec des agents dispersants en solution concentrée ou fondus. Les produits ainsi obtenus, sons forme (le pale, sont très malcommodes à doser et à incorporer aux bains de teinture.
1;'n autre procédé connu comprend l'incor- porationdans l'eau du colorant et d'un agent protecteur soluble dans l'eau, en quantité suffisante en vue de produire une pâte lourde, cette opération étant suivie d'un vi- 9oureux pétrissage de la, pâte et finalement du séchage de la pâte et de la réduction du produit sec à l'état de poudre. '-',e procédé est appelé ci-après mouture plastique .
Il. donne des poudres qui forment des dispersions aqueuses convenant à plusieurs usages. Toute- fois, l'opération de pétrissage requiért un équipement relativement lourd et suppose la présence de grandes quantités de pondre, ainsi qu'un temps de traitement relativement long pour chaque charge.
Il a aussi été proposé de moudre à l'état sec les colorants insolubles dans l'eau avec un agent dispersant, de manière à former un pro duit dispersable dans l'eau. Ce procédé évite le séchage de la pâte et l'obligation de traiter de grandes quantités de poudre, inconvénients inhérents au procédé de mouture plastique décrit ci-dessus. Toutefois, les résultats obte nus jusqu'ici avec les procédés dé mouture à sec ont été moins bons que ceux qui ont été obtenus par les autres méthodes décrites ci- dessus, et ces procédés n'ont pas trouvé jus qu'à présent. d'application sur une large échelle.
Les procédés de ce genre étaient habi tuellement exécutés en employant des moulins à impact. ou à attrition solide, tels que des moulins à marteaux au à rouleaux, et la fi nesse des ,dispersions obtenues au moyen des produits résultants était en général insuffi sante, ou en tout cas largement inférieure à celle obtenue au moyen des autres méthodes décrites ci-dessus. Des colorants à la cuve insolubles dans l'eau sont également vendus sous forme de poudre dispersable dans l'eau.
Pour faciliter une réduction uniforme et rapide en leuco- base, il est. bon de disposer d'une poudre dans laquelle le colorant insoluble est à l'état très finement. divisé. Les différents procédés dé crits ci-dessus conviennent. en conséquence, au traitement des colorants à. la cuve. Il en va de même pour les pigments, par exemple de phtalocy anines métallisées, utilisés pour clés encres d'imprimerie, pour colorer des ma tières plastiques, du papier, ete.
Le procédé selon l'invention, pour la pré paration d'une poudre contenant un colorant organique insoluble dans l'eau et donnant une dispersion aqueuse stable de ce colorant, est caractérisé en ce qu'un tel colorant est sou mis à une attrition par un courant, de gaz, de façon à produire une poudre dont les par ticules aient un diamètre moyen qui ne dé passe pas 15 microns et dont les particules les plus grosses aient un diamètre ne dépassant pas 60 microns, et en ce qu'on opère de faon que la poudre renferme un agent dispersant solide finement broyé.
L'objet de l'invention comprend également une poudre obtenue par le procédé défini ci dessus, poudre caractérisée en ce qu'elle con tient un colorant organique insoluble dans l'eau et un agent dispersant solide, les parti cules du colorant et dudit agent étant distinc tes les unes des autres.
Le diamètre moyen -des particules ne dé passe de préférence pas 10 microns, et le dia mètre des particules les plus grosses est de préférence au phis de 15 microns. L'agent dispersant peut être incorporé au colorant avant ou après l'attrition. Dans ce dernier cas, il est suffisant de moudre l'agent. disper sant par des méthodes ordinaires, par exem ple par micropulvérisation, où les particules sont, réduites à un diamètre moyen de dépas sant pas notablement un :dixième de millimè tre. En plus de l'agent dispersant,. on peut ajouter d'autres produits solides, par exemple des diluants couramment utilisés pour la. stan dardisation des colorants.
:Mélangées avec de l'eau, les poudres obte nues donnent des dispersions stables, qui peu vent être employées pour la teinture, l'impres sion et. toute autre forme de coloration.
Les colorants insolubles dans l'eau pour les dérivés organiques de la cellulose donnent, par le procédé selon l'invention, des poudres qui permettent d'obtenir des teintures et des impressions égales ou supérieures à celles que l'on obtient à partir de poudres préparées selon la technique de la mouture plastique , tandis que des poudres obtenues d'après les méthodes traditionnelles de broyage à. sec, par impact. ou par attrition solide donnent clés ré sultats inférieurs, en général inacceptables dans la pratique.
On peut en dire autant dans le cas des colorants à. la cuve et des pigments organiques tels que des phtalocyanines cupri- ques. L'attrition par un courant de gaz peut fa cilement être réalisée d'une manière continu(--, ce qui augmente le taux de production. L'équipement requis est relativement léger et peut être utilisé à plein rendement. Le fait que les colorants peuvent. être soumis seuls à.
L'attrition et ensuite mélangés avec des agents dispersants et éventuellement d'autres pro duits permet de rationaliser la production de produits de composition différente, le colo rant traité pouvant, être stocké seul.
A cause de la simplification des opérations et de l'équipement, le eoiit de la préparation des poudres de colorants est très inférieur à celui du procédé dit de mouture plastique ; il se trouve être réduit de deux tiers. Comme agent dispersant, on peut em ployer n'importe quel produit solide pulvéri- sable, ayant une action protectrice sur les col loïdes ainsi qu'une action dispersante et sta bilisante.
Les agents dispersants peuvent être des colloïdes protecteurs tels que le sulfonate de lignine, la dextrine, la glu, la. gélatine, l'ai cali-easéine, l'extrait de, réglisse secon- claire séché (c'est-à-dire l'extrait aqueux alca lin de la, racine de réglisse débarrassée de ses constituants solubles clans l'eau),
des sulfo- r3ates organiques tels qrie le srilfo-tr#ihexyl- tricarballylate de sodium, le dioctyl-sulfo- succinate de sodium, le diisopropyl-naphta- lène-sulfonate de sodium, les produits de con densation de la formaldéhyde avec les acides rjaphtalène-sulfoniques, le laur@-lsulfate de so dium, etc.
Ces différents produits peuvent également être -utilisés avec des colloïdes inorganiques tels que le gel. de silice, l'argile colloïdale, la terre à foulon et des silicates de cuilcium, de magnésium ou d'aluminium. De plus, des substances à.
consistance cireuse, telles que l'acide stéarique ou des savons d'acides gras, peuvent être ajoutées en petite quantité (en général pas plus de 3 % du to- tal). Des substances solides analogues, telles crue le sulfure de bis- (2-hy droxy éthyle), des alcoyl-aryl-polyéthylène-glyeols et des huiles lubrifiantes,
peuvent être ajoutées en quan- tités généralement inférieures à 1% de la charge totale, ou, si ces substances sont utili sées avec des solides absorbants, tels que le silicate de magnésium ou L'argile colloïdale, en quantités susceptibles de former avec le tout un produit pulvérulent en vue de réduire la formation de poussières.
Le sulfonate de lignine séché et spéciale ment la liqueur résiduelle de fabrication de pate au sulfite, partiellement désulfonée, sont parmi les agents dispersants les plus actifs.
Les proportions relatives de l'agent dis-, pensant. et du colorant peuvent varier selon la nature particulière du colorant. et de l'agent, dispersant ainsi que selon la destina tion du produit que l'on prépare. En général, il est bon d'employer une quantité d'agent dis- persant de l'ordre cl 'au moins 50 % du poids du colorant.
L'attrition du colorant ou de son mélange avec un agent dispersant peut être effectuée dans un appareil dans lequel le colorant à l'état de poudre sèche (ainsi qu'on l'obtient par les procédés habituels de mouture) est en voyé dans un courant de gaz animé d'une très grande vitesse, où, par agitation, contre-cou rants ou chan"errients de direction, les parti cules sont. amenées à s'entrechoquer à grande vitesse, ce qui réduit leurs dimensions jus- qu'au degré spécifié ci-devant. Un tel appâ- reil est décrit dans le brevet des U. S. A. N 2032827.
Dans les exemples suivants, et sauf indi cation contraire, les parties et les pourcen tages sont exprimés en poids.
<I>Exemple I:</I> On a mélangé les produits suivants -Û, l'état sec dans un tambour rotatif
EMI0003.0063
Parties
<tb> 1-benzylamino-4-hydroxyéthylamino anthraquinone <SEP> (colorant <SEP> bleu <SEP> pour
<tb> les <SEP> esters <SEP> cellulosiques <SEP> passant <SEP> à
<tb> travers <SEP> une <SEP> plaque <SEP> percée <SEP> de <SEP> huit
<tb> trous <SEP> par <SEP> 2,5 <SEP> cm <SEP> de <SEP> longueur) <SEP> 5
<tb> Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> partiel lement <SEP> désulfoné <SEP> 2,5
<tb> Produit <SEP> de <SEP> condensation <SEP> de <SEP> formaldé hyde <SEP> avec <SEP> du <SEP> naphtalène-sulfonate
<tb> de <SEP> sodium <SEP> 2,25
<tb> Dibutyl-naphtalène-sulfonate <SEP> de <SEP> so dium <SEP> 0,4
<tb> Na2S04 <SEP> 2,0
<tb> Na2C03 <SEP> 0,
25
<tb> Huile <SEP> lubrifiante <SEP> minérale <SEP> légère <SEP> 0,1 Le lignine-sulfonate et le dérivé du naphta- lène-sulfonate constituent les agents disper- sants et protecteurs; le dibutyl-naphtalène- sulfonate de sodium est employé comme mouillant; le sulfate de sodium et le carbonate de sodium sont employés comme diluants standardisants, et l'huile minérale est era- ployée comme agent destiné à éviter la for mation de poussières.
Le mélange ainsi préparé fut passé dans un moulin de 38 cm pour l'attrition par cou rant de gaz, du type décrit dans le brevet des U. S. A. N 2032827, à la vitesse de 18 kg à l'heure. ' Le diamètre moyen des particules de la poudre obtenue de cette façon était de 3 à 6 microns. Les plus grosses particules de cette poudre avaient un diamètre de 10 à<B>15</B> mi crons.
Exemple <I>II:</I> Le mélange suivant fut préparé de la même manière que dans l'exemple I, sauf que la quantité envoyée dans le moulin pour l'attrition par courant de gaz était de 40 kg par heure:
EMI0004.0001
Parties
<tb> 2-pény <SEP> lazo-1- <SEP> (5'-chlorophényl) <SEP> -3-mé thyl-5-pyrazolone <SEP> (colorant <SEP> jaune
<tb> pour <SEP> l'acétate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> passant
<tb> à <SEP> travers <SEP> une <SEP> plaque <SEP> à <SEP> huit <SEP> mailles
<tb> par <SEP> 2,5 <SEP> cm) <SEP> 5
<tb> Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> partielle ment <SEP> désulfoné <SEP> 2,5
<tb> Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> sec <SEP> 2,25
<tb> Dibutyl-naphtalène-sulfonate <SEP> de <SEP> so dium <SEP> 0, <SEP> 7.5
<tb> i;
a'S0.r <SEP> 1,1
<tb> Na2C03 <SEP> 0,25
<tb> Huile <SEP> lubrifiante <SEP> minérale <SEP> légère <SEP> 0,05 Le diamètre moyen des particules de. la poudre obtenue de cette fagon était de 3 à 6 microns. Les plus grosses particules de cette poudre avaient un diamètre de 10 à 15 mi crons.
Exemple <I>III:</I> Une série de poudres de colorant fut pré parée, qui contenait de la N-benzyl-'L\T'-métlry 1- 1,4-@diamino-5-hydroxy-anthraquinone (colo rant bleu vert insoluble dans l'eau pour les esters de cellulose) .et un mélange d'agents dispersants et d'autres produits, dans les pro portions suivantes:
EMI0004.0011
Un certain nombre de poudres colorantes dispersables furent préparées avec les pro duits ci-dessus indiqués comme suit l1. Le colorant fut passé à travers un mou lin pour l'attrition par courant de gaz, comme dans les exemples précédents, sans, les autres produits, donnant ainsi une poudre dans la quelle le diamètre moyen des particules était. de 3 à 6 microns, et dont le diamètre des par- ticules les plus grosses était de 10 à 15 mi crons. Les autres produits furent passés de la même manière, dans le même moulin, don rant une poudre ayant des particules de dia mètre et répartition semblables.
Le colorant fut mélangé ensuite aux autres produits, de manière à former une pondre colorante dis- persable. B. A titre de comparaison non conforme à l'invention, le colorant fut passé à travers un micropulvérisateur (moulin à marteau de type impact à grande vitesse) fournissant un produit dans lequel la répartition du dia mètre des particules était. la suivante:
40 0,'o au-dessus de 74 microns, 25 0l0 de 44 à 74 mi- crons et 3.5 % moins que 44 microns. Les pro- duits ajoutés furent moulus de la même ma nière et complètement mélangés avec le colo rant micropulvérisé.
C. Les produits constituant la formate furent soumis, également à titre de comparai son, à une mouture plastique en présence d'une quantité d'eau suffisante pour former un mélange pétrissable épais, puis séchés et enfin broyés en poudre.
Les produits obtenus furent ramenés à une formule standard en mélangeant chacun des produits obtenus dans les exemples _1, B et C avec des substances additionnelles, =préalablement mieropulvérisées, dans la pro portion suivante:
EMI0004.0044
Les produits ainsi obtenus en employant les procédés A, B et C décrits ci-dessus fu rent soumis tout d'abord à un essai de filtra tion dans lequel une dispersion aqueuse de ces produits, correspondant à celle que l'on em ploie en, teinture, fut chauffée à ébullition pendant 15 minutes puis passée à travers une mousseline de coton (fine) sur laquelle on dé termina, la, quantité qui fut retenue par le tissu. On soumit ensuite ces produits à un test de dispersion semblable à l'essai précédent,
sauf que la dispersion de colorant ne fut pas chauffée avant d'être placée sur le tissu de coton, et enfin à des essais de coloration, em ployant à cette fin une quantité de produits dans laquelle la quantité de colorant corres- pondait à respectivement 0,5 et 3 % du poids du tissu d'acétate de cellulose. Les produits obtenus sont tous comparés à une poudre co lorante de qualité commerciale et contenant le même colorant.
Les résultats exprimés en fonction des points de comparaison indiqués ci-dessus sont. les suivants:
EMI0005.0013
<I>El <SEP> B <SEP> C,</I>
<tb> selon <SEP> l'invention <SEP> à <SEP> titre <SEP> de <SEP> comparaison <SEP> à <SEP> titre <SEP> de <SEP> comparaison
<tb> Essai <SEP> de <SEP> filtration <SEP> Egal <SEP> ou <SEP> légèrement <SEP> Considérablement <SEP> in- <SEP> Légèrement <SEP> infé avec <SEP> chauffage <SEP> supérieur; <SEP> pas <SEP> de <SEP> ré- <SEP> férieur; <SEP> résidu <SEP> solide <SEP> rieur; <SEP> léger <SEP> résidu
<tb> sidu <SEP> considérable
<tb> Test <SEP> de <SEP> dispersion <SEP> Très <SEP> légèrement <SEP> su- <SEP> Sensiblement <SEP> infé- <SEP> Ne <SEP> filtre <SEP> pas; <SEP> léger
<tb> sans <SEP> chauffage <SEP> périeur;
<SEP> pas <SEP> de <SEP> ré- <SEP> rieur; <SEP> résidu <SEP> sensible <SEP> résidu
<tb> sidu
<tb> Teinture <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur
<tb> à <SEP> 90 <SEP> C <SEP> 115 <SEP> 0/0; <SEP> nuance <SEP> satis- <SEP> 105 <SEP> %;
<SEP> nuance <SEP> jaune <SEP> <B>11.5</B> <SEP> 0/a, <SEP> mais <SEP> traces
<tb> faisante <SEP> de <SEP> jaune <SEP> dans <SEP> la
<tb> nuance
<tb> Teinture <SEP> à. <SEP> 3 <SEP> % <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Plus <SEP> faible <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur
<tb> à <SEP> 70<B>0</B> <SEP> C <SEP> 75 <SEP> 0/0 <SEP> 701/o On obtient des résultats semblables en passant les colorants mélangés aux autres composantes de la poudre dans le moulin pour l'attrition gazeuse, au lieu de les passer sé parément dans ce moulin.
Ces résultats sont les mêmes en rempla çant le composé d'anthraquinone de ce der nier exemple par un colorant pour l'acétate de cellulose de la série azoïque, ou d'une autre série chimique. Enfin, on peut traiter de la même manière des colorants à la cuve et des pigments, tels que des phtalocyanines cupri- ques.
On voit clairement dans les exemples pré eédents que le procédé connu de micropulvéri- sation ne convient pas pour produire des poudres d'une dispersibilité et d'un pouvoir colorant satisfaisants dans la teinture et dans l'impression, tandis que les colorants traités conformément à l'invention par une force d"attrition due à un gaz et donnant un pro duit ayant le degré de finesse spécifié ci-des sus forment des produits qui sont nettement acceptables et égaux ou supérieurs aux pro- duits obtenus avec les mêmes ingrédients trai tés par la mouture plastique.
En outre, le procédé selon cette invention permet de réa liser une importante réduction du prix de fa brication sur le procédé connu de mouture plastique.