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NOUVELLE PREPARATION DE PIGMENT ET PROCEDE POUR SON OBTENTION.
On sait que de très nombreux pigments,par exemple inorganiques, comme le blanc de titane, TiO2 ou, notamment, des pigments organiques comme les colorants azoîques, insolubles dans l'eau, par exemple du type des colorants à la glace, ainsi que les colorants de cuve indigoides, thioindi- goides et anthraquinoniques, les phtalocyanines cuprifères et d'autres, peu- vent être utilisés pour teindre la rayonne et la fibranne de cellulose ré- générée dans la masse de filage. On sait aussi que des pigments de grosseur de grain normale,, ayant par exemple une grosseur de grain moyenne de 20 à 500 microns, peuvent être amenés dans un'état de division si poussé qu'ils ne gênent pratiquement pas le filage.
On a déjà proposé par exemple de sou- mettre à un travail mécanique, avec addition d'une quantité d'eau relative- ment petite, par exemple sur un broyeur à cylindres ou dans un malaxeur du type Werner-Pfleiderer, des matières pétrissables contenant, comme substan- ce pétrissable, une proportion importante d'un produit dispersant. De même, on peut obtenir une fine dispersion de pigments en traitant une suspension aqueuse de ces pigments dans un moulin colloldogène ou dans un moulin oscil- lant en présence de substances ayant une action dispersante.
Comme substan- ces à action dispersante,, on peut mentionner par exemple, la liqueur rési- duelle de cellulose sulfitique qui, comme on le sait, peut avoir sur la ma- turation de la viscose un effet accélérateur éventuellement indésirable, ou avantageusement les sels alcalins, par exemple le sel de sodium d'un pro- duit de condensation du formaldéhyde avec un mélange de produits de sulfo- nation du naphtalène contenant une proportion prépondérante d'acide naphtyl- 2-sulfonique (dénommé habituellement acide dinaphtylméthane-disulfonique) De cette manière on peut dans de nombreux cas., amener des pigments dans un êtût de division tel qu'ils n'entravent pas le filage des solutions de vis- cose auxquelles ils sont incorporés.
Du fait de l'aétion dispersante des substances sus-mentionnées, de telles préparations de pigments sont relati- vement stables, même après dilution avec de l'eau, en particulier ,quand on réussit à réduire la grosseur moyenne des particules jusqu'à 1 à 5 microns environ.
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Il est en outre aussi connu qu'on peut, dans des '.'s:,.'! t:1.0Y1S con- vcn :.1::5, 0v:'.porer à siccité les préparations de pigments l1lenti.#111.ées. Zn cw r v;w>;t: cvec de l'eau la préparation sèche obtenue, on obtient de nouveau, dcns d(- nombreux: cas, 1)118 dispersion de pigments dans un état le division 1 peine moindre.
Malgré leur c'ispersibilité dans l'eau, ces préparations sèches nec peuvent généralement pas être délayées directement dans la solution de viscose, c:,w la plus souvent ces préparations sèches, qui sont complètement réversibles avec de l'eau sans diminution de la finesse de dispersion, don nent lieu à la formation d'agglomérats de pigment lorsqu'elles sont direc- tement délayées dans une solution de viscose, si bien qu'une solution de
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viscose, teinte par délayage direct d'une telle préparation ssche, contient des particules grossières qui perturbent l'opération de'filage ou qui en- 5;raîa=#:>t un accroissement de la consommation en colorant et uns réduction de la qualité des fils.
Il manque donc actuellement des préparations de pig-
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ments sèches qui soient dispersables à leur état de division initial non seulement par délayage dans l'eau, mais aussi par délayage direct dans la viscose.
La présente invention concerne une préparation de pigment sache ayant les propriétés désirables mentionnées ci-dessus, caractérisée en ce
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qu'elle contient, à côté d'un pigment facilement dispersablc, t.=i e.gont de dispersion et un sel d'un éther-oxyde acide d'un hydrate de carbone macro- moléculaire, dont les solutions aqueuses à 3% ont, à 25 C, une viscosité d'au moins 0,5 poise.
L'invention concerne aussi un procédé d'obtention de préparations do pigments sèches, caractérisé en ce qu'on sèche une suspension de pigment qui contient le pigment à l'état de division approprié à la teinture dans
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la masse de filage, un agent de dispersion, ainsi qu'un sel d'un étiier-o:>-.y- de-acide d'un hydrate de carbone macromoléculaire, dont les solutions aqueii-
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ses à je ont, =3 25 C, une viscosité d'au moins 0,5 poise.
Les suspensions de pigments utilisées coiame produits initiaux dans le procédé conforme à l'invention peuvent être préparées comme on l'a indiqué ci-dessus, c'est-à-dire par simple travail mécanique dans un mou- lin à cylindres, un malaxeur ou un appareil analogue ou par broyage dans
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des moulins dits colloidogènes, des moulins oscillants etc. Suivant ce DO- de de prépara Lion, on obtient par dilution avec de l'eau une suspension de
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pigment qui confiant le pigment dans un état de division approprié à la, 2eLF - ture dans la masse de filage, ainsi qu'un agent de dispersion.
Comme agents de dispersion, on peut utiliser, outre ceux qui ont
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déjà été mentionnés, le benzyl--heptadécyl-benzimidazol-disu1foncte dé sodium, le dibutyl-naphtalene-sulfonate de sodium, le naphténate de sodium, les produits de condensation de l'huile de phénol sulfonée avec l'urée et le formaldéhyde. On emploie avantageu sement une quantité de l'agent de dis- persion comprise entre environ le tiers et le double de la quantité de pig- ment. Ces suspensions (le pigments utilisées comme produits initiaux doivent
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être considérées comme étant dans un état de division assez :îi.:16 pour les besoins du procédé suivant l'invention si, dans la suspension diluée sveo de l'eau, la majeure partie des particules de pigment montrent au microsco- pe qu'elles sont animées du mouvement bromiien.
Conformément ru procédé de l'invention, ure telle suspension de pigment n'est soumise au séchage qu'a- près addition de sels d'un éther-oxyde-acide d'un hydrate de c"rbone l::o.cro- moléculaire.
Par l'expression "éther-oxyde-acide d'un hydrate de carbone ma- cromoléc.-1Lair-J", il faut entendre tout dérivé d'un hydrate de Cç2.b01l8 macro- moléculaire qui comporte un groupe alcoyle fixé par une fonction é.lh#r-oigr- de et portant une fonction acide, par exemple un groupe c-r)o-,7 -Liqi-ie, ou s111- fonique. Ces éthers-oxydes-acides sont utilisés à l'état de sels solubles dans l'eau.
Le groupement éther-oxyde-acide peut donc correspondre à la for-
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mule générale -0-alcoylène-COOH, ou -0-alcoylêneSOH, où le radical alcoy- lène comporte de préférence moins de quatre atomes de carbone, par exemple au plus deux atomes de carbone. Les éthers-oxydes carboxylés de la cellulo-
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se ou de leamido--n, par exemple leurs éthers-oxydes glycoliques ou lactiques, ainsi que les acides sulfoniques analogues, par exemple les éthers-oxydes- acides cel1ulose-,-.éthylsulfoniques, se sont montrés très appropriés.
La viscosité des sels des éthers-oxydes-acides des hydrates de carbone macromoléculaires dépend, dans une certaine mesure, du degré de
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s7-tbstiLwùiong c'est-à-dire du nombre des groupes acides présents dans la molécule par groupe de glucose. Ce degré de substitution peut être compris par exemple entre 0,3 et 1 environ et il doit être dans tous les cas assez élevé pour assurer la solubilité dans l'eau du sel utilisé, avantageusement d'un sel d'un métal alcalin. Toutefois la viscosité dépend principalement de la grosseur de la molécule de l'hydrate de carbone. Comme on l'a déjà indiqué, la viscosité d'une solution à 3% doit être au minimum de 0,5 poi- se à 25 C.
Celà s'applique non seulement aux composés dérivé de l'amidon et de la cellulose, mais encore le plus souvent aux dérivés d'hydrates de carbone légèrement dégradés, par exemple aux dérivés obtenus à partir de
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British-gom. Le moment de l'addition du sel d'un éther-oxyde-acide d'hydra- te de carbone macromoléculaire ne joue pas un rôle primordial. Si on le dé- sire, cette addition peut être faite avant ou pendant le traitement disper-
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s5.fI1 importe seulement que l'addition soit faite avant le séchage.
La quantité du sel de l'éther-oxyde-acide carboxylique ou sulfo- nique d'hydrate de carbone macromoléculaire peut varier entre des limites relativement larges. Toutefois, on utilise avantageusement 2% à 20% de ces sels par rapport à la teneur de la dispersion en produit sec. On obtient fréquemment des résultats particulièrement avantageux avec des quantités comprises entre 5% et 10%. Le séchage de la suspension de pigment compor- tant l'addition conforme à l'invention peut être effectué par exemple dans desétuves à vide, des étuves ordinaires ou, avantageusement, dans des sé- choirs à pulvérisation.
Les préparations ainsi obtenues permettent un travail plus sim-
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ple pour la'Hanture des solutions de viscose; en outre, elles sont particu- lièrement intéressantes lorsqu'on veut ne pas diluer la solution de visco- se à filer par addition de solutions ou de suspensions aqueuses,,- avant le filage.
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On vérifie par la méthode suivante la dispersibilit13 des pro- duits conformes à l'invention lors de leur délayage direct dans une solu- tion de viscose.
Dans un bécher de 6 cm de diamètre, on verse 100 'g d'une solu- tion de viscose technique. On introduit ensuite la préparation de pigment à vérifier en la diséminant et on remue exactement 15 minutes avec un agi-
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tapeur à palette de verre de 5,5 cm de diamètre comportant quatre palette de 1,8 cm de large, inclinées de 45 sur l'axe, et tournant à 160 tours par minute. La distance de l'agitateur au fond du bécher est d'environ 0,5 cm. La viscose est ensuite traitée dans le vide pour éliminer l'air, puis on la. laisse reposer pendant 15 heures à la glacière à + 4 c environ. On prélève ensuite un échantillon¯ de viscose et on l'étend entre deux lames de verre de façon à obtenir un mince film.
On coagule ce film dans un bain de précipitation acide usuel et on l'examine au microscope.
Dans les exemples suivants, non limitatifs, les quantités et les pour-cents sont indiqués en poids et les températures en degrés cen-
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tigradeso
Exemple 1
On chauffe au bain-marie, jusqu'à évaporation de 25 g d'eau en- viron, 100 parties du gâteau de filtre-presse du colorant obtenu à partir
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do 2-méthyl-l ehlo:co-1-am.nobenzéne diazoté et de 1-(2', 3'-oxynaphtoyl)- aiaino-2-méthyl-4-chlorobenzène d'une teneur en colorant de 23,6;(. On mé- lange ensuite soigneusement le résidu avec f0, parties de dinaphtylméthane-
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disulfonate de sodium, ce qui donne une pâte consistante. On traite la pâ- te obtenue sur un moulin à cylindre en ajoutant un peu-. d'eau de temps en temps, lorsque la masse devient trop visqueuse.
Le traitement sur le moulin à cylindres doit être poursuivi jus- qu'à ce que l'état de division approprié à la teinture de la masse de fila- ge soit atteint. Finalement, le produit ainsi traité est dilué avec de l'eau, de préférence sur le moulin à cylindre même, en quantité telle que la pâte devienne relativement fluide. Dans cette pâte, le pigment et le dinaphtylmé- thane-disulfonate de sodium introduits s'y trouvent dans un rapport en poids égal à 23,6 : 40,2, tandis que la quantité totale de pigment, d'agent de dispersion et d'eau reste incontrôlable, car il n'est pas possible d'enle- ver du moulin à cylindres toute la dispersion travaillée. On détermine en- suite la teneur de la pâte en produit sec et on connaît alors sa composition.
Pour permettre une comparaison, on dilue avec de l'eau un échan- tillon de la pâte ainsi obtenue jusqu'à ce que sa teneur en matière sèche soit de 10% et on l'évapore au séchoir à pulvérisation. On soumet ensuite 0,38 g de la poudre ainsi obtenue à l'essai indiqué ci-dessus par délayage dans une solution de viscose.
Une certaine quantité de la pâte obtenue ci- dessus est transformée par addition des quantités calculées d'eau et d'une solution aqueuse de cellulose-glucolate de sodium (degré de substitution 0,7 à 0,8; viscosité d'une solution aqueuse à 3%, à 25 c méthode Gardner: 1,25 poise) en une dispersion de composition suivante
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,52%
<tb>
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Dinaphtylméthane-di sulfate de sodium 5?98 %
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<tb> Cellulose-glycolate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
On évapore cette dispersion au séchoir à pulvérisation.
Une autre quantité de la pâte obtenue ci-dessus est transformée par addition d'une solution aqueuse du sel de sodium de l'éther-oxyde-acide
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cellulose.éhylsulfori.que (degré de substitution : 0,7; viscosité Gard- ner d'une solution aqueuse à 3 %, à 25 C 1,0 poise) et d'eau en une dis- persion de composition suivante
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,0%
<tb>
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DinaphtylnéEhane-disulfonate de sodium ,6,0 t: Sel de sodium de l'éther-oxyde-acide 'cellulose-B-etbylsulfoDique l, 0 %
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<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
On évapore cette dispersion au séchoir à pulvérisation. On soumet 0,4 g de chacune des poudres obtenues à un examen analogue en les délayant dans une solution de viscose.
La comparaison des films obtenus montre que le produit séché sans addition de cellulose-glycolate de sodium ou du sel de
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sodium de l'éther-oxyde-acide cellulose-p-éthylsulfo-ni que donne un film de viscose présentant des agglomérats de pigment, ce qui n'est pas le cas pour les produits séchés avec addition de cellulose-glycolate de sodium ou du sel
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de sodium de l'éther-oxyde-acide cellulose éthylsulf onzquea
On obtient un résultat analogue en utilisant du cellulose-lacta- te de sodium ou un sel de sodium d'un éther-oxyde d'un amidon légèrement dé- gradé obtenu en traitant du Britishgum par de l'acide chloracétique, ces composés devant être de propriétés correspondantes conformément à l'inven tion.
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La concentration de la dispersion soumise gu éhgevpar 'pulvérisation, n'a pas une importance primordiale, pour autant que la viscosité admissible pour le séchage par pulvérisation ne soit pas dépassée. Elle peut être in- troduite dans le séchoir à pulvérisation le cas échéant à l'état plus dilué ou à l'état notablement plus concentré.
Exemple 2.
On mélange 25 parties du colorant préparé à partir du 2,5-dichlo-
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ro-1-sjainobenzene diazoté et du 1 (moxr 3'mnaph.:orl-ar.n.o2a5mdnéhoxy bellZèl1e aveo 50 parties de dir¯aph-yy7.mé haaed.sul.ona e de sodium et 30 parties d'eau et on traite la pâte obtenue dans le moulin à cylindres, comme on l'a décrit a l'exemple 1.
Apres dilution et détermination de sa teneur en produit sec, on prépare par addition d'eau et de celluloseglycolate de sodium (dissous dans de l'eau) une dispersion de composition suivante @
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Colorant pigmenbaire 3eO7 % i?.x.aal..râ â,aed.eu7.oa e de sodium 6,13 Cell-ulose-glysolate de sodium 0,8 %
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<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
et on sèche par pulvérisation. Un échantillon de 0,27 g de la poudre obte- nue suivant le procédé décrit si-dessus montre à l'examen une bonne disper- sion du pigment dans le film de viscose,.
Au contraire l'examen de 0,25 g du produit séché de manière correspondante sans addition de cellulose-gly-
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colate de sodi:l.1ID., met en évidence des agglomérats de pigment dans le film de viscose., Exemple 3..
On traite dans le moulin à cylindres, comme on l'a décrit à
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l'exemple 1, un mélange de 40 parties de phtalocyanine cuprifère, 40 par- ties de dinaphtylméthane-disu1fonate de sodium et 40 parties d'eau. On fait un prélèvement du produit traité et on prépare, par addition de quan- tités calculées d'eau et de dinaphtylméthane-disu1fonate de sodium, une pâte de composition suivante :
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 4,04%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dinaphtylméthane-disulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 5,96%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
On évapore cette dispersion en la séchant par pulvérisation et on soumet 0,25 g du produit obtenu à l'essai indiqué ci-dessus, par délayage dans une solution de viscose.
Avec la quantité principale du produit travaillé au moulin, on prépare par addition d'eau, de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium et d'ue solution aqueuse de cellulose-glycolate de sodium, une dispersion de composition suivante g
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 4,04%
<tb>
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.
Dinâpb:tylméthane-disulfonate de sodium z26 %
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<tb> Cellulose-glycolate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,7 <SEP> %
<tb>
<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
qu'on évapore en la séchant par pulvérisation. L'examen de Oe25 g de cette préparation suivant les indications si-dessus met en évidence une division impeccable du pigment dans le film de viscose, contrairement à la prépara-
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tion ne contenant pas de eellulose-glycolate de sodium. z On mélange du gâteau de filtre-presse d'indan-t;h:
rène (à environ 20%) avec 1,5 partie de lessive résiduelle de cellulose sulfitique dessé- chée (quantité calculée pour 1- partie de colorant pigmentaire sec).On transforme la pâte obtenue en une masse de 'malaxage consistante dans un ma-
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laceur du type Werl1erPfleiderer en évaporant 1-'eau et on malaxe cette mas- se jusqu'à ce que le colorant pigmentaire soit finement divisé, par exem- ple jusqu'à une grosseur de grain de 1 à 2 microns environ.
Après détermination de la teneur en matière sèche, on transfor- me un échantillon de la masse malaxée, par addition des quantités calculées d'eau et de lessive résiduelle de cellulose sulfitique, en une dispersion de composition suivante ;
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,6%
<tb>
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<tb> Lessive <SEP> résiduelle <SEP> de <SEP> cellulose
<tb>
<tb> sulfitique <SEP> desséchée <SEP> 6,4%
<tb>
<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
qu'on évapore en la séchant par pulvérisation. L'examen de 0,2 g de la pou- dre dans les conditions indiquées montre que le pigment est présent dans le film de viscose à un état de division très grossière.
La quantité principale de la masse malaxée est transformée, par addition d'eau et de cellulose-glycolate de sodium (dissous dans l'eau) en une dispersion de composition suivante :
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,6 <SEP> %
<tb>
<tb> Lessive <SEP> résiduelle <SEP> de <SEP> cellulose
<tb>
<tb> sulfitique <SEP> desséchée <SEP> 5,4%
<tb>
<tb>
<tb> Cellulose-glycolate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 1,0 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
qu'on évapore en la séchant par pulvérisation. L'examen de 0,2 g de la pou- dre dans les conditions données ci-dessus montre une très bonne, dispersion dans le film de viscose.
Exemple 5.
Dans un moulin oscillant à billes de porcelaine de 12 mm de dia- mètre, on broie finement une suspension de 10% de pyranthrone (gâteau de presse), 10% de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium et 80% d'eau.
Suivant le type du broyeur, une durée de broyage de six jours environ peut être nécessaire pour obtenir une grosseur de grain de 1 à 3 microns. Avec un échantillon du produit broyé, on prépare, par addition de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium et d'eau, une dispersion de composi- tion suivante :
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,33 <SEP> %
<tb>
<tb> Dinaphtylméthane-disulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 6,67 <SEP> %
<tb> Eau <SEP> 90,9%
<tb>
qu'on évapore en la séchant par pulvérisation. On soumet 0,36 g de la pou- dre obtenue à l'examen indiqué ci-dessus. Des agglomérats de pigment sont présents dans le film de viscose.
Avec la quantité principale du produit broyé, on prépare, par addition de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium, d'eau et d'une solution aqueuse du glycolate de sodium dérivé de l'amidon de pomme de terre (degré de substitution : 0,5 à 0,6, viscosité Gardner d'une solution aqueuse à 3%, à 25 C : 3,4 poises), une dispersion de composition suivante :
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<tb> Colorant <SEP> pigmentaire <SEP> 3,33 <SEP> %
<tb>
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Dinaphtyhléthane-disulfonate de sodium 5567 '/0 Amidori-glycolate de sodium 1,0 %
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<tb> Eau <SEP> 90%
<tb>
qu'on évapore en la séchant par pulvérisation. L'examen de Oe36 g de la poudre suivant les indications données ci-dessus montre une bonne disper- sion du pigment dans le film de viscose.
On obtient des résultats égale-
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ment bons en remplaçant 1'au.don glyeolate de sodium par le sel de sodium de 15éther-oxydE,-acide cellulose-p-éthylsulfonique ou par le cellulose- glycolate de sodium.
Exemple 6.
Si on broie et sèche, comme on l'a indiqué à l'exemple 5, de la pyranthrone, non pas avec du dinaphtylméthane-disulf onate de sodium.,
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mais avec du N-benzyl-}1-heptadécylbenzimidazoldisulfonate de sodium, du
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dibuthlnaphtalène-sulfonate de sodium, du naphténate de sodium ou avec un produit de condensation d'huile de phénol sulfonée avec de.l'urée et du formaldéhyde (qui se trouve dans le commerce sous le nom de "Tanigan extra Dit), l'examen du film de viscose obtenu montre que la dispersion du colo- rant pigmentaire est plus mauvaise..
Toutefoissi l'on sèche et examine comme on l'a indiqué à l'e xemple 5 le produit broyé en ajoutant l'agent de dispersion correspondant et du celluseglycolate de sodium, le film de viscose obtenu montre une dispersion du colorant pigmentaire bien meilleure qu'en l'absence du cel- lulose-glycolage de sodium.
Exemple 7.
On prépare une pâte consistante avec 7 parties d'oxyde de tita- ne, 2 parties de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium et 1 partie de cellulose-glycolate de sodium (en solution aqueuse) et on broie sur un mou- lin à trois cylindres pour réduire les gros agglomérats de TiO2
La masse travaillée est séchée à l'étuve à 100 C en couche de 2 mm environ d'épaisseur et on la broie ensuite en une poudre fine.
De manière analogue, on prépare une poudre de composition sui- vante : 7 parties de TiO2 et 3 parties de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium.
On soumet 2 g de chacune des poudres à l'examen précité par dé- layage dans la viscose. La comparaison des films de viscose montre que le produit préparé avec le cellulose-glycolate de sodium forme une dispersion homogène fine, tandis que le produit préparé sans cette addition présente des agglomérats grossiers.
Revendications.
1) A titre de produit industriel nouveau une préparation de pig- ment sèche, pouvant être délayée directement dans des solutions de viscose, caractérisée en ce qu'elle contient, à côté d'un pigment facilement disper- sable, un agent de dispersion et un sel d'un éther-oxyde-acide d'un hydra- te de carbone macromoléculaire, dont les solutions aqueuses à 3% ont, à 25 C, une viscosité d'au moins 0,5 poise.
2) Procédé d'obtention de préparations de pigments sèches carac- térisé en ce qu'on sèche une suspension de pigment qui contient le pigment à l'état de division approprié à la teinture dans la masse de filage, un agent de dispersion ainsi qu'un sel d'un éther-oxyde-acide d'un hydrate de carbone macromoléculaire, dont les solutions aqueuses à 3% ont, à 25 C, une viscosité d'au moins 0,5 poise.