FR2729160A1 - Cellulose micro-dimensionnee dispersable - Google Patents

Abstract

L'invention se rapporte à la fabrication de la cellulose. Il s'agit d'un procédé de production d'une cellulose désassemblée mécaniquement redispersable et de la composition de cette cellulose, et du produit résultant, appelé cellulose micro-dimensionnée (MDC). Ce procédé est caractérisé en ce qu'on sèche la MDC en présence d'un agent dispersant. Le produit est caractérisé par un volume de sédimentation de plus de 50%, déterminé sur la base d'une suspension dans l'eau à 1% en poids après vingt-quatre heures, et par une valeur de rétention d'eau de plus de 350%. Principale application: ingrédients dans des produits alimentaires, pharmaceutiques et cosmétiques.

Description

Cellulose micro-dimensionnée dispersable

Cette invention se rapporte à de la cellulose micro-

dimensionnée dispersable et à la production d'une cellulose

micro-dimensionnée qui peut être séchée et redispersée.

La cellulose micro-dimensionnée (MDC) est produite à partir d'une matière cellulosique fibreuse qui a été fortement raffinée et convertie en un niveau tertiaire de structure dispersée, en obtenant ainsi certaines propriétés souhaitables qui sont liées à cette modification de structure. La MDC se prépare en faisant passer répétitivement une suspension liquide de cellulose fibreuse à travers une zone de haut cisaillement, qui est définie par deux surfaces opposées, dont l'une tourne par rapport à l'autre, dans des conditions suffisantes et pendant un temps suffisant pour rendre la suspension sensiblement stable et lui conférer un degré de raffinage ("Canadian Standard Freeness" ou CSF) qui présente un accroissement uniforme avec la répétition des passages de la suspension de cellulose à travers la zone de

haut cisaillement.

La production de MDC peut s'effectuer avec un bon rendement à l'aide d'un équipement de raffinage standard, c'est-à-dire un raffineur à deux disques, qu'on utilise d'une façon différente de celle selon laquelle cet équipement est utilisé classiquement pour raffiner la pâte pour la fabrication du papier. Alors que la fabrication du papier exige une réduction à un minimum de la détérioration de la fibre pendant le raffinage et un degré de raffinage compatible avec un bon drainage de l'eau de la pâte, dans la préparation de la MDC, on utilise le même équipement pour obtenir l'effet opposé c'est-à-dire un haut degré de désintégration de structure de la fibre, qui a pour résultat un produit cellulosique ayant une très grande surface spécifique et une haute capacité d'absorption d'eau. Le degré de désintégration est suffisamment sévère pour que, lorsque le raffinage est prolongé au- delà du niveau normalement utilisé pour la fabrication du papier (une valeur de degré de raffinage d'environ 100), il se produit une inversion des valeurs de degré de raffinage. La raison de cette inversion consiste en ce que la fibre dispersée devient suffisamment micro-dimensionnée pour que des quantités de fibres progressivement croissantes commencent à passer avec l'eau à travers la plaque perforée de l'appareil d'essai de degré de raffinage, ce qui conduit à un accroissement progressif de la valeur mesurée avec la prolongation du raffinage. La prolongation du raffinage se traduit finalement par le fait que pratiquement toute la fibre raffinée passe facilement avec l'eau à travers la plaque perforée. A ce stade du traitement, la valeur mesurée du degré de raffinage est typique de celle correspondant à un passage libre de l'eau à

travers la plaque perforée du dispositif d'essai.

Alors qu'on utilise une seule étape et au maximum deux étapes pour le traitement dans un raffineur classique dans la fabrication du papier, le procédé selon l'invention exige de multiples passages de la pâte à travers la zone de haut cisaillement, ce qui peut impliquer typiquement dix à

quarante passages.

Dans la fabrication du papier, le battage ou le raffinage fait croître l'aire de contact entre les fibres dispersées en faisant croître la surface spécifique par dispersion et fibrillation. La fabrication de MDC applique et étend ce traitement à un degré beaucoup plus grand. On estime que le degré de raffinage nécessaire pour atteindre ce haut degré de fibrillation conduit à un désassemblage concomitant de la structure tertiaire et peut-être même de la structure secondaire. Le résultat est une forme ultrastructurellement dispersée de cellulose possédant une très grande surface spécifique. Le produit selon l'invention, la MDC, est caractérisé par un volume de sédimentation supérieur à environ 50 % après vingt-quatre heures, sur la base d'une suspension aqueuse à 1 % en poids, et par une rétention d'eau de plus d'environ 500 %. Les procédures utilisées pour déterminer les valeurs du volume de sédimentation et de rétention d'eau de la MDC sont décrites en détail ci- après. On décrit des détails concernant la préparation de la cellulose micro-dimensionnée (MDC) dans notre demande de brevet des E.U.A. également en cours n US 089,683, intitulée Process for Making Microdenominated Cellulose" ("Procédé de fabrication de cellulose micro- dimensionnée"), au nom de Michael K. Weibel et Richard S. Paul, (déposée en France sous le n FR 9500096), qui appartient à la même titulaire que la présente demande et qui est déposée concurremment

avec celle-ci. Toute la description de la demande

apparentée précitée est incorporée dans le présent mémoire

par référence, comme si elle y était exposée en totalité.

En raison du degré auquel elle est raffinée, la MDC possède une structure hautement fibrillée qui se traduit par une très grande surface spécifique et par l'aptitude à former des gels stables. De nombreuses utilisations envisagées pDur la MDC dans les domaines alimentaires, pharmaceutiques, cosmétiques et analogues sont le mieux desservies en fournissant la MDC sous la forme d'un produit séché qui peut facilement être réhydraté et redispersé, de sorte qu'il présente des propriétés proches de celles de la MDC qui n'a jamais été séchée, c'est-à-dire la MDC telle

qu'elle est déchargée du raffineur ou avant son séchage.

Malheureusement,cette structure favorable et les propriétés souhaitables qui y sont liées sont perdues ou fortement réduites lorsqu'on sèche la matière. Ceci se produit par suite d'un effondrement partiellement irréversible de la structure des fibres de'cellulose qui résulte des forces de

retrait qui s'exercent pendant le séchage (kératinisation).

Les propriétés avantages de dispersibilité, hydratation et viscosité de la MDC sont perdues ou sensiblement modifiées,

selon la sévérité du séchage.

Jusqu'à présent, on a déjà développé différentes techniques pour éviter ou diminuer sensiblement les effets défavorables que le séchage exerce sur la cellulose. Ces effets comprennent, entre autres, l'utilisation d'additifs, le remplacement de l'eau par un solvant et des techniques de séchage modifiées. Ces deux dernières approches sont décrites dans le brevet des E.U.A. n' 3 023 104. L'eau peut être déplacée par un composé organique miscible avec l'eau de faible poids moléculaire tel que le méthanol, l'éthanol, le propanol, etc., l'opération étant suivie de l'évaporation du fluide de déplacement. Les procédés de séchage modifiés comprennent le séchage par pulvérisation dans le vide ou dans l'air, à une température allant jusqu'à 100 ou 105 degrés centigrades, le séchage par congélation et le séchage au tambour. La plupart des additifs sont destinés à prévenir les contraintes de séchage ou la kératinisation en inhibant la liaison hydrogènes entre fibrilles de cellulose. Comme décrit dans le brevet des E.U.A. n' 4 481 076, l'additif forme des liaisons hydrogène ou forme des complexes avec les fibrilles de cellulose et les empêche de se lier entre elles pendant le séchage; de cette façon, les fibrilles de cellulose restent aisément accessibles pour l'eau et elles sont facilement réhydratées. Pour pouvoir assurer cette fonction, il faut que l'additif puisse inhiber sensiblement la liaison hydrogène entre les fibrilles de la cellulose. Parmi les composés qui se sont révélés être des additifs utisables, on peut citer les composés polyhydroxy qui comprennent en particulier des hydrates de carbone ou des composés analogues aux hydrates de carbone. Ces composés additifs doivent être utilisés en quantités notables, généralement au moins la moitié du poids sec de la cellulose micro-fibrillée et de préférence au moins égales au poids de la cellulose micro-fibrillée, si l'on veut

obtenir l'effet désiré.

Le principal but de l'invention est de produire de la cellulose micro-dimensionnée sèche qui puisse être facilement redispersée dans l'eau et qui présente des propriétés apres dispersion qui sont sensiblement équivalentes a celles de la

cellulose micro-dimensionnée qui n'a jamais été séchée.

Les buts de l'invention qui ont été cités plus haut

ainsi que d'autres sont atteints par un procédé de micro-

dimensionnement de la cellulose en suspension dans un liquide, de séchage de la suspension de la cellulose micro- dimensionnée en présence d'au moins un agent dispersant dont on pense qu'il opère en réduisant ou en prévenant la liaison entre les fibrilles de cellulose. Le produit résultant est une composition comprenant la cellulose micro-dimensionnée sèche et l'agent dispersant en une quantité efficace pour conférer a la cellulose, redispersée dans l'eau, une viscosité qui est d'au moins cinquante pourcent de la viscosité de la concentration équivalente de la cellulose

micro-dimensionnée qui n'a jamais été séchée.

La matière de départ pour la production de la MDC se prépare avantageusement en battant une matière en feuille cellulosique dans un hydrobatteur en présence d'un liquide approprié, ce qui désintègre la matière en feuille et

disperse uniformément les fibres dans le liquide.

La longueur exacte du temps de raffinage nécessaire pour produire la MDC dépend des caractéristiques de la matière de départ, par exemple de la longueur des fibres, de la température du raffinage et de la concentration des solides dans la pâte. La durée du traitement est aussi influencée par les paramètres de la zone de cisaillement dans laquelle la suspension de cellulose est traitée. Dans le cas du raffineur à deux disques, ces paramètres comprennent la valeur de la contre-pression exercée sur la suspension de cellulose lorsque cette dernière est soumise à la contrainte de cisaillement pendant le raffinage, la configuration de surface des plaques du raffineur, l'espace ménagé entre les plaques opposées face à face du raffineur, le diamètre des plaques du raffineur et la vitesse périphérique de ces plaques. Le rendement est amélioré en opérant à une haute concentration de solides dans la pâte, une contre-pression élevée exercée sur la pâte pendant le raffinage, des températures de pâte élevées, couplées à une maîtrise maximale de la température, l'ajustement de l'espace libre entre les plaques opposées face à face du raffineur, par calage sur une valeur présélectionnée de l'ampérage appliqué au moteur du raffineur et une configuration et une vitesse périphérique des plaques du raffineur qui favorisent le "raclage" ou l'effilochage plutôt que la coupe. Bien que le raffinage se produise le plus efficacement lorsque la concentration des solides dans la pâte est plus forte, il y a cependant une limite au niveau de la concentration des solides qui permet encore à la pâte de s'écouler dans le système, une matière à fibres courtes telle que l'avoine peut être concentrée à presque deux fois la concentration des solides qu'il est possible d'obtenir avec le bois tendre et

le blé, qui sont tous deux des matières à longues fibres.

Les conditions de fonctionnement préférées pour la préparation de la MDC dans un raffineur à deux disques sont les suivantes: longueur de fibre d'environ 50 à 3000 microns ou plus; température de raffinage d'environ 15,6'C à environ 93,3 C; une concentration de solides d'environ 2 à 10 % en poids de la suspension de cellulose, et une contre-pression

d'environ 0,07 à environ 0,28 bar.

- Les paramètres restants, y compris les configurations des plaques, l'espacement entre les plaques adjacentes, le diamètre des plaques et la vitesse périphérique de ces plaques dépendront du modèle particulier de raffineur qui est choisi pour traiter la MDC. On donne ci-après à titre d'exemple une opération typique utilisant un raffineur Black

Clawson Twin Hydradisc de 711,2 mm.

Un indicateur primaire utilisé pour surveiller l'intensité du raffinage de la matière cellulosique est la valeur du degré de raffinage, mesurée à l'aide d'un équipement d'essai et de procédures d'essai qui sont décrits dans TAPPI 227 "Freeness of Pulp", J. Casey, Pulp and Paper

(1980).

On a montré que le degré de raffinage est lié à l'état de surface et au gonflement de la fibre, qui agit sur le drainage. Lorsque le raffinage est prolongé au-delà de niveaux qui sont normalement pratiqués dans le mode classique de fabrication du papier, les dimensions des structures résultantes deviennent suffisamment petites pour qu'il se produise une inversion de valeurs de degré de raffinage, c'est-à-dire qu'on obtient des valeurs de degré de raffinage croissantes au lieu de valeurs décroissantes lorsqu'on prolonge le raffinage. Cette élévation anormale du degré de raffinage est désignée dans le présent mémoire par l'expression "faux degré". Dès que l'inversion se produit et que le raffinage est poursuivi par la suite, la valeur mesurée du degré de raffinage croît jusqu'à ce qu'on atteigne une valeur maximale d'environ 800. A ce stade, la matière raffinée a été rendue suffisamment souple et fine (de petites dimensions) pour pouvoir passer facilement avec l'eau à travers les perforations de la plaque perforée de l'appareil d'essai. En d'autres termes, la suspension se comporte comme si elle était constituée par de l'eau sans fibres d'un même volume total que l'échantillon contenant des fibres qui est mesuré. Ceci est la condition limite pour obtenir des données

significatives à partir des mesures du degré de raffinage.

Lorsque la suspension de cellulose atteint ce niveau mesuré de degré de raffinage, elle devient pratiquement stable; on veut dire par là qu'il ne se produit pas de ségrégation visible de la phase continue par rapport à la phase dispersée, même lorsque la suspension est laissée au repos

pendant une période de durée raisonnable.

Plusieurs autres paramètres ou propriétés, en supplément

du degré de raffinage, servent à caractériser la MDC.

Un paramètre utile pour la caractérisation et la

description de la MDC est le volume de sédimentation de

dispersions aqueuses présentant différentes teneurs en solides après vingt-quatre heures de sédimentation. Le volume de sédimentation d'un échantillon de MDC se détermine en dispersant un poids connu de cellulose (base poids sec) dans une quantité connue d'eau, par exemple dans un cylindre gradué. Après un temps de sédimentation prescrit, on mesure le volume du lit de cellulose en suspension par rapport au volume total de la phase aqueuse continue. Le volume de sédimentation s'exprime sous la forme d'un pourcentage du volume total qui est représenté par le volume du lit. A partir de cette donnée, on peut déterminer la concentration des solides dans une dispersion aqueuse qui se traduit par un volume de sédimentation qui est de cinquante pourcent du volume initial et on peut utiliser cette concentration pour caractériser le produit. Une caractéristique de la MDC consiste en ce qu'une suspension aqueuse de 1 % en poids possède un volume de sédimentation de plus de 50 % au bout de

vingt-quatre heures.

La rétention d'eau constitue un autre paramètre pour caractériser la MDC. Les valeurs de rétention d'eau sont déterminées en utilisant un appareil de filtration sous pression (modèle Baroid 301 pour les mesures de contrôle de la perte de fluide à basse pression, N.L. Baroid Corporation Houston, Texas, E.U.A) utilisé couramment pour évaluer les propriétés de fluides de perçage. Une quantité aliquote de g d'une dispersion de cellulose aqueuse d'une concentration nominale de 4 à 8 % en poids/poids est chargée dans la chambre de la cellule filtrante, la chambre de la cellule est recouverte et soumise à une pression relative de 0,207 bar fournie par une source d'azote réglée. L'eau déchargée de la chambre de la cellule de filtration est collectée et la pression est maintenue pendant trente

secondes après l'observation de la première décharge de gaz.

La source d'azote est ensuite mise à l'arrêt et la collecte de l'eau déchargée est poursuivie jusqu'à ce qu'il se soit écoulé une minute ou jusqu'à ce que la décharge de gaz cesse, selon que l'un ou l'autre de ces événements est le premier à se produire. En principe, la technique utilise la filtration pneumatique, sous _pression, pour éliminer l'eau

interstitielle de la phase particulaire.

Le volume d'eau exprimé est enregistré, ainsi que le poids du gâteau humide. Le gâteau humide est ensuite séché pendant seize heures à 95e centigrades ou jusqu'à ce qu'on enregistre un poids constant. La valeur de la rétention d'eau est calculée sous la forme du rapport entre (poids du gâteau humide moins poids du gâteau sec) et (poids du gâteau sec) multiplié par 100. Cette technique donne une bonne estimation de la rétention d'eau, capillaire et par absorption par les solides de la cellulose, en éliminant l'eau interstitielle des solides du gâteau. Le procédé est rapide (5 à 10 minutes) et hautement reproductible. La valeur de rétention d'eau de la MDC est, de façon caractéristique, d'au moins 350 % et de

préférence d'au moins 500 %.

On peut aussi utiliser la viscosité en tant que propriété caractérisante de la MDC. Les viscosités apparentes d'une dispersion aqueuse de 1,5 % en poids/poids d'échantillons de solides de la MDC ont été déterminées à l'aide d'un viscosimètre de Brookfield modèle DV-III en utilisant une broche SC4-16 avec un petit adaptateur de cellule dans plusieurs conditions de cisaillement (5 à 100 tr/min). Les échantillons ont été prédispersés par brassage à haute vitesse pendant trois minutes à 10 000 tr/min à l'aide d'un mélangeur du type rotor/stator (Omni International, modèle 1000). Les viscosités mesurées pour le produit raffiné final (la MDC) des trois exemples sont indiquées au tableau 1. Le produit à base de fibres de bois tendre présentaient une viscosité d'environ 8 000 centipoises à une vitesse de broche de 100 tr/min. Le produit à base de fibre de blé blanc avait une viscosité d'environ 6 000 et la fibre d'avoine une viscosité d'environ 1300 dans les mêmes conditions de mesure que pour la fibre de bois tendre. Il semble que la largeur de la gamme des viscosités mesurée est principalement due aux différences observées sur la longueur des fibrilles et d'autres caractéristiques ultrastructurales

des matières de départ.

On devrait comprendre que les mesures de viscosité ci-

dessus exécutées sur des dispersions de MDC sont exécutées sur un mélange hétérogène (un ensemble de particules interactives suspendues dans un milieu fluide). La mesure de

viscosité est normalement appliquée à des systèmes homogènes.

En raison de la nature hétérogène du mélange, il se produit un certain degré de distorsion mécanique dans le mélange autour de la broche tournante utilisée pour déterminer les forces des contraintes de cisaillement développées dans le

mélange. Par conséquent, les mesures de cisaillement/con-

trainte de cisaillement sont dépendantes du temps et de l'historique. La mesure ne donne donc pas en soi une viscosité vraie au sens classique mais elle produit plutôt une mesure reproductible qui s'est révélée utile pour caractériser le degré de micro-dimensionnement et pour

décrire la mise en oeuvre de l'invention.

Selon un mode préféré de mise en oeuvre, on a constaté que deux substances produisaient un effet synergétique lorsqu'elles sont utilisées en combinaison comme agent dispersant dans la pratique de l'invention. Ces substances sont la maltodextrine et la carboxyméthylcellulose (CMC) qui ne demandent à être ajoutées qu'en quantités modérées, relativement au poids de MDC. La quantité préférée de maltodextrine est d'environ 0,5 à 1,5 fois le poids de la MDC tandis que la quantité préférée de CMC est d'environ 5 % a

environ 15 % du poids de MDC.

Les maltodextrines sont des oligosaccharides à chaîne courte réduits par hydrolyse contrôlée de l'amidon. Le degré de polymérisation (DP) des maltodextrines est typiquement de moins de trente et de plus de cinq. Les maltodextrines commerciales sont d'excellents filmogènes et forment des solutions aqueuses à basse viscosité a des niveaux de solides relativement élevés, typiquement de 10 à 30 %. On peut se les procurer aisément dans les nuances alimentaires à un coût raisonnable. La CMC est un homopolymère de glucose à substitution éther aléatoire, produit par réaction d'une cellulose alcaline avec l'acide chloracétique. Elle est également agréée alimentaire et on peut se la procurer facilement à un coût relativement bas. La CMC est employée depuis longtemps comme dispersant pour les suspensions cellulosiques dans l'industrie de la pâte et du papier. Elle est utilisée en tant qu'additif de séchage pour la redispersion de la il cellulose micro- cristalline et pour le séchage d'autres

produits cellulosiques raffinés a haute surface spécifique.

On pense que la CMC (et d'autres éthers cellulosiques à substitution aléatoire) possède des régions de substitution faible à nulle qui ont une affinité relativement élevée pour une certaine orientation de surface de leur contre-partie particulaire, l'ensemble chaîne béta- glucane non substitué constituant la cellulose raffinée. Dans le cas de la CXC pour laquelle chaque substituant carboxyméthyle porte une charge négative stationnaire à un pH supérieur à 3,5, la fixation de cet oligosaccharide substitué sur la surface cellulosique conférerait une charge stationnaire notable et un potentiel zéta négatif. Bien qu'on n'entende pas être lié à un mécanisme de fonctionnement particulier, on estime que ce potentiel de surface tend à retarder l'effondrement de la structure au séchage et à interférer avec la formation de la liaison hydrogène interparticulaire aussi bien qu'à renforcer la dispersion de la structure particulaire dans une phase

continue, polaire, telle que l'eau.

Bien que le mécanisme par lequel la maltodextrine et le CNC agissent synergétiquement pour empêcher les fibrilles de se lier solidement les unes aux autres pendant le séchage, reste encore à élucider entièrement, on pense qu'il faut intervenir une interaction coopérative, de sortes, entre les deux substances. On pense que la maltodextrine forme une matrice vitreuse qui enrobe les fibrilles de cellulose tandis que la CMC se lie apparemment aux surfaces de fibrilles dans une mesure suffisante pour retarder l'effondrement jusqu'à ce qu'on ait éliminé ou une quantité d'eau suffisante pour solidifier la matrice enrobante. Les deux substances en combinaison sont très efficaces pour prohiber l'effondrement irréversible de la MDC pendant le séchage, de sorte qu'elles permettent la production d'une déshydratation et d'une dispersion rapides et qu'elles conservent dans une mesure notable les propriétés favorables présentées par la MDC qui

n'a jamais été séchée.

L'agent dispersant peut contenir facultativement de la lecithine en une quantité de 0,1 % à environ 10 %, basée sur

le poids de la MDC.

Les exemples suivants sont donnés pour décrire plus en

détail la préparation de la MDC conformément a l'invention.

Ces exemples sont destinés à illustrer l'invention et non pas

à la limiter.

EXEMPLE 1

On a mélangé de la fibre de blé blanc qui n'avait jamais été séchée avec 8289 litres d'eau dans un hydrobatteur (Black Clawson modèle 4-SD-4 avec entraîneur n 45) pour préparer une pâte à 4,5 % poids/poids de solides. La fibre de blé blanc utilisée dans cet exemple est un produit fibreux raffiné qu'on trouve dans le commerce, qui est dérivé de la balle de blé blanchie qu'on se procure auprès de Watson Foods Company, West Haven, CT, E.U.A.. Le produit de blé blanc était obtenu sous la forme d'une nappe fibreuse ayant une teneur nominale de 40 % en poids/poids de solides non volatils. Le produit s'est révélé être d'une teneur totale de

98 % en fibres comestibles à l'essai par le procédé Prosky.

La dimension de particules, par examen microscopique, indiquait une population largement hétérogène de minces cellules de sclérenchyme en aiguilles variant, en grande dimension/petite dimension, entre 500 et 1000/10 à 20 microns avec un petit nombre de cellules de parenchyme

interdispersées de 200/50 microns.

Apres battage de la pâte pendant vingt minutes à la température ambiante, la pâte a été transférée à une cuve de retenue à double paroi d'eau pour être répetitivement passée à travers un raffineur Black Clawson Twin Hydradisc. Le raffineur de cet exemple est une unité à deux disques de 711,2 mm de diamètre entraînée par un moteur de 250 CV. Les plaques du raffineur montées sur les disques sont faites de Sharloy (acier au nickel trempé). Les plaques du raffineur n'étaient pas équipées de digues. Les faces des plaques particulières du raffineur qui étaient utilisées dans ce raffineur sont composées de barres et de rainures alternées orientées de telle manière que les barres des plaques adjacentes du raffineur (dont l'une est statique et l'autre rotative) se déplacent l'une par rapport à l'autre avec un effet de ciseaux qui se produit lorsque les barres d'une des plaques opposées face à face passent au droit de celles de l'autre plaque. Les trois dimensions critiques de ces barres et rainures sont la largeur des barres, la largeur des rainures et la profondeur des rainures. Pour cette unité particulière, ces dimensions étaient respectivement de 3,18 mm, 6,35 mm et 4,76 mm (ce qui s'exprime par 2,4,3 par

convention chez Black Clawson).

Les plaques de raffineur prévues sur le disque tournant se déplacent a 713 tours par minute. Avec une périphérie extérieure du disque de raffineur située à 336,55 mm de l'axe de l'arbre d'entraînement, ceci correspond à une vitesse périphérique d'environ 1493,52 mètres par minute. La pâte était mise en circulation continue à un débit d'environ 946,2 litres par minute à travers le raffineur et renvoyée à ce même débit à la cuve de retenue. Le passage de la suspension de cellulose à travers le raffineur se produit de manière à obtenir des débits égaux sur les deux côtés du disque tournant. - Un disque du raffineur est fixe tandis que l'autre est coulissant. Ceci permet de régler la distance entre les disques adjacents. Dans la position entièrement ouverte (qui est habituelle au démarrage ou à l'arrêt), les disques sont espacés de 44,45 mm. Pendant le raffinage, les disques sont espacés d'une distance de l'ordre de 0,025 à 0,051 mm. Plutôt que de régler la fente entre les disques sur un espacement spécifique, on utilise la valeur de l'ampérage du moteur entraînant le raffineur pour établir l'espacement. La procédure au démarrage consiste à déplacer les disques de la position entièrement ouverte à une position plus rapprochée, dans laquelle la lecture de l'ampérage croît jusqu'à atteindre 310 ampères. A ce stade, le moteur développe sa puissance maximum. Dès que ce point est atteint, on accroit la contre-pression exercée sur le raffineur en fermant la vanne intercalée dans la conduite qui renvoie la pâte du raffineur au réservoir de retenue. La contre- pression est normalement élevée d'une valeur initiale d'environ 0,97 bar

à une valeur finale d'environ 2,42 bar. Lorsque la contre-

pression est augmentée sans réglage de la position du disque coulissant, l'ampérage tiré par le moteur retombe à environ 260 ampères. Avec la contre-pression réglée à 2,42 bar, on règle le disque coulissant pour rapprocher les disques l'un de l'autre jusqu'à ce que le moteur tire lavaleur désirée de 310 ampères. Lorsque ceci a été obtenu, on ne procède pas à de nouveau réglage du disque coulissant, sauf si l'ampérage du moteur tombe notablement. Ceci peut se produire lors de la progression du raffinage si certaines propriétés de la pâte se modifient notablement. Dans ce cas, on déplace le disque coulissant pour réduire la fente entre les disques, soit jusqu'à ce qu'on obtienne de nouveau l'ampérage désiré, soit jusqu'à ce que les disques commencent à grincer. Il convient d'éviter le grincement parce qu'il est indicatif d'une usure excessive des disques et qu'il conduit à des coûts élevés de

remplacement des plaques du raffineur.

Un mélangeur du type à vanne logé dans le réservoir de retenue mélangeait continuellement le contenu pendant le raffinage. On entretenait une contre-pression de 2,35 bar dans la conduite de retour allant de la sortie du raffineur au réservoir de retenue. L'opération de recyclage s'est poursuivie pendant environ six heures, pendant lesquelles le degré de raffinage de la pâte est passé d'une valeur initiale

de 190 à une "fausse" valeur finale de 780 ml.

Pendant le raffinage, la température de la pâte s'est élevée d'une valeur initiale de 17,8 C à une valeur finale de 87,8'C. L'ampérage tiré par le moteur de 250 CV du raffineur est passé d'une valeur initiale de 310 ampères à une valeur de 250 ampères à la fin du raffinage. La puissance fournie au raffineur était d'environ 2,6 kilowatts-heures par kilogramme

de fibre raffinée traitée (base poids sec).

Les exemples suivants illustrent les principes de l'invention.

EXEMPLE 2

Une cellulose typique à haute teneur en alpha-cellulose, issue de blé, a été raffinée à un degré de raffinage de 790

avec application de la procédure décrite à l'exemple 1 ci-

dessus, puis elle a été mélangée à un agent dispersant et séchée dans un séchoir à double tambour Buflovak de 232,26 dm2 (deux tambours de 609,6 mm de diamètre et de 609,6 ma de largeur). Le mélange résultant, sur base sèche, était compos de 56 % en poids/poids de MDC, 39 % en poids/poids de

maltodextrine fournie par Staley, Decatur, IA, E.U.A. (Lodex-

15), 4 % en poids/poids de carboxyméthylcellulose du type HP-

HS, fournie par Dai Ichikoyo Seiyaku Company, Ltd., Japon et 1 % en poids/poids de lécithine du soja, fournie par Cargill, Decatur, IL (E.U. A.). Ce mélange a été ensuite introduit sous la forme d'une dispersion aqueuse de 4,55 % de solides totaux à un débit de 187,8 kg par heure, dans un séchoir à double tambour pour produire un produit sec contenant 93,3 % de solides. Les tambours tournant à cinq tours par minute

étaient chauffés par de la vapeur à une pression de 6,9 bar.

La largeur de la fente sur les deux tambours était réglée sur 0,25 mm. Le produit séché a été tiré des deux tambours sous la forme d'un mince film continu et il a été ensuite broyé

pour former des produits en paillettes et en poudre.

Les produits en paillettes et en poudre ont été redispersés dans l'eau et la viscosité a été mesurée pour la comparer à la MDC d'origine. Toutes les viscosités ont été mesurées dans une dispersion aqueuse à 1,5 % en poids de solides de MDC, avec les concentrations d'additif mentionnées plus haut dans un viscosimètre de Brookfield modèle DV-III, avec le petit adaptateur de cellule en utilisant une broche SC4-16 à des contraintes de cisaillement imposées par un intervalle de vitesses de rotation de 5 à 100 tours par minute (tr/min). La viscosité de la dispersion aqueuse de MDC additionnée d'un agent dispersant avant le séchage était de 520 centipoises à 5 tr/min. Les viscosités à 5 tr/min des produits séchés en paillettes et en poudre après séchage et redispersion aqueuse à la même teneur en solides que la dispersion d'origine avec un mélangeur Hamilton Beach Scovill, modèle 936 2SA à 2 minutes (vitesse moyenne) ont été respectivement de 3410 et 3095 centipoises. Les profils complets de viscosité/cisaillement pour ces trois dispersions aqueuses sont indiqués au tableau 1. La viscosité du mme produit en poudre après redispersion à haut cisaillement pendant trois minutes à 10 000 tr/min à l'aide d'un mélangeur du type Omni Digi- system rotostator (générateur de 20 m)

était de 3,265 centipoises.

Tableau 1

Viscosités de dispersions aueuses de IDC a 1,5 Z poids/poids (cp) trimin 5 10 20 50 100 100 50 20 10 5 broche avant 5520 2990 1940 1010 730 760 1350 2500 3600 5220 séchage pait ilettes341021901590 850 590 600 920 1760 2570 3570 poudre 3095 1770 1390880 590 590 900 1790 3 50

EXEPLE 3

On a mélangé de la MDC de fibre de blé jamais séchée raffinée à une fausse valeur de degré de raffinage de 780, conformément à la procédure décrite a l'exemple 1 ci-dessus, avec un agent dispersant et on l'a séchée sur un séchoir à courroie de 0,609 m de largeur par 30,48 m de longueur. Le mélange résultant, sur une base sèche, était composé de 64,1 % en poids/poids de MDC, 2,0 % en poids/poids de maltodextrine, 3,2 % en poids/poids de carboxyméthylcellulose (CMC) et 0,7 % en poids/poids de lécithine. La matière alimentaire, à une teneur totale en solides de 7,25 % en dispersion aqueuse,était acheminée au séchoir à un débit de 415,9 kilogrammes par heure et elle a été séchée à une teneur en solides de 90 % de solides. La vitesse de la courroie était de 17,98 mètres par minute et la largeur de la fente au droit de la barre d'applicateur était réglée sur 0,66 mm. Une longueur de 18,29 mètres de la courroie était chauffée par de la vapeur à une pression relative de 3,45 bar. Le produit séché était enlevé sous la forme d'un mince film continu et

ensuite broyé en paillettes et en poudre.

Les produits en film, paillettes et poudre ont été redispersés dans l'eau et la viscosité a été mesurée pour la comparaison avec celle de la MDC d'origine comme à l'exemple 1. La viscosité à 5 tr/min de la MDC d'origine était de 5.640 centipoises. Les viscosités à 5 tr/min des produits en film, en paillettes et en poudre après redispersion à l'aide d'un mélangeur Hamilton Beach étaient respectivement de 4320, 3775 et 3410 centipoises. Les profils viscosité/cisaillement pour

ces quatre dispersions aqueuses sont indiqués au tableau 2.

Viscosités de dispersions aqueuses de MDS à 1,5 Z poids/poids (cp) tr/min broche5 10 20 50 100 100 50 20 10 5 avant séchage5640 580 fitu 4320 605 paillettes 3775 595 poudre 3410 580 Bien que certains modes préférés de mise en oeuvre de l'invention aient été décrits et pris pour exemple ci-dessus, l!invention ne doit pas être considérée comme limitée à ces modes de mise en oeuvre mais différentes modifications peuvent y être apportées sans sortir du domaine et du principe de la présente invention, tels qu'ils sont définis

dans les revendications qui suivent.

Claims (7)

R E V E N D I C A T I ONS

1. Composition comprenant de la cellulose sèche micro-

dimensionnée, ladite cellulose micro-dimensionnée étant préparée en faisant passer répétitivement une suspension liquide de cellulose fibreuse à travers une zone de haut cisaillement, ladite zone étant définie par deux surfaces opposées face à face, l'une desdites surface tournant par rapport à l'autre, jusqu'à ce que ladite suspension de cellulose soit rendue pratiquement stable et qu'elle possède un degré de raffinage qui croît régulièrement avec les passages répétés à travers ladite zone de haut cisaillement, ladite cellulose micro-dimensionnée ayant un volume de sédimentation de plus de 50 %, déterminé sur la base d'une suspension dans l'eau à 1,0 % en poids après vingt-quatre heures, et une valeur de rétention d'eau supérieure à 500 %, et contenant un agent dispersant dans une quantité suffisante pour conférer à ladite cellulose sèche micro-dimensionnée une viscosité, à l'état dispersé dans l'eau, d'au moins 50 % de la viscosité d'une concentration équivalente de cellulose micro-dimensionnée dispersée dans l'eau qui n'a jamais été séchée.

2. Cellulose micro-dimensionnée sèche selon la revendication 1, dans laquelle ledit agent dispersant comprend de la maltodextrine et de la carboxyméthylcellulose (CMC), la quantité de ladite maltodextrine étant d'environ

0,5 à 1,5 fois le poids de ladite cellulose micro-

dimensionnée et la quantité de ladite CMC étant d'environ 5

% à 15 % du poids de la cellulose micro-dimensionnée.

3. Procédé de préparation de cellulose micro-

dimensionnée sèche, dispersable, comprenant de la cellulose microdimensionnée qui a été préparée en faisant passer répétitivement une suspension liquide de cellulose à travers une zone de haut cisaillement, ladite zone étant définie par deux surfaces opposées face à face, l'une desdites surfaces tournant par rapport à l'autre, jusqu'à ce que ladite suspension de cellulose soit rendue pratiquement stable et présente un degré de raffinage qui croit régulièrement avec les passages répétés à travers ladite zone de haut cisaillement, ladite cellulose microdimensionnée ayant un volume de sédimentation de plus de 50 %, déterminé sur la base d'une suspension dans l'eau à 1,0 % en poids après vingtquatre heures et séchage de ladite suspension de cellulose microdimensionnée en présence d'un agent dispersant utilisé dans une quantité efficace pour conférer à ladite cellulose micro-dimensionnée sèche une viscosité, à l'état dispersé dans l'eau, d'au moins 50 % de la viscosité

d'une concentration équivalente de cellulose micro-

dimensionnée dispersée dans l'eau qui n'a jamais été séchée.

4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel ledit agent dispersant comprend de la maltodextrine et de la carboxyméthylcellulose (CMC), la quantité de ladite maltodextrine étant d'environ 0,5 à 1,5 fois le poids de ladite cellulose micro-dimensionnée et la quantité de ladite CNC étant d'environ 5 % à 15 % dudit poids de la cellulose micro- dimensionnee.

5. Procédé selon la revendication 3, dans lequel ladite suspension est séchée en un film sensiblement continu sur un

séchoir chauffé à courroie mobile.

6. Procédé selon la revendication 3, dans lequel ladite suspension est séchée en un film sensiblement continu sur un

séchoir chauffé à double tambour.

7. Procédé selon la revendication 3, dans lequel de la lécithine est incluse dans ledit agent dispersant en une quantité de 0,1 à environ 10 % du poids de la cellulose

micro-dimensionnée qui y est contenue.