Procédé de fabrication d'acétals de l'alcool polyvinylique, solubles de façon limpide.
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des cétones dans des solvants organiques en/présente d'aci-. des comme catalyseurs. L'acétalisation peut également s'ef- <EMI ID=2.1> transformé en ester d'alkyle par,estérification à l'aide de l'alcool utilisé comme solvant et.l'alcool polyvinyli-
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conviennent très bien comme' couches intermédiaires pour verres composés, mais il 'est toutefois difficile de-les
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subséquent, on pouvait diminuer fortement ou même éliminer ces troubles et ces modifications de couleurs. Le procédé consiste à faire bouillir, avec de l'eau, l'acétal précipité à l'aide d'eau hors du solvant organique $.
il-était usuel jusqu'ici, de n'éliminer le solvant
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fermement au procédé, on lave à l'eau et à froid jusque ce que la majeure partie de l'acide soit éliminée, et qu'il ne reste au plus qu'une faible quantité résiduelle. Vient ensuite 1'ébullition avec l'eau, durant laquelle ' doit régner une réaction légèrement acide. L'eau acquiert en règle générale d'elle-même, par suite des faibles quantités résiduelles d'acide agissant comme catalyseur, une réaction faiblement acide, ou bien celle-ci est réglée si cela est nécessaire jusqu'à virage au bleu du rouge congo. Ensuite, après avoir changé l'eau, on porte à ébullition en milieu légèrement alcalin.
Comme acides, conviennent les acides minéraux forts, comme bases, outre les bases inorganiques fortes et les carbonates solubles, conviennent également des bases organiques comme la pyridine: .Grâce à ce traitement, on améliore aussi bien la limpidité que la coloration des solutions du produit, et aussi la stabilité thermique. Il est très surprenant que, grâce à un traitement au moyen d'agents aqueux, on puisse éviter des troubles qui apparaissent dans des solvants organiques.
A titre d'exemple, une portion de produit acétalisé obtenu par une ébullition durant 24 heures de 7,2 parties d'acétate polyvinylique et de 2,4 parties de butyraldéhyde,
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l'acétate de méthyle ayant été, éliminé par distillation durant l'essai, est précipitée à l'aide d'eau. L'acétal à grain fin est lavé cinq fois à l'eau.
On chauffe alors avec 30 parties d'eau durant 1 heure à 602, après avoir changé l'eau, on porte à ébullition <EMI ID=7.1>
rant peu de tempe, avec de l'acide tartrique très dilué ou avec un autre acide, organique approprié, et 1' acétal, est
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peu d'acétone ou d'ester acétique, de dichloréthylène, de benzène, la solution devient moins visqueuse et encore plus
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polyvinylique solubles de façon limpide, caractérisé en
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ébullition avec de l'eau en milieu faiblement acide et le cas échéant ensuiteen milieu faiblement alcalin.
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A process for the manufacture of clear soluble polyvinyl alcohol acetals.
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ketones in organic solvents in / present in acid. des as catalysts. Acetalization can also be transformed into an alkyl ester by esterification using the alcohol used as solvent and polyvinyl alcohol.
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are very suitable as' intermediate layers for composite glasses, but they are however difficult to remove.
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Subsequently, these disturbances and color changes could be greatly reduced or even eliminated. The process consists in boiling, with water, the acetal precipitated with the aid of water out of the organic solvent $.
it was customary until now not to remove the solvent
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Firmly in the process, it is washed with water and cold until most of the acid is removed, and only a small amount of residual remains. Then comes boiling with water, during which a slightly acidic reaction should prevail. As a result of the small residual amounts of acid acting as a catalyst, the water usually acquires a weakly acidic reaction on its own, or this is regulated if necessary until it turns blue from red congo. Then, after changing the water, bring to a boil in a slightly alkaline medium.
As acids, strong mineral acids are suitable, as bases, in addition to strong inorganic bases and soluble carbonates, organic bases such as pyridine are also suitable:. Thanks to this treatment, both the clarity and the coloring of the solutions of the product are improved. , and also thermal stability. It is very surprising that, by treatment with aqueous agents, turbidities which appear in organic solvents can be avoided.
By way of example, a portion of acetalized product obtained by boiling for 24 hours of 7.2 parts of polyvinyl acetate and of 2.4 parts of butyraldehyde,
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the methyl acetate having been removed by distillation during the test is precipitated with water. The fine-grained acetal is washed five times with water.
It is then heated with 30 parts of water for 1 hour at 602, after changing the water, it is brought to the boil <EMI ID = 7.1>
a little bit, with very dilute tartaric acid or with another suitable organic acid and acetal, is
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little acetone or acetate ester, dichlorethylene, benzene, the solution becomes less viscous and even more
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Clearly soluble polyvinyl, characterized by
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boiling with water in a weakly acidic medium and then optionally in a weakly alkaline medium.
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