BE444852A - Procede de protection contre la rouille par phosphatisation - Google Patents

Description

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    "PROCEDE   DE PROTECTION CONTRE LA ROUILLE PAR   PHOSPHATISATION".   



   On connatt un procédé de production d'une couche protectri- ce contre la rouille sur du fer et de l'aoier,par un traitement aveo des solutions d'acide phosphorique et 'd'un mélange d'eau oxy- génée et de chlorate de potassium. En outre, il est connu d'a- jouter aux solutions de phosphates des agents oxydants,pour raccourcir le temps du traitement. Les agents oxydants les plus usités sont dans ce cas des nitrates,et on a élaboré des pro- cédés qui permettent,par l'emploi de solutions d'apport ou de complètement convenablement adaptées, de conserver aux bains de phosphates renfermant des nitrates une activité presque illimi- tée. 



   Si l'on emploie dans des solutions de cette espèce du chlo- rate au lieu de nitrate,on a observé que cet agent-oxydant',- quoique conférant aux solutions une plus grande agressivité,de 

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 sorte qu'elles peuvent phosphatiser aussi des matériaux en tôle qui sont difficilement attaquables par des solutions renfermant des nitrates,-présente cependant, à coté de cela,des défauts considérables. Par différence par rapport au nitrate il se for- me,en cas de chlorate, lorsque ce dernier exerce sa fonction d'o- xydant,un produit de réaction qui reste dans la solution,prin- cipalement du chlorure.

   En outre,le chlorate lui-même,lorsqu'il s'enrichit dans la solution,agit d'une manière empoisonnante sur la solution, et jusqu'à présent on ne connaît pas de procédés qui permettaient d'atteindre,en cas d'emploi de chlorate,une durée des bains comme celle que l'on obtient par exemple pour les bains renfermant des nitrates. 



   Or,il a été trouvé qu'il est possible de conserver les avan- t'ages des solutions de phosphates renfermant du chlorate et de conserver en outre l'activité des solutions,particulièrement des solutions de phosphate de zino, pendant un temps presqu'illi- mité, lorsqu'on maintient un certain rapport de Zn : P2O5:0103, à savoir endéans les limites de I : (3,5 -   4,5) :     (0,1 -   12) de préférence en maintenant un rapport de 1 :(3,8 - 4,0) : (0,3   -3,Z)   et en tenant compte de ce qu'une teneur de plus de 12 gr de CLC3 par litre est indésirable.

   Un tel rapport de poids des composan- tes principales de la solution peut être maintenu par exemple dans le cas où le chlorate à ajouter pour le complètement est lié à des cations ne formant pas de couche et qu'on l'introduit dans la solution de préférence sous forme de chlorate alcalin. 



   Si l'on applique les solutions sous forme de bains protec- teurs contre la r ouille dans lesquels les objets sont immergés, on les prépare de préférence d'une solution avec 160 - 170 gr Zn/1 et 600 -620 gr P2O5/1, par dilution à 30-70 points et on ajoute à ces solutions du chlorate,préférablement en quantités de 1,5 - 3 gr/1. Dans ce cas 1 point signifie que pour 10 cm3 de solution, avec de la phénolphtaléine comme indi- cateur,il faut employer I om3 n/IO de NaCH pour le titrage. Par conséquent,on a affaire à une dilution de 20 points lorsqu'il faut employer pour 10 om3 de solution 20 cm3 n/10 de NaOH. 

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   Ces bains sont complétés,sous maintien du nombre des points une solution de phosphate de la composition indiquée pour la préparation des bains, et on ajoute des quanti- tés telles d'une solution de chlorate   aloalin   que la teneur en fer du bain soit., maintenue basse et qu'elle ne dépasse préfé- rablement pas 0,1   gr/1:   Dans ce cas,il est avantageux d'employer une quantité de chlorate aussi faible que possible,afin   d'emp-   cher un enrichissement aussi bien en chlorate qu'en chlorure,mais en cas d'un bain de par exemple 40 points il est désirable d'em- ployer une quantité minimum de 1,5 gr de 0103/1. 



   La concentration en zinc dans la solution du bain peut varier dans des limites relativement larges et peut être de I - 10 gr/l,de préférence de 2-5 gr/1. 



   Avec les bains décrits on peut obtenir des couches de phosphate à des températures de bain situées entre 60 et 97 C en un temps de traitement de I - 10 minutes. 



   Lorsqu'on emploie du chlorate comme agent oxydant et qu'on l'introduit,lors du complètement, à un état lié à un   ca-   tion qui n'est pas employé à la formation de la   couche,par   exemple sous forme de chlorate de sodium,le sodium introduit reste lié au chlorure formé en quantité équivalente du chlorate lors de l'oxydation du fer bivalent, ou   f errosum,   et de l'hydro- gène,et ne provoque pas de ohangement de la valeur du pH de la solution: Les quantités de zinc et de P2O5 nécessaires à la for- mation de la couche peuvent être introduites indépendamment de la quantité de chlorate et,en cas d'emploi d'une solution en   renfermant   du Zn et du P2O5, il est possible-de. maintenir constantes aussi bien la teneur en P2O5 que la teneur en Zn. 



   La quantité de chlorate sera variée suivant les besoins qui dépendent en première ligne des matériaux employés et de la nature de leut surface, une quantité minimum de 1,5 gr de   0103/1   étant nécessaire pour obtenir des couches foncées homogè- 

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 nes finement cristallines. 



   La concentration du bain est préférablement de 40 points,   ,   mais elle peut être abaissée aussi à 20 points, ou être augmen- tée au-dessus de 40 points,la diminution du nombre des points faisant obtenir des couches minces, telles qu'elles sont dé- sirables Par exemple pour le traitement ultérieurs aux laques. 



   L'exemple ci-dessous montre une réalisation de l'invention: 
Pour la préparation d'un bain de I litre, 30 cm3 d'une so- lution acide concentrée de phosphate de zinc ,renfermant 165 gr de Zn/1 et 610 gr de P2O5/l, ainsi que 6 cm3 d'une solu- tion de chlorate de sodium,renfermant 96 gr de Na et   349   gr de 0103/1 ,sont dilués pour donner I litre. Avant l'emploi de la solution du bain on chauffe pendant 1/3 heure à 97 C; Le rapport des points de la solution du bain est de 9,7 : 41 = 1:4,2 Avant chaque immersion ( = 400 cm2 de tôle) on complète jus- qu'au même nombre total de points par une addition de solution de phosphate de zinc et on ajoute,suivant les   besoins,la.   quan- tité nécessaire d'agents oxydants sous forme de solution de chlo- rate de sodium.

   Même en cas de plus de 250 immersions,ce qui revient à 10 m2 de surface de fer par litre de volume de bain, la teneur en zinc et en P2O5 reste pratiquement constante. Dans le complètement du chlorate il s'agit d'éviter un enrichissement inutile en chlorate,parce que il peut en résulter un empoisonne- ment des bains,de sorte qu'ils diminuent en activité ou deviennent même inutilisables; ceci peut être atteint par des faibles additions de chlorate en quantités égales ou aussi variables. 



   REVENDICATIONS ============================ 
I) Procédé de phosphatisation de métaux au moyen de solutions de phosphate de zinc renfermant du chlordate, -carac- térisé en ce qu'on maintient un rapport de poids de Zn: P2O5: 0103 = 1: (3,5 - 4,5) : (0,1 - 12), de préférence de I :( 3,8 -4,0) : (0,3 - 3,2).

Claims (1)

1. 2) Procédé suivant la revendication I,caractésisé en ce qu'au moins le chlorate,ajouté pour complètement,est lié à <Desc/Clms Page number 5> des cations ne formant pas de couches,de préférence en l'a- joutant sous forme d'une solution de chlorate alcalin.

   3) Procédé suivant les revendications 1,3,caractérisé en ce que la teneur en chlorate ne dépasse pas 12 gr/1.

   4) Prooédé suivant les revendications I, à 3,caractérisé en ce que, pour la préparation des bains,une solution renfermant 160 - 170 gr de Zn/1 et 600- 620 gr de P2O5/1 est diluée à 20- 70 points et qu'à cette solution est ajouté du chlorate,préféra- blement en quantités de 1,5 - 3 gril. et que le complètement est réalisé,en maintenant le nombre des points,avec une so- lution de phosphate de la composition indiquée et avec des quan- tités telles d'une solution de chlorate alcalin que la teneur du bain en fer soit maintenue basse et ne dépasse préférablement pas 0,1 gril.

   5) Procédé suivant les revendications I à 4, caractérisé en ce que la concentration en zinc dans la solution du bain est de I - 10 gr/l,préférablement de 2-5 gril.

   6) Procédé suivant les revendications I à 5, caractérisé en ce que la quantité minimum de chlorate contenue dans le bain est de 1,5 gr de 0103/le- 7) Procédé suivant les revendications I à 6, caractérisé en ce que la température du bain est de 60-97 0.