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Procédé de production de teintures et impressions bleuvert rongeables sur des esters et éthers cellulosiques.
On a trouvé que le produit de condensation s'obtenant, à des conditions opératoires douoes, par la réaotion d'une amine aromatique primaire avec le produit de réaction du sesquioxyde de soufre et de la 1:5-dinitronaphtaline, appelé produit intermédiaire de naphthazarine, teint, en suspension aqueuse, facilement la soie à l'acétate en fournissant des teintures qui, à côté de leurs belles nuances bleues à vert-bleu, sont très solides à la lumière et remarquablement rongeables.
Jusqu'à présent on ne connaît qu'un petit nombre de colorants bleus pour soie à l'acétate, ayant de bonnes propriétés de solidité. Le brevet français
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No. 655167 décrit l'emploi d'un colorant bleu-verdâtre résultant de la oondensation de naphthazarine avec la méthylamine, mais ses teintures sur la soie à l'acétate ne sont pas solides à la lumière, de sorte que ce colorant ne pouvait pas s'introduire dans la pratique.
Des colorants semblables au point de vue de la nuance, tels qu'ils ont été proposés dans les brevets français No. 7694 et 764029, n'atteignent pas non plus les nouveaux colorants au point de vue de la solidité à la lumière, aussi peu que les colorants de la série de l'indophénol qui peuvent être obtenus par exemple suivant les procédés du brevet français No. 623926 ou des brevets anglais No. 220505 du 17 mars 1923 et No. 263579 du 28 octobre 1925. De plus, les colorants de la série de l'indophénol ne sont pas solides au dioxyde de soufre, tandis que les colorants obtenus suivant la réaction de condensation sus-mentionnée sont très stables vis-à-vis du dioxyde de soufre.
Au contraire, les composés non-sulfonés des amines aromatiques, notamment des éthers para-aminophénoliques, et du produit intermédiaire de naphthazarine, toutefois seulement ceux qui sont obtenus à des conditions de condensation douces, constituent des colorants considérablement plus précieux.
Ils teignent la soie à l'acétate en nuances bleues à bleu-vert, vives, de bonne solidité à l'eau et au lavages ils se laissent, en teinture claire, ronger en blanc et ils se distinguent par une solidité à la lumière non-atteinte jusqu'à ce jour. Ils sont aussi susceptibles en faibles pourcentages de relever la solidité à la lumière d'autres colorants pour soie à l'acétate.
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La découverte de ces colorants et leur application à la teinture de la soie à l'acétate constituent un grand progrès technique, attendu que jusqu'à présent le problème de la solidité à la lumière et de la rongeabilité à la fois n'était pratiquement pas résolu pour des teintures bleues à. bleu-vert sur soie à l'acétate.
On a essayé d'utiliser d'autes composés de naphthazarine comme colorants pour la soie à l'acétate.
Ainsi, le brevet anglais No. 327860 du lier août 1928 préconise l'emploi de produits de condensation de avec naphthazarine e l'ammoniaque} mais ces derniers ne fournissent que des nuances ternes de la série du gris et du brun. D'autre part, le produit de condensation de naphthazarine et d'aniline ne donne, en teinture sur soie àl'acétate, qu'un rouge-bordeaux non-solide à la lumière.
Si l'on essaie d'employer le produit intermédiaire de naphthazarine facilement accessible, tel qu'il résulte de l'action du sesquioxyde de soufre sur la 1:5-dinitro- naphtaline suivant le brevet allemand No. 71386 du 20 septembre 1892 et le brevet français No. 291720 et dont les solutions dans l'eau sont d'un bleu de toute beauté, pour la teinture de la soie à l'acétate, on constate qu'on obtient bien des nuances bleu-rougeâtre, mais que celles- ci possèdent une solidité à l'eau tellement mauvaise que leur application pratique paraît exclue.
Le brevet français No. 293911 décrit des composés de transformation du produit intermédiaire de naphthazarine et d'amines aromatiques. Mais ces composés n'ont été employés jusqu'à présent que sous
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forme d'acides sulfoniques pour la teinture de la laine.
Prescription tinctoriale.
Les colorants obtenus suivant les indications données plus loin sont amenés, de la manière connue, à une forme hautement dispersée, dissous dans de l'eau et introduits dans le bain en quantités dépendant de l'inten- sité de coloration désirée. La marchandise textile, par exemple de la soie à. l'acétate, est passée dans ce bain tinctorial pendant ± à 1 heure à 60 - 70 C, au besoin savonnée, puis rincée et séchée.
Les conditions pour la préparation des colorants sont les suivantes : En général, on peut travailler suivant les indications du brevet français précité No. 293911; toutefois, il faudra interrompre la réaction se passant très facilement et rapidement, au moment où la nuance pure désirée est réalisée. Ceci peut être reconnu à la suite de nombreuses prises de tâtes du colorant.
Exemple 1) pour la production du colorant.
10 kg. du produit intermédiaire obtenu d'après le procédé du brevet allemand No. 10551 du 25 avril 1999 sont bouillis avec 200 kg. d'acide acétique glacial jusqutà dissolution complète. Puis, on ajoute lentement à la solution 200 kg. de para-phénétidine et chauffe avec précaution peu de temps à 100 C. jusqu'à ce que la solution, bleu-violet au début, forme une belle coloration vert-bleu. On laisse ensuite refroidir, le colorant se séparant sous forme de cristaux, ou bien on verse immédiatement la masse de réaction dans de l'eau froide qui contient la quantité nécessaire d'acide, et isole le colorant par les méthodes usuelles.
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Comme dans les conditions indiquées la réaction progresse facilement trop loin, il est à recommander de travailler dans de l'acide acétique dilué et à température basse; on pourra alors travailler de la manière suivante :
Exemple 2) pour la production du colorant.
19 kg, du produit intermédiaire de naphthazarine sous forme de tourteau sont mélangés avec 200 kg. d'acide acétique à 80 %, sous addition d'acétate de sodium, et avec 14 kg. de para-phénétidine et chauffés lentement.
On maintient la température à 90 C. jusqu'à ce que la solution violet-bleu soit devenue vert-bleu pur et que l'intensité de la coloration n'augmente plus. Par prélèvement de tâtes et en comparant leurs colorations dans un solvant organique, tel que l'alcool ou l'aniline, ou en les passant en teinture sur de la soie à l'acétate, on peut reconnaître faoilement quand l'optimum des conditions est atteint. Il faut alors interrompre le chauffage, car autrement il se formerait des produits de condensation plus élevée, qui ne sont plus utilisables pour la teinture de soie à l'acétate.
La réaction étant terminée, on introduit la masse dans de l'eau froide et élimine, après filtration, par lavage à l'eau chaude, la petite quantité de produit intermédiaire de naphthazarine qui pourrait s'y trouver, jusqu'à ce que l'eau de lavage n'accuse plus de coloration bleu-rougeâtre, puis on sèche.