AT99207B - Verfahren zur Oxydation von organischen Substanzen in alkalischen Laugen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Oxydation von organischen Substanzen in alkalischen Laugen. 



   Stark mit organischen Substanzen verunreinigte alkalische Laugen werden so ausgearbeitet, dass man die Laugen eindampft, kalziniert, die gebildete Soda mit Ätzkalk kaustifiziert und die so erhaltene
Lösung an Ätzalkali dem Verwendungszweck entsprechend weiter verarbeitet. So werden z. B. die Abfalllaugen der Natronzellstoffabriken regeneriert. Dieses Verfahren, das bei hohem Gehalt der Lauge an organischen Substanzen das einzig wirtschaftliche ist, verliert diesen Anspruch der Ökonomie, wenn die Menge der organischen Substanz im Verhältnis zur Alkalimenge relativ gering wird. 



   Es wird auch dann nicht viel wirtschaftlicher, wenn man die Reinigung der Lauge unter gleichzeitiger Oxydation durch Einpressen von Luft oder durch Hinzufügen von Salpeter vornimmt, denn das Eindicken der Lauge ist eine sehr zeitraubende und kostspielige Arbeit. Ein bequemes Verfahren zur Zerstörung der organischen Substanzen von den Laugen, ohne diese eindampfen oder glühen zu müssen, wäre wertvoll. 



   Man hat anderseits vorgeschlagen, alkalische Laugen durch Druckerhitzung in geschlossenen
Gefässen von den darin enthaltenen organischen Substanzen zu befreien, weil bei hohem Druck und Temperaturen die organischen Substanzen verkohlen und sich sodann als   unlösliche   Kohle aus der Lauge abscheiden. Diese Methode der Laugenregenerierung erfordert indes sehr hohe Temperaturen   (250   bis   3000 C) und Drucke (etwa 50 Atm. ) und ist deshalb technisch nicht durchführbar.   



   Man hat nun versucht, durch organische Substanzen verunreinigte Alkalilaugen ohne Wärmezufuhr mit Oxydationsmitteln vom Peroxydtypus, wie Wasserstoffsuperoxyd, Ozon usw. zu behandeln, und hat bei Zuhilfenahme von Katalysatoren, wie Kupfer, Blei usw. auch einen gewissen Erfolg gehabt. 



  Die Verwendung derartiger Oxydationsmittel, die dem Prozesse nur zum Teil zugute kommen, weil sie dabei eine Selbstzersetzung erleiden, ist indes sehr wenig wirtschaftlich. Auch geht diese Oxydation sehr langsam vonstatten und erfordert infolgedessen eine sehr lange Arbeitszeit. Es scheiden sich dabei Metallverbindungen von Zelluloseoxydationsprodukten aus. Die Oxydation der in den Laugen enthaltenen organischen Substanzen ist ausserdem nur unvollkommen. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass man die Zerstörung der organischen Substanzen in alkalischen Lösungen auf die billigste Art und Weise ausführen kann, wenn man so arbeitet, dass man einerseits ein Eindampfen oder Glühen vermeidet, anderseits die Verwendung von sehr hohen Temperaturen und Drucken umgeht und dabei doch so arbeitet, dass man geschwinder und vollkommener zum Ziel kommt, wie es der Fall wäre, wenn man ohne   Wärme aufwand   die Regenerierung der Laugen vornimmt. Dies kann dadurch geschehen, dass man sowohl Oxydationsmittel, wie auch Katalysatoren zu Hilfe nimmt und gleichzeitig von einer   Druckerhitzung   Gebrauch macht.

   Es gelingt auf diese Weise, schon bei Anwendung von Temperaturen von   140-180  C,   in der sehr kurzen Zeit von 4 Stunden die Laugen vollkommen zu regenerieren, vorausgesetzt, dass man dafür sorgt, dass genügend Oxydationsmittel vorhanden sind und dass die Laugen mit dem Katalysator in hinreichend grossen Oberflächen in Berührung kommen. Die organischen Verunreinigungen können so bis zu Carbonat oxydiert werden, das leicht durch   Kaustifizieren zu Lauge regeneriert werden kann. Es hat sich herausgestellt, dass die Verwendung gewisser Oxydationsmittel bei diesem Verfahren besonders wirksam ist, auch wenn sie in stark alkalischer Lösung   

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 zur Anwendung kommen, Als wirksame Oxydationsmittel haben sich die   Chlorsauerstoffverbindungen   erwiesen, insbesondere Chlorate.

   Ebensogut brauchbar wie die Chloroxyde haben sich auch die Oxyde des Stickstoffes oder die Salze der   Stickstoff-Sauerstoff-Säuren,   wie z. B. Natriumnitrit oder Nitrat gezeigt. 



   Es ist vorteilhaft, die Oxydation durch Einleiten von Sauerstoff oder von an Sauerstoff 
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   Das Verfahren wird am besten so ausgeführt, dass man die Lauge in einem stehenden,   turmartigen   Autoklaven einmal oder auch mehrfach über die Katalysatoren   herunterrieseln   lässt. Das gebildete Alkaliearbonat kann durch Kalzinieren leicht entfernt werden. 



   Das Verfahren hat besondere Bedeutung für die Regenerierung der Laugen aus Merzerisier-und   Zellstoffveredelungsprozessen.   Es führt sehr geschwind zum Ziel und   übertrifft   an Wirtschaftlichkeit alle bisher geübten Verfahren. Auch in stark alkalischen Laugen nimmt es einen günstigen Verlauf. 



   Beispiel 1. Reine Lauge von etwa 14% NaOH, die Holzgummisubstanzen der Zellstoffe gelöst enthält, wird   auf140-180O C mit der 1Yzfachen   Menge Na-Chlorat, das für die vollständige Oxydation genügt, versetzt und mit einem Kupferdrahtnetz als Katalysator etwa 4 Stunden erhitzt. 



   Beispiel 2. Eine Lauge von etwa   14%   NaOH, die Holzgummisubstanzen der Zellstoffe gelöst enthält, wird auf   140-1800 C   mit der   11/2fachen   Menge Na-Nitrat, die für die vollständige Oxydation genügt, versetzt und mit Kohle und Eisenoxyd als Katalysator etwa 4 Stunden erhitzt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Oxydation von organischen Substanzen in alkalischen Laugen, insbesondere zur Regenerierung von mit organischen Substanzen verunreinigten Laugen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Laugen auf etwa   140-180    C mit etwa der   l 2fachen   Menge der zur Oxydation notwendigen   Chlorsauerstoffverbindungen   in Gegenwart von Katalysatoren unter Druck erhitzt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle der Chlorsauerstoffverbindungen Stickstoffoxyde oder Salze'der Stickstoffsauerstoffsäuren benutzt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Unterstützung der Oxydation Sauerstoff während der Druckerhitzung einleitet.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lauge in einem stehenden, turmartigen Autoklaven über die Katalysatoren, gegebenenfalls öfter hernnterrieseln lässt.