AT8175B - Verfahren zur Reduction von Nitro- und Azokörpern unter Verwendung von Zinn. - Google Patents

Description

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 Flüssigkeiten die Stromenergie fast vollkommen ausgenutzt. Dazu kommt, dass die Zinnchloriddoppelsalze der Amine in der Regel'viel schwerer löslich sind als die Zinnchlorid- 
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 auftritt, so dass also. keine Stromarbeit verloren geht. In den Laugen sind nach der Entzinnung nur die reinen salzsauren Amine enthalten, welche nach bekannten Methoden auskrystallisiert werden können, sofern man nicht vorzieht, die Lösungen direct zu verwenden. 



   So gelingt es durch die vorliegende'Methode aus   p-Amidoazobenzol   leicht das   p-Phonylendiamin   herzustellen, wie aus dem unten angeführten Beispiele ersichtlich ist, während die in der   Patch. schrift 80.   323 angegebene Methode   " Die Herstellung   von p-Phenylendiaminchlorhydrat durch Reduction von Amidoazohenzol mit Zinnsalz in alko-   holischer   Lösung ohne Zusatz von Salzsäure" unter anderem wehl hauptsächlich daran scheiterte, dass sie infolge dos theueren Preises des Zinns technisch nicht ausführbar wurde. 



   Beispiel : deduction des salzsauren p-Amidoazobenzols. 



   2 335 kg salzsaures Amidoazobenzol werden mit   2#66 kg elektrolytisch gefälltem     putvorförmigem Zinn   innig gemengt, mit 5 kg Wasser versetzt und gut durchgemischt. 



  Nach und nach worden   9#5 l   rauchender   Salzsäure hinzugefügt, nach Beendigung   der Reduction wird die Reactionsflüssigkeit noch einige Stunden erwärmt und nach dem Erkalten vom überschüssigen Zinn abgezogen. Die Reductionslauge wird in den Kathodenraum einer   eloktrolytischen   Zersetzungszelle   gefüllt,   deren Anodenraum durch ein Diaphragma getrennt ist. Als Kathode kann irgend ein indifferentes Metall als Anode ein indifferenter Leiter verwendet werden. Man fällt mit einer Stromdichte von circa 1800 Am-   tiere   aus, am   Schtuss   der Fällung, wenn die Zinnionenconcentration stark sinkt, geht man   jedoch zweckmässig   mit der Stromdichte herab.

   Man   erhält so \oo den angewendeten   
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 ist für   Redllctionen   von Nitro- und Azokörpern sehr geeignet und viel   leichter löslich als   z.   U.   das gewöhnliche granulierte Zinn. Die entzinnten Laugen werden am besten mit   gasförmiger Salzsäure   in der Kälte gesättigt, wobei das salzsauro p-Phenylendiamin ausfällt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Reduction von Nitro-und Azoverbindungen mittels Zinn und Salzsäure EMI2.3