AT8175B

AT8175B - Process for the reduction of nitro and azo bodies using tin.

Info

Publication number: AT8175B
Authority: AT
Original assignee: Boehringer & Soehne
Priority date: 1900-03-29
Filing date: 1901-09-02
Publication date: 1902-07-10

Description

  

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 Flüssigkeiten die Stromenergie fast vollkommen ausgenutzt. Dazu kommt, dass die Zinnchloriddoppelsalze der Amine in der Regel'viel schwerer löslich sind als die Zinnchlorid- 
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 auftritt, so dass also. keine Stromarbeit verloren geht. In den Laugen sind nach der Entzinnung nur die reinen salzsauren Amine enthalten, welche nach bekannten Methoden auskrystallisiert werden können, sofern man nicht vorzieht, die Lösungen direct zu verwenden. 



   So gelingt es durch die vorliegende'Methode aus   p-Amidoazobenzol   leicht das   p-Phonylendiamin   herzustellen, wie aus dem unten angeführten Beispiele ersichtlich ist, während die in der   Patch. schrift 80.   323 angegebene Methode   " Die Herstellung   von p-Phenylendiaminchlorhydrat durch Reduction von Amidoazohenzol mit Zinnsalz in alko-   holischer   Lösung ohne Zusatz von Salzsäure" unter anderem wehl hauptsächlich daran scheiterte, dass sie infolge dos theueren Preises des Zinns technisch nicht ausführbar wurde. 



   Beispiel : deduction des salzsauren p-Amidoazobenzols. 



   2 335 kg salzsaures Amidoazobenzol werden mit   2#66 kg elektrolytisch gefälltem     putvorförmigem Zinn   innig gemengt, mit 5 kg Wasser versetzt und gut durchgemischt. 



  Nach und nach worden   9#5 l   rauchender   Salzsäure hinzugefügt, nach Beendigung   der Reduction wird die Reactionsflüssigkeit noch einige Stunden erwärmt und nach dem Erkalten vom überschüssigen Zinn abgezogen. Die Reductionslauge wird in den Kathodenraum einer   eloktrolytischen   Zersetzungszelle   gefüllt,   deren Anodenraum durch ein Diaphragma getrennt ist. Als Kathode kann irgend ein indifferentes Metall als Anode ein indifferenter Leiter verwendet werden. Man fällt mit einer Stromdichte von circa 1800 Am-   tiere   aus, am   Schtuss   der Fällung, wenn die Zinnionenconcentration stark sinkt, geht man   jedoch zweckmässig   mit der Stromdichte herab.

   Man   erhält so \oo den angewendeten   
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 ist für   Redllctionen   von Nitro- und Azokörpern sehr geeignet und viel   leichter löslich als   z.   U.   das gewöhnliche granulierte Zinn. Die entzinnten Laugen werden am besten mit   gasförmiger Salzsäure   in der Kälte gesättigt, wobei das salzsauro p-Phenylendiamin ausfällt.



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 Liquids almost completely utilize electricity energy. In addition, the tin chloride double salts of the amines are usually much more difficult to dissolve than the tin chloride
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 occurs so that so. no electricity work is lost. After detinning, the alkaline solutions contain only the pure hydrochloric acid amines, which can be crystallized out according to known methods, unless one prefers to use the solutions directly.



   Thus, it is possible to easily produce p-phonylenediamine from p-amidoazobenzene using the present method, as can be seen from the examples below, while those in the patch. 80.323, the method specified "The production of p-phenylenediamine chlorohydrate by reducing amidoazohenzene with tin salt in an alcoholic solution without the addition of hydrochloric acid" failed, among other things, mainly because it was not technically feasible due to the high price of tin.



   Example: deduction of hydrochloric acid p-amidoazobenzene.



   2,335 kg of hydrochloric acid amidoazobenzene are intimately mixed with 2 # 66 kg of electrolytically precipitated tin in the form of putti, mixed with 5 kg of water and mixed thoroughly.



  Gradually, 9 # 5 l of fuming hydrochloric acid were added; after the end of the reduction, the reaction liquid was heated for a few hours and, after cooling, removed from the excess tin. The reduction liquor is filled into the cathode compartment of an electrolytic decomposition cell, the anode compartment of which is separated by a diaphragm. Any indifferent metal can be used as the cathode and an indifferent conductor can be used as the anode. One precipitates with a current density of about 1800 officiators; at the end of the precipitation, however, when the tin ion concentration drops sharply, one expediently goes down with the current density.

   This gives the one used
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 is very suitable for reducing nitro and azo bodies and is much more easily soluble than z. U. the ordinary granulated tin. The tinned alkalis are best saturated with gaseous hydrochloric acid in the cold, whereby the hydrochloric acid p-phenylenediamine precipitates.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the reduction of nitro and azo compounds using tin and hydrochloric acid EMI2.3