AT76784B - Verfahren zur Herstellung von Graphit in kolloidaler Form. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Graphit in kolloidaler Form. 



   Es ist bekannt, bestimmte Sorten des im elektrischen Ofen hergestellten künstlichen   Graphits durch Behandlung mit wässrigen Lösungen von Tannin oder ähnlichen organischen Stoffen zu entflocken und in kolloidallösliche Form überzuführen. Versucht man aber dieses   Verfahren auf andere Sorten von Graphit, insbesondere auf Graphit wie er in der Natur vorkommt, anzuwenden, so erhält man nur ganz geringe oder gar keine Ausbeute an kolloidalem Graphit. 



   Nach vorliegender Erfindung gelingt es jedoch, auch natürlichen Graphit in   nltramikro-   
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 nämlich der Peptisation (Anätzung) unterwirft. Bei der Anätzung werden die zu zerteilenden Körper teilweise in   wasserlösliche   oder gasförmige Verbindungen übergeführt. Wendet man die Peptisatoren in verhältnismässig geringer Menge an, dann wird nur ein kleiner Bruchteil des zu zerteilenden Körpers in Lösung oder Gasform   übergehen,   während die Hauptmenge   umgelöst.   aber in einem hochdispersen Zustand zurückbleibt. 



   Behandelt man nun gewöhnlichen Graphit mit starken Oxydationsmitteln, so lässt sich der Prozess unter gewissen Bedingungen so leiten, dass   nur wasserlösliche   oder gasförmige Oxydationsprodukte des Graphits eiftstehen. Wird Graphit mit konzent6rieiter Schwefelsäure vermengt und festes Kaliumpermanganat hinzu gegeben, so tritt bereits bei gewöhnlicher Temperatur die Bildung der   wasserunlöslichen   Graphitsäure ein. Lässt man aber in diesem Falle den   Oxydationsprozess nicht   bei Zimmertemperatur, sondern bei höheren Temperaturen verlaufen, so entstehen neben der   Graphitsäure   auch   CO.     CO2   und wasserlösliche Oxydationsprodukte, welche der   Mellithaäure   verwandt sind.

   Die   gasförmigen   und   wasserlöslichen Oxydationsprodukte   überwiegen um so mehr, je höher die Temperatur ist.   Besteht der Giaphit   aus   angenähert   gleich grossen Teilchen, so verschwindet bei einer bestimmten Temperatur die   Graphitaäurebildung   fast vollständig, indem von dieser Temperatur an die primär entstehende Graphitsäure sofort zu Kohlenoxyden und wasserlöslichen Oxydationsprodukten weiter oxydiert wird.

   Dieselbe 
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   +     # H2 SO4.   In allen Fällen liegt jener cbarakteiistische Temperaturpunkt um so tiefer, je klein   histallinischer   der angewendete Graphit ist, so dass   man   bei manchen   gleichkörnigen   Graphit-   sorten den Oxydationsvargang   bei Zimmertemperatur verlaufen lassen kann, ohne die Bildung von Graphitsäure befürchten zu müssen. 



   Das beanspruchte Verfahren besteht nun darin, dass man auf den zu zerteilenden Graphit die erwähnten Oxydationsgemische bei Temperaturen einwirken lässt, bei denen keine merkliche   Grapbits urebildung   mehr auftritt und dass man die Menge des Oxydationsmittels so bemisst, dass nur ein kleiner Teil des Graphits als Kohlenoxyd oder als wasserlösliches Oxydationsprodukt verloren geht. Es genügt in den meisten Fällen eine solche Menge des Oxydationsmittels, dass höchstens etwa 5 bis   10% des angewendeten   Graphits zu   Kohlenoxyd   oxydiert werden können. 



   Das Verfahren kann man entweder so ausführen, dass man den Graphit mit den starken   'Säuren vermengt und die oxydierende   Substanz in fester Form einträgt oder mit gleich gutem 
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  Enthält der zerteilte Graphit Graphitsäure, so kann man diese, falls sie bei der weiteren Verwendung stören sollte, durch Erwärmen des Graphits mit konzentrierter   Schwefelsäure   auf 160 bis 1800 C zersetzen. 



   Als Oxydationsmittel kommen für das beanspruchte Verfahren Lösungen oder Aufschwemmungen von Permanganaten, z. B. K   MM,   Chromsäure, Chromsten,   Perchromaten,   Chloraten, Perchloraten in H2SO4 oder   H   NOs in Betracht. Man kann auch Aufschwemmungen 
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 der Sole durch Elektrolyte oder die Kohlensäure der Luft zu verhindern, kann man die fertig gebildeten Sole in bekannter Weise durch Schutzkolloide stabilisieren. Zu diesem Zweck löst man im Hydrosol, z. B. ganz geringe Mengen von Gelatine, Eiweiss,   Eiweissspaltungsprodukten,   Gummi arabikum usw. auf. 



   Da der natürliche Graphit des Handels in der Regel durch den Anätzungsprozess nur teilweise in hochdisperse Form übergeführt wird, so ist es notwendig, die bochdispersen Anteile von dem nicht genügend zerteilten Graphit zu trennen. Zur Gewinnung der hochdispersen   Graphitanteile   ist es nötig, eine fraktionierte   Schlämmung   anzuwenden. Diese   Scblämmung   kann in reinem Wasser erfolgen. 



   Vorteilhaft wird jedoch die Schlämmung vorgenommen in wässrigen Lösungen kapillar 
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 kennzeichneten Lösungen eine schärfere Fraktionierung nach Teilchengrösse. 



   Die   Stoffanteile,   welche sich nach dem   mechanischen   Absetzprozesse noch in Suspensioll befinden, können in bekannter Weise, z. B. durch Filtrieren oder Zentlifugieren,   gegebencfall"     roach   vorangegangener Koagulation, z. B. durch Elektrolyte, abgetrennt werden. 



   DasindieserFormgewonneneProduktsollvorzugsweisealsSchmiermittelVerwendungfinden
Ausführungsbeispiel : 1 kg natürlicher Graphit, der in bekannter Weise von seinen Asche bestandteilen befreit sein kann, wird mit 3 kg konzentrierter Schwefelsäure vermengt. Sodas werden unter Umrühren 150 g Kaliumpermanganat oder 200 g Natriumbichromat, eventuell eine Mischung beider, in fester Form hinzugefügt. Nach einigen Tagen werden zunächst etwa   300'1   Wasser zugefügt. Dieser Zusatz hat sich als vorteilhaft gezeigt, ist aber nicht notwendig. Hierauf gibt man nochmals 150 y Kaliumpermanganat oder 200 Bichromat hinzu. Die Peptisation kann auch in einer Operation stattfinden.

   Ist die Oxydation weit genug gegangen, was an der   Prüfung   des Hydrosols zu erkennen ist, so wird die ganze Menge in etwa   10 I   Wasser gegossen Schliesslich wird der Graphit abgesaugt und   mit   destillieitem Wasser gewaschen. 
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1. Verfahren zur Herstellung von Graphit in kolloidaler Form, dadurch gekennzeichnet. dass man Graphit bei der der jeweiligen Korngrösse entsprechenden Temperatur mit   star'lue   
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