AT74593B - Verfahren zur Destillation von Ameisensäure, Essigsäure und ähnlichen Säuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Destillation von Ameisensäure, Essigsäure und ähnlichen Säuren. 



   Die technische Gewinnung von   Ameisensäure   oder Essigsäure erfolgt bekanntlich durch Zersetzung von Natriumformiat bzw.   Calciumazetat   mit Schwefelsäure und Trennung der durch die Reaktion gebildeten Substanzen, Ameisensäure bzw. Essigsäure und Natrium-   sulfat bzw, Calciumsulfat durch Destillation.   



   Bei der   Durchführung   der Destillation nach den bisher üblichen Verfahren wird die mit   kräftigem     Ruhrwerk versehene Destillationsblase   mit der ihrem Fassungsvermögen entsprechenden Menge des Reaktionsgemisches beschickt und die Säure im Vakuum oder im zirkulierenden Luftstrom abdestilliert. Dabei zeigt sich nun, dass im ersten Stadium des Destillationsvorganges die Verdampfung eine sehr   lebhafte   ist, während sie allmählich in dem   Masse   als der Säuregehalt der Mischung abnimmt, immer träger verläuft und nur durch die Anwendung eines Vakuums oder eines zirkulierenden Luftstromes beendet werden kann. 



   Diese unerwünschte Verzögerung der Destillation konnte bisher nicht verhindert werden, da sich das Sulfat in dem dick-flüssigen Brei immer mehr anreichert. Trotz kräftigsten Rührens isoliert dasselbe in zunehmendem Masse die Heizfläche und muss als toter Ballast unter erheblichem   Kraft-und Dampfverbrauch   bis zur Beendigung der 
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 treibung des letzten Drittels der in einer Beschickung enthaltenen   Ameisensäure   bzw. 



   Essigsäure ungefähr zwei Drittel der für die volle Charge nötigen Destillationsdauer. 



   Es wurde nun gefunden, dass die Destillation unter Vermeidung der oben angeführten Übelstände viel schneller und mit ganz bedeutender Ersparnis an Arbeitskosten durch- geführt werden kann, wenn man das Gemisch auf einen Dünnschichtverdampfer in kontinuierlichem Betriebe, also in ganz dünner Schicht auf   HeizMrper, beispiels-   weise eine beheizte umlaufende Walze oder eine Trommel, aufträgt und nach Ver- 
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 eine zur weiteren Verarbeitung neuer   Gemischteile   hervorragend geeignete wirksame Heizfläche und schaltet weiters die bisher don Destillationsprozess äusserst störende Wirkung des Sulfats vollkommen aus. 



   Eine ähnliche Arbeitsweise ist schon für verschiedene Produkte bekannt geworden, so besonders für Kartoffel- und Hefetrecknung, für Schlempeverarbeitung und noch andere Körper mehr. Bei diesen Verfahren handelt es sich fast stets um Trocknungsprozesse, bei welchen das abdestillierte Wasser der wertlose und der Rückstand der wertvolle Teil ist. Bel der   Scblempetrocknung   werden allerdings auch wertvolle Destillationsprodukte gewonnen. Fast ausnahmslos ist jedoch das Destillat eine neutrale Flüssigkeit, während im vorliegenden Falle eine stark saure Flüssigkeit abdestilliert wird. Es war   überraschend,   dass ein Eisen so stark angreifender Stoff wie Ameisensäure oder Essigsäure ebenfalls dieser Arbeitsweise unterworfen werden kann.

   Der Grund liegt hiefür anscheinend darin, dass die Verdampfung derart gut und schnell vor sich geht, dass man trotz des verhältnismässig hohen Siedepunktes der beiden Säuren, der durch die Sättigung mit Sulfat noch 
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 deren Hilfe die Destillation   bisher f1berhanp-i nicht zn   Ende geführt werden konnte, kann man verzichten. Eingehende Versuche hatten das überraschende und unerwartete Ergebnis, dass man, um die vollständige Destillation der Säuren zu Ende zu   führen.   nur 

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 welcher entsteht, wenn man die spezifisch schweren Säuredämpfe mittels eines Ventilators oder dgl. ansaugt und dann nach der Kondensationseinrichtung drückt, bedarf.

   Dies zeitigt eine Erhöhung der Ausbeute insofern, als man die wenn auch geringen Verluste, die das Arbeiten im Vakuum mit sich bringt, hiedurch vollständig vermeidet. 



   Ein weiterer Vorteil dieser Destillationsmethode für die Fabrikation der beiden Säuren ist die bedeutend gesteigerte Produktionsmöglichkeit, die durch die aufs vollkommenste gesteigerte Ausnutzung der Heizfläche herbeigeführt wird. Umgerechnet auf die Flächeneinheit lässt sich auf die beschriebene Weise die mehrfache Säuremenge verdampfen, als dies in Destillationablasen alten Systems möglich ist. 



   Der grösste Fortschritt liegt jedoch in den bedeutend verminderten Arbeitskosten : Dampf und Kraftverbrauch sinken auf einen minimalen Teil des früheren Bedarfs zurück. Arbeitslöhne, Reparaturen und Amortisationsquote fallen in Anbetracht der auf das Mehrfache gesteigerten Leistungsfähigkeit, während natürlich auch der Raumbedarf für die
Apparatur nach dem beschriebenen Verfahren auf einen Bruchteil des früheren zurückgeht. 



   Ebenso sind schliesslich die Anlagekosten infolge der günstigen Anordnung der Heizfläche bedeutend geringer, als für die gleiche Produktion nach dem Blasensystem anzuwenden wäre. 



   Schliesslich ist noch zu beachten, dass der   Destillationsprozess   nach dem angemeldeten Verfahren in jedem Moment unterbrochen und geregelt werden kann, was bei den alten Apparaten nicht der Fall ist, und dass ferner durch die kontinuierliche Austragung des Sulfats in einen geschlossenen Sammelbehälter die starke Belästigung, die beim Entleeren der alten Destillationsapparate unvermeidlich auftritt, vollständig wegfällt. 



   Fasst man die Vorteile nochmals kurz zusammen, so ergeben sich :
1. Bedeutende Ersparnis an Dampf,
2. wesentliche Verminderung des Kraftbedarf,
3. Verringerung des Arbeitslohns,
4. kontinuierlicher Betrieb,
5. leichte Regelung der Destillation während des Betriebes,
6. Ausbringung des Sulfats ohne Belästigung,
7. Verkleinerung der räumlichen Ausdehnung. 



   In der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel des zur Ausübung der Erfindung benutzten Apparates und seiner Arbeitsweise dargestellt, und zwar zeigt Fig. 1 einen senkrechten Schnitt und Fig. 2 einen Grundriss. 



   In der geschlossenen Kammer   A   ist die heizbare Trommel T so angeordnet, dass diese in den Kasten K, dem das Reaktionsgemisch durch das Rohr   R ununterbrochen   zugeführt   wird   eintaucht und sich bei ihrer Drehung mit einer dünnen Schicht der Mischung überzieht. Die verdampfende Säure entweicht durch den Brüdenabzug E nach der   Kondensationseinrichtung, während   der Verdampfungsrückstand durch das   Messer-   abgeschabt wird und in den auswechselbaren Wagen    11'fällt.   An Stelle einer   Eintauch-   trommel kann man bei einer anderen Art der Ausführung zwei gegeneinander umlaufende Trommeln verwenden, denen man das Reaktionsgemisch von oben zuführt.

   Der von den beiden
Trommeln abgeschabt Salzrückstand wird durch Schnecken zu dem Sammelbecken geführt. 



   Da eine Mischung von Calciumacetat und Schwefelsäure nicht so flüssig ist wie die 
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 aus ihren Salzen unzersetzt ausgetrieben werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur   Destillation von Ameisensäure, Essigsäure   und ähnlichen Säuren aus dem Reaktionsgemisch des entsprechenden Salzes und einer starken Mineralsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man dieses Reaktionsgemisch in dünner Schicht auf e. ine Heizfläche, beispielsweise eine umlaufende, beheizte Trommel oder einen beliebigen Dünnschichtverdampfer aufträgt und nach Verdampfung und Abdestillierung der fluchtigen   S & uredämpfe   den Verdampfungsrückstand vor dem Auftragen neuer Teile des Reaktionsgemisches abschabt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die vollständige Destillation der Säuren bei einem geringen Unterdruck, welcher praktisch dem atmo- EMI2.3