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Verfahren zur Konzentration von wasserhaltigen Flüssigkeiten, z. B. Salpetersäure.
Es ist bekannt, wässerige Flüssigkeiten dadurch zu konzentrieren, dass man sie mit Trockenmitteln mischt und dann aus dem Gemisch durch Behandlung mit heissen Gasen, Wasserdampf oder dgl. im Gegenstrom hinaustreibt. Den bekannten Verfahren haften indessen mehrere Übelstände und Nachteile an. Benutzt man nämlich heisse Gase zum Abtreiben der zu konzentrierenden Flüssigkeiten, so werden die entwickelten Dämpfe durch diese Gase verdünnt, und die Kondensationapparate werden infolgedessen unverhältnismässig gross ; benutzt man Wasserdampf, so wird das Trockenmittel dadurch im hohen Grade verdünnt, so dass man bei der Konzentration desselben nicht allein das von der Flüssigkeit aufgenommene Wasser, sondern auch das Wasser aus dem kondensierten Dampf zu beseitigen haben wird.
Es ist auch vorgeschlagen worden, in anderer Weise, z. B. wie in der Laboratoriumspraxis gebräuchlich, Dämpfe mit Trockenmitteln in Berührung zu bringen, um eine Konzentration der Dämpfe zu erlangen. Dabei stösst man jedoch auf verschiedene Schwierigkeiten ; diese bestehen z. B. darin, dass das Trockenmittel infolge der Reaktion zwischen ihm und den verdünnten Dämpfen zu stark erhitzt wird oder aber auch darin, dass, wenn ein Teil der Reaktionswärme durch Abkühlung dort abgeführt wird, wo die Dampfs und das Trockenmittel miteinander in Berührung gelangen, ein Teil der Dämpfe vom Trockenmittel aufgenommen werden wird, wobei Verluste dadurch entstehen, dass das Trockenmittel beim Austreten aus dem Trockenapparat einen Teil der zugeführten Flüssigkeit mit sich führen wird.
Es ist von grosser Bedeutung, solche Verluste in praktischer Weise vermeiden zu können. Auch ist es von grossem Belang, die Wärme in wirtschaftlicher Weise ausnutzen zu können, welche durch die Reaktion zwischen der dampfförmigen, verdünnten Flüssigkeit und dem Trockenmittel freigesetzt wird. Die bis jetzt eingeschlagenen Wege zur Ausnutzung dieser Wärme haben sich nicht bewährt.
Es wurde nun festgestellt, dass zum Trocknen von wässerigen Flüssigkeiten, z. B. ver- dunnter Salpetersäure, in wirtschaftlicher Weise folgendermassen vorgegangen werden kann :
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ist es nicht schädlich, dass die Temperatur der Schwefelsäure im obersten Teil des Apparates von der Temperatur der damit sich begegnenden Salpetersäuredämpfe abweicht, zumal wird die
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Salpetersäure zum grössten Teil abgetrieben werden, indem diese Salpetersäuredämpfe zusammel mit denjenigen, die in den Apparat hineingeleitet werden, in den mittleren Teil des Apparates emporsteigen.
In diesem (mittleren) Teil des Apparates erfolgt nun hauptsächlich das Trocknen der Salpetersäuredämpfe. Indem die Schwefelsäure Wasser aufnimmt, wird bekanntlich so viel Warme erzeugt, dass der Prozess ohne Verwendung einer ziemlich starken Abkühlung nicht in wirtschaftlicher Weise durchführbar ist.
Um nun die Abkühlung des Apparates in solcher Weise durchführen zu können, dass die obgenannten, zweckentsprechenden Betriebsverhältnisse für die beiden Endteile geschaffen werden, wird nach der Erfindung in der Weise vorgegangen, dass man an einem geeigneten Punkt des Apparates soviel heisse Flüssigkeit abzieht und nach erfolgter Kühlung in soweit abgekühltem Zustande an einem höhergelegenen Punkte des Apparates in denselben wieder hineinführt, dass die durch die Abkühlung beseitigte Wärmemenge der in der eigentlichen Trockenzone erzeugten Wärme entspricht.
Da im obersten Teil des Apparates vorzugsweise Schwefelsäure (bzw. ein sonstiges Trockenmittel) von möglichst hoher Konzentration vorhanden sein sollte, so wird die obenerwähnte, abgekühlte Flüssigkeit (die für gewöhnlich eine erhebliche Wassermenge erhalten wird) am besten nicht oben am Apparat, sondern an einem weiter unten gelegenen Punkt eingelassen, indem oben die Schwefelsäure in kon- zentriertem Zustand eingeführt wird.
Wird der Apparat auf diese Weise betrieben, so wird also in demselben eine Zone geschaffen, durch welche ausser der durch den Apparat strömenden
Flüssigkeit noch eine konstante Flüssigkeitsmenge zirkuliert, welche eine doppelte Aufgabe hat, und zwar einerseits als Trockenmittel zu wirken, zusammen mit der verhältnismässig geringen
Menge kalten Trockenmittels, welches oben andauernd zugeführt wird, und andererseits die
Temperatur in diesem Teil des Apparates so niedrig zu erhalten, dass das Trcenmittel bei seiner daselbst vorhandenen Temperatur seine Arbeit auszuführen vermag. Ausser der Abkühlung dieser Flüssigkeit während des Kreislaufes kann man auch eventuell eine Änderung deren prozent weisen Zusammensetzung durch finen geeigneten Prozess (z. B.
Beseitigung der Salpetersäure durch Denitriprung) bewirken.
1) as oben beschriebene System ist an und für sich nicht ein vollständiges. Zu dessen Er- gänzung muss dasselbe mit Vorrichtungen\zum Denitrieren und Aufkonzentrieren der unten abfliessenden schwachsalpetersäurehaltigen Schwefelsäure kombiniert werden, welche Vor-
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apparat freigesetzten Wärme zu bauen sind.
Durch das oben beschriebene Verfahren kann, wie bereits erwähnt, erreicht werden, dalS das Trockenmitte} beim Verlassen des Trockenapparates fast vollständig von Salpetersäure befreit isi.
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Trockenmittel einem Denitrierturm zugeführt wird, wo die Denitrierung in bekannter Weise vor sich geht. Da indessen die im Trockenmittel enthaltene Salpetersäuremenge eine seh@ geringe und die temperatur des Trockenmittels eine hohe ist, so wird die Denitrierung in diesem Falle durch Einblasen von geringen Mengen kalter Aussenluft durchgeführt werden können.
Auf diese Weise wird ein erheblicher Teil der im Trockenapparat freigesetzten Wärme direkt nutzbar ge-
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diese Verfabrensweise wird die dem Destillationsapparat zugeführte und darin verdampfte Salpetersäure in ihrer Gesamtheit als konzentrieite Säure gewonnen.
Das aus dem Trockeuapparat kommende Trockenmittel kann auch in anderer Weise als
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In besonderen Fällen kann -die Wärme des vom Trockenapparat bzw. Destillationsapparat herkonunejuien Trockenmittels sehr vorteilhaft dazu benutzt werden, um letzteres wieder aufzukonzentrieren, was in der Weise geschehen kann, dass das heisse Trockenmittel einem Konzentrationsapparat von bekannter Bauart, z. B. einem Konzentrationsturm, zugeführt wird, indem dessen Einlass oben am Apparat erfolgt, während unten die erforderliche Menge von Luft. oder sonstigen Gasen je nach den Umständen und gegebenenfalls in erhitztem Zustande
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Als Trockenmittel wird bei dem obigen Verfahren zweckmässig Schwefelsäure benutzt.
Natürlich können aber auch sonstige wasserbindende Stoffe, wie z. B. Phosphorsäure, Arsensäure, wasserfreie Nitrate und dgl., in Verwendung kommen.
Beim Betrieb in der oben angegebenen Weise werden den bekannten Methoden gegen nicht allein die oben besprochenen Vorteile erreicht, dass die Denitrierapparate sehr klein gemacht, gegebenenfalls gänzlich in Wegfall kommen können, dass das Trocknen mit einem möglichst geringen Quantum Trockenmittel ausgeführt und eine quantitative Ausbeute an Salpetersäure erlangt werden kann, sondern auch noch, dass die Anlage dank der wirtschaftlichen Ausnutzung der Apparate möglichst kleine Abmessungen erhält, so dass die Anlage-und Betriebskosten er- hehlich reduziert werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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Weise durch indirekte Beheizung verdampft und die Dämpfe dem unteren Ende eines Berieselungsapparates zugeführt werden, weicher in der Weise angeordnet ist, dass dessen mittlerer Teil auf eine für die Durchführung des Troekenprozesses entsprechend niedrige Temperatur dadurch erhalten wird, dass ein Teil der durch den Apparat hinabströmenden Flüssigkeit an einem entsprechenden Punkte vom Apparate abgezogen und nach erfolgter Kühlung wieder an einem lluhergelegenen Punkte in denselben eingeleitet wird.