AT70771B - Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse. 



   Von den Metallen, welche als Katalysatoren bei der Reduktion von ungesättigten, organischen Verbindungen, besonders der Fettsäuren und ihrer Glyzeride, mittels Wasserstoff verwendet werden, hat sich das Nickel am besten bewährt und wird daher am meisten benutzt. Es wird in der Regel nicht pulverisiert, sondern chemisch auf allerlei anorganischen Trägern niedergeschlagen und frisch reduziert gebraucht. Dass die Art des anorganischen Trägers für die feine Verteilung des Nickels und damit für die Wirksamkeit der Kontaktmasse \on besonderer Bedeutung ist, hat man erst in jüngster Zeit erkannt bzw. praktisch gewürdigt und Wege für hervorragend wirksame und lange haltbare   Kontaktmassen   gefunden, die sich leicht mit der zu reduzierenden Substanz aufs innigste mischen lassen. 



   Während nun bisher die Aufbringung des Nickels auf   fein, erteilte Trägersubstanzen   gewöhnlich in der Weise vorgenommen wurde, dass die Trägersubstanz mit einer   wässerigen     Nickeisatztösung imprägniert,   mit Alkali oder Soda vt-rsetzt, geglüht und schliesslich mit Wasserstoff behandelt wurde. zeigt die vorliegende Erfindung einen nenen und technisch wertvollen Weg der   Aufbringung   des   katalytisch wirksamen Nickeis   auf   Trägerstoffe.   



   Das Verfahren nach dieser Erfindung besteht darin, dass zur   Hertelluag der Kontakt-     masse Nickelkohlenoxyd verwendet wird, indem Kieselgur oder anhliche poröse Stoffe   
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   mikroskopisch   fein niedergeschlagen wird. Das nickelhaltige Pulver wird dann sofort unter   Luftabschluss   mit 01 oder einem sonst geeigneten Stoff zu einer emulsions-oder pastenartigen Masse angerieben. 



   In der Beschreibung des D R. P. Nr. 241823 wird wohl ausdrücklich hervorgehoben, dass die   Darstellung von Nickel durch Zersetzen   der Karbonylverbindnng bekannt sei, aber auch, dass bei diesem bekannten Verfahren kein katalytisch wirksames Nickel erhalten werde. Es wird ferner angegeben, dass nur beim Einhalten gewisser Bedingungen aus Nickelkarbonyl ein fein verteiltes katalytisch wirksames Metall erhältlich sei, nämlich durch Einleiten des Gases in erwärmtes   U)     \ bzw.   eine andere hydrierbare Flüssigkeit). Dieses Verfahren läuft   demnach   auf die Abscheidung des Nickels aus gelöstem Nickelkarbonyl hinaus, wohingegen das vorliegende Verfahren in der Abscheidung katalytisch wirksamen Nickels aus Nickelkarbonyl auf Trägersubstanzen besteht. 



   Zur Herstellung des Nickeltetrakarbonyls verwendet man zweckmässig das bei der Herstellung von Wasserstoff nach dem Linde-Caroschen Verfahren entstandene   Kohlenoxyd.   



     Dieses Gas liess sich   bisher nur zum Treiben von Motoren verwenden, während es auf die Reduktion störend einwirkt. Nach der Erfindung wird nun dieses Gas in nutzbringender Weise verwendet, indem durch seine Vermittlung eine Kontaktmasse hergestellt wird, welche in gleicher Weise vorzüglich wirksam und haltbar ist, wie die gemäss der oben erwähnten Methode bereiteten   Kontaktmassen.   



   Die Herstellung der Kontaktmasse geschieht zweckmässig in folgender Weise. 



   In einer Retorte wird   das Kohlenoxydgas   unter Druck und Erwärmung über pulverisiertes   Nickel geleitet und dadurch Nickelkohlenoxyd gebildet, das sofort bedeutend unter seinen Siedepunkt (43  C) abgekühlt wird. In einem nicbelnen oder vernickelten Druckgefäss wird   

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 gereinigte Kieselgur oder ein   ähnliches   poröses Material mit dom Nickeltetrakarbouyl getränkt und langsam erwärmt, wodurch das Nickelkohlenoxyd in metallisches Nickel und Kohlenoxyd zerfällt. Das   Kohlenoxyd   wird abgezogen und kann von neuem zur Darstellung von   Nickelkohlenoxyd benutzt werden.

   Der letzte Rest von Kohlenoxyd bzw. unzersetztem   Nickelkohlenoxyd, welches bei der Reduktion schädlich wirken kann, wird schliesslich durch   Wassertoff,   Kohlensäure und ein anderes   indifferentes   Gas uuter weiterem Erwärmen ver- 
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 oder mit einem geeigneten Lösungsmittel fein verrieben. Die   emuisions- oder pastenartige     Verr < *ibung kann   als Kontaktmasse nach Belieben verwendet werden. In ihr ist das Nickel infolge der äusserst feinen Struktur der einzelnen Kiese lgurteilchen (Diatomeenskelette) mikroskopisch fein verteilt und kann auch beim Mischen z. B. mit Öl nicht zu Boden sinken oder zusammenklumpen, weil die leichte Kieselgur das schwere Nickel mit in der Schwebe hält.

   Dies ist für die Benutzung der Verreibung   a ! s Kontaktmasse   von grösster Bedeutung. Die Kontaktmasse lässt sich mit dem zu reduzierenden Stoff, z. B.   Öl,   leicht und völlig   gleichmässig   mischen und bei dem Reduktionsprozess kann man beide zusammen sehr fein versprühen und somit eine sehr intensive Wechselwirkung mit dem Wasserstoff erzielen. Die Regeneration der Kontaktmasse ist insofern sehr einfach.   als man nach den)   
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Claims (1)

1. Nickel zur Darstellung von Nickelkohlenoxyd verwenden kann : die Kieselgur, die hiebei als indifferenter Stoff in der Retorte zurückbleibt, ist ebenfalls noch benutzbar PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer nickelhaltigen Kontaktmasse unter Verwendung pulverförmiger Trägersubstanzen, dadurch gekennzeichnet. dass Kieselguhr oder ähnliche poröse Stoffe mit Nickelkohlenoxyd getränkt und zum Niederschlagen metallischen Nickels EMI2.3 sofort unter Luftabschluss mit Öl bzw. dem zu hydrogenisierenden Stoffe oder viner Iisnng desselben zu einer Paste verrieben wird.