AT67692B - Verfahren zur Darstellung von Isopren. - Google Patents

Description

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 besteht. 



   Dieses Olefingemisch wird mit Salzsäure behandelt, wobei in der Kälte nur das Trimethyläthylen (VIII.) Salzsäure addiert und in das   2-Chlorisopentan   (I.) übergeht. Das zurückbleibende Gemisch der drei anderen ungesättigten Kohlenwasserstoffe (IX. bis   XI.)   wird isomerisiert, z. B. nach dem Verfahren des D. R. P. Nr. 263017, wodurch wiederum Trimethyläthylen entsteht, an welches wieder Salzsäure angelagert wird ; gegebenenfalls werden mit dem jeweiligen Rückstand an Kohlenwasserstoffen diese Operationen der Isomerisation und Salzsäureanlagerung noch einmal oder mehrere Male wiederholt. Alsdann 
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   Das Verfahren kann auch in der Art   abgeändert werden,   dass man das 2-Chlorisopentan (I.), statt es weiter zu chlorieren, durch Halogenwasserstoff abspaltende Mittel in Trimethyläthyleu überführt, an dieses Chlor anlagert, z. B. durch Sulfurylcblorid, und ans   dem erhaltenen Produkt (XII. ) schliesslich Salzsäure abspaltet. Erfolgt die Chloraddition   durch Chlor selbst unter vermindertem Druck, so erhält man neben XII. zugleich Chlor-   isopenten   (XV.) 
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 das bei der Salzsäureabspaltung gleichfalls Isopren liefert. 



   Beispiel L 
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 wirkung einer an chemisch wirksamen Strahlen reichen Lichtquelle (wie Sonnenlicht), oder stiller elektrischer Entladungen ausgesetzt, wodurch sofort Chlorierung eintritt. 
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 kondensiert und automatisch in den Siedekessel zurückgeführt, während die Salzsäure ab- geleitet wird. In dem Siedekessel reichert sich allmählich das   Chtoriernngsprodakt   an, was 
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 durchgerührt, und danach das unveränderte Olefin vom entstandenen   S-Chlorisopentac (I.)   abdestilliert.

   Ersteres wird zwecks Isomerisierung über geglühtes und auf 400   bis 4601   erhitztes   AluD1miumoxyd   geleitet : das Reaktionsprodukt wird alsdann durch Behandlung 
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 84 und 86  siedende Chlorid in der eingangs beschriebenen Apparatur zum Sieden erhitzt und der Dampf in gleicher Weise mit Chlor gemischt und der Einwirkung chemisch wirksamer Strahlen (wie Sonnenlicht oder   Uviollicht)   oder stiller elektrischer Entladungen ausgesetzt Es entsteht fast quantitativ ein Dichlorid, das hauptsächlich aus 2. 3-Dichlor-   . 2. methylbutan (XIII.)   besteht. 



   Das gleiche Produkt (XIII.) kann man auch erhalten, wenn man das 2-Chlorisopentan tI.) zunächst in reines Trimethylathylen   überführt,   indem man es   tiber   auf 375   bis 450  erhitzten gebrannten Kalk leitet, und dieses dann unter ständigem Schütteln und Kühlen bei - 5 bis 0  langsam mit der äquivalenten Menge Sulfurylchlorid versetzt.   

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   Um schliesslich aus dem gewonnenen Dichlorid das Isopren herzustellen, wird es im Vakuum von zirka 20 mm langsam aber ein auf zirka 3500 erhitztes Kontaktmaterial, beispielsweise Bariumchlorid oder   dgl.,   geleitet ; den Dämpfen wird die Salzsäure durch Kalkmilch entzogen und das Isopren in einem mit   Kohlens ure-Toluolmischung   beschickten Kühler verdichtet. 



   Beispiel 2. 



   Im Beispiel 1   lässt   man statt Sulfurylchlorid Chlor unter vermindertem Druck auf das Trimethyläthylen einwirken und behandelt das Gemisch von Dichlorisopentan und Chlorisopenten (XV.) wie oben mit Kontaktsubstanz. 



    PATENT-ANSPRÜCHE:  
1. Verfahren zur   l) arstellung   von Isopren aus wesentlich Pentane enthaltenden Fraktionen von Petrolbenzin, darin bestehend, dass man das durch Cblorierung und nachfolgende Destillation erhaltene Gemisch der Monochloriderivate mit halogenwasserstoffabspaltenden Mitteln behandelt, auf das Olefingemisch Chlorwasserstoff einwirken lässt, den vom hiebei entstandenen 2-Chlorisopentan getrennten Rest dfr Olefine-eventuell wiederholt-isomerisiert and wieder mit   Salzsäure   behandelt und schliesslich das 2-Chlor- isopentan durch Chlorierung in Dichlorpentane und diese durch   Saizsäureabspaitnng   in 
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Claims (1)

1. 2. Das Verfahren nach Anspruch 1, dahin abgeändert, da !. ! man das darnach erhaltene 2-Chlorisopentan, statt es direkt zu chlorieren, durch Salzsäureabspaltung in Trimethyl- EMI3.2