AT65834B - Verfahren zur Herstellung von Zelluloseestern der Fettsäuren. - Google Patents

Description

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   t'mwandlungsprodukten   und   Azetvichlorid   in Reaktion brachte. Sehr alt ist ferner die Herstellung mittels Essigsäureanhydrids mit oder ohne Anwendung eines Verdünnungsmittels aus den   verschiedenen Zellulosen unter Anwendung von Schwefelsäure   als   Kontaktsubstanz. t'm   dabei technisch brauchbare Triazetylverbindungen zu erhalten. muss eine Temperaturerhöhung auf 50  oder höher vermieden werden (D. R. P. Nr. 15924), weil die Schwefelsäure bei darüber hinausgehender Temperature zerstörend auf die Zellulose sowie auf die gebildeten Zellulose-   cster wirkt.   



   In der britischen Patentschrift Nr. 10243 vom Jahre 1903 ist angegeben. dass man Zellulose mittels Azetahydrid und eisessig unter Zusatz eines geeigneten Mineralsäurechlorids azetylieren soll, und als geeignete Mineralsäurechloride sind die chloride der Phosphorsäure genannt. Die 
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   wasserhelle Lösung herzustellen.   



     Während   Schwefelsäure bei   500 und   höherer Temperatur die entstehende Azetyizelluloselösung unter weiterer Zersetzung und Duckelfärbung wieder zerstört, während Phosphor- 
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     Beispiel l : M   Teile Zellulose in Form von Baumwolle,   Zellstoss   oder   8ons. n ZeÍluÎose-   produkten werden mit 18 bis 20 Teilen Azetanhydrid, etwa 40 bis 80 Teilen Eisessig und 1 Teil Sulfurylchlorid auf 50 bis   800 erwärmt, bis   vollständige Lösung eingetreten ist. Aber auch ohne Wärmezufuhr kann man mit Sulfurylchlorid arbeiten, wenn man die zugesetzte Menge erhöht. 



  Die Auflösung vollzieht sich dann ohne wesentliche Temperaturerhöhung in 4 bis 8 Tagen. 



   Das Sulfurylchlorid kann ganz oder teilweise auch durch andere Chloride der Schwefelsäure, z. B. Pyrosulfurylchlorid, Chlorsulfonsäure usw. ersetzt werden. 



     B e i s p i e 1 2 : 10   Teile Zellulose werden mit 25 Teilen Azetanhydrid, 40 bis 80 Teilen Eisessig und 1 Teil Pyrosulfurylchlorid   durchtränkt.   Bei Einhaltung einer Temperatur unter   300   ist die Azetylierung in 24 bis 48 Stunden beendet. 



   Die in diesen Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse können geändert, die Essigsäure durch andere Fettsäuren und das Azetanhydrid durch andere Fettsäureanhydride ersetzt werden. 



   Es wurde ferner gefunden, dass es sehr zweckmässig ist, die Zellulose, z. B. Baumwolle, nicht im gewöhnlichen, lufttrockenen Zustand anzuwenden, sondern sie vorher durch scharfes 
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 Zellulose oder ihr nahestehenden   Umwandlungsprodukten mit Fet. tsäureanhydriden unter   Zusatz von Mineralsäurechloriden, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Behandlung bei Gegenwart oder Abwesenheit von Verdünnungsmitteln unter Zusatz von Sulfurylchlorid oder anderen Chloriden der Schwefelsäure vornimmt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Anwendung von Zellulose in scharf getrocknetem, z. B. durch Erhitzen auf etwa 1050 von jeder Feuchtigkeit möglichst befreitem Zustande.