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Verfahren zur Darstellung von Ammoniak aus seinen Elementen mit Hilfe von
Katalysatoren.
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Man kann sowohl Kombinationen von zwei als auch von mehr Metallen bzw. Verbindungen verwenden, wobei es genügt, wenn zwei derselben verschiedenen Teil-bzw. Vollgruppen des periodischen Systems angehören. Die Verwendung des Uranmangans, welche schon beschrieben ist, wird hiebei ausgenommen.
Zur Herstellung der Kontaktmas8en kann man die in Betracht kommenden Metalle usw. mechanisch mischen, z. B. miteinander verreiben. Um die Mischung besonders innig zu machen, kann man in der allerverschiedensten Weise verfahren, z. B. kann man die entsprechenden Amalgame mischen und das Quecksilber verdampfen oder ein Chloridgemisch mit Wasserstoff oder Ammoniak behandeln oder ein Oxydgemisch durch geeignete Mittel in das Metall-oder dessen Karbid-, Nitrid-, Karbidnitrid-, Amid-, Hydrurgemisch oder dgl. überführen, die in der Regel ohneweiters in den Kontaktofen eingefüllt werden können usw.
Auch kann man die innige Mischung mit Hilfe eines im Gemisch verbleibenden, zweckmässig leicht schmelzenden dritten Stoffes herstellen, der auch an der Katalyse teilnehmen kann, indem man z. B. ein Alkalimetall oder eine passende Verbindung eines solchen zufügt.
Sofern die katalytische Wirkung der verwendeten Kombination durch Spuren Sauerstoff bzw. Feuchtigkeit beeinträchtigt oder gar-z. B. durch fortschreitende Oxyd- bildung-allmählich aufgehoben wird, muss Sorge getragen werden, Wasser und wasserbildende Gase (Sauerstoff) weitgehend bzw. vollständig aus dem überzuleitenden Gasgemisch zu entfernen.
Man kann unter Umständen die Wirksamkeit der Kombinationen noch erhöhen, wenn man passende weitere, im Stammr. atente Nr. 60255 bezeichnete Beimengungen zufugt.
Beispiel 1.
Ammoniummolybdat wird schwach erhitzt, so dass ein Teil des Ammoniaks entweicht.
Die porösen Körner werden mit einer konzentrierten Palladiumnitratlösung (200/0 Palladiumnitrat auf das Molybdat gerechnet) getränkt, dann wird zur Zersetzung des Nitrates kalziniert und nunmehr mit Wasserstoff reduziert oder direkt in den Kontaktofen gefüllt, sodann wird das Stickstoff-Wasserstoffgemisch unter geeigneten Bedingungen übergeleitet.
Man kann auch dem Palladiumnitrat noch z. B. Urannitrat (20/0) beigeben.
Beispiel 2.
2 Teile Ammoniumwolframat (alkali frei) werden mit 1 Teil Nickelnitrat wie in Beispiel 1 beschrieben, zu einer körnigen Kontaktmasse verarbeitet und für die Ammoniflkkatalyse verwendet.
Beispiel 3.
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gemischt. Man destilliert den Hauptteil d (s Quecksilbers m Wassorstoffstrou), cventuell unter vermindertem Druck, ab, füllt die Masse in den Kontaktofen und leitet bei : 100 luis 6000 ein trockenes und sauerstoffreies Wasserstoff-Stickstoffgemisch unter Druck hindurch.
Beispiel 4.
Ein Gemisch von Bariumamalgam und Chromamatgam wird in gleicher Weise behandelt und der Katalysator im Kontaktofen verwendet.
Beispiel 5.
1 Teil Magnesiumpulver und 2 Teile Uran (nach Moissan hergestellt) werden fein verrieben und in den Ofen gefüllt.
Beispiel 6.
1 Teil Kalium-oder Natriumamid und 2 Teile Vanadiumnitrid (aus VanadinsHure durch Erhitzen im Ammoniakstrom hergestellt) werden vermischt und zur Katalyse benutzt.
Beispiel 7.
Gleiche Teile Vanadiumnitrid und Zirkonnydrt1r werden verrieben und in den Kontaktofen eingefüllt.
Beispiel 8.
Ein Gemisch von 2 Teilen Tantalwasserstoft und l Teil Molybdännitrid wird im Kontaktofen mit dem Stickston-Waaserstoffgemisch behandelt.
Beispiel 9.
Über ein Gemisch gleicher Teile Manganoxyd und Zirkonoxyd wird bei 700 bis 8000 Zyan übergeleitet und die Masse nach dem Erkalten verrieben und nach Bedarf nochmals oder mehrere Male in gleicher Weise behandelt. Die entstandene, mehr als 200/0 Stickstoff enthaltende Manganzirkonverbindung wird in den Kontaktofen eingefüllt und. verwendet.
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Beispiel 10.
Es wird ein Gemisch aus gleichen Teilen Aluminiumpulver, Chrom (aus dem Amalgam vorgestellt) und Natriumamid zur Katalyse verwendet.
Als weitere Beispiele zu verwendender Kontaktmassen seien solche nachstehender Zusammensetzung genannt.
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<tb>
<tb>
Aluminium <SEP> - <SEP> Magnesium <SEP> Chrom <SEP> - <SEP> Magnesium <SEP> Lithium <SEP> - <SEP> Wolfram
<tb> Aluminium-Mangan <SEP> Chrom-Osmium <SEP> Magnesium-Molybdän
<tb> Barium-Magnesium <SEP> Chrom <SEP> Zirkon <SEP> Magnesium-Natrium
<tb> Barium-Osmium <SEP> Eisen-Lithium <SEP> Magnesium-Vanadium
<tb> Zer-Magnesium <SEP> Eisen-Strontium <SEP> Mangan-Osmium
<tb> Zer-Molybdän <SEP> Lanthan-Molybdän <SEP> Mangan-Vanadium
<tb> Kobalt-Lithium <SEP> Lithium-Niob <SEP> Molybdän-Zirkon
<tb> Kobalt <SEP> - <SEP> Maguesinm <SEP> Lithium <SEP> - <SEP> Nickel <SEP> Natrium <SEP> - <SEP> Osmium
<tb> Kobalt-Natrium <SEP> Lithium-Osmium <SEP> Uran-Zirkon
<tb> Kobalt-Osmium <SEP> Lithium-Vanadium <SEP> Wolfram-Zirkon
<tb> Aluminium-Kobalt-Natrium
<tb> Beryllium <SEP> - <SEP> Mangan <SEP> - <SEP> Natrium
<tb> Kalzium-Mangan-Natrium
<tb> Chrom-Mangan-Natlium
<tb> Chrom-Nickei <SEP>
-Natrium
<tb> Kobalt--Vanadium-Natrium
<tb>
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Spezielle Ausführungsform des Verfahrens zur Darstellung von Ammoniak aus seinen Elementen mit Hilfe von Katalysatoren nach dem Stammpatente 60255, dadurch gekennzeichnet, dass man im Falle der Verwendung von Mischungen von Metallen bzw. von Körpern, die unter den in Betracht kommenden Verhältnissen Metalle bzw. Stickstoffoder Wasserstoffverbindungen von Metallen liefern, hier die Mischungen so wählt, dass nebeneinander Metalle bzw.
Körper vorhanden sind, von denen die einen für sich vorwiegend oder ausschliesslich Wasserstoff, die anderen für sich vorwiegend oder ausschliesslich Stickstoff enthalten bzw. aufzunehmen vermögen (wobei die Kombinationen Eisen-Motybdan und Nickel-Molybdän ausgenommen werden sollen), mit oder ohne gleichzeitige Anwesenheit weiterer der im Stammpatente Nr. 60255 bezeichneten, die Kontaktwirkung erhöhenden Beimengungen.