AT48644B - Verfahren zur Darstellung von Dibromisatin. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Dibromisatin.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Dibromisatin.
Dibromisatin ist bisher durch Einwirkung von Brom auf eine Lösung von Isatin bezw. Monobromisatin in Eisessig bei höherer Temperatur dargestellt worden, wobei aber nur bei besonderen Arbeitsbedingungen ein einheitliches Reaktionsprodukt erzielt werden konnte.
Es wurde nun gefunden, dass Dibromisatin in ausgezeichneter Reinheit und glatter Reaktion gebildet wird, wenn man auf Isatin Brom in Gegenwart von Schwefelsäure ein- wirken lasst, ohne dass es erforderlich wäre, grössere Überschüsse an Brom anzuwenden.
Die nahezu quantitativen Ausbeuten, die Vermeidung des teuren Eisessigs und eines Überschusses von Brom bei dem neuen Verfahren machen dieses gewerblich besonders wertvoll. Man kann sogar mit weniger als der für Dibromisatin berechneten Menge Brom auskommen, da durch die Schwefelsäure ein Teil des gebildeten Bromwasserstoffes in aktives Brom verwandelt wird.
Beispio ! l : In einem ausgebleiten Kessel, der mit Rührer und Destilationsvorrichtung verschen ist, werden in 150 kg Schwefelsäure von UO"Be ! 4'7 kg Isatin eingetragen und dann mit 32 kg Brom versetzt. Man rührt hierauf 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur,
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dann weiter auf 800 C, wobei Brom, welches nicht in Reaktion tritt, überdestilliert. Nach dem Erkalten giesst man auf Eis, filtriert, wäscht aus und trocknet. Man erhält das
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wird hierauf 12 Stunden lang auf 40 C und weitere 8 Stunden auf 80-100 C erhitzt, nach dem Abkühlen in Eiswasser gegossen, filtriert, ausgewaschen und getrocknet. Man erhält ein Gemisch von Mono-und Dibromisatin, aus dem das Dibromisatin in üblicher Weise leicht isoliert werden kann.
Bedient man sich bei der Reaktion eines Halogenüberträgers, beispielsweise Schwefel. so erfolgt die Bromierung erheblich rascher.
Beispiel 3 : l4 7 kg Isatin werden im ausgebleiten Kessel in 150 kg Schwefel- stiur von 60 Bé eingetragen, worauf man 0.1 kg Schwefel hinzusett und dann 32 kg Brom zulaufen lässt. Nach etwa 3-4stündigem Rühren bei gewöhnlicher Temperatur wird
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stoffen und pharmazeutischen Produkten Verwendung finden.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Dibromisatin, gekennzeichnet durch die Einwirkung von Brom oder Brom abgebenden Substanzen auf Isatin in Gegenwart von Schwefelsäure mit oder ohne Benutzung von Halogenüberträgern.
Applications Claiming Priority (1)
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| AT48644T | 1910-04-05 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT48644B true AT48644B (de) | 1911-06-26 |
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ID=3569234
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| AT48644D AT48644B (de) | 1910-04-05 | 1910-04-05 | Verfahren zur Darstellung von Dibromisatin. |
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1910
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