AT46415B - Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Siliziummetallverbindungen aus Siliziden. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Siliziummetallverbindungen aus Siliziden.Info
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Verfahren zur Herstellung von stickstofhaltigen Siliziummetallverbindungen aus Siliziden.
Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von stickstoffhaltigen Siliziummetallverbindungen durch Einwirkung von Stickstoff auf Metallsilizide, namentlich Kalziumsilizid. Während Geuther, Journal für praktische Chemie, 1865, Band 95, Seite 42 :), angibt, dass aus Siliziumkalzium und Stickstoff unter Abscheidung von Silizium nur Stickstoffkalzium erhalten wird, hat sich gezeigt, dass, entgegen der Angabe von Geuther, Siliziumkalziumstickstoff gebildet wird, wenn man das Metallsilizid in feinverteiltem Zustande der Einwirkung von Stickstoff aussetzt und die Reaktion oberhalb 10000 C ausführt. Man verwendet das Silizid in feinverteiltem Zustande. Um ein Zusammenschmelzen der Masse bei der Reaktion zu verhindern, setzt man vorteilhaft unschmelzbare Körper hinzu.
Als besonders geeignet hat sich die Vermischung des Metallsilizides mit aus der Einwirkung von Stickstoff auf Metallsilizid herriihrendem Stickstoffmetallsilizid erwiesen. Wenn die Aufnahme von Stickstoff durch Metallsilizid aufhört, bezw. nachlässt, unterbricht man die Einwirkung, vermischt das erhaltene Produkt mit frischem Metallsilicid nach vorherigem Pulvern und nimmt die Einwirkung des Stickstoffes von m'upm vor. In
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halten.
Die Reaktion wird bei hoher Temperatur vorteilhaft über lOOOC zum Beispiel 1020 C bis 1050 C vorgenommen. Die Ausführung des Verfahrens geschieht derart, dass man das feinverteilte Siliziumkalzium in einem geeigneten Apparate, zum Beispiel einem Rohr, auf diejenige Temperatur erhitzt, bei welcher die Aufnahme des Stickstoffes in lebhafter Weise stattfindet und Stickstoff überleitet.
Das nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Produkt ist ein fast weisses oder graues Pulver. Die Zusammensetzung der Verbindung ist (R. Formats tuber die Kalziumsilizide und deren Aufnahmefähigkeit für Stickstoff, Dissertation, Giessen 1909, Seite 34),
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neue Verbindung ist also eine Kalziumsiliziumstickstoffverbindung, während Geuther (Journal für praktische Chemie 186f), Band 95. Seite 425) bei der Einwirkung von Stickstoff auf Siliziumkalzium nur Stickstoffkalzium erhielt. Der SiHziumkaIziumstick- stoff Ca 82 N3 unterscheidet sich von dem Stickstoffkalzium namentlich durch eine festere Bindung des Stickstoffes.
Während Stickstoffkalzium mit kaltem Wasser und sogar in feuchter Luft bereits Ammoniak entwickelt, kann aus Siliziumkalziumstickstoff mit kochendem
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der Stickstoff nur durch Schmelzen mit Kalihydrat abspalten. Siliziumkalziumstickstoff verhält sich also fast wie Siliziumstickstoff. Aus dem Kalziumsiliziumstickstoff Ca11 Si10 N10 kann der Ammoniak mit Salzsäure vollstän@g abgespalten werden (Formhals, Seite 31 und 32). Beim Schmelzen mit Soda und Kohle entstehen Cyanide.
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